JP5338446B2 - 有機エレクトロルミネッセンス素子及びその封止方法 - Google Patents

Description

本発明は、有機エレクトロルミネッセンス素子（以下、「有機ＥＬ素子」という）及びその封止方法に関し、特に、有機ＥＬ素子の封止性に優れた有機エレクトロルミネッセンス素子及びその封止方法に関する。

フラットパネルディスプレイの一つである有機ＥＬ素子は、有機発光層を含む複数の有機発光媒体層を陽極層と陰極層で挟持した構造であり、電流を流すことで発光が起こる。有機発光媒体層としては、有機発光層以外に、正孔輸送層、正孔注入層、電子注入層、電子輸送層などがある。有機ＥＬ素子は自己発光型であるため高輝度、高視野角であり、かつ低電圧駆動という特徴を有している。

一方、有機ＥＬ素子に使われている陰極層はＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ、ＭｇＡｇ、ＡｌＬｉ、ＣｕＬｉなどの金属又は合金で形成され、これらの金属又は合金は化学的に不安定である。陰極層が水分と酸素に触れると酸化、腐食などを引き起こしてしまう。酸化、腐食された場所はダークスポットと呼ばれる非発光部になる。この非発光部は成長が早く、そのため、有機ＥＬ素子の輝度の低下と有機ＥＬ素子の寿命の短縮を招いてしまう。また、有機発光媒体層も水分と酸素によって変質する傾向がある。したがって、有機ＥＬ素子を実用化する際には、陰極層と有機発光媒体層を水分と酸素から守ることを目的として、有機ＥＬ素子全体を封止する必要がある。

封止方法としては特許文献１に開示された方法がある。具体的に特許文献１は、乾燥窒素中で、封止基板の外周縁に、エポキシ系光硬化性接着剤を封止剤として塗布し、有機ＥＬ素子が封止剤の内側に封入されるように、有機ＥＬ素子の積層体が形成されたガラス基板と封止基板とを位置決めした。その後、エポキシ系光硬化性接着剤に対して紫外線を照射し、光硬化させることにより封止して、有機ＥＬ素子を得ることができる。

しかし、特許文献１の封止方法では、ガラス基板に接着剤を介して、封止基板を貼り合わせることによって、有機ＥＬ素子を封止する時に、封止空間が圧縮され、内圧が増大傾向にある。また、紫外線でエポキシ系光硬化性接着剤を硬化させる時にも温度上昇によって、内圧が上昇する。封止空間の中に気圧が上昇すると、気体が外に抜け出そうとするために、接着層と基板との界面に貫通孔を形成してしまい、接着剤が硬化してもこれらの貫通孔がそのまま残ってしまう。これが原因で、有機ＥＬ素子の封止不良を引き起こす問題があった。

また、紫外線でエポキシ系光硬化性接着剤を硬化させる時に、発生したアウトガスがそのままに封止空間に残るため、有機ＥＬ素子の寿命に悪影響を与えてしまう問題もあった。

別の封止方法としては、特許文献２に開示された方法がある。具体的に特許文献２は、封止部材の外周縁に切目を有する環状接着剤を形成することによって、透明基板と封止部材とを圧着封止するときに封止空間の内圧上昇を解消することができる。最後に接着剤の硬化時の体積膨張を利用して、切目を塞いで、有機ＥＬ素子を封止する。この方法では確かに、透明基板と封止部材とを圧着封止するときに封止空間の内圧上昇を解消することができるが、切目があるため、圧着封止する時に薄くて大面積の封止部材の場合は切目の付近に圧力の不均一が発生してしまう。これによって、封止部材の割れが生じる問題があった。また、接着剤の硬化時の体積膨張を利用して、切目を塞ぐ方法について、実効性に疑問が残る。切目の両側の接着剤が接近し一体化になる前に既に硬化が進んでいて、一体化になっても界面に完全密着ができなく、封止不良を引き起こす問題があった。

特開２００１−３５６５９号公報 特開２００２−２５７６４号公報

本発明は、陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を形成された基板と封止基板とを接着剤を介して加圧封止するときに薄くて、大面積の基板でも均等の圧力で基板の割れがないように加圧できると同時に封止空間内の圧力上昇により、基板と接着剤の界面に貫通孔の形成を防ぎ、また、接着剤が硬化される時に発熱による発生したアウトガスを封止空間から排除できると同時に発熱による封止空間内の気体膨脹を解消できる有機ＥＬ素子及びその封止方法を提供することを目的とする。

本発明の請求項１に係る発明は、基板上に陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を順次形成し、封止基板の外周に隙間を有する第１の接着剤を塗布し、固体微粒子を混入した第２の接着剤を第１の接着剤の隙間に塗布し、基板と封止基板とを第１の接着剤と第２の接着剤とを介して、加圧封止し、第３の接着剤を側面から第２の接着剤を覆うように塗布してから、第１の接着剤、第２の接着剤及び第３の接着剤を硬化させることを特徴とする有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項２に係る発明は、基板上に陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を順次形成し、封止基板の外周に隙間を有する第１の接着剤を塗布し、固体微粒子を混入した第２の接着剤を第１の接着剤の隙間に塗布し、基板と封止基板とを第１の接着剤と第２の接着剤とを介して、加圧封止し、第１の接着剤と第２の接着剤を硬化し、真空ポンプで雰囲気を真空にすることによって、第１の接着剤と第２の接着剤の硬化過程で放出されたアウトガスを封止空間から排除し、不活性気体を封止空間に流し込むことによって、封止空間を不活性気体の雰囲気にしてから、第３の接着剤を側面から第２の接着剤を覆うように塗布して、第３の接着剤を硬化させることを特徴とする有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項３に係る発明は、第２の接着剤の固体微粒子の混入量は、固体微粒子対第２の接着剤の体積比で１０％以上９０％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項４に係る発明は、固体微粒子が無機微粒子または有機微粒子であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項５に係る発明は、固体微粒子の直径は１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項６に係る発明は、第２の接着剤の幅は０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項７に係る発明は、第３の接着剤の幅は第２の接着剤の幅の１倍〜１０倍であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項８に係る発明は、第３の接着剤の高さが第２の接着剤より高いことを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項９に係る発明は、第１の接着剤、第２の接着剤及び第３の接着剤は熱硬化型または紫外線硬化型であることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法としたものである。

本発明の請求項１０に係る発明は、基板と、基板上に形成された陽極層と、陽極層上に形成された有機発光層を含む有機発光媒体層と、有機発光媒体層上に形成された陰極層と、陽極層、有機発光媒体層、陰極層を封止する封止基板と、基板と封止基板とを貼り合わせる隙間を有する第１の接着剤と、第１の接着剤の隙間部分を埋める固体微粒子を含み貫通孔を有する第２の接着剤と、第２の接着剤を覆うように形成された第３の接着剤と、を備えることを特徴とする有機ＥＬ素子としたものである。

本発明の請求項１１に係る発明は、第２の接着剤の幅は０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子としたものである。

本発明の請求項１２に係る発明は、第３の接着剤の幅は第２の接着剤の幅の１倍〜１０倍であり、第３の接着剤の高さが第２の接着剤より高いことを特徴とする請求項１０または１１に記載の有機ＥＬ素子としたものである。

本発明によれば、陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を形成された基板と封止基板とを接着剤を介して加圧封止するときに薄くて、大面積の基板でも均等の圧力で基板の割れがないように加圧できると同時に封止空間内の圧力上昇により、基板と接着剤の界面に貫通孔の形成を防ぎ、また、接着剤が硬化される時に発熱による発生したアウトガスを封止空間から排除できると同時に発熱による封止空間内の気体膨脹を解消できる有機ＥＬ素子及びその封止方法を提供することができる。

本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子を示す断面模式図である。 （ａ）〜（ｃ）は、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一例を示す概略断面図及び概略平面図である。 （ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子の製造方法の一例を示す概略断面図及び概略平面図である。

以下、本発明の実施の形態について図面を参照して詳細に説明する。なお、本発明は、これらに限定されるものではない。

図１は、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子１００を示す概略断面模式図である。図１に示すように、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子１００は、基板１１、陽極層２１、有機発光媒体層３１、陰極層２２を有し、封止基板１２を第１の接着剤４１と第２の接着剤４２とを介して加圧封止し、さらに第２の接着剤４２の外側部分を第３の接着剤４３で封止する構造である。

以下に、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子の封止方法について図２（ａ）〜（ｃ）及び図３（ａ）〜（ｄ）を参照して説明する。図２（ａ）〜（ｃ）及び図３（ａ）〜（ｄ）は、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子の封止方法の一例を示す概略断面図及び概略平面図である。

図２（ａ）に示すように、本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子１００の基板１１には、透光性があり、ある程度の強度がある基材を使用することができる。例えば、ガラス基板、石英基板やプラスチック製のフィルムまたはシートを用いることができ、厚さ０．２ｍｍ〜１．０ｍｍの薄いガラス基板を用いれば、バリア性が非常に高い薄型の有機ＥＬ素子１００を得ることができる。

ガラスやプラスチックフィルム等の基板１１は、あらかじめ加熱処理を行うことにより、基板１１の内部あるいは表面の水分を極力低減させることが好ましい。また、基板１１上に積層される材料に応じて、密着性を向上させるために、超音波洗浄処理、コロナ放電処理、プラズマ処理、ＵＶオゾン処理などの表面処理を施してから使用することが好ましい。

次に、図２（ａ）に示すように、基板１１上に陽極層２１を形成する。本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子１００の陽極層２１の材料としてはＩＴＯ（インジウムスズ複合酸化物）やインジウム亜鉛複合酸化物、亜鉛アルミニウム複合酸化物等の透明電極材料のいずれかを用いることが好ましい。その中でも低抵抗、耐溶剤性、透明性などの点からＩＴＯが好ましい。

陽極層２１の形成方法としては、湿式法式と物理的方式及び化学的方式に大別される。湿式法としては印刷法、コーティング法などがある。物理的方式としては、イオンプレーティング法、スパッタリング法、真空蒸着法などがある。化学的方式としては、ＣＶＤ法やプラズマＣＶＤ法などがある。一般にＩＴＯを形成する時に、スパッタリング法が採用される。ＩＴＯ膜の厚みは１０ｎｍ〜１０００ｎｍの範囲が好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜２００ｎｍである。

次に、図２（ａ）に示すように、陽極層２１上に有機発光媒体層３１を形成する。有機発光媒体層３１としては有機発光層を有し、必要に応じて正孔輸送層、正孔注入層、電子注入層、電子輸送層といった層が適宜選択されて積層される。

有機発光媒体層３１の形成方法としては真空中で行なう真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、マグネトロンスパッタリング法、ＣＶＤ法、プラズマＣＶＤ法や大気中で行なうスピンコート法、ディップコート法、スプレーコート法といった各種コーティング法、グラビア印刷法、オフセット印刷法、フレキソ印刷法、インクジェット印刷法といった各種印刷法などがある。大気中で各種コーティング法、各種印刷法により有機発光媒体層３１を形成する際は、有機発光材料を溶媒に溶解または安定に分散させる必要がある。

有機発光媒体層３１を多層構成で形成する場合の有機発光媒体層３１の構成例は、陽極層２１側から正孔輸送層と有機発光層、有機発光層と電子輸送層からなる２層構成や、陽極層２１側から正孔輸送層、有機発光層、電子輸送層からなる３層構成等がある。さらにより多層構成をとることもでき、各層を陽極層２１上に順次形成すればよい。有機発光媒体層３１の膜厚は、単層構成、多層構成であっても５００ｎｍ以下が好ましく、より好ましくは５０ｎｍ〜１５０ｎｍである。

有機発光媒体層３１の正孔輸送層を形成する正孔輸送材料の例としては、銅フタロシアニン、テトラ（ｔ−ブチル）銅フタロシアニン等の金属フタロシアニン類及び無金属フタロシアニン類、キナクリドン化合物、１，１−ビス（４−ジ−ｐ−トリルアミノフェニル）シクロヘキサン、Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−Ｎ，Ｎ’−ビス（３−メチルフェニル）−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン、Ｎ，Ｎ’−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン等の芳香族アミン系低分子正孔注入輸送材料やポリ（パラ−フェニレンビニレン）、ポリアニリン等の高分子正孔輸送材料、ポリチオフェンオリゴマー材料、その他既存の正孔輸送材料の中から選ぶことができる。

有機発光媒体層３１の有機発光層を形成する有機発光材料の例としては、９，１０−ジアリールアントラセン誘導体、ピレン、コロネン、ペリレン、ルブレン、１，１，４，４−テトラフェニルブタジエン、トリス（８−キノリノラート）アルミニウム錯体、トリス（４−メチル−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、ビス（８−キノリノラート）亜鉛錯体、トリス（４−メチル−５−トリフルオロメチル−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、トリス（４−メチル−５−シアノ−８−キノリノラート）アルミニウム錯体、ビス（２−メチル−５−トリフルオロメチル−８−キノリノラート）［４−（４−シアノフェニル）フェノラート］アルミニウム錯体、ビス（２−メチル−５−シアノ−８−キノリノラート）［４−（４−シアノフェニル）フェノラート］アルミニウム錯体、トリス（８−キノリノラート）スカンジウム錯体、ビス〔８−（パラ−トシル）アミノキノリン〕亜鉛錯体及びカドミウム錯体、１，２，３，４−テトラフェニルシクロペンタジエン、ペンタフェニルシクロペンタジエン、ポリ−２，５−ジヘプチルオキシ−パラ−フェニレンビニレン、クマリン系蛍光体、ペリレン系蛍光体、ピラン系蛍光体、アンスロン系蛍光体、ポルフィリン系蛍光体、キナクリドン系蛍光体、Ｎ，Ｎ’−ジアルキル置換キナクリドン系蛍光体、ナフタルイミド系蛍光体、Ｎ，Ｎ’−ジアリール置換ピロロピロール系蛍光体等が挙げられ、これらを単独、または他の低分子材料や高分子材料と混合して用いることができる。

有機発光媒体層３１の電子輸送層を形成する電子輸送材料の例としては、２−（４−ビフィニルイル）−５−（４−ｔ−ブチルフェニル）−１，３，４−オキサジアゾール、２，５−ビス（１−ナフチル）−１，３，４−オキサジアゾール、及び浜田らの合成したオキサジアゾール誘導体（日本化学会誌、１５４０頁、１９９１年）やビス（１０−ヒドロキシベンゾ［ｈ］キノリノラート）ベリリウム錯体、特開平７−９０２６０号公報で述べられているトリアゾール化合物等が挙げられる。

次に、図２（ａ）に示すように、有機発光媒体層３１上に陰極層２２を形成する。本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子１００の陰極層２２の材料としては、電子注入効率の高い物質を用いる。具体的にはＭｇ、Ａｌ、Ｙｂ等の金属単体を用いたり、有機発光媒体層３１と接する界面にＬｉや酸化Ｌｉ、ＬｉＦ等の化合物を１ｎｍ程度挟んで、安定性・導電性の高いＡｌやＣｕを積層したりして用いる。

または、電子注入効率と安定性を両立させるため、低仕事関数なＬｉ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｅｒ、Ｅｕ、Ｓｃ、Ｙ、Ｙｂ等の金属１種以上と、安定なＡｇ、Ａｌ、Ｃｕ等の金属元素との合金系が用いられる。具体的にはＭｇＡｇ、ＡｌＬｉ、ＣｕＬｉ等の合金が使用できる。

陰極層２２の形成方法は、材料に応じて、抵抗加熱蒸着法、電子ビーム蒸着法、反応性蒸着法、イオンプレーティング法、スパッタリング法を用いることができる。陰極層２２の厚さは、１０ｎｍ〜１μｍ程度が好ましい。

次に、図２（ｂ）及び（ｃ）に示すように、封止基板１２の外周に隙間５１を有する第１の接着剤４１を塗布する。封止基板１２には、ガラス等を用いることができるが、上述した基板１１と同様の材料を用いてもよい。

第１の接着剤４１の隙間５１の幅は０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲が好ましい。特に、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下が好ましい。第１の接着剤４１の隙間５１の幅が０．１ｍｍ未満だと、第１の接着剤４１を硬化する際に発生するアウトガス成分を排気できなくなってしまう。一方、第１の接着剤４１の隙間５１の幅が１００ｍｍを超えると、封止不良が発生してしまう。

次に、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、固体微粒子を混入した第２の接着剤４２を第１の接着剤４１の隙間５１に塗布することによって、第１の接着剤４１の隙間５１を埋め込む。

第２の接着剤４２の固体微粒子としては、石英微粒子、ガラス微粒子、金属微粒子などの無機物の微粒子と有機物の微粒子を用いることが好ましい。その中でも特に、安定性などの点から石英微粒子が好ましい。

第２の接着剤４２に混入する固体微粒子の量について、固体微粒子対第２の接着剤４２の体積比は１０％以上９０％以下が好ましい。特に、３０％以上６０％以下が好ましい。体積比が１０％未満だと、第２の接着剤４２にできる貫通孔が少なく第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２を硬化させる際に発生するアウトガスの排気ができなくなってしまう。一方、体積比が９０％を超えると、封止不良が発生してしまう。

固体微粒子の粒径は１μｍ以上１００μｍ以下である。好ましいのは５μｍ以上３０μｍ以下である。固体微粒子の粒径が１μｍ未満だと、第２の接着剤４２にできる貫通孔が少なく第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２を硬化させる際に発生するアウトガスの排気ができなくなってしまう。一方、固体微粒子の粒径が１００μｍを超えると、封止不良が発生してしまう。

固体微粒子対の第２の接着剤４２の体積比及び固体微粒子の粒径が大きいほど、第２の接着剤４２中にできる貫通孔が多くなり、第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２を硬化させる際に発生するアウトガスの排気ができ、発熱による気体膨脹を抑制できる。

第２の接着剤４２の幅は、第１の接着剤４１の隙間５１を埋め込むために用いるため第１の接着剤４１の隙間５１の幅と同じであり、０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下の範囲が好ましい。特に、０．５ｍｍ以上３ｍｍ以下が好ましい。

第２の接着剤４２としては、熱硬化樹脂とＵＶ硬化樹脂とを用いることができる。熱硬化樹脂としては、メラミン系、アクリル系、０−クレゾ−ルノボラック型、ビスフェノ−ル型のエポキシ系、ウレタン系などを用いることが好ましい。ＵＶ硬化樹脂としては、ウレタンジアクリレート、エポキシジアクリレート、ポリエステルジアクリレートなどを用いることが好ましい。

次に、図３（ｃ）に示すように、不活性気体の雰囲気の中で、陽極層２１、有機発光層を含む有機発光媒体層３１、陰極層２２を形成した基板１１と封止基板１２とを第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を介して加圧封止する。

例えば、外周に隙間なしの第１の接着剤４１を塗布した封止基板１２と陽極層２１、有機発光層を含む有機発光媒体層３１、陰極層２２を形成した基板１１を加圧封止すると、封止空間が圧縮され、内部の気体が膨張することによって、接着剤（第１の接着剤４１、第２の接着剤４２）と基板１１の界面に微細な貫通孔を形成してしまう。接着剤（第１の接着剤４１、第２の接着剤４２）が硬化してもこのような貫通孔が残るので、封止不良を引き起こす問題がある。

そこで、本発明の実施の形態においては、外周に隙間５１を有する第１の接着剤４１を塗布した封止基板１２と陽極層２１、有機発光層を含む有機発光媒体層３１、陰極層２２を形成した基板１１をそのまま加圧封止すると、封止空間が圧縮されて、第１の接着剤４１の隙間５１が外部空間と貫通するため、封止空間の圧力上昇を防ぐことができる。しかし、薄くて、大面積基板の場合になると、加圧封止する時に第１の接着剤４１の隙間５１のある場所とそうでない場所の圧力の不均一が発生し、封止基板１２が割れる恐れがある。

そのため、第２の接着剤４２に固体微粒子を混入すると固体微粒子間または固体微粒子と第２の接着剤４２との間に大量の間隙が存在するので、これら間隙が第２の接着剤４２の中に沢山の貫通孔を形成できる。第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を介して、基板１１と封止基板１２を加圧封止するときに封止空間内の気体が貫通孔から外部空間に出ることができることによって、封止空間の圧力上昇を防ぐことができると同時に第１の接着剤４１の隙間５１が第２の接着剤４２によって埋め込むので、薄くて、大面積基板の場合でも、各所均等な圧力で加圧封止することができ、加圧封止時の封止基板１２及び基板１１が割れる恐れを解消できる。

次に、第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を硬化させる。熱硬化樹脂を使用する場合は加熱で第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を硬化させる。ＵＶ硬化樹脂を使用する場合は紫外線照射で第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を硬化させる。有機発光媒体層３１が熱に弱い点から、ＵＶ硬化樹脂の使用は好ましい。

第２の接着剤４２に貫通孔があるので、第２の接着剤４２を硬化させる時に発熱による封止空間内の気体膨脹が解消される。

次に、真空ポンプで雰囲気を真空にすることで、第２の接着剤４２の硬化過程で放出したアウトガスを有機ＥＬ素子１００の封止空間から排除する。

最後に、図３（ｄ）に示すように、窒素雰囲気に戻してから、第３の接着剤４３を側面から第２の接着剤４２を覆うように塗布し、第３の接着剤４３を硬化させることで有機ＥＬ素子１００を封止する。

第３の接着剤４３の幅は第２の接着剤４２の幅の１倍〜１０倍が好ましい。特に、２倍〜５倍が好ましい。第３の接着剤４３の幅が第２の接着剤４２の幅の１倍未満だと、第２の接着剤４２を覆うことができず、封止不良が発生してしまう。一方、第３の接着剤４３の幅が第２の接着剤４２の幅の１０倍を超えると、有機ＥＬ素子が膜厚になってしまう。

高さについては第３の接着剤４３の方が第２の接着剤４２より高い。第３の接着剤４３の方が第２の接着剤４２より高くすることにより、封止不良を防ぐことができる。

本発明の実施の形態において、第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を硬化させてから第３の接着剤４３を硬化させることについて記載したが、第１の接着剤４１を硬化させる際に発生するアウトガスの影響がない場合には、第１の接着剤４１、第２の接着剤４２及び第３の接着剤４３を形成した後に硬化させても、封止空間の圧力上昇を防止できる。

本発明の実施の形態に係る有機ＥＬ素子の封止方法においては、固体微粒子間または固体微粒子と第２の接着剤４２及び第１の接着剤４１の間に大量に存在する間隙が第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を介して、基板１１と封止基板１２を加圧封止する時に封止空間と外部空間との間に貫通孔を形成するため、薄くて、大面積の基板でも均等の圧力で基板の割れがないように加圧封止できると同時に封止空間内の圧力上昇を防ぎ、また、第１の接着剤４１、第２の接着剤４２及び第３の接着剤４３が硬化される時に発熱による発生したアウトガスを封止空間から排除できると同時に発熱による封止空間内の気体膨脹を解消できる。

次に、本発明を実施例により説明する。なお、本発明は、実施例に限定されるわけではない。

まず、図２（ａ）に示すように、基板１１上にスパッタリング法を用いて陽極層２１としてＩＴＯ層を形成した。さらに、透明性と導電性を向上させるために、空気中で加熱処理を行いＩＴＯを結晶化した。

次に、陽極層２１上に真空蒸着法を用いて有機発光媒体層３１として銅フタロシアニン、Ｎ，Ｎ’−ジ（１−ナフチル）−Ｎ，Ｎ’−ジフェニル−１，１’−ビフェニル−４，４’−ジアミン、トリス（８−キノリノラート）アルミニウム錯体を順に、２０ｎｍ、６０ｎｍ、７０ｎｍの膜厚で形成した。

次に、有機発光媒体層３１上に真空蒸着法を用いて陰極層２２としてＡｌを基板（基板１１上の陽極層２１及び有機発光媒体層３１を含む）を回転しながら形成した。

次に、図２（ｂ）及び（ｃ）に示すように、封止基板１２の外周にスリーポンド社製のエポキシ系の紫外線硬化型接着剤を用いて、幅２ｍｍの隙間５１を有する第１の接着剤４１を塗布した。

次に、図３（ａ）及び（ｂ）に示すように、石英微粒子を混入した第２の接着剤４２を用いて第１の接着剤４１の隙間５１に埋め込み形成した。石英微粒子の第２の接着剤４２の体積比は５０％で、石英微粒子の粒径は１０μｍである。

次に、図３（ｃ）に示すように、窒素雰囲気の中で、陽極層２１、有機発光層を含む有機発光媒体層３１、陰極層２２を形成した基板１１と第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２を形成した封止基板１２を加圧封止した。

最後に、図３（ｄ）に示すように、幅５ｍｍの第３の接着剤４３を側面から第２の接着剤４２を覆うように塗布してから、第１の接着剤４１、第２の接着剤４２及び第３の接着剤４３を紫外線照射で硬化させることによって有機ＥＬ素子１００を封止した。

実施例１と同様に、図３（ｃ）に示す窒素雰囲気の中で、陽極層２１、有機発光層を含む有機発光媒体層３１、陰極層２２を形成した基板１１と第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２を形成した封止基板１２を加圧封止まで行った。

次に、紫外線照射で第１の接着剤４１と第２の接着剤４２を硬化させてから、真空ポンプで雰囲気を真空にすることによって、第１の接着剤４１と第２の接着剤４２の硬化過程で放出したアウトガスを封止空間から排除した。

最後に、図３（ｄ）に示すように、もう一度、窒素を流し込むことによって、雰囲気を窒素雰囲気にしてから、幅５ｍｍの第３の接着剤４３を側面から第２の接着剤４２を覆うように塗布してから、第３の接着剤４３を紫外線照射で硬化させることによって有機ＥＬ素子１００を封止した。

本発明の有機ＥＬ素子の封止方法によれば、加圧封止時に基板１１に圧力を均等にかけることができ、また、封止空間内の圧力上昇がなく、更に第１の接着剤４１及び第２の接着剤４２が硬化される時に発熱による発生したアウトガスを封止空間から排除して有機ＥＬ素子の封止ができるため、特に薄くて、大面積の基板に適応でき、実用性が高い。

１１…基板、１２…封止基板、２１…陽極層、２２…陰極層、３１…有機発光層を含む有機発光媒体層、４１…第１の接着剤、４２…第２の接着剤、４３…第３の接着剤、５１…第１の接着剤の隙間

Claims (12)

1. 基板上に陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を順次形成し、
   封止基板の外周に隙間を有する第１の接着剤を塗布し、
   固体微粒子を混入した第２の接着剤を前記第１の接着剤の隙間に塗布し、
   前記基板と前記封止基板とを前記第１の接着剤と前記第２の接着剤とを介して、加圧封止し、
   第３の接着剤を側面から第２の接着剤を覆うように塗布してから、前記第１の接着剤、前記第２の接着剤及び前記第３の接着剤を硬化させることを特徴とする有機ＥＬ素子の封止方法。
2. 基板上に陽極層、有機発光層を含む有機発光媒体層、陰極層を順次形成し、
   封止基板の外周に隙間を有する第１の接着剤を塗布し、
   固体微粒子を混入した第２の接着剤を前記第１の接着剤の隙間に塗布し、
   前記基板と前記封止基板とを前記第１の接着剤と前記第２の接着剤とを介して、加圧封止し、
   前記第１の接着剤と前記第２の接着剤を硬化し、
   真空ポンプで雰囲気を真空にすることによって、前記第１の接着剤と前記第２の接着剤の硬化過程で放出されたアウトガスを封止空間から排除し、
   不活性気体を封止空間に流し込むことによって、前記封止空間を前記不活性気体の雰囲気にしてから、第３の接着剤を側面から前記第２の接着剤を覆うように塗布して、前記第３の接着剤を硬化させることを特徴とする有機ＥＬ素子の封止方法。
3. 前記第２の接着剤の前記固体微粒子の混入量は、前記固体微粒子対第２の接着剤の体積比で１０％以上９０％以下であることを特徴とする請求項１または２に記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
4. 前記固体微粒子が無機微粒子または有機微粒子であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
5. 前記固体微粒子の直径は１μｍ以上１００μｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項４のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
6. 前記第２の接着剤の幅は０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項５のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
7. 前記第３の接着剤の幅は前記第２の接着剤の幅の１倍〜１０倍であることを特徴とする請求項１乃至請求項６のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
8. 前記第３の接着剤の高さが前記第２の接着剤より高いことを特徴とする請求項１乃至請求項７のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
9. 前記第１の接着剤、前記第２の接着剤及び前記第３の接着剤は熱硬化型または紫外線硬化型であることを特徴とする請求項１乃至請求項８のいずれかに記載の有機ＥＬ素子の封止方法。
10. 基板と、
    前記基板上に形成された陽極層と、
    前記陽極層上に形成された有機発光層を含む有機発光媒体層と、
    前記有機発光媒体層上に形成された陰極層と、
    前記陽極層、前記有機発光媒体層、前記陰極層を封止する封止基板と、
    前記基板と前記封止基板とを貼り合わせる隙間を有する第１の接着剤と、
    前記第１の接着剤の隙間部分を埋める固体微粒子を含み貫通孔を有する第２の接着剤と、
    前記第２の接着剤を覆うように形成された第３の接着剤と、
    を備えることを特徴とする有機ＥＬ素子。
11. 前記第２の接着剤の幅は０．１ｍｍ以上１００ｍｍ以下であることを特徴とする請求項１０に記載の有機ＥＬ素子。
12. 前記第３の接着剤の幅は前記第２の接着剤の幅の１倍〜１０倍であり、前記第３の接着剤の高さが前記第２の接着剤より高いことを特徴とする請求項１０または１１に記載の有機ＥＬ素子。