JP5349900B2 - 毛髪化粧料 - Google Patents
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Description
(B) 揮発性油性成分 73〜95質量%
(C) ポリ(N-アシルアルキレンイミン)変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン及びアミノポリエーテル変性シリコーンから選ばれる変性シリコーン 0.005〜10質量%
デシケーター中で十分乾燥させたシャーレ等に試料を量り取り、105±2℃に保たれた乾燥機(例えば、ウィンディオーブン WFO-SD 型,東京理化器械社)中で2時間放置する。その後、デシケーター中で室温になるまで30分以上放冷し、乾燥後の残分を測定する。
本発明の毛髪化粧料は、成分(A)の高重合シリコーン類を含有する。高重合シリコーン類は、ジメチコン(ジメチルポリシロキサン)及びジメチコノール(ヒドロキシ末端基を有するジメチルポリシロキサン)から選ばれる。
成分(B)の揮発性油性成分としては、低沸点鎖状シリコーン、環状シリコーン、炭素数6〜20のパラフィン系炭化水素等が挙げられる。ここで低沸点とは、沸点が1気圧において300℃以下、好ましくは280℃以下、更には260℃以下であることをいう。
成分(C)の変性シリコーンは、ポリ(N-アシルアルキレンイミン)変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン及びアミノポリエーテル変性シリコーンから選ばれる。
で表される繰り返し単位からなるポリ(N-アシルアルキレンイミン)のセグメントとオルガノポリシロキサンセグメントが、オルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも1個に、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して結合してなるものである。R1で示されるアルキル基としては炭素数1〜20のものが好ましく、更には炭素数1〜5、更には炭素数1又は2のものが好ましい。シクロアルキル基としては炭素数3〜6のものが挙げられ、アラルキル基としてはフェニルアルキル、ナフチルアルキル等が挙げられ、アリール基としてはフェニル、ナフチル、アルキル置換フェニル等が挙げられる。R1は、好ましくはメチル基又はエチル基である。
等が挙げられる。なかでも、窒素原子を含む炭素数2〜5のアルキレン基が好ましい。
で表されるオルガノポリシロキサンと下記一般式(3')
で表される環状イミノエーテルを開環重合して得られる末端反応性ポリ(N-アシルアルキレンイミン)とを反応させることにより製造される。
本発明の毛髪化粧料の水の含有量は、製品の安定性の点から、本発明の毛髪化粧料全量中の5質量%以下とするが、1質量%以下が好ましく、更には実質的に水を含有しない非水系であるのがより好ましい。
更に、本発明の毛髪化粧料には、毛髪への塗布性、べたつきのなさをより向上するため、低級アルコールを含有させることができる。低級アルコールとしては、炭素数1〜5の脂肪族アルコール、例えばメタノール、エタノール、プロパノール、イソプロピルアルコール、ブタノール等が好ましく、更にはエタノール、イソプロピルアルコールが好ましい。
更に、本発明の毛髪化粧料には、製品の安定性、毛髪のまとまり性の向上のため、高級アルコール又はアルキルグリセリルエーテルを含有させることができる。
溶離液 :1mmol/LファーミンDM20(花王社)/クロロホルム
流量 :1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出器 :RI
サンプル量:5mg/mL,100μL
ポリスチレン換算
硫酸ジエチル0.6g(0.004モル)と2-エチル-2-オキサゾリン3.6g(0.04モル)を脱水した酢酸エチル9gに溶解し、窒素雰囲気下8時間加熱還流し、末端反応性のポリ(N-プロピオニルエチレンイミン)を合成した。数平均分子量を、GPCにより測定すると、1200であった。ここに、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(質量平均分子量100000、アミン当量20000)100gの33%酢酸エチル溶液を一括して加え、10時間加熱還流した。反応混合物を減圧濃縮し、N-プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状固体(95g、収率95%)として得た。最終生成物のオルガノポリシロキサンセグメントの含有率は96質量%であり、質量平均分子量は104000であった。溶媒としてメタノールを使用した塩酸による中和滴定の結果、約30モル%のアミノ基が残存していることがわかった。
合成例1と同様の方法により、硫酸ジエチル0.8g(0.005モル)と2-エチル-2-オキサゾリン12.8g(0.14モル)、脱水した酢酸エチル29gから、数平均分子量2700のポリ(N-プロピオニルエチレンイミン)を得た。更に、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(質量平均分子量100000、アミン当量20000)100gを用いて、N-プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状固体(111g、収率98%)として得た。最終生成物のオルガノポリシロキサンセグメントの含有率は88質量%であり、質量平均分子量は114000であった。溶媒としてメタノールを使用した塩酸による中和滴定の結果、アミノ基は残存していないことがわかった。
合成例1と同様の方法により、硫酸ジエチル6.5g(0.042モル)と2-エチル-2-オキサゾリン34.4g(0.36モル)、脱水した酢酸エチル87gから、数平均分子量1300のポリ(N-プロピオニルエチレンイミン)を得た。更に、側鎖一級アミノプロピル変性ポリジメチルシロキサン(質量平均分子量32000、アミン当量2000)100gを用いて、N-プロピオニルエチレンイミン−ジメチルシロキサン共重合体を淡黄色ゴム状半固体(138g、収率98%)として得た。最終生成物のオルガノポリシロキサンセグメントの含有率は71質量%、質量平均分子量は46000であった。溶媒としてメタノールを使用した塩酸による中和滴定の結果、約22モル%のアミノ基が残存していることがわかった。
表1に示す組成の各成分を均一に溶解し、ヘアオイルを調製し、以下の方法に従って、「外観」、「塗布感」、「まとまり性」、「滑らかさ」、「しっとり感」、「カールの耐振動性」及び「べたつきのなさ」を評価した。なお、実施例8及び9は参考例であって、特許請求の範囲に包含されるものではない。
「外観」
調製直後の各ヘアオイルを直径3cmのガラス管に入れ、その外観を目視にて評価した。評価は、黒インクで内径1cm、太さ2mmの円を書いた紙を、観察する側から見てガラス管の向こう側にぴったりつけて置き、上記円の状態を観察し、下記の5段階で行った。
A:無色透明溶解
B:やや白いが透明溶解(円がはっきり見える)
C:かなり白いが透明溶解(不鮮明だが円が見える)
D:白濁溶解(円が全く見えない)
E:分離
長さ15cm、6gの毛束(カール周期約5cm、コーカシアン毛、KERLING社)を一般的なプレーンシャンプー、プレーンリンスで1回ずつ処理した後、タオルで水分を軽くふき取り、表1に示す組成の各成分0.4gを塗布した。毛束に塗布した際の感触を、表1の毛髪化粧料を塗布しない以外は同様な処理をした毛束と比較し、専門パネラーにより上記基準で評価した。
前項と同様にして表1に示す組成の各成分0.4gを塗布した毛束を、左右に揺れる振動機(TE-HER TIME SHAKER SH-S6、ヒラサワ社、1秒間に2.4回、2cm幅で往復)に固定して振動させた状態で、15cm離した65℃のドライヤーで20分乾燥させた。その後手ぐし10回、リングコーム(デルリン社、ニューデルリングコームNo.1)を15回通し、髪をまとめた(以下「処理毛」とする)。一方で、表1の毛髪化粧料を塗布しない以外は同様な処理をして髪をまとめたものを作った(以下「未処理毛」とする)。髪のまとまり性について処理毛と未処理毛とを比較し、専門パネラーにより上記基準で目視評価した。
「まとまり性」の評価で用いたのと同様の処理毛と未処理毛について髪の滑らかさを比較し、専門パネラーにより上記基準で感触評価した。
「まとまり性」の評価で用いたのと同様の処理毛と未処理毛について髪のしっとり感を比較し、専門パネラーにより上記基準で感触評価した。
「まとまり性」の評価で用いたのと同様の処理毛と未処理毛について髪のべたつきのなさを比較し、専門パネラーにより上記基準で目視評価した。
「まとまり性」の評価で用いたのと同様の処理毛と未処理毛についてカールの耐振動性を比較し、専門パネラーにより目視評価した。
評価は、A:未処理毛に比べ伸びない、B:未処理毛に比べやや伸びない、C:未処理毛と同等、D:未処理毛に比べやや伸びる、E:未処理毛に比べ伸びる、の5段階で行った。
Claims (4)
- 次の成分(A)、(B)及び(C)が相互溶解し、水分の含有量が5質量%以下である毛髪化粧料。
(A) ジメチコン及びジメチコノールから選ばれる数平均重合度1000〜20000の高重合シリコーン類 1〜20質量%
(B) 揮発性油性成分 73〜95質量%
(C) オルガノポリシロキサンセグメントのケイ素原子の少なくとも1個に、ヘテロ原子を含むアルキレン基を介して、下記一般式(3)
で表される繰り返し単位からなるポリ(N-アシルアルキレンイミン)が結合してなり、該オルガノポリシロキサンセグメントと該ポリ(N-アシルアルキレンイミン)セグメントとの質量比が98/2〜40/60であり、質量平均分子量が40,000〜500,000であるポリ(N-アシルアルキレンイミン)変性シリコーン 0.005〜10質量% - 更に、炭素数1〜5の脂肪族アルコールを含有する請求項1記載の毛髪化粧料。
- 更に、高級アルコールを含有する請求項1又は2記載の毛髪化粧料。
- 更に、アルキルグリセリルエーテルを含有する請求項1〜3のいずれかに記載の毛髪化粧料。
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