JP5405294B2 - 粉末組成物の製造方法及び得られた生成物 - Google Patents
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Description
et derives,Role du lactose et de la dyna
mique de l’eau,Pierre Schuck et al,Lait,84(2004)243−268):
− 10℃〜110℃のガラス転移温度を有する本来は吸湿性の生成物、特にラクツロースを含有する初期水溶液を、約50℃〜約85℃、好ましくは約65℃〜約80℃の温度で加熱する段階により、加熱された初期水溶液を得る段階、
− 低温流体、特に食品品質の低温流体、又は低温流体の混合物を、前記加熱された初期水溶液中に溶解する段階であって、前記低温流体が特に二酸化炭素、窒素又は液体空気から選択され、約105Pa〜約20×105Pa、好ましくは約4×105Pa〜約12×105Paの圧力にある段階により、前記吸湿性の生成物及び低温流体を含有する水溶液を得る段階、
− 凝集防止剤並びに前記吸湿性の生成物及び低温流体を含有する水溶液を同時に噴霧する段階により、噴霧された混合物を得る段階、
− 前記噴霧された混合物を、約100℃〜約250℃、好ましくは約115℃〜約150℃の温度にある熱空気を用いて、特に噴霧塔において、噴霧乾燥する段階により、部分乾燥された安定化されていない吸湿性の粉末を得る段階、及び前記部分乾燥された安定化されていない吸湿性の粉末を、冷却及び低温流体膨張による瞬間冷却に相当する、一次安定化する段階により、前記吸湿性の生成物の組成物を非吸湿性の安定化された粉末の形態で得る段階、
− 部分乾燥された空気中での冷却に相当する、前段階で得られた非吸湿性の安定化された粉末を二次安定化する段階。
この実施例で使用する装置は、多段式噴霧乾燥塔(1)(図1を参照のこと)である。この方法の独創性は、好ましくは一段式修正配置の塔を使用することである。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴を、熱空気により噴霧室で乾燥する。入って来る空気の温度を、116℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物として、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、64%であるラクツロース溶液を、増圧ポンプ(booster pump)により熱水熱交換器(2)中へ140kg/hの速度で移送して、61℃の温度に到達させ、炭酸混合物(carbonated mixture)の圧力が10バールである連続的炭酸化(carbonation)(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約200バール(2×107Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.2%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を20℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、75℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、向流グリコール酸水(glycolated water)冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
空気を、濃密相輸送システムを選択することによりサイクロン下に最終粉末から回収して、粉末を濃密相輸送により回収する。
フローデックス(Flodex(商品名))流動指数は、粉末がディスクを通して連続して3回通り抜けるディスクより小さいディスクのオリフィス直径に等しい(装置、Hansen Research Corporation)。
次いで、流動性(flow)を、実測流動指数(flow index)の関数として、表3の等級に従い決定する。
湿潤性は、粉末がぬらされる能力である。それは、特定量の粉末がその静止した自由表面を通して水に浸透されるのに必要な時間(秒)に相当する。
操作方法
水100mlをビーカー中に注ぎ入れて、漏斗(帯電防止材料で製造)を、ビーカーの上端部上に支持されるように置く。水の温度を制御する(20℃±2℃)。
次いで、漏斗の下方の口を閉じて、秤量した粉末量(分析を対象としたサンプル量は、所与の生成物が使用される予定の水中粉末濃度に相当しなければならない)を閉鎖デバイスのまわりに置く。最後に、閉鎖デバイスをはずして、粉末がぬらされるのにかかる時間を測定する。
この実施例で使用する装置は、図1、すなわち多段式噴霧乾燥塔(1)の装置である。この方法の独創性は、好ましくは一段式修正配置における塔を使用することである。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴を、熱空気により噴霧室で乾燥する。入って来る空気の温度を、120℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、65%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプにより熱水熱交換器(2)中へ230kg/hの速度で移送して、60℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(106Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約160バール(1.6×107Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、1%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を21℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、76℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
空気を、濃密相輸送システムを選択することによりサイクロン下に最終粉末から回収して、粉末を濃密相輸送により回収する。
この実施例で使用する装置は、図1、すなわち多段式噴霧乾燥塔(1)である。この方法の独創性は、好ましくは修正した一段式配置の塔を使用することである。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴を、熱空気により噴霧室で乾燥する。入って来る空気の温度を、120℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、70%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプにより熱水熱交換器(2)中へ171kg/hの速度で移送して、60℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(106Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約114バール(1.14×107Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.5%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を18℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、76℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
最終粉末を、空気1kg当たり水5gまで脱飽和した加熱空気の2区分を備える振動流動化装置を通過させることにより安定化する。その温度は、第1区分の上では、44℃であり、第2区分の上では、33℃である。粉末を振動流動化装置の出口で抽出して、篩分した。
この実施例においては、使用する装置は、Wベース塔である。この方法の独創性は、好ましくは一段式塔の配置において、Wベース塔又は二段式塔を使用することである。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴を、熱空気により噴霧室で乾燥する。入って来る空気の温度を、106℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、66%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプによりActijoule(登録商標)型のジュール効果予熱器(2)中へ移送して、約70℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(106Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約40バール(4×106Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.5%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を25℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、75℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
最終粉末を、真空輸送システムを使用してサイクロン下に回収する。
この実施例においては、使用する装置は、Wベース塔である。この方法の独創性は、好ましくは一段式塔の配置において、Wベース塔又は二段式塔を使用することである。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴を、熱空気により噴霧室で乾燥する。入って来る空気の温度を、106℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、66%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプによりActijoule(登録商標)型のジュール効果予熱器(2)中へ移送して、約70℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(10Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約40バール(4×106Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.5%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を25℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、75℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
最終粉末を、真空輸送システムを使用してサイクロン下に集める。
この実施例で使用する装置は、図1、すなわち多段式噴霧乾燥塔(1)である。この方法の独創性は、好ましくは多段式配置の塔を使用することである。塔は更に、既知の吸湿性基準を与える、1以上の成分の連続的噴霧を同時に保証することを可能にする、共乾燥システムを塔の上端に備える。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴の霧と噴霧ノズルのレベルで噴出される固体粒子の雲により形成される混合物により、熱空気を使用する噴霧室での共乾燥操作を保証することが可能となる。入って来る空気の温度を、120℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、70%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプにより熱水熱交換器(2)中へ171kg/hの速度で移送して、60℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(106Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約114バール(1.14×107Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.5%のレベルで連続的に添加する。同時に、ラクトース粉末を、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するラクトース重量で表して、30%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を18℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、76℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
最終粉末を、空気1kg当たり水5gまで脱飽和した加熱空気の2区分を備える振動流動化装置を通過させることにより安定化する。その温度は、第1区分の上では、44℃であり、第2区分の上では、33℃である。粉末を振動流動化装置の出口で抽出して、篩分した。
この実施例で使用する装置は、図1、すなわち多段式噴霧乾燥塔(1)である。この方法の独創性は、好ましくは修正した多段式配置の塔を使用することである。塔は更に、既知の吸湿性基準を与える、1以上の成分の連続的噴霧を同時に保証することを可能にする、共乾燥システムを塔の上端に備える。ラクツロース溶液の噴霧の間に生じた滴の霧と噴霧ノズルのレベルで噴出される固体粒子の雲により形成される混合物により、熱空気を使用する噴霧室での共乾燥操作が保証されるようにする。入って来る空気の温度を、120℃に固定する。
この実施例においては、低温流体は、二酸化炭素である。
そのラクツロース純度が、乾燥物質重量に対するラクツロース重量で表して、70%であり、その濃度が、乾燥溶液抽出物において、溶液重量に対する乾燥物質重量で表して、70%である、ラクツロース溶液を、増圧ポンプにより熱水熱交換器(2)中へ171kg/hの速度で移送して、60℃の温度に到達させ、炭酸混合物の圧力が10バール(106Pa)である連続的炭酸化(3)を受けさせる。そのあと、高圧ポンプ(4)を使用して約114バール(1.14×107Pa)の圧力で単一流体ノズルを備えるパイプ(5)を経由して噴霧する。凝集防止剤(6)、好ましくはコロイド状シリカを、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するシリカ重量で表して、0.5%のレベルで連続的に添加する。同時に、マイルドな乳清透過粉末(mild lactoserum permeate powder)を、噴霧ゾーンに近接して注入することにより、乾燥溶液抽出物重量に対するラクトース重量で表して、30%のレベルで連続的に添加する。
流動床の温度を調節して、粉末を18℃の温度に保つ。
出口空気の温度を、76℃であるように選択する;二次空気のこの供給(8)を、グリコール酸水向流冷却装置システムにより部分脱飽和する。得られた空気は、空気1kg当たり水5gの残留湿度を有する。
最終粉末を、空気1kg当たり水5gまで脱飽和した加熱空気の2区分を備える振動流動化装置を通過させることにより安定化する。その温度は、第1区分の上では、44℃であり、第2区分の上では、33℃である。粉末を振動流動化装置の出口で抽出して、篩分した。
吸湿性の粉末、特にラクツロースの吸湿性及び不安定性の特徴は、製造された粉末のサンプル(サンプルA及びB)並びに本発明から得られた粉末(実施例1〜5)を、周囲温度及び湿度(20℃及び相対湿度45%)にある小さい皿に入れる試験に従い、容易に確立される。
先行技術の生成物は、5分という極めて短時間の暴露の後での凝集とともに著しい吸湿性を示し、1時間としないうちに粘結(caking)をもたらす。これと対照的に、本発明の生成物は、実験条件によれば、2〜6時間の遅い凝集作用を伴う安定性をもたらす(実施例1、2及び5の粉末)か、又は全く安定である(実施例3及び4の粉末)かいずれかである。
同様に、粘結時間が明らかに改良される。実験条件によれば、粉末は、72時間暴露後に、4〜8時間の遅延粘結を示す(実施例1、2及び5の粉末)か、又は全く安定である(実施例3及び4の粉末)。
凝集時間に対すると同じ操作条件下において、粘結時間は、凝集した粒子が再溶融して固体を形成するのに必要な時間である。
もとのサンプル質量に対する質量による水吸収百分率が注目される。
同様に、走査型電子顕微鏡で実施した顕微鏡写真(図5A、5B、6A、6B及び7を参照のこと)は、得られた生成物の品質と本発明で得られた粉末の特異性との違いを明瞭に示す。すなわち、本発明で得られた粉末は、ガスの輸送の間に、噴霧された粉末からのこれらのガスの排出に関して、特徴的な突破口点のレベルに特定の跡を有する、「太陽黒点型」粒子の、うねのある引き伸ばされた粒子である。
Claims (18)
- 10℃〜110℃のガラス転移温度を有する少なくとも1つの本来は吸湿性の生成物、並びに二酸化炭素、窒素、及び液体空気から選択される低温流体、又は低温流体の混合物を含有する水溶液の、噴霧化担体なしでの噴霧乾燥段階を含む、非吸湿性の粉末組成物の製造方法であって、
前記水溶液が、前記本来は吸湿性の生成物を含有する初期水溶液に前記低温流体を溶解することにより得られ、
前記本来は吸湿性の生成物がラクツロースであり、
前記噴霧化担体が、マルトデキストリン、加工デンプン、繊維、ゴム及びタンパク質から選択される、前記方法。 - 噴霧乾燥段階が、噴霧乾燥段階の間に得られる粉末組成物の冷却の結果として生じる一次安定化を伴うことを特徴とする、請求項1に記載の製造方法。
- 噴霧乾燥段階の間に得られる粉末組成物の冷却が、吸湿性の生成物のガラス転移温度より低い温度範囲内で起こること、及び前記段階の完了時に得られる前記粉末組成物の水含有量が、7%未満であることを特徴とする、請求項2に記載の製造方法。
- 噴霧乾燥段階が、凝集防止剤、並びにラクツロース、及び食品品質の低温流体を含有する水溶液の同時噴霧の段階により先行され、前記凝集防止剤が、コロイド状シリカ、シリケート、炭酸マグネシウム、カルシウム、タルク及びホスフェートから選択されることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 凝集防止剤の濃度が、非吸湿性の粉末ラクツロース組成物の乾燥抽出物重量に対して、凝集防止剤の乾燥抽出物重量で、0.5%未満であることを特徴とする、請求項4に記載の製造方法。
- 噴霧乾燥段階が、100℃〜250℃の温度での熱空気を用いて行なわれることを特徴とする、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- ラクツロースを含有する初期水溶液が、50℃〜85℃の温度にあることを特徴とする、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- ラクツロースを含有する初期水溶液が、初期水溶液重量に対して、乾燥物質重量で、20%〜80%の乾燥物質濃度を有することを特徴とする、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- ラクツロースを含有する初期水溶液が、乾燥物質全重量に対して、吸湿性の生成物重量で、20%〜100%を含有することを特徴とする、請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
- 低温流体が、105Pa〜20×105Paの圧力にあることを特徴とする、請求項1〜9のいずれか一項に記載の製造方法。
- ラクツロース、及び低温流体を含有する水溶液が、2×106Pa〜2×107Paの圧力で噴霧されることを特徴とする、請求項1〜10のいずれか一項に記載の製造方法。
- 結果が噴霧された混合物になる噴霧乾燥及び一次安定化の段階の次に、部分脱水されている二次空気により、前記噴霧された混合物を冷却することによる二次安定化の段階が続くことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか一項に記載の製造方法。
- 噴霧塔において実施される、噴霧乾燥及び一次安定化の段階並びに二次安定化の段階の出口で得られる、非吸湿性の粉末ラクツロース組成物が、1以上のサイクロン(単数又は複数)中に導入されることを特徴とする、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 非吸湿性の粉末ラクツロース組成物が、微粒状粉末形態で噴霧塔の底部に回収され、その平均粒子サイズが100μmと500μmの間で変化することができることを特徴とする、請求項1〜13のいずれか一項に記載の方法。
- 非吸湿性の粉末ラクツロース組成物が、複数のサイクロンのうちの一つの出口に回収されることをも特徴とする、請求項13に記載の方法。
- ラクツロース、及び低温流体を含有する水溶液が、粉末形態にある吸湿性の物質とともに噴霧することにより、共乾燥され、
前記粉末形態にある吸湿性の物質が、
− 少なくとも50重量%の糖質、ソルビトール、マルチトール、キシリトール、蜂蜜ベース組成物、ラクトースの抽出に由来する生成物、乳清若しくはその誘導体、又は糖類と甘味料との混合物を含み、その平均分子量が1,000Da未満である、有機生成物、
−タンパク質抽出後に得られる吸湿性植物抽出物、
−新鮮な植物細胞の細胞質内容物、
−チョウセンアザミ抽出物又はポリフェノール性植物抽出物、
−1以上のプロバイオティクスを混合する混合物、並びに1以上の栄養目的の活性成分
から選択されることを特徴とする、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。 - 請求項1〜16のいずれか一項に記載の非吸湿性の粉末組成物の連続的製造方法であって、前記方法が、以下の段階、すなわち:
− 10℃〜110℃のガラス転移温度を有するラクツロースを含有する初期水溶液を、50℃〜85℃の温度で加熱する段階により、加熱された初期水溶液を得る段階、
− 二酸化炭素、窒素、液体空気から選択される低温流体、又は低温流体の混合物を、前記加熱された初期水溶液中に溶解する段階であって、105Pa〜20×105Paの圧力にある段階により、前記吸湿性の生成物及び低温流体を含有する水溶液を得る段階、
− 凝集防止剤並びに前記吸湿性の生成物及び低温流体を含有する水溶液を同時に噴霧する段階により、噴霧された混合物を得る段階、
− 前記噴霧された混合物を、100℃〜250℃の温度にある熱空気を用いて、噴霧乾燥する段階により、部分乾燥された安定化されていない吸湿性の粉末を得る段階、及び前記部分乾燥された安定化されていない吸湿性の粉末を一次安定化する段階により、前記吸湿性の生成物の組成物を非吸湿性の安定化された粉末の形態で得る段階、
− 前段階で得られた非吸湿性の安定化された粉末を二次安定化する段階、
を含むことを特徴とする、前記方法。 - 本来は吸湿性の生成物が、栄養的及び/又は治療的特性を有する生成物との混合物の状態での、ラクツロースであることを特徴とする、請求項1〜17のいずれか一項に記載の製造方法。
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