JP5429585B2

JP5429585B2 - ガラス母材の製造方法及び製造装置

Info

Publication number: JP5429585B2
Application number: JP2007298232A
Authority: JP
Inventors: 朋浩石原
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2007-11-16
Filing date: 2007-11-16
Publication date: 2014-02-26
Anticipated expiration: 2027-11-16
Also published as: JP2009120451A

Description

本発明は、ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法に関する。

ＯＶＤ法、ＶＡＤ法、ＭＭＤ法（多バーナー多層付け法）等によって得られたガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）を加熱して透明ガラス化するためのガラス母材の製造方法及び製造装置が知られている（例えば特許文献１参照）。
特許文献１に記載のガラス母材の製造方法は、ＳｉＣｌ_４やＧｅＣｌ₄等のガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を発生させ、これをガラスロッドに堆積させてガラス微粒子堆積体である多孔質ガラス母材を製造し、その後、多孔質ガラス母材を焼結して透明ガラス化するものである。

図７に示すように、特許文献１に記載のガラス母材の製造装置１００は、炉心管１０１を有している。そして、ガラスロッド１０２にガラス微粒子を堆積させたガラス微粒子堆積体１０６が炉心管１０１の上部から内部に挿入されて、ガラスロッド１０２が上方で支持されガラス微粒子堆積体１０６が軸線を中心として吊り下げられる。

炉心管１０１の下端部にはガス導入管１０３が設けられており、熱処理に用いられる塩素ガス、ヘリウムガス等が炉心管１０１内部に供給される。炉心管１０１の上端部には、ガス排気管１０４が設けられており、炉心管１０１内部の排気を行う。また、炉心管１０１の外側にはヒータ１０５が設けられており、炉心管１０１内部に吊り下げられたガラス微粒子堆積体１０６を加熱して透明ガラス化する。なお、炉心管１０１の外側は炉体１０７で覆われて保護されており、炉体１０７には、炉心管１０１の加熱状態を監視できる監視窓１０８と、炉心管周辺温度を測定する放射温度計１０９が設けられている。

特開２００６−１５１７１５号公報

前述したようなガラス微粒子堆積体を加熱する加熱炉では、石英製あるいは高純度カーボン製の炉心管を有する加熱炉を用いることが一般的である。この炉心管は、製造技術の進展に伴ってガラス微粒子堆積体が大型化しているため、炉心管の内径は２８０ｍｍを超える傾向にある。
このような加熱炉では、ガラス微粒子堆積体の脱水処理や、屈折率調整物質の添加のために、塩素系、フッ素系のような腐食性ガスを使用する場合が多い。また、ガラス母材への金属不純物の混入を防ぐためには、支持棒として石英製のもの（ガラスロッド）が用いられる。

しかしながら、石英製の支持棒は、過度の温度差が生じると熱衝撃によって破損するおそれがある。例えば、炉心管径が２８０ｍｍを超える場合には、炉心管内を加熱するヒータからの輻射熱が炉心管内の上方へ逃げやすく炉心管内の上方に位置する支持棒の部位が加熱されやすくなる。一方、炉心管から外部に露出している支持棒の部位では、空冷により冷却されて温度が低くなっている。このため、炉心管の内外の部分の温度差が大きくなって支持棒における熱衝撃が生じやすくなっており、熱衝撃によって支持棒が破損すると、ガラス微粒子堆積体が落下して炉心管が破損してしまう。その場合、炉心管の交換や、設備の長期停止が必要となり、製造コストが嵩み、製造性に悪影響を及ぼしてしまう。

そこで、本発明の目的は、ガラス微粒子堆積体を加熱する加熱炉において、支持棒が熱衝撃によって破損することを防止することができるガラス母材の製造方法を提供することにある。

上記課題を解決するための本発明に係るガラス母材の製造方法は、石英ガラスで形成された支持棒に接続されたガラス微粒子堆積体を２８０ｍｍより太い内径の炉心管内で加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、前記支持棒の長手方向における１００ｍｍの間隔の任意の２点における最大温度差を、３００℃以下にすることを特徴とする。

また、本発明に係るガラス母材の製造方法において、前記炉心管の上端近傍に位置する前記支持棒の部位を保温もしくは加熱することで、前記最大温度差を３００℃以下にすることが好ましい。

本発明によれば、支持棒の長手方向における１００ｍｍの間隔の任意の２点における最大温度差を３００℃以下にするため、支持棒の長手方向の温度勾配を緩やかに抑えることができ、熱衝撃による支持棒の破損を防止して、ガラス微粒子堆積体の落下による不都合を防止することができる。

以下、本発明に係るガラス母材の製造方法及び製造装置の実施形態の例を図面に基づいて詳細に説明する。
図１は、本実施形態のガラス母材の製造方法を実施可能なガラス母材の製造装置を示す概略構成図である。

本実施形態のガラス母材の製造方法及び製造装置において加熱されるガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）は、ＳｉＣｌ_４やＧｅＣｌ_４等のガラス原料ガスを火炎加水分解させて、ＳｉＯ_２やＧｅＯ_２のガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させて形成したものである。

図１に示すように、本実施形態のガラス母材の製造装置１０は、被加熱体であるガラス微粒子堆積体１７の脱水及び焼結に用いられる炉心管１１を有する加熱炉である。炉心管１１は耐熱性、耐食性に優れたカーボンまたは石英で形成され、本体部１２及び上蓋１３の二つの部分からなり、これらが接合されている。本実施形態では、大型のガラス微粒子堆積体１７を加熱することを考慮して、炉心管１１の内径を２８０ｍｍを超えるものとしている。なお、炉心管１１の内径が２８０ｍｍ以下であっても構わないが、その場合は支持棒における熱衝撃が生じにくい。本発明においては、炉心管１１の内径を２８０ｍｍ以上であっても熱衝撃による支持棒の破損を防止することができる。

上蓋１３の上端には、ガラス微粒子堆積体１７の端部から延びている支持棒であるガラスロッド１８を回転可能に貫通する孔を有し、ガラスロッド１８の上端を吊り下げ支持装置（図示省略）に連結させている。ガラスロッド１８は、ガラス微粒子を堆積させてガラス微粒子堆積体１７を形成するダミーロッド１８ａと、連結部１８ｂを介してダミーロッド１８ａを支持する支持ロッド１８ｃを有している。なお、連結部１８ｂも石英ガラスで形成されており、両側からダミーロッド１８ａ及び支持ロッド１８ｃが嵌合して接続している。上蓋１３の前記孔の付近には、吸引装置（図示省略）を配置し、孔から漏れるガスは、この吸引装置で吸引排除する。炉心管１１の本体部１２の周囲には複数段のヒータ１４が設けられており、炉心管１１内に収納されたガラス微粒子堆積体１７を加熱する。なお、ヒータ１４には、抵抗発熱型のヒータや誘導発熱型のヒータがある。

ヒータ１４の外側には断熱材（図示省略）が設けられており、加熱部全体を炉体１９で覆って保護している。炉心管１１の下部にはガス導入部１５が設けられるとともに上部にはガス排気部１６が設けられており、熱処理に用いられる塩素ガス、ヘリウムガス等が導入、排出される。また、炉体１９には炉心管１１の加熱状態を監視するための監視窓２０、炉心管周辺温度を測定する放射温度計２１を設けることができる。

放射温度計２１によって測定された炉心管周辺温度が所定の値となるようにヒータ１４に通電する電流または電圧を調整し、炉心管周辺温度を所定の値とする。

前述したような、ガラスロッド１８が上蓋１３を貫通して炉心管１１の外部に露出する構造では、通常、ガラスロッド１８の長手方向の温度勾配は、上蓋１３を挟む炉心管１１内部及び炉心管１１外部の２点において最も急峻になると考えられる。あるいは、上蓋１３の構造によっては、上蓋１３内で最も急峻となる場合もある。この急峻な温度勾配によって熱衝撃が発生し、ガラスロッド１８を破損しないように、ガラスロッド１８の長手方向の温度勾配を調整する。

ガラスロッド１８の温度勾配の調整方法としては、ガラスロッド１８が急冷される箇所を加熱ガスで加熱したり、ヒータを用いて積極的に加熱する方法がある。例えば、図１に示すように、上蓋１３から炉外に出たガラスロッド１８の部位を加熱する加熱手段３０を設けると良い。加熱手段３０は、例えばヒータ３１と送風手段３２とを有しており、送風手段３２によって送られる空気をヒータ３１で加熱し、ガラスロッド１８に吹き付けて加熱することができる。あるいは、上蓋１３の上方近傍にヒータ３１のみを設け、ヒータ３１でガラスロッド１８を加熱するようにすることもできる。

他のガラスロッド１８の温度勾配の調整方法としては、ガラスロッド１８が急冷される箇所を加熱ガスで保温するようにしても良い。例えば、図２に示すように、上蓋１３ａに、ガス供給部１６ａまたはガス排出部１６ｂを有する複数段の空間を設け、ガス供給部１６ａから供給する不活性ガスを加熱する加熱手段３０ａを設けても良い。ガス供給部１６ａから不活性ガスを供給することにより、上蓋１３ａとガラスロッド１８のクリアランス部の隙間をシールすることができるとともに、加熱手段３０ａにより例えば不活性ガスを５０度以上に加熱した状態とすることで、上蓋１３ａ内に位置するガラスロッド１８を保温することができる。加熱手段３０ａによる不活性ガスの加熱方法としては、ガス供給部１６ａの配管をテープヒータ３１ａにより加熱（保温）することを例示できる。
また、図１に示した加熱手段３０と、図２に示した加熱手段３０ａは、どちらか一方を単独で設置しても良いし、両方設置しても良い。

また、他のガラスロッド１８の温度勾配の調整方法としては、図２に示した上蓋１３ａの構成を用いて、炉心管１１の本体部１２からの輻射熱により、上蓋１３ａ内に供給した不活性ガスを加熱して、上蓋１３ａ内のガラスロッド１８を保温することもできる。特に、図３に示すように、上蓋１３ａ内に仕切られた複数段の空間内に、それぞれ周方向のフィン１６ｃを設けておくことで、上蓋１３ａ内に供給した不活性ガスを一時的に滞留させて下方からの輻射熱により加熱することができる。

次に、ガラス母材の製造装置１０を使用して、ガラスロッド１８の温度勾配に関する検討結果を示す。
外径がφ２５０〜３００ｍｍで、外径が均一な部分の長さが８００〜１２００ｍｍのガラス微粒子堆積体を製造し、このガラス微粒子堆積体を炉心管内径がφ３５０ｍｍの加熱炉で焼結により透明ガラス化して、外径がφ１１０〜１３０ｍｍ、外径が均一な部分の長さが７００〜１０００ｍｍのガラス母材を製造する。この透明ガラス化の際に、支持棒の長手方向における温度勾配をヒータやクーラを用いて種々に設定し、長手方向１００ｍｍ間隔で温度測定して、温度差が最も大きい箇所を最大温度差とする。それぞれの条件について１００本のガラスロッドを用いて測定し、ガラスロッドの割れる確率を算出する。
なお、割れる確率（％）は、（割れた本数／１００）×１００で算出する。算出結果を次の表１に示す。また、これをグラフ化したものを図４に示す。

表１及び図４に示すように、最大温度差が１０〜３００℃の場合、支持棒が割れる確率は低く３００℃で２％であるが、３００℃を超えると３２０℃で１８％に急増する。このことから、支持棒の長手方向１００ｍｍ間隔の任意の２点における温度差を３００℃以下とすることで、支持棒の割れを効果的に防止することができることがわかる。

次いで、炉心管内径に関する検討結果を示す。
外径がφ２１０ｍｍ、外径が均一な部分の長さが８００〜１２００ｍｍのガラス微粒子堆積体を製造する。このガラス微粒子堆積体を、加熱炉の炉心管内径を変えて透明ガラス化し、外径がφ９０〜９５ｍｍ、外径が均一な部分の長さが７００〜１０００ｍｍのガラス母材を製造する。この透明ガラス化の際に、支持棒を長手方向１００ｍｍ間隔で温度測定し、温度差が最も大きい箇所を表２の最大温度差とする。それぞれの条件において、上記同様に（割れた本数／１００）×１００で支持棒の割れる確率を算出する。算出結果を次の表２に示す。また、これをグラフ化したものを図５に示す。

表２及び図５に示すように、炉心管内径が２８０ｍｍを超えると、炉心管を加熱するヒータからの輻射熱が大きくなる為、支持棒における最大温度差も大きくなり、支持棒が割れる確率は急増する。このことから、特に炉心管内径が２８０ｍｍを超える場合において、支持棒の長手方向１００ｍｍ間隔の任意の２点における温度差を３００℃以下とすることにより、支持棒の割れをより効果的に防止することができることがわかる。

以上説明したガラス母材の製造方法及び製造装置１０によれば、ガラスロッド１８の長手方向における１００ｍｍの間隔の任意の２点において温度差が３００℃以下となるようにしたため、ガラスロッド１８の長手方向の温度勾配を比較的緩やかに抑えることができ、熱衝撃によるガラスロッド１８の破損を防止することができる。したがって、内径が２８０ｍｍを超える炉心管１１を使用し、炉心管１１内を加熱するヒータ１４からの輻射熱により炉心管１１内の上方に位置するガラスロッドの部位が加熱されやすくなる場合においても、ガラスロッド１８の熱衝撃を防いでガラス微粒子堆積体１７の落下を防止することができ、炉心管１１の交換作業や、製造装置１０の長期停止に迫られることを未然に防止することができ、製造コストの低減及び製造性の改善を図ることができる。
また、加熱手段３０により炉心管１１の外側にあるガラスロッド１８の部位を加熱するため、効率良くガラスロッド１８の温度勾配を小さくすることができる。

なお、図６に示すように、図１に示した製造装置１０の構成に加えて、ガラスロッド１８において間隔Ｌが１００ｍｍ離れた２点の温度を測定する温度計２２ａ，２２ｂを設け、この温度計２２ａ，２２ｂからの測定信号に基づいて、２点の温度差が３００℃以下となるように加熱手段３０であるヒータ３１や送風手段３２を制御する制御部４０を設けても良い。

図６に示す構成により、２点の温度差を常に３００℃以下に抑えることができる。なお、温度計２２ａ，２２ｂによって温度測定を行う２点の間隔を１００ｍｍに保持した状態で、２点の位置を移動させて温度測定を行い、温度差が最も大きい位置を探すようにすることもできる。

本発明のガラス母材の製造方法を実施可能なガラス母材の製造装置を示す概略構成図である。本発明のガラス母材の製造方法を実施可能なガラス母材の製造装置の別の実施形態例を示す断面図である。図２に示した上蓋の拡大図である。ガラスロッドの温度勾配に関する検討結果を示すグラフである。炉心管内径に関する検討結果を示すグラフである。本発明のガラス母材の製造方法を実施可能なガラス母材の製造装置の別の実施形態例を示す断面図である。従来のガラス母材の製造装置の例を示す断面図である。

符号の説明

１０ガラス母材の製造装置
１１炉心管
１７ガラス微粒子堆積体
１８ガラスロッド（支持棒）
３０，３０ａ加熱手段

Claims

石英ガラスで形成された支持棒に接続されたガラス微粒子堆積体を２８０ｍｍより太い内径の炉心管内で加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、
前記支持棒の長手方向における１００ｍｍの間隔の任意の２点における最大温度差を、３００℃以下にすることを特徴とするガラス母材の製造方法。
請求項１に記載のガラス母材の製造方法であって、
前記炉心管の上端近傍に位置する前記支持棒の部位を保温もしくは加熱することで、前記最大温度差を３００℃以下にすることを特徴とするガラス母材の製造方法。