JP5337876B2 - 排ガス浄化用触媒及びその製造方法 - Google Patents
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Description
前記基材と向き合い、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含んだ触媒層と
を具備し、前記アルカリ土類金属の前記貴金属に対する質量比は、0.1乃至80の範囲内である排ガス浄化用触媒が提供される。
貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含有したスラリーを用いて前記基材上に形成される触媒層と
を具備し、前記アルカリ土類金属の前記貴金属に対する質量比は、0.1乃至80の範囲内である排ガス浄化用触媒が提供される。
この排ガス浄化用触媒1は、基材10と、基材10と向き合った触媒層20とを備えている。
まず、基材10を準備する。次に、基材10上に、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、SEM観察により得られる平均粒子径dが0.01μm乃至0.70μmの範囲内であるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含有したスラリーを塗布する。その後、これを乾燥及び焼成処理に供する。これにより、基材10上に触媒層20を形成する。このようにして、排ガス浄化用触媒1を得る。
なお、「SEM観察により得られる平均粒子径d」は、先に平均粒子径d’について説明したのと同様の方法により測定する。
この排ガス浄化用触媒1は、基材10と、基材10と向き合った第1触媒層20Aと、第1触媒層20Aを間に挟んで基材10と向き合った第2触媒層20Bとを含んでいる。この第1触媒層20Aは、図1を参照しながら説明した触媒層20と同様の構成を有している。即ち、この排ガス浄化用触媒1は、第2触媒層20Bを更に備えていること以外は、図1を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒と同様の構成を有している。
第2触媒層20Bは、典型的には、貴金属を含んでいる。この貴金属としては、典型的には、第1触媒層20Aが含んでいる貴金属とは異なった貴金属を使用する。例えば、第1触媒層20Aが貴金属としてパラジウム及び/又は白金を含んでいる場合、第2触媒層20Bには、典型的にはロジウムを含有させる。或いは、第1触媒層20Aが貴金属としてロジウムを含んでいる場合、第2触媒層20Bには、典型的にはパラジウム及び/又は白金を含有させる。このような構成を採用すると、排ガス浄化用触媒1の排ガス浄化性能を更に向上させることが可能となる。
この排ガス浄化用触媒1は、基材10と、基材10と向き合った第1触媒層20Aと、基材10と第1触媒層20Aとの間に介在した第2触媒層20Bとを含んでいる。即ち、この排ガス浄化用触媒1は、第1触媒層20Aと第2触媒層20Bとの積層順が逆転していること以外は、図2を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒と同様の構成を有している。このような構成を適宜採用することにより、排ガス浄化用触媒の排ガス浄化性能を最適化することができる。
セリウム酸化物とジルコニウム酸化物との複合酸化物を準備した。この複合酸化物では、セリウム元素のジルコニウム元素に対するモル比は、7/3とした。以下、この複合酸化物を「CZ酸化物」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.15μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS2」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.70μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS3」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.01μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS4」と呼ぶ。
1gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液の代わりに、1gのPtを含んだジニトロジアミン白金硝酸水溶液を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C5」と呼ぶ。
1gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液を使用する代わりに、0.5gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液と0.5gのPtを含んだジニトロジアミン白金硝酸水溶液とを使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C6」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.05μmの硫酸ストロンチウムを準備した。以下、この硫酸ストロンチウムを「硫酸ストロンチウムSS1」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.05μmの硫酸カルシウムを準備した。以下、この硫酸カルシウムを「硫酸カルシウムCS」と呼ぶ。
セリウム酸化物とジルコニウム酸化物とランタン酸化物とプラセオジム酸化物との複合酸化物を準備した。この複合酸化物では、セリウム元素とジルコニウム元素とランタン元素とプラセオジム元素とのモル比は、6:2:1:1とした。以下、この複合酸化物を「CZLP酸化物」と呼ぶ。
90gのアルミナの代わりに99.9gのアルミナを使用すると共に、17gの硫酸バリウムBS1の代わりに0.17gの硫酸バリウムBS1を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C10」と呼ぶ。
90gのアルミナの代わりに220gのアルミナを使用し、17gの硫酸バリウムBS1の代わりに136gの硫酸バリウムBS1を使用すると共に、10gのクエン酸の代わりに20gのクエン酸を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C11」と呼ぶ。
90gのアルミナの代わりに99.95gのアルミナを使用すると共に、17gの硫酸バリウムBS1の代わりに0.08gの硫酸バリウムBS1を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C12」と呼ぶ。
90gのアルミナの代わりに216gのアルミナを使用し、17gの硫酸バリウムBS1の代わりに142.8gの硫酸バリウムBS1を使用すると共に、10gのクエン酸の代わりに20gのクエン酸を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C13」と呼ぶ。
以下のようにして、図2を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒を製造した。
0.5gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液と、45gのアルミナと、50gのCZ酸化物と、8.5gの硫酸バリウムBS1と、5gのクエン酸とを混合して、スラリーを調製した。以下、このスラリーを「スラリーS2」と呼ぶ。
以下のようにして、図3を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒を製造した。
50gのアルミナの代わりに49gのアルミナを使用すると共に、1.7gの硫酸バリウムBS1と5gのクエン酸とを更に含有させたこと以外は、スラリーS3と同様にして、スラリーを調製した。以下、このスラリーを「スラリーS4」と呼ぶ。
以下のようにして、図2を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒を製造した。
0.5gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液の代わりに、0.25gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液と0.25gのPtを含んだジニトロジアミン白金硝酸水溶液とを使用したこと以外は、スラリーS2と同様にして、スラリーを調製した。以下、このスラリーを「スラリーS5」と呼ぶ。
以下のようにして、図3を参照しながら説明した排ガス浄化用触媒を製造した。
即ち、下層の材料としてスラリーS5の代わりにスラリーS4を使用すると共に、上層の材料としてスラリーS4の代わりにスラリーS5を使用したこと以外は、触媒C16と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C17」と呼ぶ。
1gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液の代わりに、1gのRhを含んだ硝酸ロジウム水溶液を使用したこと以外は、触媒C1と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C18」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.75μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS5」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.005μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS6」と呼ぶ。
硫酸バリウムBS1の代わりに硫酸バリウムBS5を使用したこと以外は、触媒C5と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C21」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.75μmの硫酸ストロンチウムを準備した。以下、この硫酸ストロンチウムを「硫酸ストロンチウムSS2」と呼ぶ。
硫酸バリウムBS1の代わりに硫酸バリウムBS5を使用したこと以外は、触媒C12と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C23」と呼ぶ。
硫酸バリウムBS1の代わりに硫酸バリウムBS5を使用したこと以外は、触媒C14と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C24」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.05μmの炭酸バリウムを準備した。以下、この炭酸バリウムを「炭酸バリウムBC」と呼ぶ。
クエン酸を省略したこと以外は、スラリーS1と同様にして、スラリーを調製した。以下、このスラリーを「スラリーS6」と呼ぶ。
1gのPdを含んだ硝酸パラジウム水溶液を使用する代わりに、1gのRhを含んだ硝酸ロジウム水溶液を使用したこと以外は、触媒C19と同様にして、排ガス浄化用触媒を製造した。以下、この触媒を「触媒C27」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.30μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS7」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.40μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS8」と呼ぶ。
平均粒子径d=0.55μmの硫酸バリウムを準備した。以下、この硫酸バリウムを「硫酸バリウムBS9」と呼ぶ。
触媒C2及びC19の各々について、触媒層の表面を、電界放射型SEM(FE−SEM)を用いて、50000倍の倍率で観察した。これらの結果を図4及び図5に示す。
触媒C1乃至C30の各々について、先に説明した方法により、アルカリ土類金属塩の平均粒子径d’を測定した。その結果を、上記表1乃至表4に示す。
触媒C1乃至C30の各々について、先に説明した方法により、相関係数ρAl,AEを計算した。その結果を、上記表1乃至表4に示す。
触媒C1乃至C30の各々について、先に説明した方法により、相関係数ρPM,AEを計算した。その結果を、上記表1乃至表4に示す。
触媒C1乃至C30の各々について、排ガス浄化性能の評価を行った。
以下に、当初の特許請求の範囲に記載していた発明を付記する。
[1]基材と、前記基材と向き合い、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含んだ触媒層とを具備した排ガス浄化用触媒。
[2]前記平均粒子径は0.05μm乃至0.40μmの範囲内にある項1に記載の排ガス浄化用触媒。
[3]前記触媒層は、下記式(1)により与えられる相関係数ρ Al,AE が0.60以上である項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
[6]前記スラリーはクエン酸を更に含有している項5に記載の排ガス浄化用触媒。
[7]前記アルカリ土類金属はバリウムである項1乃至6の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
[8]基材上に、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩ととを含有したスラリーを用いて触媒層を形成することを具備した排ガス浄化用触媒の製造方法。
[9]前記スラリーはクエン酸を更に含有している項8に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
[10]前記アルカリ土類金属はバリウムである項8又は9に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
Claims (10)
- 基材と、
前記基材と向き合い、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含んだ触媒層と
を具備し、前記アルカリ土類金属の前記貴金属に対する質量比は、0.1乃至80の範囲内である排ガス浄化用触媒。 - 前記平均粒子径は0.05μm乃至0.40μmの範囲内にある請求項1に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記触媒層は、下記式(1)により与えられる相関係数ρAl,AEが0.60以上である請求項1又は2に記載の排ガス浄化用触媒。
iは1乃至350の自然数であり、
IAl,iは、前記触媒層を厚み方向に350等分して得られる面と前記触媒層の主面に垂直な直線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定したアルミニウムの特性X線強度であり、
IAl,avは、下記式(5)により与えられる前記IAl,iの相加平均値であり、
IAE,avは、下記式(6)により与えられる前記IAE,iの相加平均値である。
- 前記触媒層は、下記式(7)により与えられる相関係数ρPM,AEが0.51以上である請求項1乃至3の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
iは1乃至350の自然数であり、
IPM,iは、前記触媒層を厚み方向に350等分して得られる面と前記触媒層の主面に垂直な直線との350個の交点のうちi番目の交点において、電子線マイクロアナライザを用いて測定した前記貴金属の特性X線強度であり、
IPM,avは、下記式(11)により与えられる前記IPM,iの相加平均値であり、
IAE,avは、下記式(12)により与えられる前記IAE,iの相加平均値である。
- 基材と、
貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩とを含有したスラリーを用いて前記基材上に形成される触媒層と
を具備し、前記アルカリ土類金属の前記貴金属に対する質量比は、0.1乃至80の範囲内である排ガス浄化用触媒。 - 前記スラリーはクエン酸を更に含有している請求項5に記載の排ガス浄化用触媒。
- 前記アルカリ土類金属はバリウムである請求項1乃至6の何れか1項に記載の排ガス浄化用触媒。
- 基材上に、貴金属と、アルミナと、酸素貯蔵材と、走査電子顕微鏡観察により得られる平均粒子径が0.01μm乃至0.70μmの範囲内にあるアルカリ土類金属の硫酸塩ととを含有したスラリーを用いて触媒層を形成することを具備し、前記アルカリ土類金属の前記貴金属に対する質量比は、0.1乃至80の範囲内である排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記スラリーはクエン酸を更に含有している請求項8に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属はバリウムである請求項8又は9に記載の排ガス浄化用触媒の製造方法。
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