JP5729080B2 - 透明導電性フィルムの製造方法およびタッチパネル - Google Patents
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1)基材フィルムの一方の面に、シリカ層(A)と導電層とを基材フィルム側からこの順に有し、前記基材フィルムの前記シリカ層(A)を有する面とは反対面に、樹脂を含むハードコート層とシリカ層(B)とを基材フィルム側からこの順に有し、前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)が、ケイ素、炭素および酸素を含む透明導電性フィルム。
2)前記シリカ層(A)の厚みが0.005〜0.5μmの範囲であり、前記シリカ層(B)の厚みが0.01〜0.5μmの範囲である、前記1)の透明導電性フィルム。
3)基材フィルムの一方の面に、シリカ層(A)と導電層とを基材フィルム側からこの順に形成し、前記基材フィルムの前記シリカ層(A)を形成する面とは反対面に、樹脂を含むハードコート層とシリカ層(B)とを基材フィルム側からこの順に形成する透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)が、ケイ素、炭素および酸素を含み、
前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)をプラズマCVD法により形成し、
前記ハードコート層をウェットコート法で形成する、透明導電性フィルムの製造方法。
4)基材フィルムにハードコート層を形成する工程、シリカ層(A)およびシリカ層(B)を同時あるいは逐次に形成する工程、および導電層を形成する工程をこの順に行い、前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)を形成する少なくとも2つの工程を、長尺フィルムロールの巻出しから巻き取りの間に行う、前記3)の透明導電性フィルムの製造方法。
5)前記1)もしくは2)の透明導電性フィルム、または前記3)もしくは4)で製造された透明導電性フィルムを用いたタッチパネル。
本発明にかかる基材フィルムの材質は特に限定されないが、透明性、耐久性等の観点から、ポリエステル、アクリル、ポリカーボネート、環状ポリオレフィン、ポリアミド、ポリスチレン、ポリフェニレンサルファイド等から成る樹脂フィルムが好ましく、なかでも、品質、経済性等を総合的に勘案するとポリエステルフィルムが特に好ましい。
以下、シリカ層(A)とシリカ層(B)に共通する内容については、「シリカ層」という統一略称を用いて説明する。
本発明にかかるハードコート層は、樹脂を含むハードコート層である。そして、本発明のハードコート層は、ウェットコート法により形成されることが好ましい。かかるウェットコート法に用いられる塗工方式としては、例えば、グラビアコート法、ロールコート法、バーコート法、ダイコート法、スピンコート法等が挙げられ、塗剤の種類や膜厚等に応じて適宜選択することができる。
本発明のハードコート層は、活性エネルギー線硬化性あるいは熱硬化性の樹脂成分を含むことが好ましく、特に活性エネルギー線硬化性の樹脂成分を含むことが好ましい。ここで、活性エネルギー線とは、紫外線、電子線、放射線(α線、β線、γ線など)等が挙げられ、これらの中でも、紫外線や電子線が好ましく、特に紫外線が好ましい。
本発明にかかる導電層は、透明性と導電性を併せ持つ材料であれば良く、特に限定されるものではない。例えば、酸化インジウム、酸化亜鉛、酸化スズ、インジウム−スズ複合酸化物(ITO)、スズ−アンチモン複合酸化物(ATO)、亜鉛−アルミニウム複合酸化物、インジウム−亜鉛複合酸化物、金、銀、銅などの極薄の金属薄膜等から成る導電層が好ましく用いられるが、なかでも、安定性に優れ、比較的低コストで製造することができるインジウム−スズ複合酸化物またはスズ−アンチモン複合酸化物が特に好ましい。
本発明にかかる透明導電性フィルムは、基材フィルムと、基材フィルムの一方の面にシリカ層(A)と導電層とを基材フィルム側からこの順に有し、前記基材フィルムの前記シリカ層(A)を有する面とは反対面に樹脂を含むハードコート層とシリカ層(B)とを基材フィルム側からこの順に有し、シリカ層(A)およびシリカ層(B)が、ケイ素、炭素および酸素を含むものである。
本発明の透明導電性フィルムは抵抗膜式や静電容量式のタッチパネルの透明電極として用いることができるが、特に抵抗膜式タッチパネルの上部電極として好ましく使用することができる。
サンプルの断面を超薄切片に切り出し、透過型電子顕微鏡(日立製H−7100FA型)で加速電圧100kVにて2000倍〜10万倍の倍率でサンプルの断面を観察し、各々の層の厚みを測定した。
走査型X線光電子分光分析装置(アルバック−ファイ製Quantera SXM)を用いて、下記条件で元素分析を実施し、シリカ層の元素組成比を求めた。
・励起X線:monochromatic AlKα1,2線(1486.6eV)
・X線径:100μm
・光電子脱出角度:45°
・イオンエッチング:Ar ion 4.0kV
・エッチング速度:21.0nm/min
・Rasterサイズ:2×2mm。
耐擦傷性は、シリカ層(B)が形成された面を#0000のスチールウールに250gの荷重をかけて、ストローク幅10cm、速度30mm/secで10往復摩擦した後、表面を目視で観察し、傷の付き方を次の5段階で評価した。
5級:傷が全く付かない。
4級:傷が1本以上20本以下
3級:傷が21本以上40本以下
2級:傷が41本以上
1級:全面に無数の傷。
<評価用サンプルの作成>
サンプルの導電層側の面を粘着剤でガラス板に貼り付け、該ガラス板の反対面(透明導電性フィルムサンプルが貼り付けられた面とは反対側の面)に黒テープ(日東電工製 No.21トク(BC))を貼り付けて評価用サンプルを作製する。
<測定>
分光光度計(島津製作所製、UV3150PC)を用いて、測定面から5度の入射角で波長380〜780nmの範囲で反射率(片面反射)を算出し、視感反射率(JIS Z8701−1999において規定されている反射の刺激値Y)を求めた。分光光度計で分光立体角を測定し、JIS Z8701−1999に従って反射率(片面光線反射)を算出する。算出式は以下の通りである。
T=K・ ∫S(λ)・y(λ)・ R(λ) ・dλ (ただし、積分区間は380〜780nm)
T:片面光線反射率
S(λ) :色の表示に用いる標準の光の分布
y(λ) :XYZ表示系における等色関数
R(λ) :分光立体角反射率。
オリゴマー抑制効果を確認するため、作成したサンプルを140℃のオーブン中に90分間放置し、熱処理を行った。熱処理前後のヘイズをJIS K 7105に基づき、日本電色工業(株)製濁度計NDH 2000を用いて測定した。熱処理前後のヘイズ変化に基づいてオリゴマー抑制効果を以下の基準で評価した。
○:熱処理前後のヘイズ変化が1.0%未満
△:熱処理前後のヘイズ変化が1.0%以上2.0%未満
×:熱処理前後のヘイズ変化が2.0%以上。
シリカ層(B)に指紋を付着させた後、不織布(小津産業株式会社製 ハイゼガーゼ)を用いて10往復拭き取り、付着した指紋の取れ易さを目視で確認した。判定基準は以下の通りで評価した。
○:指紋の拭き取り跡が目立たないか、もしくは指紋を完全に拭き取ることができる。
×:指紋の拭き取り跡がくっきりと残る。
厚み100μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(屈折率1.64)の両面に易接着層(厚み100nm、屈折率1.64)が積層されたPETフィルムの一方の面に、下記のウェットコート用のハードコート塗料をグラビアコーターでリバース塗工し、90℃で乾燥後、紫外線400mJ/cm2を照射して硬化させ、厚みが2μmのハードコート層(屈折率1.64)を形成した。
樹脂成分(ジペンタエリスリトールヘキサアクリレートとウレタンアクリレートの混合物)30質量部、平均一次粒子径が50nmの五酸化アンチモン粒子70質量部、光重合開始剤(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「イルガキュア184」)5質量部を有機溶媒(メチルエチルケトン、プロピレングリコールモノメチルエーテル、シクロヘキサノンの混合溶媒)に溶解・分散したハードコート層形成用塗料を用意した。この塗料の固形分濃度は30質量%で、粘度(23℃)は6mPa・Sである。
シリカ層(A)用プラズマCVD電極およびシリカ層(B)用プラズマCVD電極を備える成膜装置の内部を真空ポンプにより1×10−2Pa以下に排気した後、原料ガスとしてヘキサメチルジシロキサンおよび酸素、キャリアガスとして窒素ガスを前記プラズマCVD電極近傍に導入した。導入したガスの流量は、それぞれのプラズマCVD電極に対してヘキサメチルジシロキサン12.5sccm、酸素100sccm、窒素100sccmとした。成膜装置内の圧力は28Paとした。プラズマCVD電極はいずれも100mm×300mmの矩形型とした。周波数が100kHzの高周波電源を用い、シリカ層(A)用プラズマCVD電極およびシリカ層(B)用プラズマCVD電極にそれぞれ1kWの高周波電力を印加して、PETフィルムを1m/minの速度で搬送しながら、プラズマCVD法によりシリカ層(A)およびシリカ層(B)を形成した。得られたシリカ層(A)およびシリカ層(B)の元素組成比は、ケイ素:炭素:酸素:窒素=27:26:46:1であった。また、シリカ層(A)の厚みは0.1μm、シリカ層(B)の厚みは0.1μmであった。
導電層はインジウム−スズ複合酸化物を原料とし、スパッタリング法によって形成した。得られた導電層の厚みは0.03μmであった。
シリカ層(A)用プラズマCVD電極への印加電力を280Wとして実施例1のシリカ層(A)の厚みを0.01μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
シリカ層(B)用プラズマCVD電極への印加出力を440Wとして実施例1のシリカ層(B)の厚みを0.03μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
PETフィルムを0.2m/minの速度で搬送して実施例1のシリカ層(A)の厚みを0.5μm、シリカ層(B)の厚みを0.5μmにしたこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
導電層をPETフィルムの上に直接形成したこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
ハードコート層の上に何も形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
PETフィルムの導電層と反対側の面には何も積層しなかったこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
ハードコート層を形成しなかったこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
ハードコート層を形成せず、上記PETフィルムに厚み2μmのシリカ層(B)を直接形成したこと以外は、実施例1と同様にして透明導電性フィルムを得た。
シリカ層(A)およびシリカ層(B)をプラズマCVD法ではなく、スパッタリング法で形成したこと以外は、実施例2と同様にして透明導電性フィルムを得た。スパッタリングの材料には二酸化珪素を用いた。また、得られたシリカ層(A)の厚みは0.01μm、シリカ層(B)の厚みは0.1μmであった。また、得られたシリカ層(A)とシリカ層(B)は、いずれも炭素原子を含んでいなかった。
Claims (3)
- 基材フィルムの一方の面に、シリカ層(A)と導電層とを基材フィルム側からこの順に形成し、前記基材フィルムの前記シリカ層(A)を形成する面とは反対面に、樹脂を含むハードコート層とシリカ層(B)とを基材フィルム側からこの順に形成する透明導電性フィルムの製造方法であって、
前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)が、ケイ素、炭素および酸素を含み、
前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)をプラズマCVD法により形成し、
前記ハードコート層をウェットコート法で形成する、透明導電性フィルムの製造方法。 - 基材フィルムにハードコート層を形成する工程、シリカ層(A)およびシリカ層(B)を同時あるいは逐次に形成する工程、および導電層を形成する工程をこの順に行い、
前記シリカ層(A)およびシリカ層(B)を形成する少なくとも2つの工程を、長尺フィルムロールの巻出しから巻き取りの間に行う、請求項1の透明導電性フィルムの製造方法。 - 請求項1または2で製造された透明導電性フィルムを用いたタッチパネル。
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