JP5444195B2 - 多孔質体の染色方法 - Google Patents
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Description
色素増感太陽電池において、酸化チタン層の役割としては主に、(1)増感色素の担持、(2)励起した増感色素からの電子注入受け入れ、(3)導電層への電子輸送、(4)ヨウ化物イオンから色素への電子移動(還元)反応場の提供、(5)光散乱及び光閉じこめ等が挙げられる。
一方、特許文献2に記載の方法では、色素溶液と接触後の乾燥時に、色素濃度が高いゆえに、色素の析出、会合、多重担持等が生じ易く、染色後に基板の洗浄が必要になり、製造工程が複雑になるという問題点があった。
本発明は、多孔質体を色素で染色する方法であって、前記色素を含有する溶液を前記多孔質体に接触させ、次いで乾燥させて、前記色素を前記多孔質体に担持させる染色工程を複数回行い、前記染色工程において、前記溶液の前記多孔質体への接触を浸漬法以外の方法で行い、前記溶液の前記多孔質体への接触から乾燥までを一貫して乾燥雰囲気下で行うことを特徴とする多孔質体の染色方法を提供する。
本発明の多孔質体の染色方法においては、前記溶液の色素濃度が5mmol/L未満であることが好ましい。
本発明の多孔質体の染色方法においては、前記溶液の色素濃度が0.5mmol/L以下であることが好ましい。
本発明の多孔質体の染色方法においては、前記染色工程後に、前記多孔質体を洗浄する工程を行わないことが好ましい。
本発明の多孔質体の染色方法においては、前記色素が金属非含有有機色素であることが好ましい。
本発明の多孔質体の染色方法は、多孔質体を色素で染色する方法であって、前記色素を含有する溶液(以下、「色素溶液」と略記する)を前記多孔質体に接触させ、次いで乾燥させて、前記色素を前記多孔質体に担持させる染色工程を複数回行うことを特徴とする。「染色」とは、「色素を担持させること」を意味する。そして、色素の担持は、例えば、色素の吸着により行われる。
前記染色工程を複数回繰り返すことで、例えば、多孔質体を色素溶液に長時間浸漬して染色する方法よりも、格段に短時間での染色が可能となる。
本発明の染色方法は、多孔質半導体の増感色素による染色に好適であり、色素増感太陽電池の製造工程で特に有用である。
前記多孔質体が、例えば、半導体の場合、好ましい材質として酸化チタン(TiO2)が例示できる。この時の多孔質体(多孔質酸化チタン層)の厚さは、1〜30μmであることが好ましく、3〜20μmであることがより好ましい。下限値以上であることにより、光を一層十分に活用でき、色素増感太陽電池における光電変換効率が一層向上する。また、上限値以下であることで、光を一層有効利用でき、酸化/還元反応種の拡散抵抗が小さくなって、電極自体の抵抗が小さくなるため、色素増感太陽電池における光電変換効率が一層向上する。なお、ここで、多孔質酸化チタン層の厚さとは、焼結後における厚さを指す。
前記多孔質体の材質が、例えば、半導体の場合には、好ましいものとして各種増感色素が例示できる。
前記増感色素は特に限定されず、通常の色素増感太陽電池で使用されているもので良い。具体的には、シス−ジ(チオシアナト)−ビス(2,2’−ビピリジル−4,4’−ジカルボン酸)ルテニウム(II)、シス−ジ(チオシアナト)−ビス(2,2’−ビピリジル−4,4’−ジカルボン酸)ルテニウム(II)のビス−テトラブチルアンモニウム塩(以下、N719と略記する)、トリ(チオシアナト)−(4,4’,4’ ’−トリカルボキシ−2,2’:6’,2’ ’−ターピリジン)ルテニウムのトリス−テトラブチルアンモニウム塩(ブラックダイ)等のルテニウム系色素が例示できる。また、クマリン系色素、ポリエン系色素、シアニン系色素、ヘミシアニン系色素、チオフェン系色素、インドリン系色素、キサンテン系色素、カルバゾール系色素、ペリレン系色素、ポルフィリン系色素、フタロシアニン系色素、メロシアニン系色素、カテコール系色素、スクアリリウム系色素等の各種金属非含有有機色素が例示できる。さらに、これらの色素を組み合わせたドナー−アクセプター複合色素等が例示できる。
これらのなかでも特に好ましいものとしては、ルテニウム系色素であればN719が、有機色素であればカルバゾール系色素であるMK2(2−シアノ−3−[5’’’−(9−エチル−9H−カルバゾール−3−イル)−3’,3’’,3’’’,4−テトラ−n−ヘキシル−[2,2’,5’,2’’,5’’,2’’’]−クオーター−チオフェニル−5イル]アクリル酸)が、それぞれ例示できる。
前記アルコール類は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでも良く、一価アルコール及び多価アルコールのいずれでも良く、メタノール、エタノール、1−プロパノール、2−プロパノール、1−ブタノール、2−メチル−1−プロパノール(イソブタノール)、2−ブタノール、2−メチル−2−プロパノール(tert−ブタノール)、エチレングリコール等が例示できる
前記ニトリル類としては、アセトニトリル、プロピオニトリル等が例示できる。
前記エーテル類は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでも良く、ジメチルエーテル、ジエチルエーテル、エチルメチルエーテル、テトラヒドロフラン等が例示できる。
前記エステル類としては、酢酸エチル、酢酸プロピル、酢酸ブチル等が例示できる。
前記ケトン類としては、アセトン、メチルエチルケトン、ジエチルケトン、メチルイソブチルケトン等が例示できる。
前記炭化水素類は、直鎖状、分岐鎖状及び環状のいずれでも良く、脂肪族系炭化水素及び芳香族系炭化水素のいずれでも良く、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、シクロヘキサン、トルエン、キシレン等が例示できる。
前記ハロゲン化炭化水素類としては、塩化メチレン、クロロホルム等が例示できる。
色素濃度の下限値は特に限定されないが、多孔質体へ色素を一層効率的に担持させる観点から、0.1mMであることが好ましい。
そして、染色工程は、色素溶液の多孔質体への接触から乾燥まで、一貫して乾燥雰囲気下で行うのが特に好ましい。
多孔質酸化チタン層は、例えば、基材上に酸化チタン含有ペーストを塗布し、加熱処理(焼成)することにより形成できる。ペーストの塗布方法は特に限定されず、スクリーン印刷法、スピンコート法、スキージ法、ドクターブレード法等の公知の方法が例示できる。
酸化チタン粒子の表面積を大きくするために、酸化チタンの一次粒子径(体積平均粒子径)は小さいほど好ましい。そこで、酸化チタン粒子の一次粒子径は、3〜500nmであることが好ましく、3〜200nmであることがより好ましい。また、酸化チタン粒子中、一次粒子径が3〜500nmであるものの含有量は60質量%以上であることが好ましい。3nm以上であることにより、粒子界面での相互作用が小さくなり、粒子の分散が容易になる。また、酸化チタン粒子の合成が容易になり、安価に入手できる。一方、500nm以下であることにより、酸化チタン粒子の表面積が一層大きくなる。ただし、例えば、一次粒子径が3〜5nmの酸化チタン粒子のみでは、粒子同士が密に合着し、多孔質酸化チタン層の表面積が十分に大きくならない可能性がある。そこで、例えば、一次粒子径が5〜50nmのもののみを用いてもよいし、一次粒子径が3〜50nmのものと、50〜500nmのものとを併用するなど、一次粒子径が異なる二種以上のものを併用しても良い。
また、前記溶媒は、前記ペーストの保存時における各成分の濃度変化が抑制されるように、ある程度沸点が高く、飽和蒸気圧が低いものが好ましい。
また、前記溶媒は、焼成時に揮発するよう、前記ペーストの焼成温度(例えば、500℃)以下の沸点を有し、かつ揮発前に分解等により残渣を形成しないものが好ましい。
前記アルコール類としては、ブチルアルコール、ベンジルアルコール、ブチルカルビトール等が例示できる。
前記アミド類としては、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、n−メチル−2−ピロリドン等が例示できる。
前記スルホキシド類としては、ジメチルスルホキシド等が例示できる。
前記エーテル類のうち、環状エーテル類としてはジオキサン等が例示でき、グリコールエーテル類としてはエチルセロソルブ、メチルセロソルブ等が例示できる。
前記エステル類としては、ジブチルフタレート等が例示できる。
前記天然アルコール類としては、テルピネオール等が例示できる。
これらの中でも、これまでの使用実績等から、特に好ましいものとしてテルピネオールが例示できる。テルピネオールは市販品が入手でき、安価であり、大量かつ容易に入手できる。
例えば、粒径が異なる二種以上の前記加熱消滅性樹脂粒子を使用する場合には、すべての粒径が前記数値範囲内である必要はなく、少量の大粒径粒子を使用したり、比較的多量の小粒径粒子を使用したりすることもできる。
塩等の強イオン性の分散剤は、酸化チタンへのアルカリ金属等の付着による性能変化を引き起こす可能性が高い。そこで、前記分散剤としては、非アルカリ金属性の分散剤が好ましく、ノニオン性及びイオン性のいずれも好適である。
前記分散剤は、酸化チタン粒子、加熱消滅性樹脂粒子及び添加剤の種類並びに濃度に応じて、適宜選択すれば良く、特に分散性が高いことから、ポリオキシエチレンアルキルエーテルカルボン酸類が好ましい。
前記プラスチックは、特に限定されず、ポリアクリル、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリイミド、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリアミド等が例示できる。これらのなかでは、ポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート(PET)は、透明耐熱フィルムとして大量に生産及び使用されている。
薄く、軽く、かつフレキシブルな色素増感太陽電池を製造するという観点からは、基材本体はPETフィルムであることが好ましい。
前記導電層は、単層及び複数層のいずれであっても良く、複数層の場合、すべての層が同じでも異なっていても良く、一部の層が異なっていても良い。
また、前記ペーストの加熱処理(焼成)の時間は、10分〜10時間であることが好ましく、30分〜3時間であることがより好ましい。
従来の染色方法は、いずれも、色素溶液との一回の接触で、多孔質層に効率良く色素を担持させることを目的としており、その結果、染色工程が却って複雑になり、汎用性が低く、染色に要する時間が長くなってしまっていた。これに対して本発明は、従来法とは全く異なり、接触一回あたりの色素担持量を低減して、複数回接触させることで、これら問題点を解決したものである。
例えば、透明な基材本体の表面に、透明導電層及び多孔質半導体層がこの順に積層され、多孔質半導体層が本発明の方法で染色された電極を作製し、別途、透明な基材本体の表面に、白金(Pt)等の導電層が積層された対向電極を用意して、所定の間隔をおいて、これら電極同士を対向配置し、これら電極間の空隙部に電解液を充填すれば良い。
本発明の染色方法が適用された色素増感太陽電池には、従来のものと同等以上の特性を付与できる。
[実施例1]
(色素増感太陽電池用電極の作製)
表面に透明導電膜としてFTOを備えたガラス基材を使用して、その透明導電膜上に、酸化チタンペースト(Ti−Nanoxide D/SP、Solaronix社製)をスクリーン印刷法にて塗布し、窒素大気圧雰囲気下、500℃で30分間加熱して焼成することで、多孔質酸化チタン層を形成し、電極基材とした。多孔質酸化チタン層の厚さは6μmであった。
次いで、平面視での多孔質酸化チタン層の表面積が4×4mm2となるような大きさで、前記電極基材を切り出した。また、濃度が0.3mMとなるようにMK2をトルエンに溶解させたMK2溶液を調製した。そして、窒素ガス雰囲気下、室温において、電極基材の多孔質酸化チタン層上にMK2溶液をスポイトで1滴滴下して、自然乾燥させる染色工程を行い、MK2を多孔質酸化チタン層に担持(吸着)させた。この染色工程を3回行い、この後洗浄を行うことなく、そのまま色素増感太陽電池用電極とした。なお、1滴で滴下される溶液の量は、概ね10μm未満であった。また、一回の染色工程に要する時間は、2分以下であった。これは、以下の各実施例及び比較例も同様である。
得られた色素増感太陽電池用電極の多孔質酸化チタン層の周りに、厚さ30μmのシリコンゴムシートをスペーサーとして設置した。ここに、電解液(Iodolyte50、Solaronix社製)を注入し、その上に、気泡を巻き込まないように、対向電極として白金コーティング付きガラスを重ねて、ダブルクリップを使用して圧着させ、色素増感太陽電池の簡易セルを作製した。有効面積は4×4mm2とした。
ソーラーシミュレーター及びIV特性測定装置を接続した評価装置を使用して、AM(エア・マス)1.5及び100mW/cm2の条件で、得られた簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1及び図1に示す。なお、表1中、「Isc」は短絡電流を、「Voc」は開放端電圧をそれぞれ示す。
MK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)に代えて、アセトニトリル/tert−ブタノール(1/1、体積比)の混合溶媒に濃度が0.3mMとなるようにN719を溶解させたN719溶液を使用し、染色工程を5回行ったこと以外は、実施例1と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1及び図2に示す。
染色工程を5回に代えて8回行ったこと以外は、実施例2と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1及び図2に示す。
MK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)を電極基材の多孔質酸化チタン層上に滴下する代わりに、電極基材をMK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)中に20時間浸漬し、浸漬終了後に、電極を溶剤で洗浄し、乾燥させることで染色したこと以外は、実施例1と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1及び図1に示す。
MK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)を電極基材の多孔質酸化チタン層上に滴下する代わりに、電極基材をN719溶液(0.3mM、溶媒:アセトニトリル/tert−ブタノール(1/1、体積比))中に20時間浸漬し、浸漬終了後に、電極を溶媒で洗浄し、乾燥させることで染色したこと以外は、実施例1と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1及び図2に示す。
MK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)に代えて、N719溶液(0.3mM、溶媒:アセトニトリル/tert−ブタノール(1/1、体積比))を使用し、染色工程を3回に代えて1回行ったこと以外は、実施例1と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1に示す。
MK2溶液(0.3mM、溶媒:トルエン)に代えて、N719溶液(5mM、溶媒:アセトニトリル/tert−ブタノール(1/1、体積比))を使用し、染色工程を3回に代えて1回行ったこと以外は、実施例1と同様に色素増感太陽電池用電極を作製し、簡易セルのI−V特性及び光電変換効率を測定した。結果を表1に示す。
以上のように、本発明により、短時間で簡便且つ効率的に多孔質体を色素で染色できることが確認できた。
上記各実施例及び比較例と同じ電極基材を四つ使用し、この電極基材のN719溶液への浸漬時間以外の条件を比較例2と同じとして、四通りの浸漬時間で、四種の色素増感太陽電池用電極を作製し、それぞれの簡易セルのI−V特性を測定し、光電変換効率を求めた。結果を図3に示す。
Claims (5)
- 多孔質体を色素で染色する方法であって、
前記色素を含有する溶液を前記多孔質体に接触させ、次いで乾燥させて、前記色素を前記多孔質体に担持させる染色工程を複数回行い、
前記染色工程において、前記溶液の前記多孔質体への接触を浸漬法以外の方法で行い、前記溶液の前記多孔質体への接触から乾燥までを一貫して乾燥雰囲気下で行うことを特徴とする多孔質体の染色方法。 - 前記溶液の色素濃度が5mmol/L未満であることを特徴とする請求項1に記載の多孔質体の染色方法。
- 前記溶液の色素濃度が0.5mmol/L以下であることを特徴とする請求項2に記載の多孔質体の染色方法。
- 前記染色工程後に、前記多孔質体を洗浄する工程を行わないことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の多孔質体の染色方法。
- 前記色素が金属非含有有機色素であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の多孔質体の染色方法。
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