JP5430009B2 - 電気化学デバイスからの不純物相の除去 - Google Patents
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Description
本発明は、不純物を可動化し、固体電気化学デバイス中の結晶粒界及び反応性電極部位(3相境界)から不純物を除去する新規の方法に関し、さらに該デバイスに関する。本発明は特に、固体酸化物型セル(SOC)、電気化学煙道ガス浄化セル及び酸素又は水素分離膜で使用するのに適する。
電気化学デバイスの一例としての固体酸化物型セル(SOC)は一般に、固体酸化物型燃料電池(SOFC)、固体酸化物型電解セル(SOEC)、膜など、さまざまな用途に合わせて設計されたセルを含む。基本構造が共通のため、同じセルを、SOFC用途及びSOEC用途に使用するように設計することができる。SOFCでは、セルに燃料を供給して電力に変換し、SOECでは、電力を投入して燃料を生成するため、これらのセルは「可逆的」と称される。
・電解質基板を形成するステップと、
・第1の金属と、第1の金属に対して、固体酸化物型燃料電池中で使用されているときにアノード層中の第1の金属の粒子の粗大化を実質的に妨げるのに有効な量の金属酸化物とを含む固溶体アノード層の液体前駆体を調製するステップと、
・この液体前駆体を分解して、前記第1の金属と、第1の金属に対して、固体酸化物型燃料電池中で使用されているときにアノード層中の第1の金属の粒子の粗大化を実質的に妨げるのに有効な量の前記金属酸化物とを含む固溶体を形成するステップと、
・この固溶体をアノード層粉末に変換するステップと、
・このアノード層粉末をアノード懸濁液材料に変換するステップと、
・このアノード懸濁液材料を電解質基板上に配置するステップと、
・このアノード懸濁液材料を硬化させて、電解質基板上に配置されたアノード層を形成するステップと
を含む方法を開示している。
(a)
(i)その70モル%超が酸化イットリウムである安定剤1.5〜7.0モル%と、
(ii)残部としての酸化ジルコニウム及び不可避の不純物と
から実質的になる部分安定化ジルコニアの結晶粒と、
(b)
(i)前記酸化ジルコニウムと前記安定剤の総量の0.01〜2重量%のMgOと、
(ii)前記酸化ジルコニウムと前記安定剤の総量の0.1〜30重量%のAl2O3と、
(iii)前記酸化ジルコニウムと前記安定剤の総量の0.3〜3重量%のSiO2と
を含むガラス相を含む結晶粒界と
から実質的になり、臨界温度差が340℃以上である焼結ジルコニアセラミックを開示している。
本発明の目的は、性能が向上し、寿命が延長された固体酸化物型セル、並びに該セルを製造する方法を提供することであった。
本発明は、支持層、第1の電極層、電解質層及び第2の電極層を備える固体酸化物型セルであって、電極層のうちの少なくとも一方が、電解質材料と、触媒と、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む、固体酸化物型セルを提供する。
・支持層を設けるステップと、
・支持層上に第1の電極層を付与するステップと、
・前記電極層の上に電解質層を付与するステップと、
・前記電解質層の上に第2の電極層を付与するステップと、
・得られた構造を焼結するステップと
を含み、第1の電極層と第2の電極層のうちの少なくとも一方が、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子を含む
方法を提供する。
・支持層を設けるステップと、
・任意選択で、支持層上に不純物シンク層を付与するステップと、
・支持層又は不純物シンク層上に第1の電極層を付与するステップと、
・前記第1の電極層の上に電解質層を付与するステップと、
・前記電解質層の上に第2の電極層を付与するステップと、
・任意選択で、前記第2の電極層の上に不純物シンク層を付与するステップと、
・得られた構造を焼結するステップと
を含み、製造されたセルが少なくとも1つの不純物シンク層を備え、前記不純物シンク層が、電解質材料と、触媒と、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む
方法を提供する。
本発明は、支持層、アノード層、電解質層及びカソード層を備える固体酸化物型セルであって、アノード層とカソード層のうちの少なくとも一方が、電解質材料と、触媒と、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む固体酸化物型セルに関する。
・支持層を設けるステップと、
・支持層上に第1の電極層を付与するステップと、
・前記第1の電極層の上に電解質層を付与するステップと、
・前記電解質層の上に第2の電極層を付与するステップと、
・得られた構造を焼結するステップと
を含み、第1の電極層と第2の電極層のうちの少なくとも一方が、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子を含む
方法に関する。
・支持層を設けるステップと、
・任意選択で、支持層上に不純物シンク層を付与するステップと、
・支持層又は不純物シンク層上に第1の電極層を付与するステップと、
・前記第1の電極層の上に電解質層を付与するステップと、
・前記電解質層の上に第2の電極層を付与するステップと、
・任意選択で、前記第2の電極層の上に不純物シンク層を付与するステップと、
・得られた構造を焼結するステップと
を含み、製造されたセルが少なくとも1つの不純物シンク層を備え、前記不純物シンク層が、電解質材料と、触媒と、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む
方法を提供する。
アノードとアノード支持体との間に不純物シンク層を有する固体酸化物型燃料電池を形成した。この多層構造を図5に示す。
アノードとアノード支持体との間に不純物シンク層を有する固体酸化物型燃料電池であり、電解質スラリ及びアノードスラリにK2Oを可動化剤として添加した、固体酸化物型燃料電池を得た。この多層構造を図4に示す。
アノードとアノード支持体との間に不純物シンク層を有する固体酸化物型燃料電池であり、電解質スラリ及びアノードスラリにK2Oを可動化剤として添加した、固体酸化物型燃料電池を得た。
実施例2に関して上で概説したとおりに電池を製造した。ただし、電解質層へのK2Oの添加は省いた。
実施例2のステップ1から4に関して上で概説したとおりの方法で電池を製造した。ただし、アノード及び電解質層にK2Oは添加しなかった。
アノードとアノード支持体との間に不純物シンク層を有する固体酸化物型燃料電池を得た。さらに、電解質層の上に、SYSZカソード前駆体層及び不純物シンク層を追加した。カソード前駆体層、電解質層及びアノード層用のスラリに、Na2Oを可動化剤として添加した。この構造を図6に示す。
ステップ2においてテープキャスティングの代わりにスクリーン印刷を使用した以外は、実施例6で概説したとおりの方法で電池を得た。
5つの層、すなわち不純物シンク層(IS)−電極前駆体層(EP)−電解質層(E)−電極含浸層(EP)−不純物シンク層(IS)を備える対称固体酸化物型燃料電池を得た。可動化剤として、電極前駆体スラリにB2O3を添加し、電解質スラリにK2Oを添加した。この実施例の電池を図7に示す。
アノードとアノード支持体との間に不純物シンク層を有する固体酸化物型燃料電池を製造した。この実施例で得られた電池を図5に示す。
実施例6で概説したとおりの方法で電池を得た。ただし、図7に示すように、対称構造物の片側にアノード支持層(AS)を積層した。
実施例6のステップ1から4に概説したとおりの方法で電池を得た。ただし、図7に示すように、対称構造物の片側に(例えばFeCr合金ベースの)金属支持層を積層した。
実施例1で概説したとおりの方法で電池を得た。ただし、IS層を省き、AS層ではYSZの代わりにMg安定化ジルコニアを使用した。
実施例1で概説したとおりの方法で電池を得た。ただし、IS層を省き、AS層ではYSZの代わりにCa安定化ジルコニアを使用した。
実施例3で概説したとおりの方法で電池を得、A層に凝集粒子を追加した。
実施例6で概説したとおりの方法で電池を得、電極前駆体層に凝集粒子を追加した。
空気からの酸素の分離及びある化学プロセス(例えばCH4の酸化)への酸素の供給のために使用するのに適したガス分離デバイスを、以下のステップによって製造した。
1)MgOの支持管構造を製造するステップ。
2)(Ni又はRh及びMgO又はAl2O3を含む)適当な触媒粒子と実施例9に記載したタイプのIS粒子とを含むスラリを湿式吹付けすることにより、非常に薄い触媒層(〜2μm)を付与するステップ。
3)適当なサイズの膜材料粒子を含む安定した懸濁液中への前記管の浸し塗りにより、La0.6Sr0.4Fe0.8Ga0.2O3膜層を付与するステップ。
4)1250℃、4時間、前記管を焼成して、膜を高密度化するステップ。
5)実施例6で指定したタイプのIS粒子を20重量%加えた適当な触媒La0.6Sr0.4Fe0.6Co0.4O3の懸濁液を湿式吹付けすることにより、前記管の外面に触媒層を付与するステップ。
空気からの酸素の分離及びある化学プロセス(例えばCH4の酸化)への酸素の供給のために使用するのに適したガス分離デバイスを、以下のステップによって製造した。
1)Mg安定化ジルコニアの支持テープを(実施例1で概説したとおりに)テープキャスティングすることにより、支持板を製造するステップ。テープキャスティング用の懸濁液は、添加剤としてのPVP、PVB及びEtOH+MEKとともにボールミルで粉末を粉砕することにより調製した。テープの厚さは約500μmであった。
2)(Ni又はRhを含む)適当な触媒粒子と、Mg安定化ジルコニアと、実施例9に記載したタイプのIS粒子とを含むスラリをテープキャスティングすることにより、薄い触媒層テープ(〜15μm)の製造するステップ。
3)厚さ25μmのCe0.8Gd0.2O2膜テープを製造するステップ。
4)上記3つのテープを、140℃に加熱したロールを使用して、実施例1で概説したとおりに積層するステップ。
5)打抜きナイフによって所望のサイズの片を打ち抜くステップ。
6)1300℃、4時間、前記片を焼成して、膜を高密度化するステップ。
7)実施例6で指定したタイプのIS粒子をスラリーに20体積%加えた適当な触媒La0.6Sr0.4CoO3の懸濁液をスクリーン印刷することにより、触媒層を付与するステップ。
8)約1100℃、4時間、カソード層を焼成し、続いて、約1000℃の湿ガス(20%H2O)に12時間、さらすステップ。
合成ガス混合物を形成するための水素抽出デバイスを、以下のステップによって得た。
1)事前にか焼した(precalcined)SrCe0.95Yb0.05O3と、細孔形成剤(黒鉛20体積%)と、実施例6で指定したタイプのIS粒子(20体積%)とを含む「含浸層テープ」を製造するステップ。焼結前の厚さは約50μmであった。
2)20μmのSrCe0.95Yb0.05O3膜テープを製造するステップ。
3)3つのテープをサンドイッチ状に重ねたもの、すなわち2つの含浸層テープが間に膜テープを挟んだものを積層するステップ。
5)打抜きナイフによって所望のサイズに切断するステップ。
6)約1300℃で、4時間、焼成するステップ。
7)コロイド性のPd又はPt懸濁液の真空溶浸を使用して、含浸層に触媒粒子を含浸させるステップ。この含浸を、中間加熱を挟んで6回繰り返した。
8)このデバイスを約950℃で熱処理するステップ。
Claims (14)
- 支持層、第1の電極層、電解質層及び第2の電極層を備える固体酸化物型セルであって、
前記電極層のうちの少なくとも一方が、電解質材料と、触媒と、MgO、CaO、CaZrO 3 、SrZrO 3 、BaZrO 3 及びこれらの混合物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む
固体酸化物型セル。 - 前記第1の電極がアノード、前記第2の電極がカソードである、請求項1に記載の固体酸化物型セル。
- 前記第1の電極がカソード、前記第2の電極がアノードである、請求項1に記載の固体酸化物型セル。
- 前記凝集粒子がメソポーラス凝集粒子である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物型セル。
- 前記電解質材料が、ドープされたジルコニア、ドープされたセリア、ドープされたガリウム酸塩及びプロトン伝導性セラミック電解質からなるグループから選択された酸化物イオン伝導体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の固体酸化物型セル。
- 前記凝集粒子がナノポーラス凝集粒子である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の固体酸化物型セル。
- 支持層、アノード層、電解質層及びカソード層を備える固体酸化物型セルであって、
前記支持層と前記アノード層の間及び/又は前記カソード層の上に不純物シンク層をさらに備え、前記不純物シンク層が、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子を含む
固体酸化物型セル。 - 前記不純物シンク層中の前記凝集粒子が、Al2O3、MgO、CaO、CaZrO3、SrZrO3、BaZrO3及びこれらの混合物からなるグループから選択された酸化物を含む、請求項7に記載の固体酸化物型セル。
- 前記不純物シンク層が、ドープされたジルコニア、ドープされたセリア、ドープされたガリウム酸塩及びプロトン伝導性電解質からなるグループから選択された電解質材料を含む、請求項7に記載の固体酸化物型セル。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の固体酸化物型セルを製造する方法であって、
支持層を設けるステップと、
前記支持層上に第1の電極層を付与するステップと、
前記第1の電極層の上に電解質層を付与するステップと、
前記電解質層の上に第2の電極層を付与するステップと、
得られた構造を焼結するステップと
を含み、前記第1の電極層と前記第2の電極層のうちの少なくとも一方が、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子を含む
方法。 - 請求項7に記載の固体酸化物型セルを製造する方法であって、
支持層を設けるステップと、
任意選択で、前記支持層上に不純物シンク層を付与するステップと、
前記支持層又は前記不純物シンク層上にアノード層を付与するステップと、
前記アノード層の上に電解質層を付与するステップと、
前記電解質層の上にカソード層を付与するステップと、
任意選択で、前記カソード層の上に不純物シンク層を付与し、得られた構造を焼結するステップと
を含み、製造されたセルが少なくとも1つの不純物シンク層を備え、前記不純物シンク層が、電解質材料と、触媒と、アルカリ酸化物、アルカリ土類酸化物及び遷移金属酸化物からなるグループから選択された凝集粒子とを含む
方法。 - 前記焼結ステップが、900から1300℃の温度で実施される、請求項10又は11に記載の方法。
- 前記焼結ステップが、少なくとも30%の相対湿度を有する雰囲気中で実施される、請求項10〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記焼結ステップが、少なくとも50%の相対湿度を有する雰囲気中で実施される、請求項10〜12のいずれか一項に記載の方法。
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