FR2899495A1 - Procede de preparation d'une composition pulverulente et produit tel qu'obtenu - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne un procédé de préparation d'une composition pulvérulente comprenant une étape de co-séchage par atomisation, sans support d'atomisation et sans fluide cryogénique alimentaire, d'une solution aqueuse contenant au moins un produit initialement hygroscopique, présentant une température de transition vitreuse de 10 degree C à 110 degree C, et un agent anti-agglomérant, notamment un agent anti-agglomérant alimentaire, ou un mélange d'agents anti-agglomérants, notamment choisi parmi la silice colloïdale, les silicates, le carbonate de magnésium, le calcium, le talc et le phosphate, le mélange de la solution aqueuse et de l'agent anti-agglomérant étant obtenue par pulvérisation concomitante dans l'espace de pulvérisation de la solution dudit agent anti-agglomérant sous forme de poudre.

Description

PROCÉDÉ DE PRÉPARATION D'UNE COMPOSITION PULVÉRULENTE ET PRODUIT TEL

QU'OBTENU La présente invention a pour objet un procédé de préparation d'une composition pulvérulente, notamment d'une composition pulvérulente de lactulose, ainsi que le produit tel qu'obtenu. Les procédés de séchage par atomisation sont bien connus de l'homme du métier. De manière générale, une dispersion aqueuse d'une substance qui doit être séchée est pulvérisée dans un courant d'air chaud passant dans une chambre de séchage avec récupération des produits secs obtenus sous forme de poudre. Le séchage par atomisation est utilisé dans l'industrie alimentaire pour le séchage de produits tels que le lait, le café, les préparations chocolatées, les jus de fruits, les extraits végétaux et animaux, les produits issus de fermentation et d'une manière générale de nombreux ingrédients et additifs destinés à des applications alimentaires, cosmétiques, pharmaceutiques ou de la chimie fine. Les procédés de séchage par atomisation sont nombreux et sont particulièrement bien décrits dans le site niro .com, notamment en ce qui concerne le séchage par atomisation tour simple effet, le séchage "deux temps" par tour à fond W, le séchage par tour multiple effet et le séchage type Filtermat avec tour d'atomisation intégrant un sécheur à bande. Pourtant, il est reconnu par l'homme du métier qu'il est difficile voire impossible d'utiliser la technique de séchage par atomisation, y compris en associant des étapes complémentaires de séchage par fluidisation, pour le séchage de certains matériaux, tels que certains sucres par exemple et en particulier si la pureté de ce sucre est réduite par la présence d'autres molécules de sucres ou par d'autres composants. Tel est le cas du lactulose dont les sirops industriels présentent des teneurs en lactulose comprises entre 50% et 100% et de préférence entre 60 et 98% ; ainsi, lorsqu'une solution de lactulose est séchée par un procédé de séchage par atomisation traditionnel, il se forme très rapidement un verre amorphe incorporant l'eau. Les particules de verre de lactulose collent progressivement sur les parois de la tour et le procédé s'arrête de lui-même, compte tenu des phénomènes de collage engendrés. Ce caractère d'hygroscopicité se rencontre pour une large part dans les hydrates de carbone (lactose, glucose, sucrose, fructose, sorbose, tagatose, xylose et ce sans limitation, et du lactulose par exemple), et rendent les produits non conformes pour de nombreuses applications commerciales.

D'autres matières incluant en particulier des acides organiques (acide citrique, acide tartrique, acide malique, acide lactique et sans limitations), certains dérivés de fermentation (extraits de levures par exemple), des substances protéiques à faible poids moléculaires (peptides, acides aminés) et les gommes naturelles ou issues de fermentation peuvent prendre de la même façon des fouines de verre lorsqu'elles sont séchées par atomisation. Ces formes hygroscopiques ne sont pas directement compressibles. Les produits réputés hygroscopiques comme le lactulose présentent de nombreuses applications dans des domaines variés. Par exemple, le lactulose est bien connu pour son efficacité concernant le traitement de la constipation et de l'encéphalopathie hépatique, mais aussi pour ses propriétés prébiotiques, c'est-à-dire d'activateur de croissance de micro-organismes bifidogènes. Ainsi, il est connu que le lactulose rajouté dans une poudre de lait infantile favorise la production de L. Bifidus dans la flore intestinale du nourrisson, de manière semblable à ce qui existe lorsque le nourrisson est alimenté au lait maternel. Ceci démontre que l'utilisation du lactulose, tant dans le domaine pharmaceutique humain ou vétérinaire que comme additif alimentaire à caractère nutritionnel, est recherché, et que le champ des applications est très large. En raison de son caractère hygroscopique reconnu, le lactulose reste aujourd'hui 20 utilisé principalement sous la forme d'un sirop dont la concentration sur extrait sec est variable de 50% à 100%. De nombreux procédés de l'état de la technique ont été recherchés dans le but d'obtenir du lactulose sous forme d'une poudre stable. Ainsi, le brevet US 5,326,405 décrit une méthode de préparation de lactulose 25 cristallisé en pratiquant de manière simultanée l'agitation et le chauffage d'une solution de lactulose pour évaporer l'eau tout en incorporant des cristaux jusqu'à l'obtention d'une poudre fluide. L'inconvénient de cette technique réside dans le caractère discontinu de la méthode et la difficulté de transférer le procédé à l'échelle industrielle dans des conditions économiques acceptables. Il est par ailleurs nécessaire de disposer 30 de cristaux pour l'ensemencement et ces cristaux, avec les risques de contamination induits et l'introduction d'une étape complémentaire et coûteuse. Le brevet US 5,415,695 décrit un procédé de préparation de formes sèches par évaporation d'un sirop de lactulose pour réduire la teneur en eau suivie d'une opération de refroidissement jusqu'à solidification. Le produit solide peut être broyé. La méthode nécessite de procéder à un refroidissement rapide de la solution de lactulose. L'inconvénient, outre l'aspect de consommation énergétique importante du procédé, est d'introduire une opération complémentaire de broyage et tamisage coûteuse et entraînant la formation de fines "poussières", avec les risques de pertes de produit, donc de baisse de rendement. La présence de fines peut par ailleurs augmenter les risques de contamination croisée lors de la mise en oeuvre des produits, et accroître les problèmes de collage sur les parois de reprise en masse au stockage.

Le document EP 0 622 374 décrit un procédé voisin conduisant à la formation d'un trihydrate lactulose cristallisé avec les inconvénients énumérés de la complexité et du coût de tels procédés, limitant de manière importante le champ d'applications, notamment pour les applications alimentaires.

La demande internationale WO 98/19684 décrit une méthode de séchage par pulvérisation d'une solution de lactulose à contre courant sur un lit fluidisé ; toutefois pour obtenir la sortie du produit sec il est nécessaire de rajouter un agent d'absorption ou de gélification pour absorber l'eau. L'inconvénient réside encore une fois sur le caractère discontinu du procédé et l'obligation de procéder à l'addition de substances étrangères.

La demande internationale WO 00/36153 décrit une méthode de séchage d'une solution de lactulose en mettant en oeuvre un procédé de séchage sous vide, la solution étant chauffée à haute température sous vide : la production de mousse permet de favoriser le séchage et d'obtenir un gâteau sec qui est ensuite broyé pour l'obtention d'une poudre de lactulose. Le procédé présente l'inconvénient de travailler à haute température avec les risques de brunissement éventuel lié aux réactions de Maillard, si la solution de lactulose n'est pas suffisamment purifiée et surtout l'introduction d'une opération supplémentaire de broyage tamisage, avec risque de pertes de matières, production de fines et les inconvénients déjà décrits.

Il est important de souligner que les poudres issues de sirops industriels de lactulose présentent une température de transition vitreuse beaucoup plus faible, et d'autant plus que la poudre n'est pas anhydre ; ainsi à une teneur en eau de 3%, les poudres de lactulose issues de sirops industriels présentent une température de transition vitreuse comprise de 35 C à 75 C, ce qui entraîne des reprises rapides d'humidité et des problèmes de collage.

Dans Paper number 046004 ASAE Annual meeting 2004, on décrit les corrélations entre transition vitreuse et température de point de collage de poudres alimentaires réputées difficilement séchables par atomisation voire inséchables sans support d'atomisation ; elles présentent des température de transition vitreuse (Tg) faibles, et sont très hygroscopiques dans leur état amorphe. Lors du séchage par atomisation pour lequel les temps de résidence sont très courts, la température de transition vitreuse diminue et on obtient la transformation de produits solubles tels que sucres et acides organiques par exemple sous leur forme amorphe. En présence d'un air de séchage non déshumidifié, l'eau joue le rôle de plastifiant et abaisse progressivement la température de transition vitreuse avec l'augmentation de l'humidité et de l'activité d'eau, entraînant des phénomènes de collage non contrôlés dans les installations de séchage. Pour remédier à ce problème, l'homme du métier utilise des supports d'atomisation qui présentent des températures de transition vitreuse élevées, tels que des isolats protéiques, des maltodextrines, qui sont rajoutés à la solution à sécher. La relation entre température de transition vitreuse et activité d'eau permet de prédire la stabilité des poudres obtenues au stockage.

De par ses propriétés hygroscopiques, de nombreuses tentatives ont été recherchées pour résoudre ces problèmes, notamment pour le séchage par atomisation de solution à plus ou moins haute pureté en lactulose et à plus ou moins haute teneur en matière sèche.

Ainsi, les brevets NE129368, 147784 et 150161 décrivent des méthodes de préparation de formes sèches à base de lactulose obtenues par atomisation nécessitant dans tous les cas l'adjonction de supports d'atomisation (farine de riz) ; les inconvénients de ces procédés résident d'une part dans la diminution de la concentration en lactulose en poids sur poids dans la préparation pulvérulente, et dans l'introduction de substances nouvelles entraînant un surcoût et qui se retrouveront dans les sirops lors de la remise en solution par exemple, avec les contraintes réglementaires attachées.

Le brevet US 3,716.408 décrit une poudre de lactulose à 55% de teneur en lactulose obtenu par atomisation. Pour remédier au grave inconvénient de poudre hygroscopique, il est nécessaire d'incorporer un agent extérieur, plus particulièrement une poudre de Konjac dans la solution dans le but de permettre le séchage du mélange ; le procédé présente l'inconvénient de l'addition d'un adjuvant, qui peut être interdit pour certaines applications ou/et réglementations et dont il conviendra obligatoirement de faire mention sur l'étiquetage tant dans le cas d'une application pharmaceutique qu'alimentaire.

Le brevet JP778565 décrit un procédé de séchage par atomisation pour obtenir une poudre à 55% de concentration de lactulose, mais dans laquelle on rajoute une protéine pour servir d'adjuvant de séchage ; cette poudre présente également des caractères d'instabilité notoire en ambiance humide avec l'inconvénient d'un adjuvant complémentaire. La présente invention a pour but de fournir un procédé de préparation d'une composition pulvérulente stable à partir d'un produit initialement hygroscopique. Plus particulièrement, la présente invention a pour but de fournir un procédé de préparation d'une poudre de lactulose stable.

La présente invention concerne un procédé de préparation d'une composition pulvérulente non hygroscopique comprenant une étape de co-séchage par atomisation, d'une solution aqueuse sans support d'atomisation et sans fluide cryogénique alimentaire et contenant au moins un produit initialement hygroscopique, présentant une température de transition vitreuse de 10 C à 110 C, avec la pulvérisation concomitante dans l'espace de pulvérisation de la solution, d'un agent anti- agglomérant sous forme de poudre. Le procédé de la présente invention est caractérisé en ce qu'il ne comprend pas l'utilisation d'un support de séchage. L'expression "co-séchage par atomisation" désigne un procédé de séchage par pulvérisation concomitante d'un liquide et de particules solides dans un courant d'air chaud par des buses ou des turbines. Le co-séchage et le transfert de l'eau se font par entraînement dans l'air du fait de la différence de pression de vapeur entre la gouttelette formée et l'air à la périphérie de la gouttelette. L'expression "support d'atomisation" désigne une substance présente sous sa forme sèche non hygroscopique telle que maltodextrine, amidon modifié, fibres, gommes, et protéines, rajoutée dans des proportions de 2% à 75% (poids sec) dans une solution aqueuse contenant au moins un produit initialement hygroscopique permettant de diminuer le caractère collant et hygroscopique de la poudre. L'hygroscopicité d'un produit se définit comme l'affinité dudit produit pour l'eau.

Cette affinité pour l'eau a une influence sur les isotheunes de sorption et donc sur l'activité d'eau (a,,) et la teneur en eau. Ces quatre facteurs (aW, teneur en eau, composition et hygroscopicité) sont interdépendants. L'hygroscopicité est responsable de l'adsorption de la vapeur d'eau ambiante par ledit produit, en opposition avec la désorption. Les poudres peuvent être classées en cinq catégories selon leur hygroscopicité (Séchage des lactosérums et dérivés, Rôle du lactose et de la dynamique de l'eau, Pierre Schuck et al., Lait, 84 (2004) 243-268) : Classes Pourcentage d'hygroscopicité ou teneur en eau finale après exposition à un air humide à 80% d'humidité résiduelle Non hygroscopique 10,0 Peu hygroscopique 10,1-15,0 Moyennement hygroscopique 15,1-20,0 Hygroscopique 20,1-25,0 Très hygroscopique > 25,0 Comme produits hygroscopiques, on peut citer le galactose dont la température de transition vitreuse est égale à 32 C et l'acide tartrique dont la température de transition vitreuse est égale à 18 C. Le lactulose quant à lui présente une température de transition vitreuse de 94 C. D'autres produits hygroscopiques sont présentés dans le tableau qui suit : 10 Sucres Hygroscopicité Température Solubilité dans Température Propriété relative de fusion l'eau à 60 C de transition collante ( C) (%poids/poids) vitreuse ( C) (relative) Lactose + 223 3 5 101 + Maltose ++ 165 52 87 ++ Sucrose +++ 186 71 62 +++ Glucose +++++ 146 72 31 +++++ Fructose ++++++ 105 89 5 ++++++ La présente invention permet de produire une préparation pulvérulente de lactulose dont la pureté est comprise de 50% à 100%, à très haute concentration, avec des performances améliorées par rapport à celles des préparations pulvérulentes de 15 lactulose de l'art antérieur, permettant d'obtenir des poudres aux propriétés physiques nouvelles et surprenantes : elles présentent une stabilité de conservation dans le cas de manipulations de sachets de poudre de lactulose par exemple. La présente invention permet de produire une préparation pulvérulente de lactulose dont la pureté est comprise de 50% à 100%, à très haute concentration, avec 20 des performances améliorées par rapport à celles des préparations pulvérulentes de lactulose de l'art antérieur, permettant d'obtenir des poudres aux propriétés physiques nouvelles et surprenantes : elles présentent l'intérêt de l'absence de tout adjuvant liquide, solide ou gazeux, à l'exception d'une incorporation d'un agent anti-mottant dans des proportions inférieures à 1%, avec une stabilité de l'hygroscopicité contrôlée au moyen d'un conditionnement de la poudre de lactulose préalablement refroidie, soit sous vide sous atmosphère modifié ou soit sous air déshumidifié. La présente invention permet également de fournir une poudre de lactulose stable sans adjonction de produits liquides ou solide à usage de supports d'atomisation dans la solution, ou d'un gaz neutre, à partir d'une solution de lactulose pouvant présenter un degré de pureté variable, compris entre 50% et 98%, pour les cas les plus courants et les plus difficiles, mais aussi pour des puretés supérieures à 98% ou inférieures à 50%. La présente invention permet également de fournir une poudre de lactulose dont le degré de pureté variable peut être compris entre 50% et 98% pour les cas les plus courants et les plus difficiles, mais aussi pour des puretés supérieures à 98% ou inférieures à 50%, directement compressibles, possédant des propriétés d'écoulement favorables à la compression. La présente invention peul et également de fournir une poudre de lactulose présentant un minimum de fines, cette absence de poussières évitant tous les risques de contamination aéroportée lors de la remise en oeuvre du produit, et diminue les risques éventuels d'allergies par inhalation de poussières du produit. L'homme du métier connaît les travaux réalisés permettant d'expliquer les phénomènes de collage de poudre liées pour l'essentiel aux caractères d'hygroscopicité et de themoplasticité des poudres ; il est connu qu'à une température comprise entre 75 C et 100 C la poudre de lactulose présente une très grande thermoplasticité.

La transition vitreuse est un changement d'état d'une substance sous l'effet de la température, entraînant des variations importantes de ses propriétés mécaniques. La transition vitreuse se caractérise par la température de transition : au dessus de cette température le produit présente une structure plastique (état viscoélastique) ; au dessous de cette température le produit présente une structure dite vitreuse (état solide) et présente le comportement d'un produit solide élastique. La température de transition vitreuse du lactulose anhydre pur est de 90 C à 95 C ; celle-ci s'abaisse très rapidement de 10 C à 40 C en fonction de la teneur en eau de la poudre en équilibre avec l'air et ce pour des tensions de vapeur de cet air proche de 5% ; elle baisse également avec la pureté et décrit ainsi une plage de température dans laquelle le produit présente des propriétés de thermoplasticité (voir Notion de transition vitreuse appliquée au séchage par pulvérisation de solutions glucidiques , Laurence Busin, Pierre Buisson, Jacques Bimbenet, Sciences de l'aliment 16 (1996) 443-459).

Ce modèle ne décrit pas la cinétique du phénomène de transfert permanent de chaleur et d'eau ; si pour le lactulose anhydre pur la température de transition vitreuse est de 90 C à 95 C, la température de transition vitreuse d'une solution de lactulose technique obtenue industriellement, contenant en outre du lactulose d'autres sucres (lactose, galactose, fructose, etc.) est nécessairement plus basse.

De manière surprenante, il a été constaté qu'il existait pour une humidité inférieure à 2% de la poudre de lactulose, une zone préférentielle de stabilisation de la poudre de lactulose comprise d'environ 65 C à environ 85 C, de préférence d'environ 70 C à environ 75 C, conduisant à l'élimination de tous les phénomènes de collage dans les cyclones de la tour d'atomisation, en maîtrisant la pulvérisation de la solution dans un courant d'air chaud à des conditions d'enthalpies maîtrisées. De manière inattendue et très surprenante, il a été constaté une modification progressive du changement d'état définitivement stable de particules de poudre de lactulose à forte thermoplasticité, lorsque les particules étaient reprises dans un air dénaturé avec une température comprise entre 65 et 75 C.

Ainsi, alors que tous les tests et expériences conduits tant sur des tours de séchage par atomisation à turbine simple effet (Tour NIRO Minor mobile )(Cf figure 4) que sur tour de séchage multiple effet équipée soit de buse mono haute pression, soit de buse bifluide (Tour NIRO MSD 20 )(Cf figure 2) ou que sur tour de séchage à deux effets fond W à buse (Cf figure 3) ont conduit à un constat de collage rapide sans possibilité de fonctionnement en régime normal avec la sortie de la poudre par le dispositif prévu à cet effet. De manière surprenante ,la présente invention a démontré qu'il était possible de récupérer le produit de manière inhabituelle sortie des cyclones sur chacune de ces tours de séchage par atomisation et configuration de tour de séchage par atomisation : tour dite multiple effet (cf figure 2) équipée soit de buse mono haute pression, soit de buse bi-fluide, tour de séchage par atomisation à deux effets fond W à buse (cf figure 3), à une échelle industrielle, et dans des conditions économiques répondant aux exigences du marché, une poudre de lactulose stable dont la concentration en lactulose peut être comprise entre 50% et 100% exprimée en poids de lactulose dont l'hygroscopicité est fortement réduite, sans utiliser des procédés industriels coûteux, ni procéder à un ajout de support de séchage ou de support d'atomisation (facteur de dilution) ou sans devoir procéder à une purification coûteuse des solutions de lactulose mises en oeuvre. L'invention concerne aussi le procédé de séchage par atomisation d'une solution de lactulose technique liquide concentrée et de viscosité importante pouvant être comprise entre 5 et 500 centipoises, solution préalablement chauffée pendant environ 1 à environ 10 minutes, de préférence d'environ 2 à environ 5 minutes, à une température d'environ 20 C à environ 75 C. La pulvérisation de la solution chaude est effectuée de manière concomitante avec un agent anti-agglomérant choisi dans la gamme des antiagglomérants connus de l'homme de l'art, et de préférence de type silice colloïdale.

Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de préparation de l'invention est caractérisé en ce que l'étape de séchage par atomisation s'accompagne d'une stabilisation résultant du refroidissement de la composition pulvérulente obtenue pendant l'étape de séchage par atomisation, lequel refroidissement est provoqué par la reprise de la poudre par l'air du lit statique désaturé.

Selon un autre mode de réalisation avantageux, le procédé de préparation de l'invention est caractérisé en ce que le refroidissement de la composition pulvérulente obtenue pendant l'étape de co-séchage par atomisation a lieu dans une gamme de température inférieure à la température de transition vitreuse du produit hygroscopique, et en ce que la teneur en eau de ladite composition pulvérulente obtenue à l'issue de la susdite étape est inférieure à environ 3%, et est notamment d'environ 1% à environ 2%. Un procédé de préparation préféré selon la présente invention est caractérisé en ce que le produit initialement hygroscopique est choisi parmi des produits organiques dont la masse moléculaire moyenne est inférieure à environ 1 000 Da, notamment comprenant au moins 50% en poids de glucides, tels que le lactulose, les fructo- oligosaccharides, le fructose, le saccharose, le glucose ou des mélanges de ceux-ci, des polyols tels que le sorbitol, le maltitol ou le xylitol, des compositions à base de miel, des produits dérivés de l'extraction du lactose, le lactosérum ou ses dérivés, des mélanges de sucres et édulcorants, tels que des mélanges de fructo-oligosaccharides et d'aspartame, d'acésulfame ou de rhamnose.

Parmi les produits hygroscopiques, on peut également citer les extraits de plantes hygroscopiques tels que du sérum de luzerne obtenu après extraction des protéines, le contenu cytoplasmique de cellules de plantes fraîches, des extraits d'artichaut ou des extraits polyphénoliques végétaux (notamment raisin ou pomme), les mélanges associant un ou plusieurs probiotiques (et notamment ceux de la famille des Lactobacillus et des Bacillus), et un ou plusieurs actifs d'intérêt nutritionnel et notamment les prébiotiques (notamment le lactulose, les fructo-oligossacharides, le rhamnose), les acides gras poly-insaturés (tels que des extraits d'huile de poissons riches en co3), les polyphénols (notamment les catéchols et les extraits de pépin de raisin), et les extraits de levure. La présente invention concerne un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, dans lequel l'étape de co-séchage par atomisation est précédée d'une étape de pulvérisation simultanée d'un agent anti-agglomérant et de la solution aqueuse contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose.

L'expression "agent anti-agglomérant" désigne une substance, généralement sous forme de poudre, absorbant l'eau ajoutée aux aliments pour empêcher leur agglomération ou maintenir leur fluidité. Dans le cadre de la présente invention, l'agent anti-agglomérant ne joue pas le rôle de support d'atomisation.

Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de l'invention est caractérisé en ce que la concentration d'agent anti-agglomérant est inférieure à environ 0,5%, et varie de préférence d'environ 0,1% à environ 0,3% en poids d'extrait sec de l'antiagglomérant par rapport au poids d'extrait sec de la composition pulvérulente non hygroscopique, notamment le lactulose.

Selon un mode de réalisation avantageux, le procédé de l'invention est caractérisé en ce que l'agent anti-agglomérant est choisi parmi : la silice colloïdale, les silicates, le carbonate de magnésium, le calcium, le talc et le phosphate. Selon un mode de réalisation préféré, la présente invention concerne un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que l'étape de séchage par atomisation est effectuée avec de l'air chaud à une température d'environ 100 C à environ 250 C, de préférence d'environ 115 C à environ 150 C. Un procédé de préparation préféré selon la présente invention est caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation est effectuée en conduisant la régulation de l'air de sortie dans une plage comprise entre environ 65 C à environ 85 C, de préférence d'environ 70 C à environ 75 C par un mélange approprié de l'air provenant du lit statique déasturé et de l'air principal dans la proportion massique d'environ de 15% à environ 35%,de préférence de d'environ 20% à environ 30% pour avoir une humidité résiduelle final de l'air de mélange inférieur environ à 7% et de préférence inférieur à 5%.

La présente invention concerne également un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, est à une température d'environ 65 C à environ 85 C, de préférence d'environ 70 C à environ 75 C.

Un procédé de préparation préféré selon la présente invention est caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, présente une concentration en matières sèches d'environ 20% à environ 70% en poids de matière sèches par rapport au poids de la solution aqueuse initiale, et de préférence d'environ 50% à environ 65%.

La présente invention concerne également un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, contient d'environ 20% à environ 100%, notamment d'environ 50% à environ 100%, et de préférence d'environ 60% à environ 80%, en poids de produit hygroscopique par rapport à la totalité du poids de 15 matières sèches. Un procédé de préparation particulièrement avantageux selon l'invention est caractérisé en ce que la solution aqueuse contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose et le fluide cryogénique est pulvérisée à une pression d'environ 8 x 106 Pa à environ 3 x 10' Pa. 20 La présente invention concerne un procédé de préparation, caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation s'accompagne du prétraitement par déshumidification des airs entrants (air principal et air du lit statique) par un système de type roue de désorption et/ou par un système de désaturation par batterie froide. Cette étape assure le refroidissement dudit mélange pulvérisé par l'air de fluidisation, 25 partiellement déshydraté, notamment introduit à contre courant par rapportà l'air chaud de séchage. La présente invention concerne un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que la désaturation de l'air de séchage obtenue pendant l'étape de séchage par atomisation, a lieu dans une gamme d'humidité de l'air comprise entre 1 et 30 5g d'eau par kg d'air sec. Ceci est réalisé idéalement par un système Roue Dessicative type Munters, qui permet d'améliorer la productivité du procédé en disposant d'un air déshydraté à 1 g d'eau par kg d'air, sans que ce système soit obligatoire pour conduire le procédé associé ou non à un système de séchage partiel de l'air par batterie de refroidissement afin d'atteindre des taux d'humidité résiduelle suffisants de 4 à 5g d'eau par kg d'air. Selon un mode de réalisation préféré, le procédé de l'invention est caractérisé en ce que la composition pulvérulente stable, notamment la composition pulvérulente de 5 lactulose, obtenue à l'issue de l'étape de co-séchage par atomisation effectuées dans une tour d'atomisation, est introduite dans un ou plusieurs cyclone(s). Le procédé de la présente invention est également caractérisé en ce que la composition pulvérulente non hygroscopique, notamment la composition pulvérulente de lactulose, est récupérée à la sortie de l'un ou des cyclones. 10 Le procédé de la présente invention est également caractérisé en ce que la composition pulvérulente, notamment la composition pulvérulente de lactulose, est récupérée à la sortie de l'un ou des cyclones sous forme de poudre microgranulée dont la granulométrie moyenne peut varier d'environ 30 m à environ 200 m. La présente invention concerne également un procédé de préparation en continu 15 d'une composition pulvérulente stable telle que définie ci-dessus, ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : ù une étape de chauffage d'une solution aqueuse initiale contenant un produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose présentant une température de transition vitreuse de 10 C à 1 10 C, à une température d'environ 50 C à environ 85 C, 20 de préférence d'environ 65 C à environ 80 C, afin d'obtenir une solution aqueuse initiale chauffée, ù une étape de pulvérisation simultanée d'un agent anti-agglomérant dans l'espace de pulvérisation de la solution aqueuse contenant ledit produit hygroscopique, afin d'obtenir un mélange pulvérisé, 25 ù une étape de co-séchage par atomisation dudit mélange pulvérisé avec de l'air chaud à une température d'environ 100 C à environ 250 C, de préférence d'environ 115 C à environ 150 C, notamment dans une tour d'atomisation, afin d'obtenir une poudre hygroscopique. partiellement séchée et non stabilisée, suivie d'une stabilisation de ladite poudre hygroscopique, partiellement séchée et non stabilisée, par l'air de 30 fluidisation, afin d'obtenir une composition dudit produit hygroscopique sous la forme d'une poudre en voie de stabilisation ù une étape de finition de la stabilisation de la poudre obtenue à l'étape précédente par l'air de reprise, constitué du mélange de l'air principal de co-séchage sorti de la zone de pulvérisation et de l'air du lit statique Parmi les produits hygroscopiques, on peut également citer les extraits de plantes hygroscopiques tels que du sérum de luzerne obtenu après extraction des protéines, le contenu cytoplasmique de cellules de plantes fraîches, des extraits d'artichaut ou des extraits polyphénoliques végétaux (notamment raisin ou pomme), les mélanges associant un ou plusieurs probiotiques (et notamment ceux de la famille des Lactobacillus et des Bacillus), et un ou plusieurs actifs d'intérêt nutritionnel et notamment les prébiotiques (notamment le lactulose, les fructo-oligossacharides, le rhamnose), les acides gras poly-insaturés (tels que des extraits d'huile de poissons riches en 0)3), les polyphénols (notamment les catéchols et les extraits de pépin de to raisin), et les extraits de levure. Pour maîtriser 1'hygroscopicité des compositions pulvérulentes obtenues, l'invention concerne un procédé de préparation, caractérisé en ce que l'air du lit statique est préalablement désaturé par déshumidification de l'air entrant par un système de type roue de désorption et/ou par un système de désaturation par batterie froide. 15 La reprise finale de la poudre sera conduite de telle façon que la température de sortie du produit après transport par système de reprise d'air avant conditionnement est inférieure à 30 C. L'air de reprise de transport selon l'invention est préalablement désaturé par déshumidification de l'air entrant par un système de type roue de désorption et/ou par 20 un système de désaturation par batterie froide. La présente invention concerne également un procédé de préparation tel que défini ci-dessus, caractérisé en ce que le produit initialement hygroscopique est le lactulose. La présente invention concerne également une composition pulvérulente stable telle qu'obtenue par le procédé tel que défini ci-dessus. 25 La présente invention concerne également une composition pulvérulente de lactulose, stable, non collante dans une gamme de température d'environ 10 C à environ 35 C, notamment à la température d'environ 20 C, ayant une teneur en eau inférieure à environ 3%, et notamment d'environ 1% à environ 2%. Les compositions pulvérulentes de lactulose de l'invention peuvent être 30 redissoutes dans l'eau. La présente invention permet de fournir un procédé de co-séchage par atomisation d'une solution de lactulose qui permet de produire des compositions pulvérulentes à haute concentration en lactulose sans adjonction de support, à partir de solutions de lactulose technique concentrées issues des usines de fabrication ; ces compositions pulvérulentes présentent des propriétés physiques nouvelles et surprenantes: en effet, ces compositions conditionnées dans une sache étanche présentent un caractère stable contrairement au caractère d'instabilité immédiate des poudres de l'état de la technique; elles offrent en outre des propriétés de coulabilité excellentes.

LÉGENDE DES FIGURES Dans la figure 1, le cercle A représente la solution aqueuse initiale contenant au moins un produit initialement hygroscopique ; le rectangle (2) représente un réchauffeur ; Le rectangle (3) représente une pompe à haute pression utilisée pour 10 pulvériser ladite solution aqueuse dans la tour d'atomisation (1) via une ou plusieurs buses mono-fluides (4). Le cercle B représente la pulvérisation de l'agent antiagglomérant via un doseur de poudre (5) Le cercle C représente l'introduction de l'air de pulvérisation, pour l'étape d'atomisation en version bi-fluide, via une ou plusieurs buses (6). 15 Le cercle D représente l'introduction de l'air chaud (température de 100 C à 250 C) pour l'étape d'atomisation, via un ventilateur (7). Le cercle E représente l'introduction de l'air de fluidisation en bas de tour de séchage, partiellement déshydraté (température de 100 C à 250 C), via un ventilateur (7). 20 Le rectangle (9) représente un cyclone ; le cercle F représente la récupération du produit final par le cyclone, c'est-à-dire la composition pulvérulente et le cercle G représente l'évacuation de l'air de sortie du ou des cyclones.

La Figure 2 est un schéma de principe du procédé de l'invention, mis en oeuvre 25 dans une tour d'atomisation à multiples effets. Les cercles A, B, C, D, E, F, G, ainsi que les rectangles (1) à (9) ont la même signification indiquée que celle de la Figure 1.

La Figure 3 est un schéma de principe du procédé de l'invention, mis en oeuvre dans une tour d'atomisation à fond W. Les cercles A, B, C, D, E, F et G, ainsi que les 30 rectangles (1) à (9) ont la même signification indiquée que celle de la Figure 1.

La Figure 4 est un schéma de principe d'une tour simple effet. Les cercles A, B, C, D, F et G, ainsi que les rectangles (1) à (7) et (9) ont la même signification indiquée que celle de la Figure 1.

EXEMPLES

EXEMPLE 1 Séchage par atomisation à multiples effets dans une tour en configuration 5 modifiée simple effet L'équipement utilisé clans cet exemple est une tour de séchage par atomisation à multiples effets (1) (voir figure 1) dont l'originalité du procédé est d'utiliser préférentiellement la tour en configuration modifiée simple effet. Les gouttes formées lors de la pulvérisation de la solution de lactulose sont séchées dans la chambre 10 d'atomisation par de l'air chaud, la température de l'air entrant étant fixée à 106 C. Une solution de lactulose dont la pureté en lactulose est de 70% exprimé en poids de lactulose sur poids de matières sèches, et dont la concentration en extrait sec de la solution est de 65% exprimé en poids de matières sèches sur le poids de la solution, est transférée à un débit de 130 kg/h par une pompe de gavage dans un réchauffeur à 15 échangeur eau chaude (2) pour atteindre une température de 60 C avant d'être pulvérisée au moyen d'une pompe haute pression (4) à une pression d'environ 200 bars (2 x 107 Pa) par une canne (5) à une buse mono fluide. Un dosage en continu de l'antiagglomérant (6), de préférence une silice colloïdale, est effectué à un taux de 0,5% exprimé en poids de silice sur poids de l'extrait sec de la solution, par injection à 20 proximité de la zone de pulvérisation. La température du lit fluidisé est ajustée à une température de 25 C pour maintenir la poudre sortie cyclone à une température de 60 C et une humidité de 1%. La température de l'air de sortie est choisie à 75 C ; cette alimentation en air dit secondaire (8) est désaturé partiellement par un système de batterie froide à contre 25 courant d'eau glycolée, l'air obtenu présentant une humidité résiduelle de 5g d'eau par kg d'air. La reprise d'air de la poudre finale est réalisée sous cyclone en choisissant un système de transport phase dense et la reprise de la poudre est effectuée par transport phase dense. 30 Test FlodexTM de détermination de l'indice de fluidité d'une poudre L'indice de fluidité FlodexTM est égal au diamètre de l'orifice du plus petit disque par lequel la poudre est tombée trois fois de manière consécutive. L'écoulement est alors déterminé selon l'échelle suivante en fonction de l'indice de fluidité trouvé. 15 Indice de fluidité en mm 4û7 8û12 14û18 20û26 28 - 34 Ecoulement Excellent Bon Moyen Passable Mauvais Test de mouillabilité La mouillabilité est l'aptitude d'une poudre à être mouillée. Elle correspond au temps nécessaire (en secondes) à une certaine quantité de poudre pour pénétrer dans 5 l'eau à travers sa surface libre au repos. Mode opératoire On verse 100 ml d'eau dans un bécher et on place un entonnoir (en matière antistatique) de façon à ce qu'il s'appuie sur le bord supérieur du bécher. La température de l'eau est maîtrisée (20 C 2 C). 10 On obture ensuite l'ouverture inférieure de l'entonnoir et on place autour de l'obturateur la quantité de poudre pesée (la quantité d'échantillon destinée à l'analyse doit correspondre à la concentration de la poudre dans l'eau à laquelle le produit donné va être utilisé). Enfin, on soulève l'obturateur et on mesure alors le temps écoulé jusqu'à ce que toute la poudre soit mouillée. 15 Les caractéristiques des poudres fabriquées selon l'exemple 1 sont données dans le tableau 1. Tableau 1 Humidité Produit fini 2,3 % Densité apparente 724 g/1 Ecoulement (flowdex) 4 Aw Activité d'eau 0,21 D(v,0.5) 64 m Granulométrie moyenne laser On rappelle ici que la densité apparente désigne la densité mesurée de la poudre ; 20 il s'agit donc du rapport entre la masse de la poudre et le volume occupé par la poudre.

EXEMPLE 2 Séchage par atomisation dans une tour à fond W Dans cet exemple, l'équipement utilisé est une tour à fond W dont l'originalité du 25 procédé est d'utiliser la tour à fond W ou tour deux temps préférentiellement en configuration de tour simple effet. Les gouttes formées lors de la pulvérisation de la solution de lactulose sont séchées dans la chambre d'atomisation par de l'air chaud, la température de l'air entrant étant fixée à 106 C. Une solution de lactulose dont la pureté en lactulose est de 70% exprimé en poids de lactulose sur poids de matières sèches, et dont la concentration en extrait sec de la solution est de 69% exprimé en poids de matières sèches sur poids de la solution, est transférée par une pompe de gavage dans un réchauffeur pour atteindre une température d'environ 70 C avant d'être pulvérisée au moyen d'une pompe haute pression (3) à une pression de 80 bars (8 x 106 Pa) par une canne (5) à buse mono fluide. Un dosage en continu de l'anti-agglomérant (6), de préférence une silice colloïdale à un taux de 0,5% exprimée en poids de silice sur poids de l'extrait de la solution, est effectué par injection à proximité de la zone de pulvérisation. La température du lit fluidisé est ajustée pour maintenir la poudre à une température de 25 C.

La température de l'air de sortie est choisie à 75 C ; cette alimentation en air dit secondaire (8) est désaturé partiellement par un système de batterie froide à contre courant d'eau glycolée, l'air obtenu présentant une humidité résid[uelle de 5g d'eau par kg d'air. La reprise de la poudre finale est réalisée sous cyclone utilisant un système de 20 transport sous vide. Les caractéristiques des poudres fabriquées selon cet exemple 4 sont données dans le tableau 2. Tableau 2 Humidité Produit fini 2,7% Densité apparente 656 g/1 Ecoulement (flowdex) 7 D(v,0.5) 60 m Granulométrie moyenne 25 Les valeurs indiquées pour l'indice de fluidité (flowdex) indiquent une poudre présentant des propriétés excellentes à bonnes d'écoulement (voir exemple 1).

Claims (23)

REVENDICATIONS

1. Procédé de préparation d'une composition pulvérulente comprenant une étape de co-séchage par atomisation, d'une solution aqueuse sans support d'atomisation et sans fluide cryogénique alimentaire, et contenant au moins un produit initialement hygroscopique, présentant une température de transition vitreuse de 10 C à 110 C, avec la pulvérisation concomitante dans l'espace de pulvérisation de la solution, d'un agent anti-agglomérant sous forme de poudre.

2. Procédé de préparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration d'agent anti-agglomérant est inférieure à environ 0,5%, et varie de préférence d'environ 0,1% à environ 0,3% en poids d'extrait sec de l'anti-agglomérant par rapport au poids d'extrait sec de la composition pulvérulente non hygroscopique, notamment le lactulose.

3. Procédé de préparation selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'agent anti-agglomérant est choisi parmi : la silice colloïdale, les silicates, le carbonate de magnésium, le calcium, le talc et le phosphate

4. Procédé de préparation selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation s'accompagne du prétraitement par déshumidification des airs entrants (air principal et air du lit statique) par un système de type roue de désorption et/ou par un système de désaturation par batterie froide.

5. Procédé de préparation selon la revendication 4, caractérisé en ce que la désaturation de l'air de séchage obtenue pendant l'étape de séchage par atomisation, a lieu dans une gamme d'humidité de l'air comprise entre 1 et 5g d'eau par kg d'air sec. 30

6. Procédé selon la revendication 1 à 5, caractérisé en ce que le produit initialement hygroscopique est choisi parmi des produits organiques dont la masse moléculaire moyenne est inférieure à environ 1 000 Da, notamment comprenant au moins 50% en poids de glucides, tels que le lactulose. 25

7. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation est effectuée avec de l'air chaud à une température d'environ 100 C à environ 250 C, de préférence d'environ 115 C à environ 150 C.

8. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation est effectuée en conduisant la régulation de l'air de sortie dans une plage comprise entre environ 65 C à environ 85 C, de préférence d'environ 70 C à environ 75 C par un mélange approprié de l'air provenant du lit statique désaturé et de l'air principal dans la proportion massique d'environ de 15% à environ 35%,de préférence de d'environ 20 % à environ 30%pour avoir une humidité résiduelle final de l'air de mélange inférieur environ à 7% et de préférence inférieur à 5%.

9. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, est à une température d'environ 65 C à environ 85 C, de préférence d'environ 70 C à environ 75 C.

10. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, présente une concentration en matières sèches d'environ 20% à environ 70% en poids de matière sèches par rapport au poids de la solution aqueuse initiale, et de préférence d'environ 50% à environ 65%.

11. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la solution aqueuse initiale contenant le produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose, contient d'environ 20% à environ 100%, notamment d'environ 50% à environ 100%, et de préférence d'environ 60% à environ 80%, en poids de produit hygroscopique par rapport à la totalité du poids de matières sèches.

12. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la solution aqueuse contenant le produit initialementhygroscopique, notamment le lactulose est pulvérisée à une pression d'environ 8 x 106 Pa à environ 3 x 107 Pa.

13. Procédé de préparation selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, 5 caractérisé en ce que l'étape de co-séchage par atomisation conduisant à un mélange pulvérisé est suivie d'une étape de stabilisation par refroidissement dudit mélange pulvérisé par l'air de fluidisation, partiellement déshydraté.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce 10 que la composition pulvérulente stable, notamment la composition pulvérulente de lactulose, obtenue à l'issue de l'étape de co-séchage par atomisation effectuées dans une tour d'atomisation, est introduite dans un ou plusieurs cyclone(s).

15. Procédé selon la revendication 1 à 14, caractérisé en ce que la composition 15 pulvérulente stable, notamment la composition pulvérulente de lactulose, est récupérée à la sortie de un ou plusieurs cyclone(s).

16. Procédé de préparation en continu d'une composition pulvérulente stable selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, ledit procédé étant caractérisé en ce 20 qu'il comprend les étapes suivantes : ù une étape de chauffage d'une solution aqueuse initiale contenant un produit initialement hygroscopique, notamment le lactulose présentant une température de transition vitreuse de 10 C à 110 C, à une température d'environ 50 C à environ 85 C, de préférence d'environ 65 C à environ 80 C, afin d'obtenir une solution aqueuse 25 initiale chauffée, ù une étape de pulvérisation simultanée d'un agent anti-agglomérant et de la solution aqueuse contenant ledit produit hygroscopique, afin d'obtenir un mélange pulvérisé, ù une étape de co-séchage par atomisation dudit mélange pulvérisé avec de l'air 30 chaud à une température d'environ 100 C à environ 250 C, de préférence d'environ 115 C à environ 150 C, notamment dans une tour d'atomisation, afin d'obtenir une poudre hygroscopique, partiellement séchée et non stabilisée, suivie d'une stabilisation de ladite poudre hygroscopique, par l'air de fluidisation, afin d'obtenir une composition dudit produit hygroscopique sous la forme d'une poudre en voie de stabilisation 25ù une étape de finition de la stabilisation de la poudre obtenue à l'étape précédente par l'air de reprise, constitué du mélange de l'air principal de co-séchage sorti de la zone de pulvérisation et de l'air du lit statique

17. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que l'air du lit statique est préalablement désaturé par déshumidification de l'air entrant par un système de type roue de désorption et/ou par un système de désaturation par batterie froide. 1 o

18. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la température de sortie du produit après transport par système de reprise d'air avant conditionnement est inférieur à 30 C.

19. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 18, caractérisé en 15 ce que l'air de transport est préalablement désaturé par déshumidification de l'air entrant par un système de type roue de désorption et/ou par un système de désaturation par batterie froide.

20. Procédé de préparation selon l'une des revendications 1 à 19, caractérisé en 20 ce que le produit initialement hygroscopique est le lactulose, éventuellement en mélange avec des produits ayant des propriétés nutritionnelles et/ou thérapeutiques.

21. Composition pulvérulente stable telle qu'obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 20.

22. Composition pulvérulente stable de lactulose telle qu'obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 20, éventuellement en mélange avec des produits ayant des propriétés nutritionnelles et/ou thérapeutiques. 30

23. Composition pulvérulente de lactulose stable dans une gamme de température d'environ 10 C à environ 35 C, notamment à la température d'environ 20 C, ayant une teneur en eau inférieure à environ 3%, et notamment d'environ 1% à environ 2%.