JP4239667B2

JP4239667B2 - ガラス母材の製造方法

Info

Publication number: JP4239667B2
Application number: JP2003125426A
Authority: JP
Inventors: 仁正道
Original assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Current assignee: Sumitomo Electric Industries Ltd
Priority date: 2003-04-30
Filing date: 2003-04-30
Publication date: 2009-03-18
Anticipated expiration: 2023-04-30
Also published as: JP2004331414A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、ガラス微粒子堆積体を加熱して透明ガラス化するガラス母材の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
光ファイバ等の製造に用いるガラス母材の製造方法において、ガラス原料ガスを火炎加水分解させてガラス微粒子を生成し、これを出発ガラスロッド等に堆積させてガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）とし、これを脱水、焼結して透明ガラス化することが知られている。また、ガラス微粒子堆積体の製造には、ＶＡＤ法（気相軸付法）、ＯＶＤ法（外付け気相蒸着法）等が知られている。
【０００３】
ＯＶＤ法は、例えば、反応容器内で回転する出発ガラスロッドの外周に、ＳｉＣｌ₄等のガラス原料ガスを、Ｈ₂ガス，Ｏ₂ガス等の燃焼用ガスとともにバーナで吹き付け、火炎加水分解反応によりガラス微粒子を生成して堆積させ、ガラス微粒子堆積体を作製している。ＶＡＤ法は、回転する出発ガラスロッドの下方にバーナを配して、ガラス原料ガスと燃焼用ガスを吹き付け、火炎加水分解反応により生成されるガラス微粒子を軸方向に堆積させてガラス微粒子堆積体を作製している。
【０００４】
ガラス微粒子堆積体の透明ガラス化は、カーボンまたは石英等の耐熱材で形成された炉心管を備えた加熱炉を用いて行われる。透明ガラス化の方法には種々の方法があるが、例えば、炉心管内を塩素含有雰囲気にして、脱水と透明ガラス化の加熱処理を同時に行なう方法がある。また、塩素系ガスとヘリウムガスで脱水加熱を行なった後に、温度を上げてヘリウムガスのみで加熱し透明ガラス化するなどの方法も知られている。これらの加熱処理を行なうための加熱炉には、今までに種々の構成のものが提案されている。
【０００５】
加熱炉の構成としては、例えば、炉心管の外周に複数のヒータを多段に配し、これらのヒータを同時又は個別に加熱制御して透明ガラス化する構成のものが知られている（例えば、特許文献１参照）。図５（Ａ）は前記特許文献１に開示の加熱炉の概略を説明する図である。図中、１は加熱炉、２はガラス微粒子堆積体、３はダミーロッド、４は連結具、５は吊下げ支持具、６は炉心管、７は炉体、８はガス導入口、９はガス排気口、１０は封止部、１１ａ〜１１ｃはヒータ、１２ａ〜１２ｃは温度センサ、１３ａ〜１３ｃは制御装置を示す。
【０００６】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が溶着により取付けられていて、その端部を連結具４で吊下げ支持具５に吊下げ、加熱炉１の炉心管６内に入れられる。加熱炉１は、カーボン又は石英で形成された炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側に複数のヒータ１１ａ〜１１ｃを多段に配して構成されている。炉心管６の下部には、炉心管内にガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。リング状のヒータ１１ａ〜１１ｃには、例えば、抵抗加熱ヒータが用いられる。ヒータ１１ａ〜１１ｃの設置位置の近傍には、ヒータ毎に温度センサ１２ａ〜１２ｃが設けられ、炉心管６の温度が予め設定された温度になるように制御装置１３ａ〜１３ｃにより制御される。
【０００７】
図６は、上記加熱炉での加熱制御の一例を示す図で、温度センサ１２ａ〜１２ｃにより、ヒータ１１ａ〜１１ｃの隙間部分から、炉心管６の温度を測定する。測定された測定値は温度測定手段１９により制御装置１３に入力され、加熱設定手段１５により予め入力されている設定値と比較される。制御装置１３は、所定の加熱温度になるようにヒータ１１ａ〜１１ｃの供給電力を給電調節器１４で調整し、炉心管６の温度が所定値になるように制御される。
【０００８】
炉心管６の温度は、例えば、上記特許文献１に開示された方法によれば、炉心管６内にガラス微粒子堆積体を挿入した後、ヒータ１１ａ〜１１ｃを一斉にオンして、予熱温度（８００℃程度）から脱水温度（１０７０℃程度）になるように加熱して脱水処理を行なう。次いで、炉心管６内をフッ素ガス雰囲気とし、ヒータ１１ａ〜１１ｃを一斉に温度制御して炉心管温度を上げ（１２９０℃程度）、屈折率制御のためのフッ素添加を行なう。この後、各ヒータ１１ａ〜１１ｃは、所定の温度（１５５０℃程度）になるように順次加熱制御され、透明ガラス化される。
【０００９】
【特許文献１】
特開昭６３−２０６３２７号公報
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】
一般に、ガラス微粒子堆積体２は、上述したように炉心管６をヒータ１１ａ〜１１ｃで加熱し、炉心管６の内面からの輻射熱により加熱される。ガラス微粒子堆積体２の表面温度と炉心管６の温度との間には、一定の相関関係があるので、そのための加熱制御は、炉心管６の温度を監視して行なうことができる。しかし、炉心管６は、長期の使用で次第に消耗し、また、その内面の表面状態が変化して熱の輻射量が変化してくるとその相関関係が次第に変化してくる。例えば、炉心管上部の内面にはＳｉＯ₂の付着で熱の輻射量が減少し、他方、炉心管下部では内面が荒れて黒化し、輻射量が増加することがある。
【００１１】
この結果、図５（Ｂ）に示すように、炉心管６の温度分布Ｄが長手方向に均一になるように制御されていても、実際のガラス微粒子堆積体２の温度分布Ｅは上方が加熱不足で下方が加熱過多となるようなことがある。熱の輻射量が不充分であればガラス母材に未焼結部分が生じ、過度であればガラス母材に伸びた部分が生じる。
【００１２】
また、炉心管６を加熱し、その熱がガラス微粒子堆積体２に輻射されるには時間的遅れがあり、他方、加熱状態をオフとしても一旦昇温されたガラス微粒子堆積体２の温度は、自然冷却で冷却するのでなかなか下がらない。したがって、炉心管６の温度からガラス微粒子堆積体２の表面の加熱状態を、正確に把握することは難しい。
【００１３】
本発明は、上述した実情に鑑みてなされたもので、炉心管の劣化状態に関わらず、ガラス微粒子堆積体を適正な加熱温度に制御することが可能なガラス母材の製造方法の提供を目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】
本発明によるガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子堆積体を真空加熱炉の炉心管内に収納し、焼結して、透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、炉心管の側面に設けた開口を通してガラス微粒子堆積体又はガラス母材の母材表面温度を測定すると共に炉心管の温度を測定する。そして、今回のガラス母材製造時に、炉心管の温度を制御し目標とする加熱温度と加熱時間とする加熱設定手段の設定を、前回のガラス母材製造時に測定された炉心管の温度と母材表面温度に基づいて変更し加熱温度を制御するものである。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１〜図４により本発明の実施の形態を説明する。図１（Ａ）焼結炉の概略を説明する図、図１（Ｂ）は炉心管温度とガラス微粒子堆積体表面温度との関係を説明する図、図２（Ａ）はヒータと温度測定との関係を説明する図、図２（Ｂ）は炉心管表面とガラス微粒子堆積体表面の温度測定の状態を説明する図、図３及び図４は加熱制御の概略を説明する図である。図中、１は加熱炉、２はガラス微粒子堆積体、３はダミーロッド、４は連結具、５は吊下げ支持具、６は炉心管、６ａは観測孔、７は炉体、７ａは観測窓、８はガス導入口、９はガス排気口、１０は封止部、１１はヒータ、１３は制御装置、１４は給電調節器、１５は加熱設定手段、１６，１７は放射温度計、１８は第１の温度測定手段、１９は第２の温度測定手段を示す。
【００１７】
本発明に用いられる加熱炉１は、例えば、図１（Ａ）に示すように、従来と同様に石英又はカーボン等の耐熱材で形成された炉心管６の外周部を炉体７で囲い、炉心管６の外側に長手方向に沿って複数のヒータ１１を多段に配して構成される。加熱炉１は、炉体７で全体を密封封止した真空加熱炉を用い、脱水・焼結等の加熱処理で使用されるガス等が、外部に漏出しないように構成される。炉心管６の下部には、炉心管内に各種のガスを供給するためのガス導入口８が設けられ、上部には、炉心管内のガスを排出するガス排気口９が設けられている。
【００１８】
ヒータ１１は単数であってもよいが、図のように複数段に分けて設置することにより精度の高い加熱制御ができる。ヒータ１１の段数は、図には５段の例を示したが、従来のものより軸方向の寸法を小さくして段数を増加させることにより、より精度の高い加熱制御を行なうことが可能となる。複数段に分けられたヒータ１１は、それぞれ個別に加熱制御が可能とされ、各ヒータ単位でオン・オフ及び加熱電力の調整を行なうことができる。しかし、制御装置１３をヒータ毎に有するということではなく、各位置の測定温度及び設定温度に基づいて、ヒータ１１の加熱が個別に制御できる構成であればよい。
【００１９】
ガラス微粒子堆積体２は、少なくとも一方の端部にダミーロッド３が溶着により取付けられていて、連結具４を用いて吊下げ支持具５により吊下げられ、焼結炉１の炉心管６内に入れられる。また、ダミーロッド３は、炉心管６の封止部１０で封止されて内部のガスが漏出しないようにされる。ガラス微粒子堆積体２は、炉心管内で回転するようにしてもよいが、回転させなくてもよい。しかし、周方向の温度分布が不均一となる場合は、回転させることにより均一な加熱を行なうことができる。炉心管６は、各ヒータ１１により加熱され、炉心管６からの輻射熱及び炉心管内のガス気体を介した熱伝導によりガラス微粒子堆積体２が加熱される。
【００２０】
ヒータ１１は、例えば、抵抗加熱型のヒータで、図２（Ａ）に示すように帯状の抵抗材を矩形状に蛇行させて、炉心管６の外周を囲うリング状にした形状のものが用いられる。この抵抗材の隙間部分の適当な位置に、ガラス微粒子堆積体２又はガラス母材の表面温度を直接測定するための観測孔６ａが設けられる。なお、ガラス微粒子堆積体２又はガラス母材の表面温度は、表現を簡潔にするためガラス微粒子堆積体状態或いは透明ガラス化されたようなガラス母材状態を含めて、以下「母材表面温度」という。また、図２（Ｂ）に示すように炉体７には、観測孔６ａと一致するように観測窓７ａが設けられ、放射温度計１６により母材表面温度が測定される。なお、母材表面温度の他に、従来と同様に炉心管８の温度も放射温度計１７により測定しておく。
【００２１】
なお、観測孔６ａを設けることにより、炉心管６内に導入されるガスが、ヒータ室側に漏れてくるが、炉体７の全体が密封構造としてあるので、外部に漏れる心配はなく、また、炉心管６内のガス圧を下げることにより、観測孔６ａから炉心管６の外側（ヒータ室側）に使用ガスが漏れるのを少なくすることができ、観測孔６ａを設けることについての問題はない。なお、観測孔６ａと観測窓７ａとの間をカーボンパイプ等の導光手段を用いることにより、炉心管６内を密封することも可能である。
【００２２】
図３は加熱制御の概略を示す図で、通常、ヒータ１１の加熱制御は、制御装置１３により行なわれ、加熱設定手段１５および温度測定手段１８で条件設定される。これらの設定では、ガラス微粒子堆積体２の脱水処理、フッ素添加等の処理、透明ガラス化の焼結処理等に応じた加熱制御を個別に行なうか、又はこれらの加熱処理を連続して行なうかを決めることができる。そして、この設定により、炉心管６の加熱温度、温度分布、加熱時間等が設定され、これによるガラス微粒子堆積体２の実際の加熱温度等も設定される。
【００２３】
通常は、炉心管６の温度を放射温度計等で測定し、その測定値を制御装置１３にフィードバックさせ、複数のヒータ１１の発熱を制御している。しかし、本発明の課題の項でも述べたように、図１（Ｂ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２の温度分布Ｅと、炉心管６の温度分布Ｄとは必ずしも一致していない。図１（Ａ）の構成で、ガラス微粒子堆積体２の外径が長手方向に均一で、炉心管６の上部内面はＳｉＯ₂の付着で熱の輻射量が減少し、炉心管下部では内面が荒れて黒化し、輻射量が増加しているとする。この場合、図１（Ｂ）に示すように、ガラス微粒子堆積体２に対する加熱温度が、長手方向で均一となるようにするには、炉心管６の加熱温度は上方側を低く、下方側が高くなるようにヒータ１１の制御を行なう必要がある。
【００２４】
そこで、動作時に放射温度計１６を含む温度測定手段１８により、母材表面温度を直接測定する。この測定温度は、制御装置１３にフィードバックされ、設定入力されている目標とする加熱温度と比較され、目標温度に加熱されるように制御される。給電調節器１７は、制御装置１３からの指令に基づいてヒータ１１のオン・オフ及びその供給電力量を調整する。この結果、ガラス微粒子堆積体２の加熱温度は、炉心管６の劣化状態に関係なく目標とする正確な設定温度で加熱することができる。なお、目標とする加熱温度と加熱時間の設定で、透明ガラス化する場合が設定最高温度となるが、この温度を母材表面温度により正確に測定することができ、ガラス母材の伸びを確実に防止することができる。
【００２５】
上述したようにガラス微粒子堆積体２又はガラス母材の母材表面温度を直接測定し、この測定値を制御装置にフィードバックさせることにより、正確な加熱制御が可能となるが、ガラス微粒子堆積体２は、その加熱過程で多孔質の状態から透明ガラス状態に変化する。このため、直接測定されたガラス微粒子堆積体２の母材表面温度は不安定状態にあり、ヒータの加熱制御パラメータに使用すると、温度制御自体が不安定となる場合がある。
【００２６】
図４は、上述の図３における問題点を改善する本発明の実施形態を示す図で、ガラス微粒子堆積体２の母材表面温度を測定すると共に、従来と同様に炉心管６の温度も測定しておく。この炉心管６の温度測定は、図１及び図２で示したように、母材表面温度の測定と同様に、各ヒータ１１毎に対応した温度測定ができるように、長手方向に複数の放射温度計１７を配設する。この放射温度計１７は、母材表面温度を測定する放射温度計１６と同様のものを用い、炉体７に設けた観測窓７ａを通して測定できるようにすることができる。しかし、この炉心管６の温度測定には放射温度計に代えて熱電対等を用いて温度測定を行なうようにしてもよい。
【００２７】
図４の例においては、放射温度計１６を含む温度測定手段１８（以下、第１の温度測定手段とする）によりガラス微粒子体積体２の母材表面温度を測定すると共に、放射温度計１７を含む温度測定手段１９（以下、第２の温度測定手段とする）により炉心管６の温度を測定している。第１の温度測定手段１８により測定されたガラス微粒子堆積体２の母材表面温度は、加熱設定手段１５に入力され、必要に応じて加熱設定手段１５の設定値を変更することができる。設定値が変更された場合は、変更された設定値と第２の温度測定手段１９による測定値で加熱制御が行なわれる。
【００２８】
第２の温度測定手段１９により測定された炉心管６の温度は、制御装置１３に入力され、加熱設定手段１５によって設定された目標とする加熱温度と比較される。測定値と設定された目標とする加熱温度との比較により、測定値が目標とする加熱温度より高ければ、制御装置１３からの指令に基づいて給電調節器１４を調整してヒータ１１の加熱電力を下げ、反対に測定値が目標とする加熱温度より低ければ、加熱電力を上げる。すなわち、加熱制御は従来と同様に炉心管６の温度に基づいて行なわれる。
【００２９】
第１の温度測定手段１８により測定される母材表面温度と第２の温度測定手段１９により測定される炉心管温度との間には、一定の相関関係があるとすれば炉心管６の温度の測定値に基づいて制御することができる。この結果、図３のように母材表面温度の変化をリアルタイムで敏感に測定された測定値で制御するよりも、安定した制御を行なうことができる。
【００３０】
しかし、炉心管６は、使用により消耗、劣化または内面の表面状態が変化すると、炉心管６の加熱温度とガラス微粒子堆積体２の母材表面温度との相関関係が変化してくる。この変化状態は、第１の温度測定手段１８で測定され母材表面温度と第２の温度測定手段１９により測定される炉心管温度により常時取得することができる。したがって、このガラス微粒子堆積体２の母材表面温度データを加熱設定手段１５に動作毎に入力しておくことにより、次回の設定値を自動的に修正することが可能となる。
【００３１】
すなわち、前回のガラス母材製造時の炉心管温度と母材表面温度データで、今回のガラス母材製造時おける目標とする加熱温度と加熱時間の設定に反映させることができる。例えば、前回の温度データを加熱設定手段１５又は制御装置１３に取り込んでおくことにより、今回の加熱設定を自動的に行うことが可能となる。これにより、炉心管６の使用による変化があっても、常に加熱制御の設定を最新の適正な状態に維持することが可能となる。
【００３２】
また、温度測定手段１８，１９では、目標とする温度に対して、昇温から降温及び定常値に落ち着くまでの揺れ等も含めた温度の全てがオンラインで測定される。しかし、温度データとして取りこまれる測定値は、目標とする設定温度に対するものである必要がある。このため、測定値として取りこむ温度データは、目標とする温度の近傍であり、かつ所定時間以上継続している安定状態にある温度を選別して測定値とするのが好ましい。
【００３３】
また、第１の温度測定手段１８によるガラス微粒子堆積体２の母材表面温度と第２の温度測定手段１９による炉心管６の温度とから、炉心管６の交換時期を設定するのが好ましい。炉心管６の交換は、通常、その消耗状態、内面の荒れ状態を人が目視で判断したり、使用経過時間等で自動的に交換したりしているが、交換時期の適正値が曖昧で、バラツキがある。炉心管６の使用開始当初と使用開始後とで、炉心管６の温度とガラス微粒子堆積体２の母材表面温度との相関関係が変化することから、この変化を数値化することにより、炉心管６の交換時期を正確に定めることができる。
【００３４】
【発明の効果】
以上の説明から明らかなように、本発明によれば、脱水・焼結中のガラス微粒子堆積体或いはガラス母材の母材表面温度を測定することにより、炉心管の消耗、劣化状態を容易に把握することができる。また、測定された温度データに基づいて次回の加熱制御の温度設定を修正することにより、炉心管内の変化状態に関わらず、常に適正な加熱処理を行なうことができ、ガラス母材の品質を高めることができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による加熱炉の概略を説明する図である。
【図２】本発明におけるヒータと温度測定の状態を説明する図である。
【図３】ガラス母材の製造における加熱制御の概略を説明する図である。
【図４】本発明によるガラス母材の製造における加熱制御の実施形態を説明する図である。
【図５】従来の加熱炉の概略を説明する図である。
【図６】従来のガラス母材の製造における加熱制御を説明する図である。
【符号の説明】
１…加熱炉、２…ガラス微粒子堆積体、３…ダミーロッド、４…連結具、５…吊下げ支持具、６…炉心管、６ａ…観測孔、７…炉体、７ａ…観測窓、８…ガス導入口、９…ガス排気口、１０…封止部、１１，１１ａ〜１１ｃ…ヒータ、１２ａ〜１２ｃ…温度センサ、１３，１３ａ〜１３ｃ…制御装置、１４…給電調節器、１５…加熱設定手段、１６，１７…放射温度計、１８…第１の温度測定手段、１９…第２の温度測定手段。

Claims

ガラス微粒子堆積体を真空加熱炉の炉心管内に収納し、焼結して、透明ガラス化するガラス母材の製造方法であって、前記炉心管の側面に設けた開口を通して前記ガラス微粒子堆積体又はガラス母材の母材表面温度を測定すると共に前記炉心管の温度を測定し、今回のガラス母材製造時に、前記炉心管の目標とする加熱温度と加熱時間の設定を、前回のガラス母材製造時に測定された前記炉心管の温度と母材表面温度に基づいて変更することを特徴とするガラス母材の製造方法。
前記炉心管の温度測定と前記母材表面温度の測定を、前記炉心管の長手方向で行ない、前記炉心管の長手方向に配置された複数段のヒータに対し、個別に前記目標とする加熱温度に制御することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
前記目標とする加熱温度は、前記母材表面温度が長手方向で均一になるように設定することを特徴とする請求項２に記載のガラス母材の製造方法。
前記設定される目標とする加熱温度または加熱時間を、加熱処理の各段階で所定の値に設定することを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載のガラス母材の製造方法。
前記炉心管の温度と前記加熱設定手段において設定された加熱温度との乖離から、前記炉心管の交換時期を判断することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。