JP5329423B2 - ナノ構造をもつ熱電材料における高い示性数のための方法 - Google Patents
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Description
な時間、低圧または外気圧下に維持されながら、選択される温度に暴露される。他の態様において、ナノ粒子は高圧下、室温で圧密化されて、高い理論密度(例えば、約100%)をもつ試料を形成し、次に高温で焼なまし(anneal)されて最終熱電材料を形成することができる。
囲のZT値をもつことができる。幾つかの実施態様において、形成された材料のZT値は約0.8、0.9、1、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9または2より大きいことができる。幾つかの実施態様において、熱電材料はその下限が前記ZT値の1つであり、そしてその上限が約4、5または6の値に達する範囲内のZT値を示すことができる。
殿物領域を含む。沈殿物領域は典型的には約10nm未満、または約50nm未満(例えば、約1nm〜約50nmの範囲)のサイズ(例えば、最大平均サイズ)をもつ。沈殿物領域の形成は、その全体を参照により本明細書に引用されたこととする、「高い熱電示性数をもつナノ複合物」と題する、2004年、10月29日出願の、米国特許出願番号第10/977,363号を担持する、米国特許出願公開第2006/0102224号中に考察された方法を含む種々の方法で達成することができる。
る。幾つかの実施態様において、粒度は、一般に1ミクロンより小さい粗粒に対して、本明細書で記載のあらゆるサイズに従う。例えば、平均粒度は約500nm、約200nm、約100nm、約50nmまたは約20nm未満であることができる。あるいはまた、もしくは更に、平均粒度は約1nmより大きいことができる。1個または複数の封入物を含む他の実施態様において、粒度は1ミクロンより大きいことができる。例えば、複数の粗粒が約2ミクロン、5ミクロンまたは10ミクロンまでの平均サイズをもつことができる。具体的な実施態様において、複数の粗粒が約1ミクロン〜約10ミクロンの範囲、または約1ミクロン〜約5ミクロンの範囲、または約1ミクロン〜約2ミクロンの範囲内の平均サイズを有する。
またはナノサイズの粗粒(grains)135をもつSiGe合金であると推定され、そして粒子(particle)140はSiGe合金中に包埋されているMoSi2(モリブデンケイ化物)の粒子であることができる。このような熱電材料は、例えば以下の方法:SiGeにモリブデンを添加し、材料を溶融し、そして材料を冷却して(例えば、前記の方法で)インゴットを製造し、それを、必要に応じて粉砕し、圧密化する方法、で形成することができる。この方法で、MoSi2粒子は、例えば冷却工程中に、SiとのMoのソリッドステート化学反応により形成される。この例において、SiGeホストは高度にはドープされないが、他の場合には、それは高度にドープすることができ、例えば、p−型ドープすることができるが、従来のSiGe熱電材料におけるより、2、5、10または100のファクターだけ低い。更に、空孔はMoSi2の存在により生成することができる。ホストへの空孔のこのような供与が材料内の空孔移動性を高め、従って、材料の電気的伝導度およびその結果、熱電性能を改善することができる。他の場合には、粒子は、SiおよびGe元素あるいはSiGe結晶合金をFe、Mn、Mg、Cr、W、Ta、Ti、Cu、NiまたはVと粉砕して、FeSi2、MgSi2、等の粒子を形成するか、あるいはそれぞれのケイ化物をSiおよびGeまたはSiGe合金と一緒に粉砕することにより、ホスト中のSi(例えば、SiGe)のソリッドステート化学反応により形成することができる。それらの幾らかはn−型に適用可能であるが、他はp−型材料に適用可能である。Siと反応しない他のナノ粒子(例えば、金属および/または半導体ナノ粒子)もまた、封入物としてAgのような制御ドーピングを形成するために使用することができる。
よび/または記載された他の封入物に従う、本出願書内に考察されるすべての特徴(traits)および方法を含む。例えば、粗粒は前記に考察されたようなあらゆる適した熱電材料で形成することができ、そして更に、n−型またはp−型ドーパントを含むことができる。他の例において、形成される熱電材料は約1.0を超える、約1.5を超える、約2を超える、または約1〜約5の範囲内のZT値を有する。更に他の例において、形成される熱電材料は、約2000℃未満、約1000℃未満、約600℃未満、約200℃未満または約20℃未満の作業温度におけるZT値(例えば、出発材料に対して上昇した)を有する。他の例において、熱電材料の粗粒はビスマス−基材料(例えば、Bi2Te3および/またはその関連合金)、ケイ素基材料および鉛基材料の少なくとも1種を含むことができる。このような材料を製造する工程に関し、バルク出発材料または元素材料からナノ粒子を形成する方法は、圧縮のために所望のナノ粒子の粒度を得るために、粉砕速度、期間および/または温度(極低温を含む)のようなパラメーターを調整することによるが、本明細書に考察されたように適用することができる。更に、ナノ粒子の粒度のそのような調整を使用して、最終熱電材料の所望の粒度(例えば、1ミクロン未満、または1ミクロンを超えるが10ミクロン未満)を得ることができる。更に、本明細書に考察され、当業者により適用されるような圧密化法を適用することができる。
あることができる。幾つかの実施態様において、圧力は約40MPa〜約300MPaの範囲内にある。他の実施態様において、圧力は約60MPa〜約200MPaの範囲内にある。
.5,または約2を超えるZT値を示す、最終的熱電材料(例えば、約500nm未満、そして好ましくは約1〜約100nmの範囲内のサイズをもつ粗粒を含む多結晶構造をもつもの)を生成する。
[実施例]
市販材料(p−型のBiSbTe合金インゴット)を粉砕し、酸化を回避するためにア
ルゴン雰囲気下でグローブ箱中でジルコニアジャー中に充填した。幾つかのジルコニアのボール(5〜15mmの粒度)も添加して、シールした。シールしたジャーをボールミル中に入れ、100〜2000rpmの速度で合計約0.5〜50時間粉砕した。粉末を走査電子顕微鏡(SEM)、透過電子顕微鏡(TEM)およびx−線回折(XRD)を使用して特徴を調べた。
料のゼーベック係数は温度に応じてインゴットの係数よりわずかに低いかまたは高く、それは、ナノ結晶の試料の力率を75℃未満の市販のインゴットの係数に匹敵させ、そして75℃を超える市販のインゴットの係数より高くさせる。
ipeningによるホットプレス圧縮期間中に更に大きく成長したかも知れない。ナノ粒子のような我々の物質中に、多数のナノサイズの界面の特徴物が与えられたので、ナノドットが強力な音子散乱の唯一の理由ではないかも知れない。
出発材料として、pおよびn−型双方のケイ素およびゲルマニウム元素材料を使用し、ボールミルを使用して粉砕して、約1〜約200nmの粒度をもつナノ粒子を形成した。これらの元素材料は、幾つかの場合には約0.01未満のZTをもつことができる。更に、粒子を形成するためにSiGe合金を使用して、最終製造材料に更なる改善をもたらすことができたと考えられることは理解される。試料を約40〜約200MPaの圧力および約900℃〜1300℃の温度でホットプレスして、熱電材料の試料を形成した。
示性数、ZTが種々の温度状態にいかにして調整されることができるかを示すために、ナノ結晶性p−型BiSbTe合金材料の試料を調製した。とりわけ、BixSb2−xTe3型の材料を、選択されたxの値に応じて種々の化学量論的量で調製することができる。2種の具体的な例の試料:Bi0.3Sb1.7Te3の化学量論的量をもつp−型ナノ結晶の、ホットプレスした材料およびBi0.5Sb1.5Te3の化学量論的量をもつp−型ナノ結晶の、ホットプレスした材料、を調製した。適当なばらの出発材料をボールミルにより粉砕して、ナノ粒子試料を形成した。試料を40〜160MPaおよび450℃〜600℃で、約5分間まで圧縮した。
晶性Bi0.5Sb1.5Te3試料の電気伝導度、ゼーベック係数、熱伝導度およびZTそれぞれの温度依存性を表す。測定は実施例1に記載のように実施した。図30および34に見ることができるように、Bi0.3Sb1.7Te3試料のピークZT値は約150℃で測定され、他方、Bi0.5Sb1.5Te3試料のピークZT値は約75℃で測定された。
Claims (14)
- 少なくとも2種の異なる元素の粉末を提供し、
少なくとも2種の異なる元素の粉末を機械的に合金させて、半導体合金のナノ粒子を含んでなる半導体合金の粉末を形成し、そして
圧力下、そして高められた温度で半導体合金の粉末を圧密化して、室温から2000℃の範囲内の少なくとも1の温度に対して1より大きいZT値を有する半導体合金の熱電材料を生成する工程、
ここで、半導体合金が1nm〜100nmの平均サイズを有する沈殿物領域を含む少なくとも幾つかの粗粒を含む、
を含んでなる、半導体合金の熱電材料を形成する方法。 - 機械的に合金させる工程が少なくとも2種の異なる元素の粉末をミル粉砕する工程を含んでなり、
半導体合金のナノ粒子が1〜200nmの平均サイズを有し、
圧密化の工程中に半導体合金の粉末に電流を通し、
半導体合金の熱電材料が室温から2000℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1〜3の間のZT値を有し、そして
半導体合金の熱電材料が、ランダムに配向され、5000nm未満の平均粒度を有し、1nm〜50nmの平均サイズを有する沈殿物領域を含む粗粒を含んでなる、
請求項1の方法。 - 半導体合金の熱電材料がテルル化ビスマスまたはテルル化ビスマスアンチモン基材料を含んでなり、
半導体合金の熱電材料が室温から300℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
少なくとも2種の異なる元素の粉末を提供する工程が、少なくともビスマス元素の粉末およびテルル元素の粉末、または少なくともビスマス元素の粉末、アンチモン元素の粉末およびテルル元素の粉末を提供する工程を含んでなる、請求項1の方法。 - 半導体合金の熱電材料がケイ素ゲルマニウム基材料を含んでなり、
半導体合金の熱電材料が400℃〜1200℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
少なくとも2種の異なる元素の粉末を提供する工程が、少なくともケイ素元素の粉末およびゲルマニウム元素の粉末を提供する工程を含んでなる、
請求項1の方法。 - それぞれ元素のナノ粒子を含んでなる、少なくとも2種の異なる元素の粉末の混合物を提供し、そして
圧力下、そして高められた温度で混合物を圧密化して、元素の粉末を合金させ、そして室温から2000℃の範囲内の少なくとも1の温度に対して1より大きいZT値を有する半導体合金の熱電材料を形成する工程、
ここで、半導体合金が1nm〜100nmの平均サイズを有する1個または複数の沈殿物領域を含む少なくとも幾つかの粗粒を含む、
を含んでなる、半導体合金の熱電材料を形成する方法。 - 元素のナノ粒子が1〜200nmの平均サイズを有し、
圧密化の工程中に混合物に電流を通過させ、
半導体合金の熱電材料が室温から2000℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1〜3の間のZT値を有し、そして
半導体合金の熱電材料が、ランダムに配向された、5000nm未満の平均粒度を有し、1nm〜50nmの平均サイズを有する沈殿物領域を含む粗粒を含んでなる、
請求項5の方法。 - 半導体合金の熱電材料がテルル化ビスマスまたはテルル化ビスマスアンチモン基材料を含んでなり、
半導体合金の熱電材料が室温から300℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
少なくとも2種の異なる元素の粉末の混合物を提供する工程が、少なくともビスマス元素の粉末およびテルル元素の粉末、またはビスマス元素の粉末、アンチモン元素の粉末およびテルル元素の粉末の混合物を提供する工程を含んでなる、
請求項5の方法。 - 半導体合金の熱電材料がケイ素ゲルマニウム基材料を含んでなり、
半導体合金の熱電材料が400℃〜1200℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
少なくとも2種の異なる元素の粉末の混合物を提供する工程が、少なくともケイ素元素の粉末およびゲルマニウム元素の粉末の混合物を提供する工程を含んでなる、
請求項5の方法。 - 1nm〜10ミクロンの平均サイズを有するランダムに配向された複数の粗粒を含んでなる半導体材料の構造物を含んでなり、
ここで、少なくとも幾つかの粗粒が、1nm〜100nmの平均サイズを有する1個または複数の沈殿物領域を含み、そしてここで、該材料が、室温から2000℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1より大きいZT値を示す、
熱電材料。 - 粗粒および沈殿物領域が同一の半導体合金を基剤とし、
材料が室温から2000℃の範囲内の少なくとも1温度に対し、1.2〜3の間のZT値を有し、そして
粗粒が5000nm未満の平均粒度を有し、そして沈殿物領域が1nm〜50nmの平均サイズを有する、
請求項9の材料。 - 材料がテルル化ビスマスアンチモン基材料を含んでなり、
材料が室温から300℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
沈殿物領域がアンチモンの豊富な沈殿物領域またはテルル領域を含んでなる、
請求項9の材料。 - 材料がケイ素ゲルマニウム基材料を含んでなり、
材料が400℃〜1200℃の範囲内の少なくとも1の温度に対し、1.2より大きいZT値を有し、そして
沈殿物領域が金属ケイ化物領域を含んでなる、
請求項9の材料。 - 沈殿物領域が制御ドーピングされている、請求項9の材料。
- 材料が作動している熱電装置中で使用される時に、沈殿物領域が粗粒に電荷担体を供与する、請求項9の材料。
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