JP5436405B2 - 断熱材用組成物及び断熱材用成形体 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は、下記の断熱材とその製造方法に関する。
1. ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体を含有する断熱材用成形体であって、
(1)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物の二次粒子を含有する水性スラリーAを撹拌しながら前記水性スラリーAにリン酸を添加することにより、前記珪酸カルシウム水和物からヒドロキシアパタイトと非晶質シリカとを生成させ、且つ、前記珪酸カルシウム水和物の未反応分が残存するように前記リン酸を添加することにより、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体の水性スラリーBを調製する工程1、並びに、
(2)前記水性スラリーBを脱水成形及び乾燥する工程2、
を有すると共に、工程1に於けるリン酸を添加する前の前記水性スラリーA又は工程2に於ける脱水成形前の前記水性スラリーBに界面活性剤を添加して混合する製造方法により得られることを特徴とする、断熱材用成形体。
2. 工程1において、添加するリン酸の量を,前記珪酸カルシウム水和物中のカルシウムとリン酸中のリンのモル比(Ca/P)が1.9以上5.0以下となる量とする、上記項1に記載の断熱材用成形体。
3. 前記工程1の水性スラリーAにおいて、石灰質原料中のCaOと珪酸質原料中のSiO 2 の配合割合であるモル比(CaO/SiO 2 )が0.9〜1.1である、上記項1又は2に記載の断熱材用成形体。
4. ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体を含有する断熱材用成形体を製造する方法であって、
(1)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物の二次粒子を含有する水性スラリーAを撹拌しながら前記水性スラリーAにリン酸を添加することにより、前記珪酸カルシウム水和物からヒドロキシアパタイトと非晶質シリカとを生成させ、且つ、前記珪酸カルシウム水和物の未反応分が残存するように前記リン酸を添加することにより、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体の水性スラリーBを調製する工程1、並びに、
(2)前記水性スラリーBを脱水成形及び乾燥する工程2、
を有すると共に、工程1に於けるリン酸を添加する前の前記水性スラリーA又は工程2に於ける脱水成形前の前記水性スラリーBに界面活性剤を添加して混合することを特徴とする断熱材用成形体の製造方法。
5. 工程1において、添加するリン酸の量を,前記珪酸カルシウム水和物中のカルシウムとリン酸中のリンのモル比(Ca/P)が1.9以上5.0以下となる量とする、上記項4に記載の断熱材用成形体の製造方法。
6. 前記工程1の水性スラリーAにおいて、石灰質原料中のCaOと珪酸質原料中のSiO 2 の配合割合であるモル比(CaO/SiO 2 )が0.9〜1.1である、上記項4又は5に記載の断熱材用成形体の製造方法。
本発明の断熱材は、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体を含有することを特徴とする。本発明の断熱材は、製造方法の詳細は後記するが、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物を基にした断熱材であって、前記珪酸カルシウム水和物にリン酸を反応させることにより、前記珪酸カルシウム水和物の一部をヒドロキシアパタイトと非晶質シリカに転化させて得られる複合体を含有する。つまり、前記珪酸カルシウム水和物の一部が非晶質シリカに転化されていることにより前記珪酸カルシウム水和物だけからなる断熱材よりも断熱性が向上しており、また前記珪酸カルシウム水和物の一部が残存していることにより製造時(断熱材用組成物の場合は施工時も該当する)の乾燥収縮が抑制されている。
本発明の断熱材用組成物及び断熱材用成形体の製造方法は、以下の工程1が共通し、その後に続く工程2が、断熱材用組成物と断熱材用成形体とで異なる。
断熱材用組成物の場合は、「前記水性スラリーBを脱水する工程」であり、
断熱材用成形体の場合は、「前記水性スラリーBを脱水成形及び乾燥する工程」である。
・6CaO・6SiO2・H2O:ゾノトライト、
・H3PO4:リン酸、
・Ca5(PO4)3OH:ヒドロキシアパタイト
・SiO2・nH2O:非晶質シリカ(但し、nは0.2程度)
撹拌条件は、本発明の効果を損なわない範囲で、水性スラリーAとリン酸が混合できる撹拌条件であればよい。
(リン酸の添加量がCa/P=1.9〜5.0の場合)
a)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物:64〜3重量%
b)ヒドロキシアパタイト:24〜61重量%
c)非晶質シリカ:12〜36重量%
〔但し、3成分の合計は100重量%である。〕
(リン酸の添加量がCa/P=1.9〜3.3の場合)
a)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物:42~3重量%
b)ヒドロキシアパタイト:35~61重量%
c)非晶質シリカ:23~36重量%
〔但し、3成分の合計は100重量%である。〕
リン酸の添加量がCa/P=5.0より大きい場合(珪酸カルシウム水和物の反応割合が約30%未満の場合に相当)には断熱性の向上が期待できず、リン酸の添加量がCa/P=1.9より小さい場合(珪酸カルシウム水和物の反応割合が約90%より大きい場合に相当)には断熱材用組成物や断熱材用成形体の乾燥収縮や強度低下が大きくなり、所定の断熱材用組成物や断熱材用成形体が得られ難くなるので好ましくない。本発明には含まれないが、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物の全て(100%)がリン酸と完全に反応するようなリン酸量を添加して反応させた場合には断熱材用組成物や断熱材用成形体の乾燥収縮や強度低下が著しく、断熱材として実用に供し得ないものである。
水中で強制分散させたフェロシリコンダストに、12倍の温水中で消和した生石灰をモル比(CaO/SiO2)が1.00になるように混合し、更にこれに水を加えて、水対固形分比を24として原料スラリーとした。これを撹拌翼付きオートクレーブ(容量約3リットル)に入れて回転数100rpmで撹拌翼を回転させながら飽和水蒸気圧15kgf/cm2で3時間反応させて、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーを得た。この水性スラリーの一部を採取して乾燥し、蛍光X線を用いた定量分析法により組成割合を求めたところ、「CaO」と「SiO2」と「その他の成分」の重量割合(%)はそれぞれ「47%と50%と3%」であった。
(1)リン酸をCa/P=5.0の分量で添加した場合
反応後の試料の分析結果は「CaOが42%,SiO2が45%,P2O5が12%,その他成分が1%」であった。
(2)リン酸をCa/P=2.5の分量で添加した場合
反応後の試料の分析結果は「CaOが38%,SiO2が39%,P2O5が22%,その他成分が1%」であった。
CaO38%からヒドロキシアパタイトに由来するCaO量を除いたものが、リン酸と反応しなかった残存珪酸カルシウム水和物中のCaO量になることから、残存珪酸カルシウム水和物は約19%となった。
(3)リン酸をCa/P=1.9の分量で添加した場合
反応後の試料の分析結果は「CaOが36%,SiO2が37%,P2O5が26%,その他成分が1%」であった。
実施例1で用いたものと同じゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーから、実施例1と同じ固形分量(成形時)の水性スラリーを分取し、その水性スラリーに、成形後の成形体中に於いて、水性スラリーの固形分が97重量部、ガラス繊維が3重量部、乾燥収縮防止用の界面活性剤(三洋化成工業(株)製,ナロアクティーCL-100)が上記水性スラリーの固形分に対して2.5重量部となるように、ガラス繊維と界面活性剤を添加して混合した後、脱水成形し、150℃で乾燥して成形体(150mm×50mm×30mm)を得た。成形体は乾燥収縮による変形やクラックなどの無い良好なものであった。
実施例1で用いたものと同じゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーから、実施例1と同じ固形分量の水性スラリーを分取し、それを撹拌しながら、それに10%濃度のリン酸水溶液を、上記分取したゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の水性スラリー中のCaとリン酸水溶液中のPのモル比(Ca/P)が1.6となるような分量(即ち、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物中の全てのCaがリン酸水溶液中のPと反応する分量)、一度に添加して反応させ、ヒドロキシアパタイトと非晶質シリカよりなる複合体よりなる水性スラリーを得た。なお、上記に於いて、水性スラリーとリン酸水溶液の接触は常温で行った。
実施例1で用いたものと同じゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーから、実施例1と同じ固形分量の水性スラリーを分取し、それを撹拌しながら、それに10%濃度のリン酸水溶液を、上記分取したゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の水性スラリー中のCaとリン酸水溶液中のPのモル比(Ca/P)が2.5となるような分量、1時間かけて少量ずつゆっくり添加して反応させ、ゾノトライトとヒドロキシアパタイトと非晶質シリカよりなる複合体よりなる水性スラリーを得た。なお、上記に於いて、水性スラリーとリン酸水溶液の接触は70℃に水性スラリーを加温しながら行った。
水中で強制分散させたフェロシリコンダストに、60倍の温水中で消和しホモミキサー処理した生石灰をモル比(CaO/SiO2)が1.00になるように混合し、更にこれに水を加えて、水対固形分比を60として原料スラリーとした。これを撹拌翼付きオートクレーブ(容量約3リットル)に入れ回転数100rpmで撹拌翼を回転させながら飽和水蒸気圧12kgf/cm2で8時間反応させて、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーを得た。
水中で強制分散させたフェロシリコンダストに、40倍の温水中で消和し高速撹拌処理した生石灰をモル比(CaO/SiO2)が1.00になるように混合し、更にこれに水を加えて、水対固形分比を40として原料スラリーとした。これを撹拌翼付きオートクレーブ(容量約1m3)に入れ回転数29rpmで撹拌翼を回転させながら飽和水蒸気圧13.5kgf/cm2で8時間反応させて、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーを得た。
珪石粉と、12倍の温水中で消和し高速撹拌処理した生石灰をモル比(CaO/SiO2)が1.00になるように混合し、更にこれに水を加えて、水対固形分比を20として原料スラリーとした。これを撹拌翼付きオートクレーブ(容量約1m3)に入れ回転数29rpmで撹拌翼を回転させながら飽和水蒸気圧13.5kgf/cm2で8時間反応させて、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーを得た。
水中で強制分散させたフェロシリコンダストに、40倍の温水中で消和し高速撹拌処理した生石灰をモル比(CaO/SiO2)が1.00になるように混合し、更にこれに水を加えて、水対固形分比を40として原料スラリーとした。これを撹拌翼付きオートクレーブ(容量約1m3)に入れ回転数29rpmで撹拌翼を回転させながら飽和水蒸気圧13.5kgf/cm2で8時間反応させて、ゾノトライトからなる珪酸カルシウム水和物の球状二次粒子よりなる水性スラリーを得た。
(ヒドロキシアパタイトの水性スラリーの調製方法)
12倍の温水中で消和した生石灰を、80℃に加温・撹拌しながら、それに10%濃度のリン酸水溶液を、生石灰中のCa分が全てリン酸と反応する様、生石灰中のCaとリン酸水溶液中のPのモル比(Ca/P)が1.6となるような分量、1時間かけて少量ずつゆっくり添加して反応させて、ヒドロキシアパタイトの水性スラリーを得た。得られたヒドロキシアパタイトの水性スラリーを更にホモミキサーを用いて分散処理して、上記添加用のヒドロキシアパタイトの水性スラリーを調製した。
A:一度に添加(常温)
B:1時間かけて少量ずつゆっくり添加(70℃に加温)
Claims (6)
- ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体を含有する断熱材用成形体であって、
(1)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物の二次粒子を含有する水性スラリーAを撹拌しながら前記水性スラリーAにリン酸を添加することにより、前記珪酸カルシウム水和物からヒドロキシアパタイトと非晶質シリカとを生成させ、且つ、前記珪酸カルシウム水和物の未反応分が残存するように前記リン酸を添加することにより、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体の水性スラリーBを調製する工程1、並びに、
(2)前記水性スラリーBを脱水成形及び乾燥する工程2、
を有すると共に、工程1に於けるリン酸を添加する前の前記水性スラリーA又は工程2に於ける脱水成形前の前記水性スラリーBに界面活性剤を添加して混合する製造方法により得られることを特徴とする、断熱材用成形体。 - 工程1において、添加するリン酸の量を,前記珪酸カルシウム水和物中のカルシウムとリン酸中のリンのモル比(Ca/P)が1.9以上5.0以下となる量とする、請求項1に記載の断熱材用成形体。
- 前記工程1の水性スラリーAにおいて、石灰質原料中のCaOと珪酸質原料中のSiO 2 の配合割合であるモル比(CaO/SiO 2 )が0.9〜1.1である、請求項1又は2に記載の断熱材用成形体。
- ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体を含有する断熱材用成形体を製造する方法であって、
(1)ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物の二次粒子を含有する水性スラリーAを撹拌しながら前記水性スラリーAにリン酸を添加することにより、前記珪酸カルシウム水和物からヒドロキシアパタイトと非晶質シリカとを生成させ、且つ、前記珪酸カルシウム水和物の未反応分が残存するように前記リン酸を添加することにより、ゾノトライトを主成分とする珪酸カルシウム水和物とヒドロキシアパタイトと非晶質シリカからなる複合体の水性スラリーBを調製する工程1、並びに、
(2)前記水性スラリーBを脱水成形及び乾燥する工程2、
を有すると共に、工程1に於けるリン酸を添加する前の前記水性スラリーA又は工程2に於ける脱水成形前の前記水性スラリーBに界面活性剤を添加して混合することを特徴とする断熱材用成形体の製造方法。 - 工程1において、添加するリン酸の量を,前記珪酸カルシウム水和物中のカルシウムとリン酸中のリンのモル比(Ca/P)が1.9以上5.0以下となる量とする、請求項4に記載の断熱材用成形体の製造方法。
- 前記工程1の水性スラリーAにおいて、石灰質原料中のCaOと珪酸質原料中のSiO 2 の配合割合であるモル比(CaO/SiO 2 )が0.9〜1.1である、請求項4又は5に記載の断熱材用成形体の製造方法。
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