JP4737031B2 - ガラス母材の製造方法及び製造装置 - Google Patents

Description

本発明は、ガラス微粒子堆積体を加熱して脱水及び透明ガラス化を行う光ファイバ用ガラス母材などのガラス母材の製造方法及び製造装置に関する。

従来、光ファイバ用ガラス母材などのガラス母材はＶＡＤ法やＯＶＤ法により製造されるガラス微粒子堆積体（多孔質ガラス母材）を加熱処理し、脱水及び透明ガラス化を行うことによって製造されている。前記加熱処理の工程においては、脱水、透明ガラス化などの処理内容に応じて雰囲気ガスを選択しており、例えば、第１加熱処理でガラス微粒子堆積体をＨｅとＯ_２及び脱水ガス（塩素ガス、塩化チオニル、フルオル系シランなど）を用いて脱水し、続く第２加熱処理においてＨｅとＯ_２又はＨｅのみの雰囲気中で透明ガラス化している。

このようなガラス母材の製造方法においては、加熱処理を行うガラス母材の製造装置内において、支持棒で支持されたガラス微粒子堆積体を炉心管内につり下げ、ガラス微粒子堆積体を塩素系ガス（脱水剤）雰囲気下で脱水し、さらに不活性ガス雰囲気下もしくは不活性ガスと塩素系ガス又はＯ_２の混合雰囲気下で透明ガラス化するか、あるいは、塩素系ガスで脱水後、プロファイル（屈折率）調整のためＳｉＦ_４などのガスを用いてＦ添加を行い、その後、不活性ガス雰囲気下もしくは不活性ガスとハロゲン系ガスの混合雰囲気化で透明ガラス化する方法が一般的である。

このような方法の場合、製造装置から腐食性ガス（ハロゲン系ガス）が漏れ、製造装置の設置された室内の各装置の金属部品を腐食させ、室内雰囲気中の金属系ダスト量が増加する場合がある。通常、この種の製造装置はガラス微粒子堆積体を製造するガラス微粒子堆積装置などと同じ室内に設置されている場合が多いが、室内の金属系ダスト量が増加すると、ガラス微粒子の堆積中に室内雰囲気中の金属系ダストが堆積装置内に混入し、最終的に得られるガラス母材中に多数の金属不純物が存在することとなる。

ガラス母材の製造装置から室内へ流出する腐食性ガス（塩素系ガス、フッ素系ガスなどのハロゲン系ガス）の大部分は炉心管の上蓋の支持棒が挿入されている部分から流出する。このような腐食性ガスの流出を防止する方法として、支持棒を覆う形で炉心管の上蓋と上方の昇降装置とを繋ぐ蛇腹管を設け、支持棒挿通口をシールした形で脱水及び透明ガラス化を行うことが知られている（例えば、特許文献１参照）。
また、上蓋の上面に支持棒及び支持棒挿通口を覆う形で管状のシール室を設け、該シール室内に該シール室内の圧力が炉心管内圧力よりも高い所定の圧力となるように不活性ガスを導入しながら脱水及び透明ガラス化を行うことが知られている（例えば、特許文献２参照）。

特開２００３−２１２５５６号公報 特開２００３−２１２５５７号公報

上記特許文献１，２に記載されたような従来のガラス母材の製造方法及び製造装置では、炉心管の上蓋の上面に不活性ガスを導入する空間を設け、上蓋の支持棒が挿入されている部分を通して炉心管内へ不活性ガスを導入して、炉心管上部に設けられた排気部からそのガスをスクラバへ排気している。また、炉心管内の腐食性ガスもその排気部からスクラバへ排気している。そのため、上蓋の支持棒が挿入されている部分から腐食性ガスの漏れを防ぐには、炉心管上部の排気部からの排気をある程度強くする必要があるが、炉心管の内部を陽圧に維持することが難しくなり、炉心管外の気体（特に水分）を炉心管内に侵入させてガラス母材の品質を悪化させてしまうおそれがある。

また、炉心管上部の排気部からの排気を強くすると、炉心管内部でガラス微粒子堆積体と炉心管との間の空間に乱流が発生しやすく、排気圧が乱れやすい。また、一般的にスクラバによる排気の圧力は乱れやすいこともあり、炉心管内の圧力が乱されやすい状況にあった。炉心管内の圧力が乱れると、炉心管に負荷が掛かって劣化して使用寿命が低下しやすくなるほか、加熱処理したガラス母材の形状や特性を悪化させてしまうおそれもある。

そこで、本発明の目的は、製造装置から塩素系ガスやフッ素系ガスなどの腐食性ガスが漏れることを防ぎながら、炉心管内の圧力を安定化させることのできるガラス母材の製造方法及び製造装置を提供することにある。

上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス母材の製造方法は、ガラス微粒子堆積体を収納し内部で加熱処理する炉心管と、昇降装置に接続する支持棒を挿入する挿通口が設けられ前記炉心管の上端又は上方に設けられた上蓋と、前記炉心管の周囲を囲むヒータとを備えたガラス母材の製造装置を使用し、前記支持棒により支持されたガラス微粒子堆積体を加熱するガラス母材の製造方法であって、前記上蓋の上面に前記支持棒及び支持棒挿通口を覆う形で筒状の圧力調整室を設け、前記圧力調整室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状の排気室を設け、前記排気室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状のシール室を設け、前記シール室にシールガスを導入し、前記圧力調整室に圧力調整ガスを導入しながら、脱水及び透明ガラス化を行うことを特徴とする。

本発明に係るガラス母材の製造方法において、前記炉心管内の圧力を大気圧以上に維持することが好ましい。

本発明に係るガラス母材の製造方法において、前記炉心管内の圧力をモニタし、前記炉心管の下部から前記炉心管内にガスを導入して前記炉心管内の圧力を調整することが好ましい。

また、上記課題を解決することのできる本発明に係るガラス母材の製造装置は、ガラス微粒子堆積体を収納し内部で加熱処理する炉心管と、昇降装置に接続する支持棒を挿入する挿通口が設けられ前記炉心管の上端又は上方に設けられた上蓋と、前記炉心管の周囲を囲むヒータとを備えたガラス母材の製造装置であって、前記上蓋の上面に前記支持棒及び支持棒挿通口を覆う形で設けられた筒状の圧力調整室と、前記圧力調整室の上面に前記支持棒を覆う形で設けられた筒状の排気室と、前記圧力調整室に圧力調整ガスを導入する圧力調整ガス導入手段と、前記排気室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状のシール室とを有することを特徴とする。

本発明に係るガラス母材の製造方法及び製造装置によれば、圧力調整室に圧力調整ガスを導入すると、炉心管内に存在する塩素系ガスやフッ素系ガスなどの腐食性ガスが上蓋の挿通口から圧力調整室へ侵入しにくくなる。仮に、腐食性ガスが圧力調整室へ侵入しても、圧力調整室の上面に設けられた排気室から圧力調整ガスとともに排気されるため、腐食性ガスが製造装置の外へ漏れ出すことは防げられる。
さらに、排気室と炉心管内との間に圧力調整室があるため、排気室に圧力変動が起こったとしても、排気室の圧力変動が炉心管内の圧力に直接影響することは、小さく抑えられる。

以下、本発明に係るガラス母材の製造方法及び製造装置の実施の形態の例について図面を参照して説明する。
図１は、本発明に係るガラス母材の製造方法を実施可能な製造装置の概略図である。
図１に示すように、ガラス母材の製造装置１は、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を加熱処理する加熱炉であり、縦型に配置された円筒形状の炉心管２と、炉心管２の外周側に配置された加熱源である円筒形状のヒータ３とを備えている。ヒータ３はカーボンにより形成されており、また、ヒータ３の周囲には断熱材４が配設されている。さらに、炉心管２と断熱材４は、炉の外殻をなす炉体５により覆われている。

炉心管２は、石英により形成されており、ヒータ３の発熱により炉心管２のうちヒータ３の内側に位置する箇所を中心に昇温させられる。そして、炉心管２の内側の炉内空間６にガラス微粒子堆積体Ｇ１を収容して加熱することができる。ガラス微粒子堆積体Ｇ１は、支持棒９により吊り下げられる形で支持棒９と一体的に形成されており、支持棒９が取り付けられる昇降装置１０により上下に昇降させることが可能である。また、昇降装置１０は支持棒９とともにガラス微粒子堆積体Ｇ１をその軸回りに回転させることも可能となっている。
また、炉心管２の上端には、ガラス微粒子堆積体Ｇ１の導入時や取り出し時にその開口部を開閉するための上蓋７が着脱可能であり、また、炉心管２の下端には、適宜着脱可能な下蓋８が設けられている。なお、上蓋７及び下蓋８は、炉心管２の上端または下端に直接取り付ける構成ではなく、炉心管２の上方または下方に取り付ける構成としてもよい。

また、ガラス母材の製造装置１は、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を加熱処理する際に使用するガスを供給するとともにその供給量を制御するガス供給制御装置１１を備えている。ガス供給制御装置１１は、炉心管２の下端近傍に設けられた雰囲気ガス導入部１２から、炉心管２内に雰囲気ガスを供給する。雰囲気ガスとして、脱水処理時にはＨｅとＯ_２ 及び脱水ガス（塩素ガス、塩化チオニル、フルオル系シランなど）が用いられ、透明ガラス化時にはＨｅとＯ_２又はＨｅのみが用いられる。もしくは、脱水処理後に、ガラス母材の屈折率調整のためＳｉＦ_４などのガスを雰囲気ガスとして使用する場合もある。

また、炉心管２の上端近傍には炉心管内圧モニタ１３が設けられており、炉内空間６の圧力を適時モニタすることができるようになっている。この炉心管内圧モニタ１３にて測定されたデータは、ガス供給制御装置１１に送られて、雰囲気ガス導入部１２への雰囲気ガスの供給量を調節するのに利用される。炉内空間６の圧力を大気圧以上に維持することで、炉内空間６への外気の侵入を防ぐことができ、製造するガラス母材の品質を良好に維持することができる。

本実施形態において、炉内空間６の雰囲気ガスは、上蓋７の上面に設けられた空間を通してスクラバ１４へ排気される。
上蓋７には、炉内空間６に面した蓋部１５の上面に、蓋部１５の略中央に形成された支持棒挿通口１６及びこの支持棒挿通口１６を挿通させた支持棒９を覆う形で短円筒状の圧力調整室１７が設けられている。そして、この圧力調整室１７の側部には、圧力調整ガスを導入する調整ガス導入部１８が設けられ、ガス供給制御装置１１からの圧力調整ガスがこの調整ガス導入部１８を通して圧力調整室１７へ供給される。圧力調整ガスには、例えばＨｅガスを使用すると良い。

さらに、上蓋７には、圧力調整室１７の上面に、圧力調整室１７の上壁に設けられた支持棒挿通口１９及びこの支持棒挿通口１９を挿通させた支持棒９を覆う形で短円筒状の排気室２０が設けられている。そして、この排気室２０の側部には、排気室２０内のガスを排気する排気部２１が設けられ、排気室２０から排気されるガスがこの排気部２１を通してスクラバ１４へ排気される。スクラバ１４では、排気されてきたガスを清浄化処理する。

本実施形態のガラス母材の製造装置１では、炉内空間６の上端開口部を塞ぐ蓋部の上面に圧力調整室１７が設けられ、さらに、圧力調整室１７の上面に排気室２０が設けられているため、スクラバ１４の排気圧が変動した場合でも、その圧の変動は圧力調整室１７内の圧力調整ガスにより調整されて吸収され、炉内空間６に対して与える圧力変動の影響を小さく抑えることができる。

また、排気室２０の側部には、排気圧モニタ２２が設けられており、排気室２０の圧力を適時モニタすることによりスクラバ１４へ排気圧をモニタできるようになっている。この排気圧モニタ２２にて測定されたデータは、ガス供給制御装置１１に送られて、測定した排気圧の変動に応じて圧力調整室１７へ供給される圧力調整ガスの供給量を調節するのに利用される。その際、測定した排気圧が増大したら圧力調整ガスの供給量を増加させ、測定した排気圧が減少したら圧力調整ガスの供給量を減少させると良い。これにより、スクラバ１４への排気圧の変動が圧力調整室１７内の圧力調整ガスによりさらに効果的に調整されて吸収され、炉内空間６に対して与える排気圧変動の影響を極めて小さく抑えることができる。したがって、炉心管２内の圧力を安定化させ、炉心管２の使用寿命を長くすることができる。

また、排気室２０の上面には、排気室２０の上壁に設けられた支持棒挿通口２３及びこの支持棒挿通口２３を挿通させた支持棒９を覆う形で短円筒状のシール室２４が設けられている。そして、このシール室２４の側部には、シールガスを導入するシールガス導入部２５が設けられ、ガス供給制御装置１１からのシールガスがこのシールガス導入部２５を通してシール室２４へ供給される。シール室２４へ供給されたシールガスは、ほぼシール室２４内に留まるが、そのうち一部はシール室２４の上壁の支持棒挿通口２６を通して装置外へ流れ出るか、支持棒挿通口２３を通して排気室２０へ流れ出る。シールガスには、不活性ガス、例えばＮ_２ガスを使用すると良い。

本実施形態のガラス母材の製造装置１では、炉内空間６の上端開口部を塞ぐ蓋部の上面に圧力調整室１７が設けられ、さらに、圧力調整室１７の上面に排気室２０が設けられているため、炉内空間６から圧力調整室１７へ流れ出た雰囲気ガスは排気室２０から排気されるようになっており、装置外へ塩素系ガスやフッ素系ガスなどの腐食性ガスが漏れることが防がれている。さらに、排気室２０の上面にシール室２４が設けられていることにより、排気圧の急激な変動などが発生した場合でも、シール室２４に充満されたシールガスによってシール室２４へ雰囲気ガスが侵入することが防がれるため、雰囲気ガスが装置外へ漏れ出ることをより効果的に防ぐことができるようになっている。

また、上蓋７の各支持棒挿通口１６，１９，２３，２６には、挿通する支持棒９の軸方向に延出したシールエッジ１６ａ，１９ａ，２３ａ，２６ａが形成されている。これらシールエッジ１６ａ，１９ａ，２３ａ，２６ａは、挿通した支持棒９とのクリアランスが微小になるように形成されており、そのクリアランスの部分が薄肉円筒状の微小シール空間として機能するようになっている。ここでは、支持棒９の移動や支持棒挿通口１６，１９，２３，２６の周囲の圧力変動などの際に、支持棒９とシールエッジ１６ａ，１９ａ，２３ａ，２６ａとの間で微小なガスの渦が発生し、それによりシール効果が高まるようになっている。このように、シールエッジ１６ａ，１９ａ，２３ａ，２６ａを設けることにより、各空間（炉内空間６，圧力調整室１７，排気室２０，シール室２４，装置外の空間）間におけるガスの流れ抵抗を大きくして、前記各空間内にガスを保持しやすくなる。

以上説明したガラス母材の製造装置１を使用してガラス微粒子堆積体Ｇ１を加熱処理し、透明なガラス母材とする方法について説明する。
まず、炉心管２上から上蓋７を外した状態で、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を吊り下げた支持棒９を昇降装置１０に取り付け、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を炉心管２の上端開口部より炉心管２内に導入する。そして、炉心管２のうちヒータ３により昇温される部分の内側にガラス微粒子堆積体Ｇ１の下端部が位置するようにガラス微粒子堆積体Ｇ１を配置する。
次いで、上蓋７を炉心管２の上端に装着するとともに、上蓋７の各部とガス供給制御装置１１及びスクラバ１４との接続を行う。

この状態で、ヒータ３の温度を上げて、炉心管２内の温度を上げるとともに、雰囲気ガスとして、ＨｅとＯ_２ 及び脱水ガス（塩素ガス、塩化チオニル、フルオル系シランなど）を、雰囲気ガス導入部１２から炉心管２内に供給する。そして、炉心管２内の炉内空間６を上記雰囲気ガスで充満させた状態で、ヒータ３の内側に位置する炉内空間６の温度を１０００℃〜１３５０℃（好ましくは、１１００℃〜１２５０℃）の温度範囲に保持し、数十分程度の所定時間の間加熱して脱水処理を行う。

このとき、ガラス微粒子堆積体Ｇ１がヒータ３の軸方向の長さよりも短い場合は、ガラス微粒子堆積体Ｇ１の全体をヒータ３の内側に配置したまま加熱するが、ガラス微粒子堆積体Ｇ１がヒータ３の軸方向の長さよりも長い場合は、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を軸方向に（例えば上から下方向へ）移動させていき、ガラス体Ｇ１の一端から他端まで全長にわたって加熱する。

この脱水処理の際、ガス供給制御装置１１から圧力調整室１７にＨｅガスなどの圧力調整ガスを導入しながら、排気室２０からスクラバ１４へ排気を行う。そのため、スクラバ１４の排気圧が変動した場合でも、その圧の変動は圧力調整室１７内の圧力調整ガスにより調整されて吸収され、炉内空間６に対して与える圧力変動の影響を小さく抑えることができる。

また、排気圧モニタ２２により排気室２０の圧力をモニタし、排気室２０の圧力変動に対応して圧力調整室１７への圧力調整ガスの導入量を調節することで、より効果的にスクラバ１４の排気圧の変動を圧力調整室１７にて調整して吸収することができる。

また、圧力調整室１７に圧力調整ガスを導入することで、炉内空間６の雰囲気ガスが支持棒挿通口１６を通って上蓋７の上面側に流れ出ることを抑えるように作用するため、炉内空間６の圧力を高めやすい。そして、炉心管内圧モニタ１３によって炉内空間６の圧力をモニタし、炉内空間６の圧力を大気圧以上に維持するように、雰囲気ガス導入部１２への雰囲気ガスの供給量を調節する。炉内空間６の圧力を大気圧以上に維持することで、炉内空間６への外気の侵入を防ぐことができ、製造するガラス母材の品質を良好に維持することができる。

さらに、脱水処理の際、ガス供給制御装置１１からシール室２４へシールガスを供給する。これにより、シール室２４に充満されたシールガスによってシール室２４へ雰囲気ガスが炉内空間６から圧力調整室１７及び排気室２０を介して侵入することが防がれるため、雰囲気ガスが装置外へ漏れ出ることをより効果的に防ぐことができる。

このような方法により脱水処理を行うと、炉内空間６の圧力を大気圧に対して＋７０Ｐａ〜＋３０Ｐａ程度の範囲内に良好に安定させることができる。これに対して、上蓋の上方に設けた空間にシールガスを導入して炉心管の上部から排気を行うような上記特許文献１，２に記載された方法で脱水処理を行った場合には、炉内空間６の圧力が大気圧に対して−１００Ｐａ〜＋２０Ｐａ程度の範囲で不安定になってしまう。

以上のようにガラス微粒子堆積体Ｇ１の脱水処理を行った後には、不活性ガス雰囲気下もしくは不活性ガスと塩素系ガス又はＯ_２の混合雰囲気下で透明ガラス化するか、あるいは、塩素系ガスで脱水後、プロファイル（屈折率）調整のためＳｉＦ_４などのガスを用いてＦ添加を行い、その後、不活性ガス雰囲気下もしくは不活性ガスとハロゲン系ガスの混合雰囲気化で透明ガラス化する。その際にも、上記脱水処理時と同様に、炉内空間６及び排気室２０の圧力をモニタしながら、雰囲気ガス、圧力調整ガス、シールガスをそれぞれ導入すると良い。なお、図２は、ガラス微粒子堆積体Ｇ１を下方に移動し終わった後の、製造装置１内とガラス母材Ｇ２の様子を表す図であり、この時点でガラス微粒子堆積体Ｇ１は透明化されて透明なガラス母材Ｇ２となっている。

以上説明したように、本実施形態に係るガラス母材の製造方法及び製造装置は、製造装置から塩素系ガスやフッ素系ガスなどの腐食性ガスが漏れることを防ぎながら、炉心管内の圧力を安定化させることができる。したがって、炉心管の使用寿命を長くすることができるとともに、製造するガラス母材の品質を良好に維持することができる。

本発明に係るガラス母材の製造装置の一実施形態を示す概略断面図である。 ガラス微粒子堆積体を加熱した後の状態を示す加熱炉の概略断面図である。

符号の説明

１ ガラス母材の製造装置
２ 炉心管
３ ヒータ
４ 断熱材
６ 炉内空間
７ 上蓋
９ 支持棒
１０ 昇降装置
１１ ガス供給制御装置
１７ 圧力調整室
２０ 排気室
２４ シール室
Ｇ１ ガラス微粒子堆積体
Ｇ２ ガラス母材

Claims (4)

1. ガラス微粒子堆積体を収納し内部で加熱処理する炉心管と、昇降装置に接続する支持棒を挿入する挿通口が設けられ前記炉心管の上端又は上方に設けられた上蓋と、前記炉心管の周囲を囲むヒータとを備えたガラス母材の製造装置を使用し、前記支持棒により支持されたガラス微粒子堆積体を加熱するガラス母材の製造方法であって、
   前記上蓋の上面に前記支持棒及び支持棒挿通口を覆う形で筒状の圧力調整室を設け、前記圧力調整室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状の排気室を設け、前記排気室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状のシール室を設け、前記シール室にシールガスを導入し、前記圧力調整室に圧力調整ガスを導入しながら、脱水及び透明ガラス化を行うことを特徴とするガラス母材の製造方法。
2. 前記炉心管内の圧力を大気圧以上に維持することを特徴とする請求項１に記載のガラス母材の製造方法。
3. 前記炉心管内の圧力をモニタし、前記炉心管の下部から前記炉心管内にガスを導入して前記炉心管内の圧力を調整することを特徴とする請求項１または２に記載のガラス母材の製造方法。
4. ガラス微粒子堆積体を収納し内部で加熱処理する炉心管と、昇降装置に接続する支持棒を挿入する挿通口が設けられ前記炉心管の上端又は上方に設けられた上蓋と、前記炉心管の周囲を囲むヒータとを備えたガラス母材の製造装置であって、
   前記上蓋の上面に前記支持棒及び支持棒挿通口を覆う形で設けられた筒状の圧力調整室と、前記圧力調整室の上面に前記支持棒を覆う形で設けられた筒状の排気室と、前記圧力調整室に圧力調整ガスを導入する圧力調整ガス導入手段と、前記排気室の上面に前記支持棒を覆う形で筒状のシール室とを有することを特徴とするガラス母材の製造装置。

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