JP5347404B2 - 架橋剤マスターバッチ及びその製造方法並びにアクリルゴム組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
(A)アクリルゴムポリマー
(B)カーボンブラック又はシリカ
(C)架橋剤
上記(A)と(B)と(C)とを混練温度70℃〜90℃の範囲で混練して得られる架橋剤マスターバッチであって、前記(C)架橋剤が、N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミンを含み、前記(A)アクリルゴムポリマーと前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.5〜1.5の範囲であり、且つ前記(C)架橋剤と前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.7〜1.0の範囲であることを特徴とする架橋剤マスターバッチ。
(A)アクリルゴムポリマーが、カルボキシル基を含まないポリマーであることを特徴とする請求項1記載の架橋剤マスターバッチ。
(A)アクリルゴムポリマー
(B)カーボンブラック又はシリカ
(C)架橋剤
上記(A)と(B)と(C)とを混練して製造する架橋剤マスターバッチの製造方法であって、前記(C)架橋剤が、N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミンを含み、前記(A)アクリルゴムポリマーと前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.5〜1.5の範囲であり、且つ前記(C)架橋剤と前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.7〜1.0の範囲である配合物を、混練温度70℃〜90℃の範囲で混練することを特徴とする架橋剤マスターバッチの製造方法。
混練に用いる混練機が、密閉混練機であることを特徴とする請求項3記載の架橋剤マスターバッチの製造方法。
請求項1又は2記載の架橋剤マスターバッチと他の配合成分を混練することを特徴とするアクリルゴム組成物の製造方法。
本発明の架橋剤マスターバッチは、(A)アクリルゴムポリマーと、(B)カーボンブラック又はシリカと、(C)架橋剤とを混練して得られるものである。
本発明の架橋剤マスターバッチに使用される(A)アクリルゴムポリマーは、アクリルゴム(ACM)又はエチレン−アクリル酸エステル共重合ゴム(AEM)を単独で、あるいは併用して使用される。
本発明では、(B)成分として、カーボンブラック又はシリカを用いる。カーボンブラック又はシリカは単独で用いることもできるし、本発明の(A)成分/(B)成分配合比、(C)成分/(B)成分配合比の範囲内で混合して用いることもできる。
カーボンブラックは、公知のものを適宜選択することができるが、本発明においては、特にアクリルゴム材料で一般的なHAF、FEF、SRF等から選択することが好ましい。
(B)成分としてシリカを用いた場合は、着色剤を配合することで、色つきのゴムを作成することができる効果がある。
本発明において、架橋剤は、N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミン(N,N’-Dicynnamylidene-1,6-hexanediamine)が使用される。
(A)アクリルゴムポリマーと(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)は0.5〜1.5の範囲であり、好ましくは0.8〜1.0の範囲である。また(C)架橋剤と(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)は0.7〜1.0の範囲であり、好ましくは、0.8〜1.0の範囲である。
本発明の架橋剤マスターバッチには、混練機からの排出性等を確保するために、加工助剤を1〜3重量部(対マスターバッチ全量)の範囲で添加することが好ましい。
本発明の架橋剤マスターバッチは、(A)アクリルゴムポリマーと、(B)カーボンブラック又はシリカと、(C)N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミンからなる架橋剤とを混練機で混練して製造することができるが、特に混練温度70℃〜90℃の範囲で混練することを特徴とする。
本発明のアクリルゴム組成物は、本発明の架橋剤マスターバッチに、他の配合成分を配合することにより得られる。
実施例1
1.架橋剤マスターバッチの作製
ポリマー:AEMポリマー
(デュポン・ダウ・エラストマー社製「Vamac DP」) 42重量%
カーボンブラック:シースト G−SO
(東海カーボン社製;1次粒子径:40〜48nm) 31重量%
架橋剤:N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミン
(デュポン・ダウ・エラストマー社製「Diak No.3」) 25重量%
加工助剤:ステアリン酸TST(ミヨシ油脂株式会社製) 2重量%
※ポリマー/カーボンブラック比=1.4
架橋剤/カーボンブラック比=0.8
(I)密閉式混練機排出性
槽反転式3Lニーダーを用いて、本発明のマスターバッチ製造方法の条件(前記2項参照)で混練した後、通常行われるブレードの反転操作などで排出でき、かつ排出後の槽内がゴムの付着等により著しく汚れていない場合を「良好」と評価し、ブレードの反転操作等では容易に排出できない、排出後の槽内に著しいゴムの付着などが認められた場合には「不良」(量産性なし)と評価した。その結果を表1に示す。なお、良好は○、不良は×と記している。
マスターバッチ排出後の前述の3Lニーダーの槽内を目視し、ブレード、槽の隅などに架橋剤が残っている場合には「あり」、残っていない場合には「なし」と評価した。
混練機付帯の材料温度表示計より読み取った。その結果を表1に示す。
10インチオープンロールのロール間隙を5mmとして排出したマスターバッチをロールに通し、シート状に分出しする作業において、ロール表面から引き離すことができない、またはロール表面への粘着がひどく作業上著しい危険を伴う場合、ロール作業性を「不良」(作業付加)と評価した。ロール粘着等がなく、安全にシート状に分出しできる場合は良好と評価した。その結果を表1に示す。なお、良好は○、不良は×と記している。
分散性は、5mm厚のシート状に分出ししたマスターバッチをはさみ等で裁断し、裁断面を目視で確認することにより評価した。架橋剤の固まりを確認できた場合は、分散性を「不良」と評価し、確認できない場合は「良好」と評価した。本評価方法で良好であれば、物性上問題ないことを後述の実施例4及び5で確認している。その結果を表1に示す。なお、良好は○、不良は×と記している。
実施例1において、各配合量を表1のように代えた以外は同様にして評価した。
1.アクリルゴム組成物の作製
実施例1で作製したマスターバッチ
Vamac DP 42重量%
シースト G−SO 31重量%
Diak No.3 25重量%
ステアリン酸TST 2重量%
ポリマー:ACMポリマー
(ユニマテック株式会社製「NOXTITE PA522」) 97重量部
カーボンブラック:シースト G−SO
(東海カーボン社製;1次粒子径:40〜48nm) 57重量部
架橋剤:実施例1で作製したマスターバッチを使用 8重量部
加工助剤
・アーミン18D(ライオン・アクゾ株式会社製) 0.75重量部
・ステアリン酸TST(ミヨシ油脂株式会社製) 2重量部
老化防止剤:ノクラックCD(大内新興化学工業社製) 2重量部
加硫促進剤:グアニジン化合物
(大内新興化学工業社製「ノクセラーDT」) 2重量部
※ポリマー、カーボンブラック及び架橋剤は配合部数が変わらないようにマスターバッチの濃度により調整済み(実施例1で作製したマスターバッチを使用)
(I)Diak No.3の分散性の評価
分散性は、シート状に分出ししたマスターバッチをはさみ等で裁断し、裁断面を目視で確認することにより評価した。架橋剤の固まりを確認できた場合は、分散性を「不良」と評価し、確認できない場合は「良好」と評価した。本評価方法で良好であれば、物性上問題ない。その結果を表2に示す。なお、良好は○、不良は×と記している。
上記組成物(架橋剤マスターバッチ、架橋促進剤を除く)を3Lニーダーにて公知の方法により混練し、混合物を得、次いで10インチオープンロールにて上記混合物に架橋剤マスターバッチ、架橋促進剤を混練することにより、評価用生地を得た。得られた生地を2mmシート作製用金型にて180℃で6分間プレス加硫した後、175℃で15時間オーブン加硫を施して、常態物性評価用のシート状のゴム試験片を得た。
2:引張り強さTb(MPa);JIS K6251に準拠。
3:破断時伸びEb(%);JIS K6251に準拠。
上記アクリルゴム未加硫組成物を用いて、直径29mm、線径3.10mmのOリングを常態物性測定用試験片と同条件で作製し、JIS K 6262に準拠して150℃×70時間、150℃×280時間及び150℃×500時間の耐熱老化後の圧縮永久歪(%)を評価した。評価結果を表2に示す。
実施例4において、各配合量を表2のように代え、また実施例3で作製したマスターバッチを使用した以外は同様にして評価した結果を表2に示す。
実施例4において、各配合量を表2のように代え、また、マスターバッチを使用していない以外は同様にして評価した結果を表2に示す。
実施例4において、各配合量を表2のように代え、また比較例3で作製したマスターバッチを使用した以外は同様にして評価した結果を表2に示す。
実施例6
1.架橋剤マスターバッチの作製
ポリマー:AEMポリマー
(デュポン・ダウ・エラストマー社製「Vamac DP」) 42重量%
シリカ:ニップシールE74P(東ソーシリカ工業株式会社製;1次粒子径:74nm BET比表面積30〜50m2/g) 31重量%
架橋剤:N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミン
(デュポン・ダウ・エラストマー社製「Diak No.3」) 25重量%
加工助剤:ステアリン酸TST(ミヨシ油脂株式会社製) 2重量%
※ポリマー/カーボンブラック比=1.4
架橋剤/カーボンブラック比=0.8
マスターバッチの評価は、実施例1と同様にした。その結果を表3に示す。
実施例6において、各配合量を表3のように代えた以外は同様にして評価し、その結果を表3に示す。
1.アクリルゴム組成物の作製
実施例6で作製したマスターバッチ
Vamac DP 42重量%
ニップシールE74P 31重量%
Diak No.3 25重量%
ステアリン酸TST 2重量%
ポリマー:ACMポリマー
(ユニマテック株式会社製「NOXTITE PA522」) 97重量部
シリカ:ニップシールE74P(東ソーシリカ工業株式会社製;1次粒子径:74nm
BET比表面積30〜50m2/g) 57重量部
架橋剤:実施例6で作製したマスターバッチを使用 8重量部
カップリング剤:γ−アミノプロピルトリエトキシシラン
(東レ・ダウコーニング株式会社製「Z−6011」) 0.5重量部
着色剤:ブラウン#401(レジノカラー工業株式会社製) 2重量部
加工助剤
・アーミン18D(ライオン・アクゾ株式会社製) 0.75重量部
・ステアリン酸TST(ミヨシ油脂株式会社製) 2重量部
老化防止剤:ノクラックCD(大内新興化学工業社製) 2重量部
加硫促進剤:グアニジン化合物
(大内新興化学工業社製「ノクセラーDT」) 2重量部
・ ポリマー、シリカ及び架橋剤は配合部数が変わらないようにマスターバッチの濃度により調整済み(実施例6で作製したマスターバッチを使用)
実施例9において、各配合量を表4のように代え、また実施例8で作製したマスターバッチを使用した以外は同様にして評価した結果を表4に示す。
実施例9において、各配合量を表4のように代え、また、マスターバッチを使用していない以外は同様にして評価した結果を表4に示す。
実施例9において、各配合量を表4のように代え、また比較例10で作製したマスターバッチを使用した以外は同様にして評価した結果を表4に示す。
Claims (5)
- (A)アクリルゴムポリマー
(B)カーボンブラック又はシリカ
(C)架橋剤
上記(A)と(B)と(C)とを混練温度70℃〜90℃の範囲で混練して得られる架橋剤マスターバッチであって、
前記(C)架橋剤が、N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミンを含み、
前記(A)アクリルゴムポリマーと前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.5〜1.5の範囲であり、且つ前記(C)架橋剤と前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.7〜1.0の範囲であることを特徴とする架橋剤マスターバッチ。 - (A)アクリルゴムポリマーが、カルボキシル基を含まないポリマーであることを特徴とする請求項1記載の架橋剤マスターバッチ。
- (A)アクリルゴムポリマー
(B)カーボンブラック又はシリカ
(C)架橋剤
上記(A)と(B)と(C)とを混練して製造する架橋剤マスターバッチの製造方法であって、
前記(C)架橋剤が、N,N’−ジシンナミリデン−1,6−ヘキサンジアミンを含み、
前記(A)アクリルゴムポリマーと前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.5〜1.5の範囲であり、且つ前記(C)架橋剤と前記(B)カーボンブラック又はシリカの配合比(重量比)が0.7〜1.0の範囲である配合物を、混練温度70℃〜90℃の範囲で混練することを特徴とする架橋剤マスターバッチの製造方法。 - 混練に用いる混練機が、密閉混練機であることを特徴とする請求項3記載の架橋剤マスターバッチの製造方法。
- 請求項1又は2記載の架橋剤マスターバッチと他の配合成分を混練することを特徴とするアクリルゴム組成物の製造方法。
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