JP5418582B2 - 半導体ウエハの保護膜、ならびにそれを用いる半導体ウエハ表面の保護方法および半導体ウエハの加工方法 - Google Patents
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Description
即ち、本発明は第一に、硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物の硬化皮膜からなる、半導体ウエハの保護膜を提供する。
本発明は第二に、半導体ウエハの片面または両面を上記保護膜で被覆することを含む半導体ウエハ表面の保護方法を提供する。
本発明は第三に、
(a)半導体ウエハの片面を上記保護膜で被覆して保護膜被覆半導体ウエハを得る工程
を有する半導体ウエハの加工方法を提供する。
本発明の保護膜は、硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物の硬化皮膜からなる、半導体ウエハの保護膜である。
本発明で用いられる硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物は、半導体ウエハへの良好な密着性、粘着性を有し、耐薬品性、耐熱性、低透湿性に優れ、かつ、使用後は半導体ウエハ表面に残存することなく容易に剥離することができる硬化皮膜を与えるものである限り、特に限定されない。該硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物としては、例えば、
(A)一分子中に二個以上のアルケニル基を有するポリフルオロジアルケニル化合物、
(B)一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を二個以上有し、105℃において3時間放置後の加熱減量が5質量%以下である含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)有効量の白金族金属化合物、及び
(D)疎水性シリカ粉末、
を含有する組成物が挙げられる。以下、各成分について説明する。
(A)成分であるポリフルオロジアルケニル化合物は、例えば、分子鎖の両末端にアルケニル基を有するものであり、好ましくは下記一般式(1)で表される。なお、(A)成分は、1種単独でも2種以上組み合わせても用いることができる。
〔式中、Xは、式:−CH2−、−CH2O−、−CH2OCH2−又は−Y−NR1−CO−(式中、Yは、式:−CH2−又は式:
で表される二価の基であり、R1は水素原子又は非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)で表される二価の基であり、
X’は、式:−CH2−、−OCH2−、−CH2OCH2−又は−CO−NR1−Y’−(式中、Y’は、式:−CH2−又は式:
で表される二価の基であり、R1は上記と同じである。)で表される二価の基であり、
Rf1は、下記一般式(i):
−CtF2t[OCF2CF(CF3)]pOCF2(CF2)rCF2O[CF(CF3)CF2O]qCt'F2t'− (i)
(式中、p及びqは1〜150の整数であって、かつ、pとqの和の平均は2〜200であり、rは0〜6の整数であり、t及びt’は2又は3である。)、
又は下記一般式(ii):
−CtF2t[OCF2CF(CF3)]u(OCF2)vOCt'F2t'− (ii)
(式中、uは1〜200の整数、vは1〜50の整数であり、t及びt’は上記と同じである。)
で表される二価のパーフルオロポリエーテル基であり、
zは独立に0又は1である。〕
(式中、m及びnは1〜150の整数、m+n(平均)=2〜200である。)
(B)成分である含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサンは上記(A)成分に対して架橋剤ないし鎖長延長剤として作用する。該オルガノハイドロジェンポリシロキサンは、そのために、一分子中にケイ素原子に結合した水素原子(即ち、ヒドロシリル基。以下、SiH基ともいう)を2個以上、好ましくは3個以上有する。なお、(B)成分は、1種単独でも2種以上組み合わせても用いることができる。
CgF2g+1−
(式中、gは1〜20、好ましくは2〜10の整数である。)
・・パーフルオロアルキレン基:
−CgF2g−
(式中、gは上記と同じである。)
(式中、fは2〜200、好ましくは2〜100の整数であり、hは1〜3の整数である。)
(式中、i及びjは1以上の整数、i+jの平均は2〜200、好ましくは2〜100である。)
−(CF2CF2O)k(CF2O)LCF2−
(式中、k及びLはおのおの1以上の整数であり、k+Lの平均は2〜200、好ましくは2〜100である。)
−CH2CH2−,
−CH2CH2CH2−,
−CH2CH2CH2OCH2−,
−CH2CH2CH2−NH−CO−,
−CH2CH2CH2−N(Ph)−CO−,
−CH2CH2CH2−N(CH3)−CO−,
−CH2CH2CH2−O−CO−,
−Ph’−N(CH3)−CO−
等の炭素原子数2〜12のものが挙げられる。
(C)成分である白金族金属化合物は、(A)成分中のアルケニル基と(B)成分中のヒドロシリル基との付加反応を促進する触媒として作用するもので、当業者に周知のものはいずれも使用することができる。(C)成分は、1種単独でも2種以上組み合わせても用いることができる。(C)成分の白金族金属化合物としては、白金、ロジウム、ルテニウム、イリジウム及びパラジウムの化合物があげられるが、入手が比較的容易である点では白金化合物が望ましい。該白金化合物としては、例えば、塩化白金酸;塩化白金酸とエチレン等のオレフィン、アルコール、ビニルシロキサン等との錯体;シリカ、アルミナ、カーボン等とその上に担持された金属白金との複合体等を挙げることができる。白金化合物以外の(C)成分の白金族金属化合物としては、例えば、RhCl(PPh3)3、RhCl(CO)(PPh3)2、Ru3(CO)12、IrCl(CO)(PPh3)2、Pd(PPh3)4等を例示することができる。
(D)成分である疎水性シリカ粉末は、本組成物から得られる硬化皮膜に適切な物理的強度を付与する作用を有するものである。(D)成分は、1種単独でも2種以上組み合わせても用いることができる。この(D)成分のシリカ粉末としては、シリコーンゴム用充填剤として通常使用されるものとして公知のBET比表面積が50m2/g以上のものが使用され、該BET比表面積は特に50〜400m2/gであることが好ましい。
本組成物においては、上記の(A)〜(D)成分以外にも、必要に応じてその他の成分を添加することができる。
[式中、X’及びzは上記と同じであり、Rf2は、下記一般式(iii):
F−[CF(CF3)CF2O]w−CtF2t− (iii)
(式中、tは上記と同じであり、wは、1〜200の整数であるが、但し、実際に使用される(A)成分を表す一般式(1)中のRf1基に関するp+q(平均)及びrの和、並びにu及びvの和のいずれよりも小さいように選択される。)
で表される基である。]
(式中、s及びs’は1〜3の整数であり、cは1〜200の整数であるが、但し、実際に使用される(A)成分を表す一般式(1)中のRf1基に関するp+q(平均)及びrの和、並びにu及びvの和のいずれよりも小さいように選択される。)
(式中、s及びs’は上記と同じであり、d及びeはおのおの1〜200の整数であるが、但し、dとeの和が実際に使用される(A)成分を表す一般式(1)中のRf1基に関するp+q(平均)及びrの和、並びにu及びvの和いずれよりも小さいように選択される。)
CF3O−(CF2CF2CF2O)n−CF2CF3
(n=1〜200の整数)
CF3O−(CF2O)m(CF2CF2O)n−CF3
(m=1〜199の整数、n=1〜199の整数、ただし、m+n=2〜200、)
上記の硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物の製造方法は特に限定されない。該硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物が上記の(A)成分〜(D)成分を含有する組成物である場合、その製造方法としては、例えば、該(A)成分〜(D)成分、及びその他の任意成分をロスミキサー、プラネタリーミキサー、ホバートミキサー、二本ロールミル等の混合装置により均一に混合する方法が挙げられる。
硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物の具体例としては、商品名「Shin−Etsu SIFEL」(登録商標)で総称される信越化学工業社製の各パーフルオロポリエーテルエラストマー組成物が挙げられる。この組成物は、硬化前は液状であり取り扱いが容易であること、硬化後は耐薬品性などに優れていること、硬化前後を通じて半導体ウエハへの移行成分が少ないことなどから、半導体ウエハの保護膜という用途に特に適している。
本発明の半導体ウエハの保護膜は、溶剤を含まない硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物をウエハ上に塗布し硬化させて硬化皮膜を形成させることにより、または、溶剤以外の成分と粘度が望ましい範囲となる量の溶剤とからなる硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物をウエハ上に塗布し、該溶剤を揮発させるとともに該組成物を硬化させて硬化皮膜を形成させることにより、得ることができる。溶剤としては、例えば、フッ素系溶剤が挙げられる。フッ素系溶剤の例は前記のとおりである。
本発明の半導体ウエハ表面の保護方法は、半導体ウエハの片面または両面を本発明の保護膜で被覆することにより、半導体ウエハ表面を保護する方法である。該保護方法により、半導体ウエハの精密加工時や運搬時に半導体ウエハ表面を効果的に保護することができる。
上記保護膜を用いる本発明の半導体ウエハの加工方法は、
(a)半導体ウエハの片面を上記保護膜で被覆して保護膜被覆半導体ウエハを得る工程
を有する。前記片面には予め回路が形成されていてもよい。
(b)前記保護膜被覆半導体ウエハの保護膜で被覆されていない片面を研削する工程
を更に有してもよい。該加工方法は、より好ましい一実施形態において、工程(b)の後に、
(c)前記保護膜被覆半導体ウエハに貫通孔を形成させる工程、及び
(d)該貫通孔を形成させた保護膜被覆半導体ウエハに貫通電極を作製する工程
を更に有してもよい。
(e)前記保護膜被覆半導体ウエハから保護膜を剥離させる工程
を更に有してもよい。該保護膜を剥離させる方法としては、例えば、(方法1)該保護膜被覆半導体ウエハを含フッ素炭化水素系剥離液に浸漬することにより剥離させる方法、(方法2)該保護膜被覆半導体ウエハにエネルギー線を照射して半導体ウエハに対する保護膜の粘着力を低下させることにより剥離させる方法、(方法3)剥離液やエネルギー線による処理を行わず、人手または装置によって該保護膜被覆半導体ウエハから物理的に剥離させる方法等が挙げられる。この中でも、方法1または2が好ましく、使用する装置が簡便であり、かつ、短時間で完全に保護膜を剥離させることができるため、方法1が特に好適に用いられる。
[実施例1]
下記式(5)で示されるポリフルオロジアルケニル化合物(粘度5,600mPa・s)100部に疎水性シリカ粉末であるAerosil R976(Aerosil社製)3.0部を配合した。更に、エチニルシクロヘキサノールの50質量%トルエン溶液0.2部、塩化白金酸のビニルシロキサン錯体のトルエン溶液(白金金属濃度0.5質量%)0.2部、下記式(6)で示される含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサン(加熱減量2.2質量%)3.4部を加え、混合して組成物を調製した。得られた組成物の粘度は70Pa・sであった。
得られた組成物をシリコンウエハ(直径8インチ、厚さ725μm)の片面にスピンコーターで塗布し、150℃で10分間加熱硬化させて、厚さ30μmの硬化皮膜を得た。
実施例1で得られた組成物 10gをフッ素系溶剤HFE7200(商品名、3M製) 20gで希釈して前記組成物の溶液を得た。シリコンウエハ(直径8インチ、厚さ725μm)の片面に該溶液をスピンコーターで塗布し、150℃で10分間加熱し、該溶剤を揮発させ、該組成物を硬化させて、厚さ20μmの硬化皮膜を得た。
上記式(5)で示されるポリフルオロジアルケニル化合物(粘度5,600mPa・s)100部に疎水性シリカ粉末であるAerosil R972(日本アエロジル社製)12.5部を配合した。更に、エチニルシクロヘキサノールの50質量%トルエン溶液0.3部、塩化白金酸のビニルシロキサン錯体のトルエン溶液(白金金属濃度0.5質量%)0.2部、下記式(7)で示される含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサン(加熱減量0.3質量%)20.7部を加え、混合して組成物を調製した。得られた組成物の粘度は127Pa・sであった。
得られた組成物をシリコンウエハ(直径8インチ、厚さ725μm)の片面にスピンコーターで塗布し、150℃で10分間加熱硬化させて、厚さ50μmの硬化皮膜を得た。
シリコンウエハ(直径8インチ、厚さ725μm)の片面に、ポリエチレンテレフタレート製基材(厚さ38μm)と該基材上に塗工されたアクリル系粘着剤層(厚さ25μm)とからなる半導体ウエハ用表面保護フィルムを貼り付けた。
上記式(6)又は(7)で示される含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサンを、直径6cmのアルミシャーレに1.5g精秤した。このアルミシャーレを大気中、乾燥機内で、105℃にて3時間放置した。その後シャーレを室温に放冷した後に再度精秤し加熱減量(質量%)を測定した。結果は実施例1または3に記載のとおりである。
実施例1〜3で保護膜を形成させたウエハ及び比較例1で保護フィルムを貼り付けたウエハの各々をウエハ研削装置の処理テーブルに、保護膜または保護フィルムと処理テーブルとが密着するように、吸引により支持固定し、ウエハの厚さが150μmになるまで裏面(保護膜を形成させたのとは反対側の面)に研削加工を行った。研削加工終了後、該ウエハをHFE7200に25℃で20分間浸漬すると、実施例1〜3の硬化皮膜は容易に剥離したが、比較例1の粘着剤層の一部はウエハに残留してしまった。
実施例1〜3で保護膜を形成させたウエハ及び比較例1で保護フィルムを貼り付けたウエハの各々を150℃の雰囲気に1時間放置した後、上記加工性の評価を行った。その結果、実施例1〜3で保護膜を形成させたウエハでは、シリコンウエハに対する硬化皮膜の粘着力は損なわれず、問題なく研削加工を行うことができた。しかし、比較例1で保護フィルムを貼り付けたウエハでは、粘着剤層の一部が融解してしまい、研削加工を行うことができなかった。
実施例1〜3で保護膜を形成させたウエハ及び比較例1で保護フィルムを貼り付けたウエハの各々をプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート(PGMEA)に25℃で2時間浸漬した後、上記加工性の評価を行った。その結果、実施例1〜3で保護膜を形成させたウエハでは、シリコンウエハに対する硬化皮膜の粘着力は損なわれず、問題なく研削加工を行うことができた。しかし、比較例1で保護フィルムを貼り付けたウエハでは粘着剤層が剥離してしまい、研削加工を行うことができなかった。
Claims (9)
- (a)半導体ウエハの片面を、硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物の硬化皮膜からなる、半導体ウエハの保護膜で被覆して保護膜被覆半導体ウエハを得る工程の後に、
(c)前記保護膜被覆半導体ウエハに貫通孔を形成させる工程、及び
(d)該貫通孔を形成させた保護膜被覆半導体ウエハに貫通電極を作製する工程
を有する半導体ウエハの加工方法。 - 工程(a)と工程(c)との間に、
(b)前記保護膜被覆半導体ウエハの保護膜で被覆されていない片面を研削する工程
を更に有する請求項1に係る加工方法。 - 前記保護膜被覆半導体ウエハを該保護膜が設けられている側で支持体に密着させた状態で、工程(b)を行うことを特徴とする請求項2に係る加工方法。
- 工程(d)の後に、
(e)前記保護膜被覆半導体ウエハから保護膜を剥離させる工程
を更に有する請求項1〜3のいずれか1項に係る加工方法。 - 工程(e)が、前記保護膜被覆半導体ウエハを含フッ素炭化水素系剥離液に浸漬することにより、または、前記保護膜被覆半導体ウエハにエネルギー線を照射して半導体ウエハに対する保護膜の粘着力を低下させることにより、行われることを特徴とする請求項4に係る加工方法。
- 工程(a)における片面に予め回路が形成されていることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に係る加工方法。
- 前記硬化性フルオロポリエーテルエラストマー組成物が、
(A)一分子中に二個以上のアルケニル基を有するポリフルオロジアルケニル化合物、
(B)一分子中にケイ素原子に結合した水素原子を二個以上有し、105℃において3時間放置後の加熱減量が5質量%以下である含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサン、
(C)有効量の白金族金属化合物、及び
(D)疎水性シリカ粉末、
を含有する組成物である請求項1〜6のいずれか1項に係る加工方法。 - (A)成分のポリフルオロジアルケニル化合物が、下記一般式(1):
CH2=CH−(X)z−Rf1−(X’)z−CH=CH2 (1)
〔式中、Xは、式:−CH2−、−CH2O−、−CH2OCH2−又は−Y−NR1−CO−(式中、Yは、式:−CH2−又は式:
で表される二価の基であり、R1は水素原子又は非置換もしくは置換の一価炭化水素基である。)で表される二価の基であり、
X’は、式:−CH2−、−OCH2−、−CH2OCH2−又は−CO−NR1−Y’−(式中、Y’は、式:−CH2−又は式:
で表される二価の基であり、R1は上記と同じである。)で表される二価の基であり、
Rf1は、下記一般式(i):
−CtF2t[OCF2CF(CF3)]pOCF2(CF2)rCF2O[CF(CF3)CF2O]qCt'F2t'− (i)
(式中、p及びqは1〜150の整数であって、かつ、pとqの和の平均は2〜200であり、rは0〜6の整数であり、t及びt’は2又は3である。)、
又は下記一般式(ii):
−CtF2t[OCF2CF(CF3)]u(OCF2)vOCt'F2t'− (ii)
(式中、uは1〜200の整数、vは1〜50の整数であり、t及びt’は上記と同じである。)
で表される二価のパーフルオロポリエーテル基であり、
zは独立に0又は1である。〕
で表される化合物である請求項7に係る加工方法。 - (B)成分である含フッ素オルガノハイドロジェンポリシロキサンが、一分子中にパーフルオロアルキル基、パーフルオロアルキレン基、パーフルオロオキシアルキル基及びパーフルオロオキシアルキレン基から選ばれる基を少なくとも1個有する請求項7又は8に係る加工方法。
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