JP5345397B2 - 化学機械研磨応用で使用するための超純度コロイド状シリカ - Google Patents
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Description
1.発明の分野
本発明は、超純度コロイド状シリカ分散液及びそのスラリーの製法に関する。更に、本発明は、本発明により製造されるそのような超純度コロイド状シリカを使用する支持体の表面を化学機械研磨(CMP)する方法に関する。
工業におけるコロイド状シリカの最も慣例的な製法は、天然の珪砂を炭酸ナトリウムと共に、1200℃以下の温度で融合させることによって製造される水ガラスから、コロイド状シリカ粒子を製造することである。融合後に、融合珪酸ナトリウムを急冷させ、かつ水中に完全に溶かし、極めて苛性である水ガラスを生成させる。コロイド状シリカを製造するために、水ガラスを更に、強酸性樹脂床又はイオン交換カラムを通過させ、珪酸に変換させる。珪酸、通常約pH2〜3を、次いで容器中に置き、安定化のためにアルカリを用いてpHを約8に調整し、かつ次いで、粒子の生成のために、高温80〜100℃に加熱する。
(1)電気的作用:可動性イオン、例えば、Na及びK;
(2)開放又は短絡を引き起こすCuの腐蝕:ハロゲン化物、例えば、F、Cl、Br及びI、及び硫酸塩;
(3)牙状物:溶剤、アルコール及びアミン;及び
(4)引掻き:Al、Fe、研磨化合物、例えば、ジルコニア及びアルミナ。
本発明は、支持体の表面の化学機械研磨法を提供する。本方法は、次の段階を包含する:
支持体及び
(i)カリウム及びナトリウムを除く、各痕跡金属不純物200ppb未満を有する多数のコロイド状シリカ粒子を含み、残留アルコール2ppm未満(及びその際、カリウム及びナトリウムを除く、痕跡金属の累積濃度は、約0.5〜約5ppmの範囲にある);
及び
(ii)粒子を懸濁させるための媒体;
を有する組成物を接触させ、この際、組成物は超純度コロイド状シリカ分散液である;及びこの際、接触は、支持体を平坦化させるために十分な温度及び時間で実施される。
ヒュームドシリカを、アルカリ金属水酸化物を含有する水性溶剤中に溶解させて、アルカリ金属珪酸塩溶液を製造する;
アルカリ金属の大部分を、イオン交換体を介して除去して、珪酸溶液を製造する;
核生成及び粒子生長を開始するために十分な値に、珪酸溶液の温度、濃度及びpHを調整する;及び
珪酸溶液を冷却させて、コロイド状シリカ分散液を製造する。
支持体及び平均又は凝集体粒度約10〜約200nmを有するコロイド状シリカ粒子を含有する超純度コロイド状シリカ分散液を接触させ、かつこの際、コロイド状シリカ分散液は、カリウム及びナトリウムを除く、各痕跡金属不純物200ppb未満を有し、かつ残留アルコール2ppm未満を有する;
この際、接触は、支持体を平坦化させるのに十分な温度及び時間で実施される。
図1は、汚染物を有するCu10K‐SPFについての正規化データをプロットしたグラフである。
各個の痕跡金属不純物約200ppb未満及びアルコール、より詳細には、ナトリウムを除いて、各個の痕跡金属約5〜約200ppb又は1ppm未満の量で存在し得るアルコールを含有する化学機械研磨スラリー。更に、本発明によるそのような超純度スラリー中に存在する痕跡金属不純物の累積量は、約0.5〜約5ppm、より有利に、約1〜3ppmである。そのような超純度スラリーは、欠陥の減少と共に、新規の除去率を示す。そのようなスラリーは、任意に、安定剤イオン、例えば、カリウムを含有することができる。
本発明者は、若干の汚染物質をCu10K‐SPF中に混合させた(即ち、ヒュームドシリカ10%、KOH、腐蝕防止剤及び酸化剤としての過酸化水素及びER8071を含む、Planar Solutions Inc.によって製造及び販売される商業的バリア層研磨スラリー、即ち、超純度コロイド状シリカ粒子6.75%、KOH、腐蝕防止剤、界面活性剤及び化酸化水素を有する実験的バリア層スラリー。即ち、本発明者は、前記の製法によって製造した超純度コロイド状シリカ分散液を使用した。更に、本発明者は、半導体グレード原料、即ち、過酸化水素又はBTA(腐蝕防止剤として)を使用して、最終スラリー生成物を製造した。
図5〜8は、ヒュームドシリカ及びFCC粒子両方中の汚染物の第二スクリーニングから生じるデータを包含する。例1からの酸化アルミニウムを塩化アルミニウムに替え、同様にコロイド状シリカ粒子をFCC粒子に替えた。
図9〜11は、Cu10K‐SPF及びER8071中の不純物の、それらの各銅腐蝕特性への影響を示す。
Claims (14)
- 支持体の表面を化学機械的に研磨する方法において、
前記の支持体及び
(i)多数のコロイド状シリカ粒子;及び
(ii)前記の粒子を懸濁させるための媒体;
を含有し、カリウム及びナトリウムを除く各痕跡金属不純物200ppb未満、並びに残留アルコール2ppm未満を有し、かつ、その際、カリウム及びナトリウムを除く痕跡金属の累積濃度は、0.5〜5ppmの範囲にある組成物を接触させる段階を包含し、この際、前記の組成物は超純度コロイド状シリカ分散液であり、かつこの際、前記の接触は前記の支持体を平坦化させるために十分な温度及び時間で実施され、
前記のコロイド状シリカ粒子は、
ヒュームドシリカを、アルカリ金属水酸化物を含む水性溶剤中に溶かして、アルカリ珪酸塩溶液を製造する段階;
前記のアルカリ金属を、イオン交換を介して除去して、前記のアルカリ珪酸塩溶液を珪酸溶液に変換させる段階;
前記の珪酸溶液の温度、濃度及びpHを、核生成及び粒子生長を開始させるために十分な値に調整する段階;
前記の珪酸溶液を、コロイド状シリカ分散液を製造するために十分な速度で冷却させる段階;及び
前記のコロイド状シリカ分散液から前記のコロイド状シリカ粒子を分離させて、平均又は凝集体粒度10nm〜200nm有するコロイド状シリカ粒子を製造する段階;
を含む方法によって製造される、支持体の表面の化学機械研磨法。 - 前記のコロイド状シリカ粒子は、前記組成物の全質量の0.2質量%〜45質量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記のコロイド状シリカ粒子は、前記組成物の全質量の2質量%〜24質量%である、請求項2に記載の方法。
- 前記のコロイド状シリカ粒子は、20m2/g〜300m2/gの表面積を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記の組成物は、更に、陰イオン界面活性剤、陽イオン界面活性剤、非‐イオン界面活性剤、両性界面活性剤及びその混合物を含む群から選択される界面活性剤を包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記の界面活性剤は、アルコキシル化非‐イオン界面活性剤である、請求項5に記載の方法。
- 前記の組成物は、更に、0.01質量%〜0.9質量%の濃度のカルボン酸、10ppm〜2.5%の濃度の酸化剤及び10ppm〜1000ppmの濃度の腐蝕防止剤を含む群から選択される少なくとも1種の添加剤を包含する、請求項1に記載の方法。
- 前記の組成物は、エマルジョン、コロイド状懸濁液、溶液及びスラリーを含む群から選択される形である、請求項1に記載の方法。
- 前記の溶媒は、水、有機溶剤及びその混合物を含む群から選択される、請求項1に記載の方法。
- 前記の溶媒は、前記組成物の全質量の1質量%〜86質量%である、請求項1に記載の方法。
- 前記の溶媒は、pH2.0〜11を有する、請求項1に記載の方法。
- 各前記の痕跡金属は、カリウム及びナトリウムを除いて、5〜200ppbの範囲で前記の分散液中に存在する、請求項1に記載の方法。
- 組成物は、更に、K又はアンモニア化合物を含むアルカリ化合物から選択される安定剤を包含する、請求項12に記載の方法。
- カリウム及びナトリウムを除いて、前記分散液の痕跡金属の累積濃度は、0.5〜3ppmの範囲にある、請求項1に記載の方法。
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