JP5373721B2 - 変性天然ゴムの製造方法 - Google Patents
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nM・xSiOy・zH2O ・・・ (I)
[式中、Mは、アルミニウム、マグネシウム、チタン、カルシウム及びジルコニウムからなる群から選ばれる金属、これらの金属の酸化物又は水酸化物、及びそれらの水和物、またはこれらの金属の炭酸塩から選ばれる少なくとも一種であり;n、x、y及びzは、それぞれ1〜5の整数、0〜10の整数、2〜5の整数、及び0〜10の整数である]で表される無機化合物が挙げられる。これら充填剤は、一種単独で用いてもよし、二種以上を混合して用いてもよい。
フィールドラテックスにギ酸を加えpHを4.7に調整し、該ラテックスを凝固させ、更に、得られた固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化した。次に、得られた凝固物の乾燥ゴム含有量を求め、乾燥ゴム量換算で600gの凝固物と、N,N-ジエチルアミノエチルメタクリレート 3.0gと、tert-ブチルハイドロパーオキサイド(t-BHPO)1.2gとを混練機内で室温にて30rpmで2分間練り込み、均一に分散させた。次に、得られた混合物にテトラエチレンペンタミン(TEPA)1.2gを均一に加えながら、神戸製鋼製二軸混練押出機[同方向回転スクリュー径=30mm, L/D=35, ベントホール3ヶ所]を用い、バレル温度120℃、回転数100rpmで機械的せん断力を加えながら押し出すことにより、乾燥した変性天然ゴムAを得た。
N,N-ジエチルアミノエチルメタクリレート3.0gの代わりに、製造例2では2-ヒドロキシエチルメタクリレート 2.1gを加え、製造例3では4-ビニルピリジン 1.7gを加え、製造例4ではメタクリル酸 1.4gを加え、製造例5ではアクリロニトリル 1.7gを加え、製造例6ではグリシジルメタクリレート 2.3gを加え、製造例7ではメタクリルアミド 2.8gを加え、それ以外は、上記製造例1と同様にして変性天然ゴムB〜Gを得た。また、変性天然ゴムAと同様にして、変性天然ゴムB〜Gにおける単量体として加えた極性基含有化合物のグラフト量を分析して、表1に示す結果を得た。
tert-ブチルハイドロパーオキサイド(t-BHPO)及びテトラエチレンペンタミン(TEPA)を添加せずに、N,N-ジエチルアミノエチルメタクリレート3.0gに代えてN,N-ジメチルアミノエタンチオール 1.7gを用いる以外は、上記製造例1と同様にして変性天然ゴムHを得た。また、得られた変性天然ゴムHにおけるジメチルアミノメタンチオールの付加量を熱分解ガスクロマトグラフ−質量分析装置を用いて分析したところ、天然ゴム原材料中の固形ゴム成分に対して0.22質量%であった。
N,N-ジメチルアミノエタンチオール1.7gの代わりに、製造例9では4-メルカプトピリジン1.8gを加え、製造例10ではメルカプトエタノール 1.3gを加え、製造例11ではメルカプト酢酸 1.5gを加え、製造例12では3-メルカプトプロピルトリメトキシシラン 3.3gを加え、それ以外は、上記製造例8と同様にして変性天然ゴムI〜Lを得た。また、変性天然ゴムHと同様にして、変性天然ゴムI〜Lにおけるメルカプト化合物の付加量を分析して、表1に示す結果を得た。
フィールドラテックスにギ酸を加えpHを4.7に調整し、該ラテックスを凝固させ、更に、得られた固形物をクレーパーで5回処理し、シュレッダーに通してクラム化した後、熱風式乾燥機により110℃で210分間乾燥して天然ゴムMを得た。
製造例1〜13において、フィールドラテックスにギ酸を加えて得た凝固物に代えて、カップランプ(天然ゴムの木から得られたラテックスが自然凝固することで得られたもの)を天然ゴム原材料として用いる外は、製造例1〜13と同様にして変性天然ゴムN〜Y及び天然ゴムZを得た。また、また、変性天然ゴムA又は変性天然ゴムHと同様にして、変性天然ゴムN〜Yにおける極性基含有化合物のグラフト量又は付加量を分析して、表1に示す結果を得た。
JIS K6300-1994に準拠して、130℃にてゴム組成物のムーニー粘度ML1+4(130℃)を測定した。
上記ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得た加硫ゴムに対し、JIS K6301-1995に準拠して引張試験を行い、引張強さ(Tb)を測定した。引張強さが大きい程、耐破壊性が良好であることを示す。
上記ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得た加硫ゴムに対し、粘弾性測定装置[レオメトリックス社製]を用い、温度50℃、歪み5%、周波数15Hzで損失正接(tanδ)を測定した。tanδが小さい程、低ロス性に優れることを示す。
上記ゴム組成物を145℃で33分間加硫して得た加硫ゴムに対し、ランボーン型摩耗試験機を用い、室温におけるスリップ率60%での摩耗量を測定し、表3の参考例1〜11及び比較例1については比較例1の摩耗量の逆数を100とし、表3の参考例12〜22及び比較例2については比較例2の摩耗量の逆数を100とし、表4の参考例23〜34及び比較例3については比較例3の摩耗量の逆数を100とし、表4の参考例35〜45、実施例46及び比較例4については比較例4の摩耗量の逆数を100としてそれぞれ指数表示した。指数値が大きい程、摩耗量が少なく、耐摩耗性に優れることを示す。
*2 日本シリカ工業製, 「ニプシルAQ」.
*3 デグッサ製, 「Si69」, ビス(3-トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド.
*4 N-(1,3-ジメチルブチル)-N'-フェニル-p-フェニレンジアミン.
*5 N,N'-ジシクロヘキシル-2-ベンゾチアゾリルスルフェンアミド.
*6 ジフェニルグアニジン.
*7 ジベンゾチアジルジスルフィド.
*8 N-t-ブチル-2-ベンゾチアジルスルフェンアミド.
Claims (3)
- 天然ゴムカップランプに、アルコキシシリル基含有メルカプト化合物を機械的せん断力を与えて付加させることを特徴とする変性天然ゴムの製造方法。
- 前記機械的せん断力を与える手段が、二軸押出混練装置又はドライプリブレーカーであることを特徴とする請求項1に記載の変性天然ゴムの製造方法。
- 前記アルコキシシリル基含有メルカプト化合物の付加量が、前記天然ゴムカップランプ中の固形ゴム成分に対して0.01〜5.0質量%であることを特徴とする請求項1に記載の変性天然ゴムの製造方法。
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