JP5336028B2 - 酢酸の製造方法 - Google Patents
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Description
全ての実験は300cm3のジルコニウムもしくは300cm3のハステロイオートクレーブ(撹拌器および液体注入設備を装着)のいずれかで行った。酢酸ルテニウム溶液(18.7g、約5重量%ルテニウム)、触媒系安定剤化合物(使用する場合)および酢酸(約10.0g)をオートクレーブ底部に入れた。このオートクレーブを窒素により32bargまで圧力試験し、窒素により20bargにて2回フラッシュさせ、次いで一酸化炭素により10bargまで3回フラッシュさせた。酢酸メチル(約48.0g)と酢酸(約34.0g)と沃化メチル(約13.3g)と水(約11.0g)とよりなる初期充填物をオートクレーブに入れ、次いでこれを一酸化炭素で再パージすると共に、ゆっくり排気して揮発物の損失を防止した。
カルボニル化反応の完結後(すなわち一酸化炭素ガス吸収が観察され得なくなった時点)、反応溶液を室温まで冷却させた。次いでオートクレーブを減圧させると共に、冷却反応溶液の25ml試料をオートクレーブからフィッシャ・ポーター管に移した。次いで、このチューブを封止すると共に窒素により0.5bargまで加圧し、攪拌しながら130℃まで5時間にわたり加熱した後、室温まで冷却する共に排気した。
酢酸メチル(47.96g)と酢酸(44.1g)と酢酸ルテニウム溶液(18.7g)と水(11.0g)と沃化メチル(12.59g)とが充填されたオートクレーブでベースライン実験を行った。触媒溶液はイリジウム溶液(6.31g)と酢酸(8.7g)とで構成した。イリジウムとルテニウムとの大凡の比は1:6であった。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性の結果を表1に示す。
酢酸メチル(48.01g)と酢酸(43.1g)と酢酸ルテニウム溶液(6.2g)と水(13.24g)と沃化メチル(13.34g)とが充填されたオートクレーブでベースライン実験を行った。触媒溶液はイリジウム溶液(6.31g)と酢酸(8.72g)とで構成した。イリジウムとルテニウムとの大凡の比は1:2であった。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性を表1に示す。
実験Aを反復したが、ただしオートクレーブには0.86gのInI3をも充填した。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性を表1に示す。
実験Aを反復したが、ただしオートクレーブには1.73gのInI3をも充填した。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性の結果を表1に示す。
実験Aを反復したが、ただしオートクレーブには0.51gのIn(OAc)3をも充填した。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性の結果を表1に示す。
実験Aを反復したが、ただしオートクレーブには6.92gのルテニウム溶液および1.013gのIn(OAc)3をも充填した。オートクレーブの主たる充填物を48gの酢酸メチルと44.9gの酢酸と13.7gの水と13.3gの沃化メチルとに調整した。触媒溶液はイリジウム溶液(3.18g)と酢酸(8.7g)とで構成した。イリジウムとルテニウムとインジウムとの比を0.5:2:2とした。しかしながら、インジウム濃度は実験Bの半分とした。12%酢酸メチルの計算反応組成における反応の速度および触媒系安定性の結果を表1に示す。
Claims (6)
- メタノールおよび/または酢酸メチルとジメチルエーテルから選択される反応性誘導体を、イリジウムカルボニル化触媒と沃化メチル助触媒と有限濃度の水と酢酸と酢酸メチルとルテニウム促進剤とインジウムおよびガリウムから選択される少なくとも1種の触媒系安定剤とからなる液体反応組成物を含有する少なくとも1つのカルボニル化反応帯域にて、一酸化炭素でカルボニル化することにより酢酸を製造し、液体反応組成物におけるイリジウム:ルテニウム:安定剤のモル比を1:(4〜6):(1〜4)の範囲に維持することを特徴とする酢酸の製造方法。
- 液体反応組成物における触媒系安定剤の濃度が9000ppm未満である請求項1に記載の方法。
- 液体反応組成物における促進剤の濃度が8000ppm未満である請求項1に記載の方法。
- 液体反応組成物における水の濃度が0.1〜20重量%の範囲である請求項1に記載の方法。
- カルボニル化を2つの反応帯域にて行う請求項1に記載の方法。
- メタノールおよび/または酢酸メチルとジメチルエーテルから選択される反応性誘導体を、イリジウムカルボニル化触媒と沃化メチル助触媒と有限濃度の水と酢酸、酢酸メチルとルテニウム促進剤とインジウムおよびガリウムから選択される少なくとも1種の触媒系安定剤とからなる液体反応組成物(この液体反応組成物におけるイリジウム:ルテニウム:安定剤のモル比は1:(4〜6):(1〜4)の範囲に維持される)を含有する少なくとも1つのカルボニル化反応帯域にて、一酸化炭素でカルボニル化することからなる酢酸の製造方法における触媒系安定剤としてのインジウムおよびガリウムの少なくとも1種の使用。
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