JP5352088B2 - 多色効果を示す成形物、それに付随する光デバイスおよび樹脂 - Google Patents
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Description
本発明は特に、射出成形または押出し成形でシート状に成形されたPMMAまたはポリカーボネートの成形物と、この成形物に使用する樹脂とに関するものである。
本発明は多色効果を示す透明かつ着色したプラスチックで成形物に関するものである。
本発明はさらに、上記の成形物を光学的光沢剤の励起領域、特に300〜450nm範囲、好ましくは350〜420nmの範囲、より好ましくは350〜400nmの範囲の光を出す少なくとも一つの人工光線と組合せた光デバイスに関するものである。
本発明はさらに、上記の成形物にも関するものである。
多色角度効果」にある。この構造は少なくとも2枚の透明層を一緒に共押出しすることによって得られる。従って、利用可能な2台の押出ダイが必要であり、2層の間の界面に欠陥が生じないように2層を最適に結合させる必要がある。
下記文献には長時間維持される蛍光カラーを示すポリカーボネート組成物が開示されている。
下記文献にはエッジから光を出すビジュアルディスプレイデバイスが開示されている。
下記文献にはBaSO4が分散された蛍光染料を含むプラスチック、特にPMMAから成形物が開示されている。
透明なプラスチックはPMMAまたはポリカーボネートであるのが好ましい。
本発明の他の対象は、0.1〜1500ppmの少なくとも一種の蛍光染料と50〜10000ppmの少なくとも一種の光学的光沢剤とを含む透明かつ着色したプラスチック成形物と、光学的光沢剤の励起領域、特に300〜450nmの範囲、好ましくは350〜420nmの範囲、より好ましくは350〜400nmの範囲の光を出す少なくとも一つの人工光線とを有するデバイスにある。
Schnell, "Chemistry and Physics of Polycarbonates", Interscience Publishers, 1964, or alternatively to "Polycarbonates" in Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, Volume 1 1 , 2nd edition, 1988, pages 648-718 U. Grigo, K. Kircher and P.R. Muller, "Polycarbonate" Becker, Braun, Kunststoff-Handbuch, Volume 3/1, Polycarbonate, Polyacetale, Polyester, Cellulose-ester, Carl Hanser Verlag Munich, Vienna 1992, pages 117 to 299
成形物は少なくとも一種の蛍光染料を含む。「蛍光染料」という用語は光を吸収し、最初の励起状態Slから基底状態SOまで光を出す特徴を有する有機分子を表す(蛍光に関する更なる詳細は下記文献を参照)
Ullman's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, 5th edition, Volume Al 1, pages 279-291
1) 1〜20の炭素原子を有するアルキル基、
2) 3〜20の炭素原子を有するシクロアルキル基、
3) -OH、-OR2、-C(=O)-OR2、-C(=O)-NR2R3、-NR2-C(=O)R3、フェニルまたは置換されたフェニル(R2およびR3は-Hまたは1〜20の炭素原子を有するアルキル基を表す)の一つまたは複数の基で置換された1〜20の炭素原子を有するアルキル基)
(C)キサンテン類、特に下記のCAS番号を有するもの:[518-47-8] (フルオレセイン、CI 45350、アシッドイエロー73)、[18472-87-2](フェロキシン、phloxine,B5 CI 45410)、[632-68-8](ローズベンガル(CI 45440)、[81-88-9](ローダミンB)、[2390-63-8](ローダミン3B(CI 45175)、[52372-39-1]および[52372-36-8];
(D)チオキサンテン類、特に下記のCAS番号を有するもの:[16294-75-0]、[14121-47-2]および[18014-08-9];
(E)アズラクトン類、特に下記のCAS番号を有するもの:[25774-09-6]および[51202-86-9];
(F)メチン類、特に下記のCAS番号を有するもの:[23406-34-0]および[84-33-3 ];
(G)オキサジン類およびチアジン類、特に下記のCAS番号を有するもの:[63589-47-9]
上記商標の蛍光染料は一般にポリマー中へ分散させるマスターバッチの形で販売されている。
新しい色相(hue)を得るために、上記の蛍光染料に加えて、一つまたは複数の他の非蛍光染料をプラスチックに加えることも可能である。
他の非蛍光染料色素は、顔料または溶ける有機染料である。その例としてはフタロシアニングリーン、フタロシアニンブルー、赤色酸化鉱、ウルトラマリン、クロムチタンイエローまたはアントラキノン・タイプの染料を挙げることができる。蛍光染料に非蛍光染料を組合せることでより広い色のスペクトルをカバーすることができる。例えば、緑色素、例えばフタロシアニングリーンを黄色の蛍光を出す蛍光染料と組合せて螢光性グリーン・ブリリアントを生じさせることができる。他の染料は任意成分としてのカーボンブラックでもよい。
透明なプラスチック中の非蛍光染料の濃度は透明なプラスチック(重量ppm)に対して、0〜3000ppm、好ましくは0〜2000ppm、より好ましくは0〜1000ppm、さらに好ましくは0〜700ppm、より好ましくは0〜500ppmにする。
光学的光沢剤(optical brightener)は300〜430nm範囲の紫外線領域を吸収し、吸収した光エネルギーを400〜500nm範囲の可視領域で出す無色またはわずかに着色した有機化合物である(光学的光沢剤に関する更なる詳細は下記文献を参照されたい)。
Ullman's Encyclopaedia of Industrial Chemistry, 5th edition, Volume A 18, pages 153-176
(a)ジスチリルベンゼン類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[13001- 39-3]、[79026-03-2]、[13001-38-2]、[36775-00-7]、[79026-02-1]および[13001-40-61]
(b)ジスチリルビフェニル類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[27344-41-8]、[51119-63-2]、[42380-62-1]、[60477-28-3]および[40470-68-6]
(c)ジビニルスチルベン類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[60683-03-6]、[60682-87-3]
(d)クマリン類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[91-44-1]、[6025-18-9]、[19683-09-1]、[3333-62-8]、[63660-99-1]、[26867-94-7]および[52725-14-1]
(e)トリアジニルアミノスチルベン類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[3426-43-5]、[35632-99-6]、[24565-13-7]、[12224-16-7]、[13863-31-5]、[4193-55-9]、[16090-02-1]、[133-66-4]、[68444-86-0]、[61968-74-9]、[12224-02-1]、[99549-42-5]、[16470-24-9]、[74228-28-7]、[83512-97-4]および[76482-78-5]
[18039-18-4]および[64893-28-3]
(g)ビス(ベンゾオキサゾール)類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[1041-00-5]、[2866-43-5]、[7128-64-5]、[5089-22-5]、[1552-46-1]、[1533-45-5]および[5242-49-9]
(h)ベンゾイミダゾール類、特に下記のCAS番号を有するもの:
[72829-17-5]、[74878-56-1]、[74878-48-1]および[66371-25-3]
(i)ピラゾリン類(l,3-ジフェニル-2-ピラゾリン誘導体)、特に下記のCAS番号を有するもの:
[2744-49-2]、[60650-43-3]、[3656-22-2]、[27441-70-9]、[32020-25-0]、[61931-42-8]、[106359-93-7]、[85154-08-1]、[42952-22-7]、[63310-12-3]、[12270-54-1]、[36086-26-7]および[81209-71-4]
透明なプラスチックは蛍光染料および光学的光沢剤に加えて、その他の添加剤を含むことができる。この他の添加剤は無機または有機の粒子にすることができ、その粒径は0.1〜1000マイクロメートル、好ましくは0.1〜200マイクロメートル、より好ましくは1〜5マイクロメートルであり、透明なプラスチックに対する屈折率(ASTM D-542規格に従う)の差は±0.003〜0.2である。この粒子の濃度は透明なプラスチックに対して0.001〜0.1重量%である。
本発明はさらに、0.1〜1500ppmの少なくとも一種の蛍光染料と、50〜10000ppmの少なくとも一種の光学的光沢剤とを含む透明なプラスチック(重量ppm)に関するものである。すなわち、本発明は下記から成る樹脂に関するものである:
(a) DIN規格67-507に従って測定した可視領域の光透過率が少なくとも50%、好ましくは少なくとも70%、より好ましくは少なくとも80である透明なプラスチック、
(b) 上記の透明なプラスチックに対して0.1〜1500ppm、より好ましくは0.1〜1000ppm、さらに好ましくは0.1〜500ppm、より好ましくは好ましくは0.5〜100ppm、さらに好ましくは0.5〜10ppm、最も好ましくは2〜10ppmの少なくとも一種の蛍光染料(重量ppm)、
(c) 上記の透明なプラスチックに対して50〜10000 ppm、好ましくは100〜10000ppm、より好ましくは150〜5000ppm、さらに好ましくは150〜1000ppm、より好ましくは200〜1000ppm、最も好ましくは200〜800ppm(重量ppm)の少なくとも一種の光学的光沢剤。
成形物は上記樹脂を用いて公知に任意の方法で作ることができる。「成形物」という用語は当業者に公知のプラスチックの成形方法、例えば射出成形、押出成形または加圧成形を使用して作られた物体を意味する。これらの方法で使用される樹脂プラスチックの顆粒またはビーズはまず最初に溶かされ、所望の型用いてパイプ、ロッド、立方体、シート等の成形物にされる。
透明なプラスチックに含まれる各種添加剤(蛍光染料、任意成分の非蛍光染料色素、光学的光沢剤、任意成分の無機または有機の粒子等)は製造サイクルの透明なプラスチックの上流で(すなわち重合混合物中へ)導入するか、サイクルの下流で(すなわち溶融状態の透明なプラスチック中へ)導入される。
成形物はシートの形、好ましくは単層シート(光学的光沢剤、蛍光染料および上記の他の任意成分を含む)の形であるのが好ましく、PMMAまたはPCのシートであるのが好ましい。シートの厚さは1〜300mm、好ましくは1〜100mm、より好ましくは1〜50mm、さらに好ましくは2〜40mmにする。
PMMAまたはPCのシートまたはその他の形状の物を作る方法は当業者に公知である。押出成形法では透明なプラスチックの顆粒またはビーズを押出機に導入し、押出機の出口で溶融物をシート、その他の形状に成形する。透明なプラスチックに含まれる各種添加剤(蛍光染料、任意成分の非蛍光染料色素、光学的光沢剤、任意成分の無機または有機の粒子等)は押出機に導入するか、顆粒またはビーズ中に予め入れておくことができる。
上記の成形方法の全てで、蛍光染料、任意成分の非蛍光染料色素および光学的光沢剤は透明なプラスチック全体に均一に混合される。
多色効果は以下のようにして観測される。シートが示す主たる色は蛍光染料と任意成分の非蛍光染料の色である。この主たる色は従来の比色計(colorimetric.device)を使用してL*、a*、b*値(特に、ASTM規格 E 308)を求めることで特徴付けることができる。3つの値L*、a*、b*からCIELABシステムとよばれるシステムで主たる色を特徴付けることができる。ここで、L*は明度(光輝)を表し、0(黒)〜100(白)まで分布する。a*は色の赤度およびグリーン度を表し、グリーンに近い色はa*の値が負になり、赤に近い色はa*の値が正になる。b*は色の青度および黄色度を表し、黄色に近い色はb*の値が正になり、青に近い色はb*の値が負になる。
少なくとも1つの表面および/または少なくとも1つのエッジに所定の表面粗さを与えることで半透明の外観(この効果を示すために霜降りという用語を用いることもある)を得ることができる。この表面粗さはいくつかの方法で与えることができる。その第1の方法は、注型シートの場合にはシートを成形するガラスの型自体の表面を粗くする。例えば、ガラスの型をフッ化水素酸で処理して表面粗さを得ることができる。第2の方法ではサンドブラストが使われる。この方法は下記文献に記載されている。
表面粗さはRaで表され、ミクロンで表示され、ISO規格 4287およびISO規格 4288に従った装置(例えばRank-Taylor-Hobson社のSurtronic 3P Talysurf)を使用して測定することができる。
表面の少なくとも1つおよび/またはエッジの少なくとも1つを表面粗さを使って半透明にする場合の表面粗さRa値は数マイクロメートル程度である。この値は1〜3マイクロメートル、好ましくは0.5〜4マイクロメートルである。
本発明シートの表面およびエッジを完全に滑らかにして粗度が無い程度にすることもできる。この場合の表面粗さRaの値は400nm以下、好ましくは300nm以下、さらに好ましくは100nm以下である。
多色効果を得るためには成形物(特にシート)と光学的光沢剤の励起領域の光を出す少なくとも一つの人工光線とを組合わせる必要がある。この光は300〜450nmの範囲、好ましくは350〜420nmの範囲、より好ましくは350〜400nmの範囲の光である。光源は例えば白熱ランプ、蛍光灯、ネオン管、LED(発光ダイオード)またはオプティカルファイバーにすることができる。
また、光学的光沢剤の励起の領域、特に300〜450nmの範囲、好ましくは350〜420nmの範囲、より好ましくは350〜400nmの範囲で発光する少なくとも一つの光源と、460〜700nmの間の他の波長範囲で発光する少なくとも一つの別の光源とを組合わせることもできる。成形物、特にシートの照明は下記の組合にすることができる:
(2)光学的光沢剤の励起領域で発光する光源、好ましくはLEDと、白色LED、
(3)光学的光沢剤の励起領域で発光する光源、好ましくはLEDと、蛍光ランプ
多色効果は光学的光沢剤の励起領域の光を有するものであれば日光だけでも見られる。
[図1]はエッジを介して照明した本発明シート1を3つの主軸x、y、zから成る直角座標系で表したものである。このシート1は平行四辺形をしており、2つの平行の面2、3と、これらの面2、3に垂直な4つのエッジ4、5、6、7とによって区画されている。主軸x、y、zに平行な3つの軸[X1X1']、[Y1Y1']および[Z1Z1']が示してある。エッジ7は軸[Y1Y1']内のエッジ7に沿って且つその近くに配置された光源8によって照射される。このシートを観察者(軸[Z1Z1']上の目で象徴的に表してある)が観測すると、観察者には照射されたエッジに沿ってかつ厚さeにわたってシートの主たる色より青い色相を有する干渉縞9が見える。
本発明のシートおよび光デバイスは壁のサイン、広告板等のお店の飾りやインテリアの用途がある。例えば、有利な使用方法の一つはシートの4つのエッジに対向して配置した4つの光源でシートを照射するディスプレイパネルとしての使用である。このシートはシートの主たる色より青い色相を有する4つの側面エッジが蛍光カラーの色相で見える。
蛍光染料:
バイエル社のLisa(リサ)57Y(黄色)、Lisa(リサ)50B(青色)、Lisa(リサ)51GB(グリーン)、Lisa(リサ)61R(オレンジ)およびBASF社のLumogen(ルモゲン)F Red 300。
光学的光沢剤:
ISL(Rhein Chemie)から市販のMoltopren(モルトプレン)FB。これはポリマー中に極めて濃厚なペースト(20℃で18000 mPas)の形で分散した1,3-ジフェニルピラゾリンタイプの光学的光沢剤である。
L*、a*およびb*値の測定はスペクトルカラーメータ(spectrocolorimeter)の Datacolor International Specter(商標)を用いて2つの波長範囲(420〜750nmと350〜750nm)で行った。
最初に、メタクリル酸メチルに20重量ppmの2,2-アゾビスイソブチロニトリル(ラジカル開始剤)を添加してメタクリル酸メチルのプレポリマーを調製した。得られた混合物を7%の程度の濃度が得られるまで9O℃に加熱した。
このプレポリマーを冷却した後、全てのモノマーの重合に必要な量(250ppm)の同じラジカル開始剤と、バイエル社から市販のリサ57Y(純粋な蛍光染料2ppm)で売られる)の2ppmとを加える。さらに、100ppmの離型剤と、スルホスシネート・ジオクチルナトリウム、0.3%のCiba社から市販のTinuvin(チヌバン)770と、500ppm のMoltopren(モルトプレン)FB(純粋なピラゾリン化合物500ppm)を加えた。
型は1000x1000x8mmの寸法を有する2枚のガラス板を可撓性ポリ塩化ビニール(PVC)シールで分離して作った。最終的に得られるシートの厚さ(10mm)はこのシールの直径によって決定される。シールの両末端は重合組成を導入できるようにするために離しておく。2枚のガラスシートは金属クランプで保持する。
他の色素([表1]を参照)を使用して実施例1の条件を繰り返す。
実施例1の条件を繰り返すが、光学的光沢剤([表1]を参照)は加えなかった。
実施例1〜5の場合、b*値とは違って、L*値が2つの波長範囲で大きく変化しないということが分かる。b*値は強い減少傾向を示す。
2軸スクリュー押出機を使用して一連のPMMAサンプルを作り、射出成形機を用いて標準的なアクリル加工条件で2''x 3''x 1/8''の寸法を有する各プレートサンプルを作った。使用したPMMAは添加剤を含まないMMA(95.5重量%)とアクリル酸エチル(4.5重量%)とのコポリマーである。全てのサンプルはLancer社の蛍光染料(Solvent Yellow 191)を含んでいる。この染料は、LANCER DISPERSIONS(製品暗号:86801)で分散したもので、Day-Glo Color社(4515、Saint Clair Avenue, Cleveland OH 44103)から購入したSENECA YELLOW D991である。
L*、a*およびb*値は板の表面の2''x 3''の面積で白いバックグラウンドで比色計(Gretag Macbeth Color-eye 7000)を用いて測定した。板のカラーバリューは観察者が10度の角度から測定した。また、照射D65はUV(360〜750nm)を含み、光のスペクトルのUV部分(400〜750nm)は含んでいない。各サンプルの5つの板を測定し、それからL*、a*およびb*値の平均値を取った。その平均値は[表2]に示してある。[表2]のppmは重量ppmである。
Claims (18)
- 下記の(a)〜(c)から成る樹脂組成物:
(a) DIN規格67-507に従った可視領域の光の透過率が少なくとも50%であるポリスチレン、ポリ(エチレンテレフタレート)、透明なポリオレフィン、PMMA、透明なポリアミドまたはポリカーボネートから成る透明なプラスチック、
(b) 上記の透明なプラスチックに対して0.1〜1500ppm(ppm:重量)の、下記(1)〜(8)の群の中から選択される少なくとも一種の蛍光染料:
(1)ペリレン;
(2)クマリン;
(3)キサンテン;
(4)チオキサンテン;
(6)アズラクトン;
(7)メチン;
(8)オキサジンおよびチアジン、
(c) 上記の透明なプラスチックに対して50〜10000 ppm(ppm:重量)の、少なくとも一種の300〜430nm範囲の紫外線領域を吸収し、吸収した光エネルギーを400〜500nm範囲の可視領域で出す無色またはわずかに着色した、下記(1)〜(9)の群の中から選択される有機化合物の光学的光沢剤(optical brightener):
(1)ジスチリルベンゼン;
(2)ジスチリルビフェニル;
(3)ジビニールスチルベン;
(4)クマリン;
(5)トリアジニルアミノスチルベン;
(6)スチルベニイルベンゾオキサゾール;
(7)ビス(ベンゾオキサゾール);
(8)ベンゾイミダゾール;
(9)ピラゾリン(l,3-ジフェニル-2-ピラゾリン)。 - 透明なプラスチックがメタクリル酸メチルのホモポリマーまたは60〜100重量%のメタクリル酸メチルと、0〜40重量%のメタクリル酸メチルと共重合可能な少なくとも一つのエチレン系不飽和基を有する少なくとも一種のモノマーとのコポリマーである請求項1に記載の樹脂組成物。
- 透明なプラスチックが少なくとも一種の炭酸誘導体と少なくとも一種の芳香族または脂肪族ジオールとの反応で得られ炭酸のポリエステルである請求項1に記載の樹脂組成物。
- 透明なプラスチックが非蛍光剤染料をさらに含む請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 透明なプラスチック中の非蛍光染料色素の濃度が、透明なプラスチックに対して0〜3000ppmである請求項4に記載の樹脂組成物。
- (a)の透明なプラスチックが無機または有機の粒子をさらに含み、この無機または有機の粒子は粒径が0.1〜1000マイクロメートルで、(a)の透明なプラスチックとの屈折率の差が±0.003〜0.2である請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 透明なプラスチックがポリマー粒子を含み、このポリマー粒子の粒径が0.05〜0.4マイクロメートルで、屈折率が(a)の透明なプラスチックと一致している請求項1〜5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の樹脂組成物から成形された成形物。
- シートの形をしている請求項8に記載の成形物。
- 単分子層シートの形をした請求項8または9に記載の成形物。
- 請求項8〜10のいずれか一項に記載の成形物と、上記光学的光沢剤の励起領域で光を発する少なくとも一種の人工光線とから成る光デバイス。
- 人工光線が300〜450nmの範囲の光を出す請求項11に記載の光デバイス。
- 人工光線が白熱ランプ、蛍光灯、ネオン管、LED(光発行ダイオード)または光繊維である請求項11または12に記載の光デバイス。
- 人工光線が、460〜700nmの波長の光を出す少なくとも一つの他の光源と組み合わされた請求項11〜13のいずれか一項に記載の光デバイス。
- 他の光源がカラーLEDである請求項14に記載の光デバイス。
- 他の光源が白色LEDである請求項14に記載の光デバイス。
- 他の光源が蛍光ランプである請求項14に記載の光デバイス。
- 光源または組合せ光源が被照明成形物の一部の近くに配置される請求項11〜17のいずれか一項に記載の光デバイス。
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