JP5342273B2 - カルシウム−マンガン複合酸化物の製造方法 - Google Patents
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前記分散媒に分散させる前記カルシウム源と前記マンガン源との比率を、カルシウムとマンガンのモル比に換算して、Ca:Mn=0.8:1.0〜1.2:1.0とし、
前記の乾燥粉体の比表面積が30〜80m 2 /gで、かつ該乾燥粉体の見かけ密度が0.5〜2.5g/m 3 となるように湿式粉砕及びスプレードライ法を行う、カルシウム−マンガン複合酸化物の製造方法を提供するものである。
Ca1-xM1 xMn1-yM2 yOz (1)
(式中、M1は第1群金属元素であり、M2は第2群金属元素である。x、y及びzはそれぞれ次の範囲である:0≦x≦0.5、0≦y≦0.2、2.7≦z≦3.3)
(Ca1-sM3 s)2Mn1-tM4 tOu (2)
(式中、M3は第1群金属元素であり、M4は第2群金属元素である。s、t及びuはそれぞれ次の範囲である:0≦s≦0.5、0≦t≦0.2、3.6≦u≦4.4)
(1)の化合物が生成するか、それとも(2)の化合物が生成するかは、焼成条件(酸素分圧、焼成温度、焼成時間)に依存する。いずれの化合物が生成しても、それらは熱電変換材料として有用なものである。
炭酸カルシウム(平均粒径1.6μm)及び酸化マンガン(平均粒径3.5μm)を、カルシウムとマンガンのモル比が1.0:1.0となるように秤量しタンクに仕込んだ。タンクに水と分散剤(ポリカルボン酸アンモニウム塩)を加え、固形分濃度が30%のスラリーを調製した。分散剤の濃度は2%であった。
本比較例においては、湿式粉砕及びスプレードライ法を行わなかった。すなわち、炭酸カルシウム(平均粒径1.6μm)及び酸化マンガン(平均粒径3.5μm)を、カルシウムとマンガンのモル比が1.0:1.0となるように秤量し、ミキサーで5分間乾式混合した。混合原料を電気炉に仕込み850℃で5時間焼成した。焼成品についてX線回折測定を行ったところ、CaMnO3以外に、原料に由来する多くの不純物ピークが確認された。X線回折パターンを図1に示す。実施例1と同様の方法により測定した焼成品の一次粒子の平均粒径は表1に示すとおりであった。焼成品を実施例1と同様の条件で焼結させて焼結体を製造したところ、焼結体の密度は表1に示すとおりであった。
焼成温度を1250℃とする以外は、比較例1と同様にして焼成品を得た。焼成品についてX線回折測定を行ったところ、CaMnO3の単相が得られていることを確認した。X線回折パターンを図1に示す。実施例1と同様の方法により測定した焼成品の一次粒子の平均粒径は表1に示すとおりであった。焼成品のSEM像を図2(b)に示す。焼成品を実施例1と同様の条件で焼結させて焼結体を製造したところ、焼結体の密度は表1に示すとおりであった。
Claims (7)
- カルシウム源及びマンガン源を分散媒と混合してスラリーを調製し、このスラリーをメディアミルによって湿式粉砕し、粉砕後のスラリーをスプレードライ法に付して乾燥粉体となし、この乾燥粉体を焼成するカルシウム−マンガン複合酸化物の製造方法であって、
前記分散媒に分散させる前記カルシウム源と前記マンガン源との比率を、カルシウムとマンガンのモル比に換算して、Ca:Mn=0.8:1.0〜1.2:1.0とし、
前記の乾燥粉体の比表面積が30〜80m 2 /gで、かつ該乾燥粉体の見かけ密度が0.5〜2.5g/m 3 となるように湿式粉砕及びスプレードライ法を行う、カルシウム−マンガン複合酸化物の製造方法。 - 前記の焼成を750〜1200℃で行う請求項1記載の製造方法。
- 前記スラリー中に0.1〜10重量%の分散剤を添加する請求項1又は2記載の製造方法。
- 粉砕後の前記スラリー中に含まれる粒子の平均粒径が0.1〜2.0μmとなるように湿式粉砕を行う請求項1ないし3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記の焼成によって得られたカルシウム−マンガン複合酸化物を再び分散媒と混合してスラリーを調製し、このスラリーをメディアミルによって湿式粉砕し、粉砕後のスラリーをスプレードライ法に付して乾燥粉体となす請求項1ないし4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記カルシウム源及び前記マンガン源として、平均粒径が0.1〜20μmのものを用いる請求項1ないし5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記湿式粉砕時の温度における前記スラリーの粘度を0.001〜1.0Pa・sとする請求項1ないし6のいずれかに記載の製造方法。
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