JP5408389B1 - 継目無鋼管及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

厚肉であっても、高い強度及び靭性を有する、継目無鋼管を提供する。本実施形態による継目無鋼管は、質量％で、Ｃ：０．０３〜０．０８％、Ｓｉ：０．２５％以下、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．００１〜０．１０％、Ｃｒ：０．０２〜１．０％、Ｎｉ：０．０２〜１．０％、Ｍｏ：０．０２〜０．８％、Ｎ：０．００２〜０．００８％、Ｃａ：０．０００５〜０．００５％、及び、Ｎｂ：０．０１〜０．１％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、５０ｍｍ以上の肉厚を有し、継目無鋼管の軸方向に垂直な断面のうち、表面から２ｍｍの深さの位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であり、表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径と、断面のうち肉厚の中心位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である肉厚中央部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径との差が５０μｍ未満である。

Description

本発明は、継目無鋼管及びその製造方法に関する。

陸上及び浅海の油井及びガス井は近年枯渇しつつある。そのため、深海の海底油井及び海底ガス井（以下、海底油井及び海底ガス井の総称を、「海底油井」という。）の開発が進んでいる。

海底油井では、フローライン及びライザが、海底に配置された坑口から洋上のプラットホームまでの間に配置される。原油又は天然ガスを含む生産流体は、フローライン又はライザを通って、海底油井からプラットホームまで搬送される。フローラインとは、地表又は海底面の地勢に沿って敷設されたラインパイプである。ライザとは、海底面からプラットホーム方向（つまり上方）に立ち上がって配置されるラインパイプである。

これらのラインパイプ（フローライン及びライザ）を構成する鋼管内を通る生産流体は高圧である。また、操業が停止した場合、これらのフローライン及びライザには外部から海水圧が負荷される。さらに、フローライン及びライザには、波浪及び海流による繰り返し応力も負荷される。そのため、フローライン又はライザといったラインパイプ用途として、厚肉の高強度鋼管が求められる。

しかしながら、鋼管の肉厚及び強度を増大させると靭性が低下し、脆性破壊しやすくなる。そのため、厚肉の高強度鋼管では、優れた靭性が求められる。

このように、海底パイプライン用の厚肉の鋼管には高強度及び高靭性が要求される。溶接鋼管は、長手方向に沿って溶接部（シーム部）を有するため、溶接部は母材と比較して靭性が低くなる。そのため、海底パイプラインには、溶接鋼管よりも、継目無鋼管が適する。

特開平９−２８７０２８号公報（特許文献１）は、継目無鋼管の製造方法を提案する。特許文献１では、熱間圧延により製造された継目無鋼管を８０℃／分以上の冷却速度でＡ_ｒ３変態点以下の温度に冷却し、その後、焼入れ及び焼戻しを実施する。特許文献１の製造方法により製造された継目無鋼管では、結晶粒が微細化され、高い強度及び靭性が得られると記載されている。

しかしながら、特許文献１に開示された製造方法により、たとえば、肉厚が５０ｍｍ以上といった厚肉の継目無鋼管を製造する場合、靭性にばらつきが生じ、靭性が低くなる場合がある。強度を高めるためにはＮｂが有効であるが、Ｎｂを含有した場合、表層部の靭性がさらに低下し、表層部と肉厚中央部とで靭性のばらつきが大きくなる場合がある。

本発明の目的は、厚肉であっても、高い強度及び靭性を有する、継目無鋼管を提供することである。

本実施形態による継目無鋼管は、質量％で、Ｃ：０．０３〜０．０８％、Ｓｉ：０．２５％以下、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．００１〜０．１０％、Ｃｒ：０．０２〜１．０％、Ｎｉ：０．０２〜１．０％、Ｍｏ：０．０２〜０．８％、Ｎ：０．００２〜０．００８％、Ｃａ：０．０００５〜０．００５％、及び、Ｎｂ：０．０１〜０．１％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなり、５０ｍｍ以上の肉厚を有し、継目無鋼管の軸方向に垂直な断面のうち、表面から２ｍｍの深さの位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であり、表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径と、前記断面のうち前記継目無鋼管の肉厚の中心位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である肉厚中央部における平均結晶粒径との差が５０μｍ未満である。

本実施形態による継目無鋼管はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｔｉ：０．０１０％以下を含有してもよい。本実施形態による継目無鋼管はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｖ：０．１％以下、及び、Ｃｕ：１．０％以下からなる群から選択される１種以上を含有してもよい。

本実施形態による継目無鋼管の製造方法は、質量％で、Ｃ：０．０３〜０．０８％、Ｓｉ：０．２５％以下、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．００１〜０．１０％、Ｃｒ：０．０２〜１．０％、Ｎｉ：０．０２〜１．０％、Ｍｏ：０．０２〜０．８％、Ｎ：０．００２〜０．００８％、Ｃａ：０．０００５〜０．００５％、及び、Ｎｂ：０．０１〜０．１％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる素材を加熱する工程と、加熱された素材を熱間加工して素管を製造する工程と、熱間加工後の素管を加速冷却する工程と、加速冷却された素管を再加熱し、９９０〜１１００℃で均熱する工程と、均熱された素管を冷却して焼入れする工程と、焼入れされた素管を焼戻しする工程とを備える。

本実施形態による継目無鋼管は、厚肉であっても優れた強度及び靭性を有する。

図1は、本実施形態の化学組成を有する鋼を、焼入れ後種々の温度まで５℃／分で加熱した時の平均結晶粒径と再加熱温度の関係を示す図である。 図２は、本実施形態による継目無鋼管の製造装置の一例を示す設備のレイアウト図である。 図３は、本実施形態による継目無鋼管の製造方法の一例を示すフロー図である。

以下、図面を参照し、本発明の実施の形態を詳しく説明する。図中同一又は相当部分には同一符号を付してその説明は繰り返さない。以降、元素に関する％は「質量％」を意味する。

本発明者らは、以下の知見に基づいて、本実施形態による継目無鋼管を完成した。

５０ｍｍ以上の厚肉の継目無鋼管において、Ｎｂは炭素と結合してＮｂＣを形成し、鋼の強度を高める。したがって、高強度、特に、ＡＰＩ（米国石油協会）規格で規定されるＸ８０級以上（降伏強度が５５１ＭＰａ以上）の強度を有する厚肉の継目無鋼管を製造するためには、Ｎｂを含有する方が好ましい。

しかしながら、Ｎｂを含有した厚肉の継目無鋼管を製造する場合、焼入れ焼戻し後の旧オーステナイト粒（以下、旧γ粒という）が微細化せず、特に、表層部の旧γ粒が粗粒になる場合がある。ここで、表層部とは、継目無鋼管の表面から１〜３ｍｍ深さの領域を意味する。

Ｎｂを含有する厚肉の継目無鋼管（以下、Ｎｂ厚肉材という）において、旧γ粒が粗粒になる原因は、再加熱時にＮｂＣが粒状の逆変態γ粒の成長を抑制するためである。以下、この点について詳述する。

熱間加工されたＮｂ厚肉材を焼入れした後、再加熱するとき、再加熱中のＮｂ厚肉材の表層部には、針状の逆変態γ粒と、粒状の逆変態γ粒とが生成される。ここで逆変態γとは、加熱途中に生成するγを意味する。そこで、ＥＢＳＤ（Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｂａｃｋ Ｓｃａｔｔｉｎｇ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ：電子線後方散乱回折）法を用いて、針状の逆変態γ粒の結晶方位と、粒状の逆変態γ粒の結晶方位とを調査した。その結果、同一の旧γ粒内に生成された複数の針状の逆変態γ粒の結晶方位は同一であった。一方、粒状の逆変態γ粒の結晶方位は、針状の逆変態γ粒とは異なっていた。

以上より、次の事項が推定される。複数の針状の逆変態γ粒は、同じ結晶方位を有するため、互いに成長して合体しやすい。この場合、粗大なγ粒が形成される。一方、粒状の逆変態γ粒は針状の逆変態γ粒と異なる結晶方位を有するため、針状の逆変態γ粒と合体しにくい。そのため、粒状の逆変態γ粒が多いほど、微細なγ粒を形成しやすい。

ＮｂＣは、再加熱中に、ピン止め効果を発揮して、粒状の逆変態γ粒の成長を抑制する。そのため、再加熱において、針状の逆変態γ粒の占める割合が増加し、その結果、焼戻し後のＮｂ厚肉材の表層部において、旧γ粒が粗粒になりやすい。

旧γ粒が粗粒になれば、靭性は低くなる。さらに、厚肉材の場合、肉厚中央部と表層部との旧γ粒の粒径にばらつきが生じ、靭性もばらつく。

したがって、Ｎｂ厚肉材において、肉厚中央部及び表層部の旧γ粒の粒径を微細にし、ばらつきを低減することにより、優れた強度及び靭性が得られる。具体的には、表層部における旧γ粒の平均結晶粒径を８０μｍ未満とし、表層部と肉厚中央部とでの旧γ粒の平均結晶粒径の差を５０μｍ未満とすることにより、優れた降伏強度及び靭性を得ることができ、表層部と肉厚中央部での靭性のばらつきも抑制できる。

Ｎｂ厚肉材の表層部における旧γ粒の粗粒化を抑制するために、再加熱時の加熱温度を９９０℃〜１１００℃にする。図1は、Ｎｂを含有する本実施形態の化学組成を有する鋼を、焼入れ後種々の温度まで加熱した時における平均結晶粒径と再加熱温度の関係を示す図である。図１は次の方法により得られた。

上述の化学組成の範囲内にある鋼から、後述する実施例１と同じ製法により、直方体状のブロックを得た。このブロックから熱処理用の円柱状小型試験片(直径３ｍｍ、高さ１０ｍｍ)を採取した。１２００℃で５分均熱した後、室温まで急冷し、続けて９５０℃〜１２００℃の間の温度まで加熱した。各温度で５分均熱した後、再び室温まで急冷した。加熱速度は、厚肉の鋼管を炉加熱する際の加熱速度に相当する５℃／分であった。

熱処理後の旧γ粒の平均粒径（μｍ）を、後述する平均結晶粒径の測定方法に準じて求めた。求めた平均結晶粒径を利用して、図１を得た。

図１を参照して、再加熱温度が９５０℃から高くなるに従って、平均結晶粒径は小さくなった。一般的な技術常識では、加熱温度を上げると結晶粒が成長して粗粒化する。したがって、Ｎｂ厚肉材では、従来の技術常識と異なる現象が生じた。再加熱温度が９９０℃〜１１００℃の場合、旧γ粒の平均結晶粒径は小さいままであり、旧γ粒は細粒化する。一方、再加熱温度が１１００℃を超えると、旧γ粒が再び粗粒化した。

このような図１に示す現象は、Ｎｂ厚肉材特有であり、次の原因が推定される。再加熱温度が９９０℃未満である場合、再加熱中にＮｂＣが粒状の逆変態γ粒の成長を抑制する。そのため、針状の逆変態γ粒が占める割合が増加し、これらが合体し、焼戻し後の旧γ粒が粗粒化する。

一方、再加熱温度が９９０〜１１００℃である場合、再加熱中にＮｂＣが溶融する。そのため、粒状の逆変態γ粒が生成、成長する。その結果、焼戻し後の旧γ粒が細粒になる。さらに、表層部及び肉厚中央部での旧γ粒の平均結晶粒径差が小さくなり、優れた靭性が得られる。さらに、溶融したＮｂＣは、焼戻し後に再度微細に析出する。そのため、高強度を得ることもできる。

再加熱温度がさらに上昇して１１００℃を超えると、細粒化されたγ粒が粒成長する。その結果、焼戻し後の旧γ粒が粗粒化する。

以上の知見に基づいて、本実施形態による継目無鋼管が完成した。以下、本実施の形態による継目無鋼管の詳細を説明する。

［化学組成］
本実施形態による継目無鋼管の化学組成は、以下の元素を含有する。

Ｃ：０．０３〜０．０８％
炭素（Ｃ）は、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｃ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｃ含有量は０．０３〜０．０８％である。

Ｓｉ：０．２５％以下
珪素（Ｓｉ）は、鋼の脱酸を目的として添加するだけでなく、強度の上昇及び焼戻し時の軟化抵抗を高めることに寄与する。しかしながら、Ｓｉ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｓｉ含有量は０．２５％以下である。Ｓｉ含有量の好ましい下限は０．０５％である。

Ｍｎ：０．３〜２．０％
マンガン（Ｍｎ）は鋼の焼入れ性を高める。そのため、肉厚中央部の強度を高めることができる。しかしながら、Ｍｎ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｍｎ含有量は０．３〜２．０％である。Ｍｎ含有量の好ましい下限は０．３％よりも高く、さらに好ましくは０．５％であり、さらに好ましくは１．０％である。

Ｐ：０．０５％以下
燐（Ｐ）は、不純物である。Ｐは、鋼の靭性を低下する。したがって、Ｐ含有量は低い方が好ましい。Ｐ含有量は０．０５％以下である。好ましいＰ含有量は、０．０２％以下であり、さらに好ましくは、０．０１％以下である。

Ｓ：０．００５％以下
硫黄（Ｓ）は、不純物である。Ｓは、鋼の靭性を低下する。したがって、Ｓ含有量は低い方が好ましい。Ｓ含有量は０．００５％以下である。好ましいＳ含有量は、０．００３％以下であり、さらに好ましくは、０．００１％以下である。

Ａｌ：０．００１〜０．１０％
本発明におけるアルミニウム（Ａｌ）の含有量は、酸可溶Ａｌ（いわゆるＳｏｌ．Ａｌ）の含有量を意味する。Ａｌは、鋼を脱酸する。しかしながら、Ａｌ含有量が高すぎれば、クラスター状の介在物が形成され、鋼の靭性が低下する。したがって、Ａｌ含有量は、０．００１〜０．１０％である。Ａｌ含有量の好ましい下限は０．００１％よりも高く、さらに好ましくは０．０１％である。Ａｌ含有量の好ましい上限は０．１０％未満であり、さらに好ましくは０．０７％である。

Ｃｒ：０．０２〜１．０％
クロム（Ｃｒ）は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｃｒ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｃｒ含有量は０．０２〜１．０％である。Ｃｒ含有量の好ましい下限は０．０２％よりも高く、さらに好ましくは０．１％である。Ｃｒ含有量の好ましい上限は１．０％未満であり、さらに好ましくは０．８％である。

Ｎｉ：０．０２〜１．０％
ニッケル（Ｎｉ）は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｎｉ含有量が高すぎれば、その効果が飽和する。したがって、Ｎｉ含有量は０．０２〜１．０％である。Ｎｉ含有量の好ましい下限は０．０２％よりも高く、さらに好ましくは０．１％である。

Ｍｏ：０．０２〜０．８％
モリブデン（Ｍｏ）は、鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｍｏ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｍｏ含有量は０．０２〜０．８％である。Ｍｏ含有量の好ましい下限は０．０２％よりも高く、さらに好ましくは０．１％である。Ｍｏ含有量の好ましい上限は０．８％未満であり、さらに好ましくは０．５％である。

Ｎ：０．００２〜０．００８％
窒素（Ｎ）は、ＡｌやＴｉ等と結合して窒化物を形成する。Ｎが多量に存在すると、窒化物の粗大化を招き、靭性に悪影響を及ぼす。一方、Ｎ の含有量が少なすぎれば、窒化物の量が少なすぎて、熱間製管時のオーステナイト粒の粗大化を抑制する効果が得られにくい。したがって、Ｎの含有量は０．００２〜０．００８％である。Ｎ含有量の好ましい下限は０．００２％よりも高く、さらに好ましくは０．００４％である。Ｎ含有量の好ましい上限は０．００８％未満であり、さらに好ましくは０．００７％である。

Ｃａ：０．０００５〜０．００５％
カルシウム（Ｃａ）は、鋼を脱酸する。Ｃａはさらに、鋼中のＳと結合してＣａＳを形成する。ＣａＳの生成により、ＭｎＳの生成が抑制される。つまり、Ｃａは、ＭｎＳの生成を抑制し、鋼の靭性及び耐水素誘起割れ（Hydrogen Induced Cracking、ＨＩＣ）性を向上する。しかしながら、Ｃａ含有量が高すぎれば、クラスター状の介在物が形成され、靭性及び耐ＨＩＣ性が低下する。

Ｎｂ：０．０１〜０．１％
ニオブ（Ｎｂ）は、鋼中のＣやＮと結合して微細なＮｂ炭窒化物を形成し、鋼の強度を高める。さらに、微細なＮｂ炭窒化物は、分散強化により鋼の強度を高める。しかしながら、Ｎｂ含有量が高すぎれば、Ｎｂ炭窒化物が粗大化し、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｎｂ含有量は０．０１〜０．１％である。Ｎｂ含有量の好ましい上限は０．１％未満であり、さらに好ましくは０．０８％未満である。

本実施形態による継目無鋼管の残部は鉄（Ｆｅ）及び不純物である。ここでいう不純物は、鋼の原料として利用される鉱石やスクラップ、あるいは製造過程の環境等から混入される元素をいう。

本実施の形態による継目無鋼管はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｔｉを含有してもよい。Ｔｉは必須元素ではなく、選択元素である。

Ｔｉ：０．０１０％以下
チタン（Ｔｉ）は、鋼中のＮと結合してＴｉＮを形成し、固溶したＮによる鋼の靭性の低下を抑制する。さらに、微細なＴｉＮが分散析出することにより、熱間製管時のオーステナイト粒の粗大化を抑制する効果が得られ、鋼の靭性がさらに向上する。Ｔｉが少しでも含有されれば、上記効果が得られる。しかしながら、Ｔｉ含有量が高すぎれば、ＴｉＮが粗大化したり、粗大なＴｉＣが形成されるため、鋼の靭性が低下する。つまり、ＴｉＮを微細分散するために、Ｔｉ含有量は制限される。したがって、Ｔｉ含有量は０．０１０％以下である。Ｔｉ含有量の好ましい下限は０．００１％であり、さらに好ましくは０．００４％である。

本実施の形態による継目無鋼管はさらに、Ｆｅの一部に代えて、Ｖ及びＣｕからなる群から選択される１種以上を含有してもよい。Ｖ及びＣｕは必須元素ではなく、選択元素である。これらの元素はいずれも、鋼の強度を高める。

Ｖ：０．１％以下
バナジウム（Ｖ）は、鋼中のＣやＮと結合して微細な炭窒化物を形成し、鋼の強度を高める。Ｖが少しでも含有されれば、上記効果が得られる。しかしながら、Ｖ含有量が高すぎれば、Ｖ炭窒化物が粗大化し、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｖ含有量は、０．１％以下である。Ｖ含有量の好ましい下限は０．０１％である。Ｖ含有量の好ましい上限は０．１％未満であり、さらに好ましくは０．０８％である。

Ｃｕ：１．０％以下
銅（Ｃｕ）は鋼の焼入れ性を高め、鋼の強度を高める。しかしながら、Ｃｕ含有量が高すぎれば、鋼の靭性が低下する。したがって、Ｃｕ含有量は１．０％以下である。Ｃｕ含有量の好ましい下限は０．１％である。Ｃｕ含有量の好ましい上限は１．０％未満であり、さらに好ましくは０．６％である。

［肉厚について］
本実施形態による継目無鋼管の肉厚は５０ｍｍ以上である。つまり、本実施形態の継目無鋼管は厚肉鋼管である。好ましい肉厚の上限は８０ｍｍであり、さらに好ましくは７０ｍｍである。

［旧オーステナイト粒径（旧γ粒）］
上述の肉厚を有する厚肉鋼管では通常、鋼管の表層と肉厚中央部とでの結晶粒径にばらつきが生じやすい。しかしながら、本実施形態による継目無鋼管では、表層部における旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であり、表層部と肉厚中央部とでの旧γ粒の平均径の差が５０μｍ未満である。そのため、優れた靭性を有し、表層部と肉厚中央部とで、靭性のばらつきを抑えることができる。

ここで、表層部における旧γ粒の平均結晶粒径は、次の方法で求められる。継目無鋼管の横断面（継目無鋼管の軸方向に垂直な面）のうち、表面（外面又は内面から）２ｍｍの深さの位置を中心とする測定領域（５００μｍ×５００μｍ）内で旧γ粒径（旧γ粒の平均結晶粒径）を測定する。旧γ粒界は、ピクリン酸飽和水溶液を用いて現出させる。測定領域内の旧γ粒の平均結晶粒径の測定は、ＪＩＳ Ｇ０５５１（２００５）に示される手法に倣って行い、粒度番号を平均結晶粒径に換算して評価を行う。この平均結晶粒径を、表層部の旧γ粒の平均結晶粒径と定義する。

同様に、上述の横断面のうち、肉厚の中心位置を中心とする測定領域（５００μｍ×５００μｍ）を選択し、平均結晶粒径を上述と同じ方法により算出する。この平均結晶粒径を、肉厚中央部の旧γ粒の平均結晶粒径と定義する。

本実施形態による継目無鋼管では、表層部の旧γ粒の粗粒化が抑制される。そのため、優れた靭性を示す。さらに、表層の硬度を抑えることができるため、優れた耐サワー性も得られる。さらに、表層部及び肉厚中央部の旧γ粒の平均結晶粒径の差が小さい。そのため、継目無鋼管の表層部と肉厚中央部とで靭性のばらつきを抑えることができる。なお、平均結晶粒径は、肉厚中央部の方が表層部よりも小さい。

［製造方法］
上述の継目無鋼管の製造方法の一例を説明する。上述の継目無鋼管は、他の製造方法により製造されてもよい。

［製造設備］
図２は、本実施の形態によるラインパイプ用継目無鋼管の製造ラインの一例を示すブロック図である。図２を参照して、製造ラインは、加熱炉１と、穿孔機２と、延伸圧延機３と、定径圧延機４と、補熱炉５と、水冷装置６と、焼入れ装置７と、焼戻し装置８とを備える。各装置間には、複数の搬送ローラ１０が配置される。図２では、焼入れ装置７及び焼戻し装置８も製造ラインに含まれている。しかしながら、焼入れ装置７及び焼戻し装置８は、製造ラインから離れて配置されていてもよい。要するに、焼入れ装置７及び焼戻し装置８はオフラインに配置されていてもよい。

［製造フロー］
図３は、本実施の形態による継目無鋼管の製造工程を示すフロー図である。

図３を参照して、本実施の形態による継目無鋼管の製造方法では、初めに、素材を加熱炉１で加熱する（Ｓ１）。素材はたとえば、丸ビレットである。素材は、ラウンドＣＣ等の連続鋳造装置により製造されてもよい。また、素材は、インゴットやスラブを鍛造又は分塊圧延することにより製造されてもよい。本例では、素材は丸ビレットであると仮定して、説明を続ける。加熱された丸ビレットを熱間加工して素管にする（Ｓ２及びＳ３）。製造された素管を、必要に応じて補熱炉５により所定の温度に加熱し（Ｓ４）、素管を水冷装置６により水冷する（加速冷却：Ｓ５）。水冷された素管を焼入れ装置７により焼入れし（Ｓ６）、焼戻し装置８により焼戻しする（Ｓ７）。以上の工程により、本実施形態の継目無鋼管が製造される。以下、それぞれの工程について詳しく説明する。

［加熱工程（Ｓ１）］
初めに、丸ビレットを加熱炉１で加熱する。好ましい加熱温度は、１１５０〜１２８０℃である。加熱温度が１１５０℃以上であれば、素材の熱間での変形抵抗が小さく、疵が発生しにくい。加熱温度が１２８０℃以下であれば、スケールロスを抑えることができ、燃料原単位も低減する。加熱温度の好ましい上限は１２００℃である。加熱炉１はたとえば、周知のウォーキングビーム炉やロータリー炉である。

［穿孔工程（Ｓ２）］
丸ビレットを加熱炉から出す。そして、加熱された丸ビレットを穿孔機２により穿孔圧延する。穿孔機２は、一対の傾斜ロールと、プラグとを備える。プラグは、傾斜ロール間に配置される。好ましい穿孔機２は交叉型の穿孔機である。高い拡管率での穿孔が可能だからである。

［圧延工程（Ｓ３）］
次に、素管を圧延する。具体的には、素管を延伸圧延機３により延伸圧延する。延伸圧延機３は直列に配列された複数のロールスタンドを含む。延伸圧延機３はたとえば、マンドレルミルである。続いて、延伸圧延された素管を、定径圧延機４により定径圧延して、継目無鋼管を製造する。定径圧延機４は、直列に配列された複数のロールスタンドを含む。定径圧延機４はたとえば、サイザやストレッチレデューサである。

定径圧延機４の複数のロールスタンドのうち、最後尾のロールスタンドで圧延された素管の表面温度を「仕上げ温度」と定義する。仕上げ温度はたとえば、定径圧延機４の最後尾のロールスタンドの出側に配置された温度センサにより計測される。好ましい仕上げ温度は、９００℃〜１１００℃である。上述の好適な仕上げ温度を得るために、延伸圧延機３と定径圧延機４との間に均熱炉を設けて、延伸圧延機３により延伸圧延された素管を均熱しても良い。

［再加熱工程（Ｓ４）］
再加熱工程（Ｓ４）は、必要に応じて実施される。再加熱工程を実施しない場合、図４において、ステップＳ３からステップＳ５に進む。また、再加熱工程を実施しない場合、図３において、補熱炉５は配置されない。補熱炉とは、製造された継目無鋼管を冷却することなく焼入れ温度に保持する加熱炉を意味する。

製造された継目無鋼管を補熱炉５に装入し、加熱する。この処理により、旧γ粒径の分布はより均一化する。補熱炉５における好ましい加熱温度は、９００℃〜１１００℃である。好ましい均熱時間は、３０分以下である。均熱時間が長すぎれば、旧γ粒が粗粒化する可能性があるからである。

［加速冷却工程（Ｓ５）］
ステップＳ３で製造された素管、又は、ステップＳ４で再加熱された素管を加速冷却する。具体的には、素管を水冷装置６により水冷する。水冷直前の素管の温度（表面温度）はＡ_ｒ３点以上であり、好ましくは９００℃以上である。加速冷却前の素管の温度がＡ_ｒ３点未満である場合、上述の補熱炉５や、インダクション加熱装置等を利用して、素管を再加熱し、素管の温度をＡ_ｒ３点以上にする。

加速冷却時にける素管の好ましい冷却速度は、１００℃／分以上であり、好ましい冷却停止温度はＡ_ｒ１点以下である。さらに好ましい水冷停止温度は４５０℃以下である。

加速冷却を行わずに圧延後に放冷を行う場合、冷却速度が遅いため、粗大で不均一なフェライト・パーライト主体の組織になる。この場合、逆変態γ粒の核生成サイトが少なくなる。一方、上述の加速冷却を実施すれば、母相組織はマルテンサイト化又はベイナイト化し、緻密化され、逆変態γ粒の核生成サイトが多くなる。

水冷装置６の構成は、たとえば、以下のとおりである。水冷装置６は、複数の回転ローラと、ラミナー水流装置と、ジェット水流装置とを備える。複数の回転ローラは２列に配置される。素管は２列に配列された複数の回転ローラの間に配置される。このとき、２列の回転ローラはそれぞれ、素管の外面下部と接触する。回転ローラが回転すると、素管が軸周りに回転する。ラミナー水流装置は、回転ローラの上方に配置され、素管に対して上方から水を注ぐ。このとき、素管に注がれる水は、ラミナー状の水流を形成する。ジェット水流装置は、回転ローラに配置された素管の端近傍に配置される。ジェット水流装置は、素管の端から素管内部に向かってジェット水流を噴射する。ラミナー水流装置及びジェット水流装置により、素管の外面及び内面は同時に冷却される。このような水冷装置６の構成は、特に、５０ｍｍ以上の肉厚を有する本実施形態の厚肉継目無鋼管の加速冷却に好適である。

水冷装置６は、上述の回転ローラ、ラミナー水流装置及びジェット水流装置以外の他の装置であってもよい。水冷装置６はたとえば、水槽であってもよい。この場合、ステップＳ３で製造された素管は水槽内に浸漬され、冷却される。水冷装置６はまた、ラミナー水流装置のみであってもよい。要するに、冷却装置６の種類は限定されない。

［焼入れ工程（Ｓ６）］
水冷装置６により水冷された素管を再加熱し、焼入れする（Ｓ６）。はじめに、焼入れ装置７で継目無鋼管を加熱する（再加熱工程）。このときの再加熱温度を９９０〜１１００℃にする。上述のとおり、再加熱温度が９９０℃未満である場合、旧γ粒の微細化に有効な粒状の逆変態γ粒の成長をＮｂＣがピン止め効果により抑制する。そのため、製品の旧γ粒が微細化されにくくなり、特に、表層部の旧γ粒が粗大化する。一方、再加熱温度が１１００℃を超える場合、表層及び肉厚中央部ともに、製品の旧γ粒が粗粒化する。

再加熱温度が９９０〜１１００℃であれば、ＮｂＣが溶融し、Ｎｂ及びＣが固溶する。そのため、再加熱時において、粒状の逆変態γ粒が成長しやすくなり、製品の旧γ粒の粗粒化が抑制される。これにより、特に表層部の旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満になり、靭性が高まる。さらに、表層部と肉厚中央部とでの旧γ粒の平均結晶粒径の差が５０μｍ未満に抑えられ、鋼の靭性のばらつきが抑制される。

加熱された素管を冷却することにより焼入れする（冷却工程）。たとえば、水冷により焼入れする。好ましくは、素管温度を室温まで冷却する。これにより、母相組織はマルテンサイト化、又は、ベイナイト化し、組織が緻密化する。

［焼戻し工程（Ｓ７）］
焼入れされた素管を、焼戻しする。焼戻し温度は、Ａ_ｃ１点以下であり、好ましくは、５５０〜７００℃である。焼戻し温度での好ましい保持時間（均熱時間）は１０〜１２０分である。焼戻し処理により、継目無鋼管の強度グレードを、ＡＰＩ規格に基づくＸ８０級以上、つまり、継目無鋼管の降伏応力を５５１ＭＰａ以上にすることができる。

なお、焼戻し工程において、微細なＮｂＣが再析出するため、鋼の強度が高まる。

以上の製造工程により製造された継目無鋼管では、Ｎｂを含有することにより高強度が得られる。さらに、肉厚が５０ｍｍ以上であっても、表層部における旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であり、表層部と肉厚中央部とでの旧γ粒の平均径の差が５０μｍ未満になる。そのため、表層部及び肉厚中央部ともに優れた靭性が得られ、かつ、靭性のばらつきが少ない。

［調査方法］
［試験材の製造］
表１に示す化学組成を有する複数の鋼を真空溶解炉で溶製し、各鋼番号ごとに１８０ｋｇのインゴットを製造した。

製造されたインゴットを加熱炉に装入し、１２５０℃で１時間均熱した。加熱炉から抽出されたインゴットを熱間鍛造して直方体状のブロックを製造した。ブロックを加熱炉に装入し、１２５０℃で３０分均熱した。均熱されたブロックに対して、熱間圧延を実施し、板厚が５３ｍｍ又は６０ｍｍの厚板を製造した。熱間圧延での仕上がり温度はいずれも、１０５０℃であった。製造された厚板を９５０℃で５分間保持し、その後、板厚に対して水焼入れ（加速冷却）を実施した。

水焼入れ後、試験番号１〜１７の試験材に対して、表２に示す再加熱温度（℃）で、再加熱を実施した。このとき、いずれの試験材に対しても、５℃／分の昇温速度で加熱した。均熱時間はいずれも５分とした。均熱後、試験材に対して水焼入れを実施した。焼入れ後の試験材に対して、６５０℃で３０分の焼戻しを実施し、試験材を得た。

［評価試験］
［旧γ粒の平均結晶粒径測定試験］
試験番号１〜１７の各試験材（厚板）について、上述の測定及び算出方法に基づいて、表層部（厚板の厚さ方向の断面において、表面（上面又は下面）から２ｍｍの深さの位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域）の旧γ粒の平均結晶粒径（μｍ）と、肉厚中央部（厚板の厚さ方向の断面において、厚さ方向の中心位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域）の旧γ粒の平均結晶粒径（μｍ）を求めた。旧γ粒径の試験材は板材であるため、板厚の中心位置（つまり、厚さ５３ｍｍの場合は、表面から２６．５ｍｍ位置、厚さ６０ｍｍの場合は表面から３０ｍｍ位置）を肉厚中央部の中心とみなして、肉厚中央部の旧γ粒の平均結晶粒径を得た。上述の測定方法のとおり、旧γ粒界をピクリン酸飽和水溶液を用いて現出させ、ＪＩＳ Ｇ０５５１に示される手法に倣って、粒度番号を粒径に換算して旧γ粒の平均結晶粒径を求めた。

［引張試験］
各試験材の板厚中央部から、ＪＩＳ Ｚ２２０１（１９９８）に準拠した１４Ａ号引張試験片（Ｄ＝８．５ｍｍφ）を採取した。採取された試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ ２２４１（１９９８）に準拠した引張試験を、常温（２５℃）の大気中で実施し、降伏強度（０．２％耐力）を求めた。

［靭性評価試験］
試験番号１〜１７の表層部及び肉厚中央部（板厚中央部）から、ＪＩＳ Ｚ２２４２の４号試験片に準拠したＶノッチ試験片を、板材の横断面方向に平行になるように採取した。表層部のＶノッチ試験片は、表面を含み、横断面が１０ｍｍ×１０ｍｍであり、Ｖノッチの深さは２ｍｍであった。肉厚中心部のＶノッチ試験は、横断面（１０ｍｍ×１０ｍｍ）の中心に、板厚の中心が位置し、Ｖノッチの深さは２ｍｍであった。

採取されたＶノッチ試験片を用いて、ＪＩＳ Ｚ２２４２に準拠したシャルピー衝撃試験を、−４０℃で実施し、−４０℃での吸収エネルギを求めた。

［表層部の硬さ試験］
試験番号１〜１７の各試験材において、表層部のビッカース硬さを次の方法で測定した。各試験材の表面から２ｍｍの深さ位置から、任意に３つの測定点を選択した。各測定点において、ＪＩＳ Ｚ２２４４（２００９）に準拠したビッカース硬さ試験を実施した。このとき、試験力は１０ｋｇｆであった。３つの測定点で得られたビッカース硬さの平均を、その試験材の表層部の硬さ（ＨＶ）と定義した。

［試験結果］
表２に試験結果を示す。表２を参照して、試験番号９、１０、１２、１３、１６はいずれも、化学組成が適切であった。そのため、降伏強度が５５１ＭＰａ以上と高かった。さらに、再加熱温度が適切であったため、表層部の旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であった。そのため、表層部のビッカース硬さは２４５ＨＶ未満と低かった。

さらに、板厚が５３ｍｍ、６０ｍｍと厚かったにもかかわらず、表層部及び肉厚中央部の平均結晶粒径の差分（以下、粒径差という）は、５０μｍ未満であり、肉厚中央部及び表層部の吸収エネルギはいずれも１００Ｊ以上であった。さらに、肉厚中央部と表層部とでの吸収エネルギ差が１００Ｊ未満と小さく、靭性のばらつきが小さかった。

一方、試験番号１〜３で使用された鋼番号Ａの化学組成では、Ｎｂが含有されなかった。そのため、試験番号１〜３の試験材の降伏強度は、試験番号９、１０、１２、１３、１６よりも低かった。

試験番号４〜６で使用された鋼番号Ｂの化学組成では、Ｔｉ含有量が高かった。そのため、肉厚中央部及び表層部での−４０℃での吸収エネルギが低かった。

試験番号７、８及び１１では、再加熱温度が低かった。そのため、表層部の旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ以上と大きかった。そのため、表層部のビッカース硬さは高く、表層部の−４０℃の吸収エネルギは低かった。さらに、粒径差が５０μｍ以上と大きかったがため、肉厚中央部と表層部とでの吸収エネルギ差が１００Ｊ以上と大きく、靭性のばらつきが大きかった。

試験番号１５は、再加熱温度が低かった。そのため、表層部及び肉厚中央部の粒径差は５０μｍ以上と大きかった。そのため、表層部及び肉厚中央部の−４０℃の吸収エネルギ差は１００Ｊ以上と大きく、靭性のばらつきが大きかった。

試験番号１４及び１７は、再加熱温度が高かった。そのため、中央部及び表層部の旧γ粒径の平均結晶粒径が８０μｍ以上と大きかった。そのため、中央部及び表層部の−４０℃の吸収エネルギは低かった。さらに、表層部のビッカース硬さは高かった。

［試験材の製造］
表３に示す化学組成を有する鋼を転炉溶製し、連続鋳造法により複数の丸ビレットを製造した。

表３に示す化学組成は適切であった。丸ビレットを加熱炉により１２５０℃に加熱した。続いて、丸ビレットを穿孔機により穿孔圧延して素管にした。続いて、マンドレルミルにより各素管を延伸圧延した。続いて、サイザにより各素管を定径圧延し、肉厚５３ｍｍの素管を製造した。

定形圧延直後、素管を室温まで冷却せずに、補熱炉で９５０℃に均熱した。その後、水焼入れを実施した。焼入れ後の素管に対して再加熱を実施した。このときの再加熱温度は１０５０℃であった。再加熱後、素管に対して再び水焼入れを実施した。焼入れ後の素管に対して、６００℃で３０分間焼戻しを実施し、継目無鋼管を製造した。

［評価試験］
実施例１と同様に、旧γ粒の平均結晶粒径測定試験、引張試験、靭性評価試験及び表層部の硬さ試験を実施した。なお、表層部については、継目無鋼管の内面側の表層部と、外面側の表層部とで、それぞれビッカース硬さ、吸収エネルギ及び平均結晶粒径を求めた。

［試験結果］
表４に試験結果を示す。

表４を参照して、試験番号１８の化学組成は適切であった。そのため、降伏強度が５５１ＭＰａ以上と高かった。さらに、再加熱温度が適切であったため、表層部（内面側及び外面側）の旧γ粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であった。そのため、表層部のビッカース硬度は２４５ＨＶ未満と低かった。さらに、−４０℃での吸収エネルギは１００Ｊ以上と高かった。

さらに、肉厚が５３ｍｍと厚かったにもかかわらず、表層部及び肉厚中央部の粒径差は、５０μｍ未満であり、肉厚中央部及び表層部の吸収エネルギ差は１００Ｊ未満と小さかった。

以上、本発明の実施の形態を説明したが、上述した実施の形態は本発明を実施するための例示に過ぎない。よって、本発明は上述した実施の形態に限定されることなく、その趣旨を逸脱しない範囲内で上述した実施の形態を適宜変形して実施することが可能である。

本発明による継目無鋼管は、たとえば、ラインパイプとして利用可能であり、特に、海底ラインパイプ（フローライン及びライザ）に好適である。

Claims (6)

1. 質量％で、
   Ｃ：０．０３〜０．０８％、
   Ｓｉ：０．２５％以下、
   Ｍｎ：０．３〜２．０％、
   Ｐ：０．０５％以下、
   Ｓ：０．００５％以下、
   Ａｌ：０．００１〜０．１０％、
   Ｃｒ：０．０２〜１．０％、
   Ｎｉ：０．０２〜１．０％、
   Ｍｏ：０．０２〜０．８％、
   Ｎ：０．００２〜０．００８％、
   Ｃａ：０．０００５〜０．００５％、及び、
   Ｎｂ：０．０１〜０．１％を含有し、
   残部はＦｅ及び不純物からなり、
   ５０ｍｍ以上の肉厚を有し、
   前記継目無鋼管の軸方向に垂直な断面のうち、表面から２ｍｍの深さの位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径が８０μｍ未満であり、
   前記表層部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径と、前記断面のうち前記継目無鋼管の肉厚の中心位置を中心とする５００μｍ×５００μｍの領域である肉厚中央部における旧オーステナイト粒の平均結晶粒径との差が５０μｍ未満である、継目無鋼管。
2. 請求項１に記載の継目無鋼管であってさらに、
   前記Ｆｅの一部に代えて、
   Ｔｉ：０．０１０％以下を含有する、継目無鋼管。
3. 請求項１又は請求項２に記載の継目無鋼管であって、
   前記Ｆｅの一部に代えて、
   Ｃｕ：１．０％以下、及び、Ｖ：０．１％以下からなる群から選択される１種以上を含有する、継目無鋼管。
4. 請求項１に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
   質量％で、Ｃ：０．０３〜０．０８％、Ｓｉ：０．２５％以下、Ｍｎ：０．３〜２．０％、Ｐ：０．０５％以下、Ｓ：０．００５％以下、Ａｌ：０．００１〜０．１０％、Ｃｒ：０．０２〜１．０％、Ｎｉ：０．０２〜１．０％、Ｍｏ：０．０２〜０．８％、Ｎ：０．００２〜０．００８％、Ｃａ：０．０００５〜０．００５％、及び、Ｎｂ：０．０１〜０．１％を含有し、残部はＦｅ及び不純物からなる素材を加熱する工程と、
   加熱された前記素材を穿孔及び圧延して素管を製造する工程と、
   圧延後の前記素管を加速冷却する工程と、
   加速冷却された前記素管を再加熱し、９９０〜１１００℃で均熱する工程と、
   均熱された前記素管を急冷して焼入れする工程と、
   焼入れされた前記素管を焼戻しする工程とを備える、継目無鋼管の製造方法。
5. 請求項４に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
   前記素材はさらに、前記Ｆｅの一部に代えて、
   Ｔｉ：０．０１０％以下を含有する、継目無鋼管の製造方法。
6. 請求項４又は請求項５に記載の継目無鋼管の製造方法であって、
   前記素材はさらに、前記Ｆｅの一部に代えて、
   Ｃｕ：１．０％以下、及び、Ｖ：０．１％以下からなる群から選択される１種以上を含有する、継目無鋼管の製造方法。

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