JP5463680B2 - 透明導電性フィルム - Google Patents
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特に近年では可撓性、加工性に優れ、軽量である等の点からポリエチレンテレフタレートをはじめとする高分子フィルムを使用した透明導電性フィルムが使用されている。
請求項2に記載の発明は、前記透明導電性フィルムにおいて、透過光をL*a*b*表色系で表した時の色座標b*が−2以上2以下かつa*が−3以上3以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電性フィルムである。
請求項3に記載の発明は、前記無機物薄膜層(D)が、酸化珪素(SiOx)からなることを特徴とする、請求項1または2に記載の透明導電性積層フィルムである。
請求項4に記載の発明は、透明なプラスチックフィルムからなる基材(A)上の一方の面にハードコート層(H)を設ける工程と、前記基材(A)の反対の面に、真空成膜装置内において、重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)を蒸発源に滴下して気化させ、紫外線または電子線を照射することで硬化した被膜層(B)を設ける工程と、前記被膜層(B)上に透明導電膜層(C)を積層する工程とを有し、前記被膜層(B)を形成する前記重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)の硬化収縮率が0.2%以上10%以下である透明導電性フィルムの製造方法であって、前記基材(A)と前記透明導電膜層(C)の間に、無機物薄膜層(D)と前記被膜層(B)が交互に積層され、「C/(B/D)×2/A」という構成になっていることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法である。
とくに、前記被膜層(B)が、真空成膜装置内において、前記重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)を蒸発源に滴下して気化させて形成され、紫外線または電子線を照射することで硬化されていることで、真空成膜装置内での効率的な連続生産が可能となり、生産コストを低減できる効果がある。
本発明の透明導電性フィルム1は、 基材(A)11の一方の面にハードコート層(H)15、反対の面に、被膜層(B)12、透明導電膜層(C)13が順次積層されている。
また、上記樹脂の反応性希釈剤としては、比較的低粘度であるヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、トリプロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ジエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、ペンタエリストールトリ(メタ)アクリレート、ペンタエリストールテトラ(メタ)アクリレート、トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、ジペンタエリストールヘキサ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート等の2官能以上のモノマー及びオリゴマー並びに単官能モノマー、例えばN−ビニルピロリドン、エチル(メタ)アクリレート、プロピル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ)アクリレート、ブチル(メタ)アクリレート、ヘキシル(メタ)アクリレート、イソオクチル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、シクロヘキシル(メタ)アクリレート、ノニルフェニル(メタ)アクリレート、テトラヒドロフルフリル(メタ)アクリレート及びそのカプロラクトン変性物等の誘導体、あるいは、スチレン、α―メチルスチレン、アクリル酸等及びそれらの混合物、等を使用することができる。
上記樹脂を硬化する活性エネルギー線が紫外線である場合には、光増感剤(ラジカル重合開始剤)を添加する必要があり、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル、ベンジルメチルケタールなどのベンゾインとそのアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフェノン、1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、などのアセトフェノン類;メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−アミルアントラキノンなどのアントラキノン類;チオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントンなどのチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタールなどのケタール類;ベンゾフェノン、4,4−ビスメチルアミノベンゾフェノンなどのベンゾフェノン類及びアゾ化合物等が有る。これらは単独または2種以上の混合物として使用でき、さらにはトリエタノールアミン、メチルジエタノールアミンなどの第3級アミン;2−ジメチルアミノエチル安息香酸、4−ジメチルアミノ安息香酸エチルなどの安息香酸誘導体などの光開始助剤などと組み合わせて使用することができる。
上記の光増感剤(ラジカル重合開始剤)や光開始助剤の使用量は、重合性成分100重量部に対して0.5〜20重量部、好ましくは1〜15重量部である。
ハードコート層(H)を形成する方法は、特に限定されるものではないが、実用的には、ロールコーター、リバースロールコーター、グラビアコーター、ナイフコーター、バーコーター等による塗工方法が、一般的である。
また、前記のハードコート層(H)に平均粒子径0.01〜3μmの透明な無機或いは有機の超微粒子を混合分散させことにより、一般にアンチグレアと呼ばれる光拡散性の処理を施すことができる。これらの超微粒子は、透明であれば特に限定されるものではないが、低屈折率材料が好ましく、無機の酸化珪素、弗化マグネシウムが安定性、耐熱性等で好適である。これらのハードコート層(H)は平滑に且つ均一に塗布されるものであり、塗布方法はいかなる方法でも構わない。
硬化収縮率は、{(硬化後の密度−硬化前の密度)/硬化後の密度}×100により測定する。
真空成膜装置内において、高温の蒸発源の中に挿入したノズルなどから、重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)を滴下して気化させる手法(フラッシュ蒸着法)を用いて、未硬化の被膜層として基材(A)上に積層し、紫外線または電子線を照射して硬化すれば、真空成膜装置内で真空中において、基材(A)上に連続して、被膜層(B)と透明導電膜層(C)または後述する無機物薄膜層(D)を積層することができ、効率的で生産コストの低減が可能であるため、現時点では上記手法を用いることが望ましい。
また、タッチパネル製造工程時に加わる熱による高分子フィルム基材内部からのオリゴマー析出防止機能もあり、フィルムの透過率低下を防ぐことができる。
モノアクリレート、ジアクリレートおよびトリアクリレートには様々な種類があり、特に限定されないが、透明導電膜層(A)や無機物薄膜層(D)との密着性が良好であって、効率良く未硬化の蒸着被膜層が形成できる事が好ましい。必要に応じ、衛生性に優れたものを選択することが好ましい。具体的には、モノアクリレートとしては、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレート、2−アクリロイロキシエチル−コハク酸、メトキシ−ポリエチレングリコールアクリレート、フェノキシ−ポリエチレングリコールアクリレートなどが挙げられる。ジアクリレートとしては、トリエチレングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、プロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,9−ノナンジオールジアクリレートなどが挙げられる。トリアクリレートとしては、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートなどが挙げられる。これらの比率は、たとえば、モノアクリレート/ジアクリレート/トリアクリレート=60/30/10(重量%)に設定することが望ましい。
酸化インジウムを使用する場合、比抵抗や可視光線透過率を考慮すると、錫の含有率は2〜50重量%が好ましい。その厚みは、表面抵抗および光線透過率に影響するので、要求される表面抵抗と光線透過率によって厚みを適宜決定すれば良い。通常は、10〜50nm程度が好ましい。
無機物薄膜層(D)には、酸化珪素(SiOx)薄膜(xは2に近いほど好ましい)、酸化アルミニウム(AlOx)薄膜、酸化マグネシウム(MgO)薄膜などが用いられる。中でも、透明性、酸素や水蒸気を遮断するガスバリア性、およびそれに伴う耐久性向上の点から、酸化珪素(SiOx)が好ましい。
基材(A)として厚さ188μmのニ軸延伸ポリエチレンテレフタレート(PET)フィルムを用意し、ハードコート層(H)を形成する材料として、商品名 ライトアクリレートDPE−6A(共栄社製、アクリル6官能)80重量部と、商品名 エポリード302(ダイセル化学社製、エポキシ3官能)を20重量部と、商品名 サイクロマーM−100(ダイセル化学社製)5重量部と、商品名 イルガキュア907 (チバガイギー社製)を2重量部と、商品名 アデカオプトマーSP−150(旭電化社製)を3重量部を用い、メチルエチルケトン中に混合溶解し、ロールコータにてPETフィルム上に7μmの厚さに塗布し、オーブンにて溶媒除去後紫外線照射により硬化させ、ハードコート層(H)膜を得た。ハードコート層(H)を形成した面と反対側に、フラッシュ蒸着法により、2−ヒドロキシ−3−フェノキシプロピルアクリレートとプロポキシ化ネオペンチルグリコールジアクリレートとエトキシ化トリメチロールプロパントリアクリレートとの60/30/10(重量%)の混合物(b)(硬化収縮率:6.3%)を、高温の蒸発源に滴下して気化させ、未硬化の蒸着被膜層を積層した。この蒸着被膜層に電子線を照射して硬化させ、厚さ2μmの被膜層(B)を形成した。その後、真空成膜装置内で、DCマグネトロンスパッタリング法により、酸化インジウム錫(ITO)を表面抵抗値が400Ω/□になる膜厚(約20nm)を成膜し、透明導電膜層(C)を形成した。
実施例1と同様にして、ハードコート層(H)を形成した基材(A)を用意し、ハードコート層(H)を形成した面の反対側に、実施例1と同様にして、被膜層(B)膜厚2μmを形成した。次に以下に示すように被膜層(B)の上に薄膜積層体(E)及び透明導電膜層(C)の順に形成した。
低屈折率薄膜層として物理膜厚3nmの酸化珪素(SiOx)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
次に、低屈折率薄膜層上に高屈折率薄膜層として物理膜厚15nmの五酸化ニオブ(Nb2O5)からなる高屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率2.27、消衰係数0)を形成した。
次に、高屈折率薄膜層上に低屈折率薄膜層として物理膜厚64nmの二酸化珪素(SiO2)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
さらに、低屈折率薄膜層上に透明導電層形成材料として酸化インジウムと酸化錫の混合酸化物であるITOを用い、透明導電層を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
実施例1と同様にして、ハードコート層(H)を形成した基材(A)を用意し、ハードコート層(H)と反対の面に蒸着法により基材(A)上に厚さ20nmの酸化珪素(SiOx)蒸着薄膜からなる無機物薄膜層(D)を積層した。その後、実施例1と同様に被膜層(B)を形成し、その上に以下に示すように薄膜積層体(E)、透明導電膜層(C)の順に形成した。
低屈折率薄膜層として物理膜厚3nmの酸化珪素(SiOx)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
次に、低屈折率薄膜層上に高屈折率薄膜層として物理膜厚17nmの五酸化ニオブ(Nb2O5)からなる高屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率2.27、消衰係数0)を形成した。
次に、高屈折率薄膜層上に低屈折率薄膜層として物理膜厚66nmの二酸化珪素(SiO2)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
さらに、低屈折率薄膜層上に透明導電層形成材料として酸化インジウムと酸化錫の混合酸化物であるITOを用い、透明導電層を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
実施例1と同様にして、ハードコート層(H)を形成した基材(A)を用意し、次にハードコート層(H)を形成した面の反対側に、実施例1と同様にして、被膜層(B)膜厚2μmを形成した。次に被膜層(B)上に実施例1と同様にして、厚さ20nmの酸化珪素(SiOx)蒸着薄膜からなる無機物薄膜層(D)、及び被膜層(B)の順に積層した。その上に以下に示すように薄膜積層体(E)、透明導電膜層(C)の順に積層した。
低屈折率薄膜層として物理膜厚3nmの酸化珪素(SiOx)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
次に、低屈折率薄膜層上に高屈折率薄膜層として物理膜厚16nmの五酸化ニオブ(Nb2O5)からなる高屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率2.27、消衰係数0)を形成した。
次に、高屈折率薄膜層上に低屈折率薄膜層として物理膜厚65nmの二酸化珪素(SiO2)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
さらに、低屈折率薄膜層上に透明導電層形成材料として酸化インジウムと酸化錫の混合酸化物であるITOを用い、透明導電層を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
実施例1と同様にして、ハードコート層(H)を形成した基材(A)を用意し、ハードコート層(H)と反対の面に蒸着法により厚さ20nmの酸化珪素(SiOx)蒸着薄膜からなる無機物薄膜層(D)を積層した。その後、実施例1と同様に被膜層(B)、無機物薄膜層(D)、被膜層(B)の順に積層した。その上に以下に示すように薄膜積層体(E)、透明導電膜層(C)の順に積層した。
低屈折率薄膜層として物理膜厚3nmの酸化珪素(SiOx)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
次に、低屈折率薄膜層上に高屈折率薄膜層として物理膜厚17nmの五酸化ニオブ(Nb2O5)からなる高屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率2.27、消衰係数0)を形成した。
次に、高屈折率薄膜層上に低屈折率薄膜層として物理膜厚65nmの二酸化珪素(SiO2)からなる低屈折率薄膜層(波長550nmの光の屈折率1.46、消衰係数0)を形成した。
さらに、低屈折率薄膜層上に透明導電層形成材料として酸化インジウムと酸化錫の混合酸化物であるITOを用い、透明導電層を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
基材(A)の一方の面に透明導電膜層(C)を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
実施例1の透明導電性フィルムにおいて、基材(A)上に、被膜層(B)は積層せず、透明導電膜層(C)を形成した。このとき、透明導電層の膜厚は20nm、表面抵抗値400Ω/□とした。
実施例1の透明導電性フィルムにおいて、ハードコート層(H)を形成しなかった。その他の条件は、実施例1と同様とした。
1.光学特性(全光線透過率、a*、b*)
実施例1〜5及び比較例1〜3で作製した透明導電性フィルムの全光線透過率をNDH−2000(日本電色製)を用いてJIS7105に準じて)測定した。また、透過光の色座標a*、b*を、分光光度計U−4000(日立製作所製)を用いて、入射角5°、D65光源、2°視野の測定条件で測定を行った。
2.耐筆記性試験(リニアリティ評価)
実施例1〜5、および比較例1〜3で作製した透明導電性フィルムの透明導電膜層(C)面の両端に幅6mmの銀ペーストを塗布し電極を作製し、図4に示すような擬似的なタッチパネルを作製した。次に、ペン先の直径0.8mmのポリアセタールペン3を用いて透明導電膜層(C)13が成膜された反対の面を摺動距離40mm、荷重250g、10万往復の条件で筆記摺動耐久性試験を実施した後、透明導電性フィルム1のリニアリティ測定を行うことにより各透明導電性フィルム1の耐久性を評価した。
このタッチパネルの構成としては、透明導電性膜としてITO膜13が成膜されたガラスにドットスペーサー21が印刷されたITOガラス2を下部電極とし、実施例1〜5及び比較例1、2で作製した透明導電性フィルム1の透明導電膜層(C)13を上部電極としてITOガラス2のITO成膜面と対向して貼り合せたものである。
リニアリティ測定は透明導電性フィルムに5Vの電圧を印加し、10mm間隔で電圧を測定し、各電圧測定点での理論電圧の差を用いて算出したものである。また、リニアリティ値[%]は、1.0未満を○、1.0〜1.5を△、1.5超を×とした。
ポリアセタールペン3での摺動を10万往復する前の状態では、各サンプルともリニアリティは1.0%以下であった。
11・・・基材
12・・・被膜層
13・・・透明導電膜層
14・・・無機物薄膜層
15・・・ハードコート層
16・・・薄膜積層体
17・・・低屈折率薄膜層
18・・・高屈折率薄膜層
2 ・・・ITOガラス
21・・・ドットスペーサー
3 ・・・ポリアセタールペン
Claims (4)
- 透明なプラスチックフィルムからなる基材(A)上の一方の面にハードコート層(H)、反対の面には真空成膜装置内において、重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)を蒸発源に滴下して気化させて形成され、紫外線または電子線を照射することで硬化した被膜層(B)、その被膜層(B)上に透明導電膜層(C)が積層されてなり、前記被膜層(B)を形成する前記重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)の硬化収縮率が0.2%以上10%以下である透明導電性フィルムであって、
前記基材(A)と前記透明導電膜層(C)の間に、無機物薄膜層(D)と前記被膜層(B)が交互に積層され、「C/(B/D)×2/A」という構成になっていることを特徴とする透明導電性フィルム。 - 前記透明導電性フィルムにおいて、透過光をL*a*b*表色系で表した時の色座標b*が−2以上2以下かつa*が−3以上3以下であることを特徴とする請求項1に記載の透明導電性フィルム。
- 前記無機物薄膜層(D)が、酸化珪素(SiOx)からなることを特徴とする、請求項1または2に記載の透明導電性積層フィルム。
- 透明なプラスチックフィルムからなる基材(A)上の一方の面にハードコート層(H)を設ける工程と、前記基材(A)の反対の面に、真空成膜装置内において、重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)を蒸発源に滴下して気化させ、紫外線または電子線を照射することで硬化した被膜層(B)を設ける工程と、前記被膜層(B)上に透明導電膜層(C)を積層する工程とを有し、前記被膜層(B)を形成する前記重合可能なアクリル系のモノマーまたはモノマーとオリゴマーとの混合物(b)の硬化収縮率が0.2%以上10%以下である透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記基材(A)と前記透明導電膜層(C)の間に、無機物薄膜層(D)と前記被膜層(B)が交互に積層され、「C/(B/D)×2/A」という構成になっていることを特徴とする透明導電性フィルムの製造方法。
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