JP5313879B2 - 潤滑油組成物 - Google Patents
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Description
一方、地球上に存在する植物は、大気中の二酸化炭素、水および太陽光を吸収して光合成を行い、炭水化物および酸素を生成する。それ故、植物を原料とした植物油から製造されるいわゆるバイオ燃料は、地球温暖化の主要因である二酸化炭素の削減、さらには自動車から排出される大気汚染物質の低減効果などの点で大きく注目されている。また、植物バイオマスの燃焼によって生成される二酸化炭素は、地球温暖化ガスの増加にカウントされないカーボンニュートラルという考え方もあり、今後炭化水素系の燃料へのバイオ燃料の混合比率は増加すると予想される(例えば、非特許文献1参照)。
ここで、ディーゼルエンジンにDPFを装着した場合、フィルターに蓄積した煤を燃焼させるため、一般に燃料のポスト噴射が行われている。このポスト噴射によりエンジン油への燃料希釈が増大し、エンジン油性能の低下が予想される。特にバイオ燃料はその物性からエンジン油に蓄積し易いことと、バイオ燃料が劣化分解した時に極性化合物が生じることから、エンジン部品(ピストン等)の清浄性への悪影響が大きい。そして、このような不良現象は、内燃機関で用いられる潤滑油の性状によって大きく左右される。
そこで、本発明の主な目的は、バイオ燃料やバイオ燃料を混合した燃料をディーゼルエンジン等の内燃機関に用いても、潤滑性やエンジン部品の清浄性に優れ、さらに環境への悪影響が少ない潤滑油組成物を提供することである。
(1)天然油脂、天然油脂の水素化処理物、天然油脂のエステル交換物、および天然油脂のエステル交換物の水素化処理物中から選ばれた少なくとも1種を含む燃料を用いる内燃機関で使用される潤滑油組成物であって、潤滑油基油と、(A)数平均分子量200〜5000のアルキル基またはアルケニル基で置換されたコハク酸イミド化合物のホウ素誘導体と、(B)アルカリ土類金属系清浄剤とを含み、組成物全量基準で、(A)成分の含有量がホウ素換算量で0.01〜0.2質量%、(B)成分の含有量がアルカリ土類金属換算量で0.35質量%以下であり、前記(A)成分におけるホウ素(B)と窒素(N)の質量比(B/N)が0.6以上であることを特徴とする潤滑油組成物。
(3)前述した本発明の潤滑油組成物において、硫黄含有量が組成物全量基準で0.5質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。
(4)前述した本発明の潤滑油組成物において、リン含有量が組成物全量基準で0.12質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。
(5)前述した本発明の潤滑油組成物において、硫酸灰分が1.1質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。
なお、本発明における天然油脂には、植物起源のものに限られず、動物起源のものも含まれる。
本発明は、天然油脂、天然油脂の水素化処理物、天然油脂のエステル交換物、および天然油脂のエステル交換物の水素化処理物の中から選ばれた少なくとも1種を含む燃料を用いる内燃機関で使用される潤滑油組成物である。
天然油脂の水素化処理物とは、前記した油脂を適当な水素化触媒の存在下でいわゆる水添したものである。
ここで、水素化触媒としては、ニッケル系触媒、白金族(Pt,Pd,Rh,Ru)系触媒、コバルト系触媒、酸化クロム系触媒、銅系触媒、オスミウム系触媒、イリジウム系触媒、モリブデン系触媒などが挙げられる。また、水素化触媒としては上記触媒を2つ以上組み合わせて使用することも好ましい。
天然油脂のエステル交換物とは、適当なエステル合成触媒の存在下で、天然油脂を構成するトリグリセリドに対してエステル交換反応を行って得られたエステルである。例えば、低級アルコールと油脂とを、上記エステル合成触媒の存在下でエステル交換反応させることにより、バイオ燃料となる脂肪酸エステルが製造される。低級アルコールは、エステル化剤として使用されるものであり、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノール、ペンタノール等の炭素数5以下のアルコールを挙げることができるが、反応性の点でもコストの点でもメタノールが好ましい。このような低級アルコールは、一般に油脂に対して当量以上の量で用いられる。
また、天然油脂のエステル交換物の水素化処理物とは、前記したエステル交換物を適当な水素化触媒の存在下で水添したものである。
天然油脂、天然油脂の水素化処理物、天然油脂のエステル交換物、および天然油脂のエステル交換物の水素化処理物は、軽油などの炭化水素で構成される燃料に添加することで、混合燃料としても好適に使用することができる。
鉱油としては、例えば、原油を常圧蒸留して得られる常圧残油を減圧蒸留して得られた潤滑油留分を、溶剤脱れき、溶剤抽出、水素化分解、溶剤脱ろう、接触脱ろう、水素化精製等の1つ以上の処理を行って精製した鉱油、あるいはワックス、GTL WAXを異性化することによって製造される鉱油等が挙げられる。
一方、合成油としては、例えば、ポリブテン、ポリオレフィン[α−オレフィン単独重合体や共重合体(例えばエチレン−α−オレフィン共重合体)など]、各種のエステル(例えば、ポリオールエステル、二塩基酸エステル、リン酸エステルなど)、各種のエーテル(例えば、ポリフェニルエーテルなど)、ポリグリコール、アルキルベンゼン、アルキルナフタレンなどが挙げられる。これらの合成油のうち、特にポリオレフィン、ポリオールエステルが好ましい。
本発明においては、基油として、上記鉱油を1種用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。また、上記合成油を1種用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。さらには、鉱油1種以上と合成油1種以上とを組み合わせて用いてもよい。
%CAが3以下で、硫黄分が50質量ppm以下の基油は、良好な酸化安定性を示し、酸価の上昇やスラッジの生成を抑制しうると共に、金属に対する腐食性の少ない潤滑油組成物を提供することができる。より好ましい硫黄分は30質量ppm以下である。また、より好ましい%CAは1以下であり、さらに好ましくは0.5以下である。
さらに、基油の粘度指数は、70以上が好ましく、より好ましくは100以上、さらに好ましくは120以上である。この粘度指数が70以上の基油は、温度の変化による粘度変化が小さい。
このようなコハク酸イミド化合物のホウ素誘導体は、例えば、(a)数平均分子量200〜5,000のアルキル基またはアルケニル基で置換されたコハク酸若しくはその無水物、(b)ポリアルキレンポリアミン、および(c)ホウ素化合物とを反応させて得られる。
以下、(a)、(b)および(c)の各原料とその合成方法について説明する。
原料(a)としては、アルキル基またはアルケニル基で置換されたコハク酸若しくはその無水物を用いる。このアルキル基またはアルケニル基の数平均分子量(以下、分子量またはMnと略することがある。)は、200〜5,000であるが、好ましくは500〜2,000である。このアルキル基またはアルケニル基の分子量が200未満であると、最終的に得られるコハク酸イミド化合物のホウ素誘導体が潤滑油基油などに充分溶解しないことがあり、また、分子量が5,000を越えると、コハク酸イミド化合物が高粘度になり、その取扱いが困難になることがある。
本発明では、この末端に環構造を有するポリアルキレンポリアミンの割合の上限が、95モル%以下であることが好ましく、90モル%以下がより好ましい。この割合が95モル%を超えると、製造されるホウ素化コハク酸イミド化合物が高粘度化して、この化合物の製造効率を低下させることがあり、また、この生成物の潤滑油基油に対する溶解性が低下することがあるからである。したがって、末端に環構造を有するポリアルキレンポリアミンの割合は、5〜95モル%がより好ましく、10〜90モル%がさらに好ましい。
また、末端に環構造を有するポリアルキレンポリアミンの末端の環構造については、下記式(1)に示されるものが好ましい。
ここで、式(1)中、p,qは2〜4の整数を表す。中でも、p,qのいずれもが2であるもの、すなわち、ピペラジニル基が特に好ましい。末端が環構造を有するポリアルキレンポリアミンの代表例としては、例えば、アミノエチルピペラジン、アミノプロピルピペラジン、アミノブチルピペラジン、アミノ(ジエチレンジアミノ)ピペラジン、アミノ(ジプロピルジアミノ)ピペラジンなど末端にピペラジニル構造を有するアミノアルキルピペラジンが挙げられる。これらの中でも、アミノエチルピペラジンが、入手が容易である点で特に好ましい。
上述した反応により生成物として(A)成分である数平均分子量200〜5000のアルキル基またはアルケニル基で置換されたコハク酸イミド化合物のホウ素誘導体が得られる。本発明においては、(A)成分は、1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、(A)成分におけるホウ素(B)と窒素(N)の質量比(B/N)は、0.5以上であることが好ましく、より好ましくは0.6以上、さらに好ましくは0.8以上である。B/Nが0.5以上であると、高温下におけるエンジン部品の清浄性が大きく向上する。
なお、ホウ素化コハク酸イミド系化合物は、上記のように原料(a)と(b)を反応し、次いでその反応生成物を原料(c)と反応させて得ることができるが、反応順序を変えて、まず原料(a)と(c)を反応させ、その後、その反応生成物と(b)を反応させても同様に目的のホウ素化コハク酸イミド化合物を得られる。
アルカリ土類金属スルフォネートとしては、分子量300〜1,500、好ましくは400〜700のアルキル芳香族化合物をスルフォン化することによって得られるアルキル芳香族スルフォン酸のアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩および/またはカルシウム塩等が挙げられ、中でもカルシウム塩が好ましく用いられる。
アルカリ土類金属フェネートとしては、アルキルフェノール、アルキルフェノールサルファイド、アルキルフェノールのマンニッヒ反応物のアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩および/またはカルシウム塩等が挙げられ、中でもカルシウム塩が特に好ましく用いられる。
アルカリ土類金属サリシレートとしては、アルキルサリチル酸のアルカリ土類金属塩、特にマグネシウム塩および/またはカルシウム塩等が挙げられ、中でもカルシウム塩が好ましく用いられる。前記アルカリ土類金属系清浄剤を構成するアルキル基としては、炭素数4〜30のものが好ましく、より好ましくは6〜18の直鎖または分枝アルキル基であり、これらは直鎖でも分枝でもよい。これらはまた1級アルキル基、2級アルキル基または3級アルキル基でもよい。
フェノール系酸化防止剤としては、例えば、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert―ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、4,4’−メチレンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール);4,4’−ビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール);4,4’−ビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール);4,4’−ブチリデンビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール);4,4’−イソプロピリデンビス(2,6−ジ−t−ブチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−ノニルフェノール);2,2’−イソブチリデンビス(4,6−ジメチルフェノール);2,2’−メチレンビス(4−メチル−6−シクロヘキシルフェノール);2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール;2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール;2,4−ジメチル−6−t−ブチルフェノール;2,6−ジ−t−アミル−p−クレゾール;2,6−ジ−t−ブチル−4−(N,N’−ジメチルアミノメチルフェノール);4,4’−チオビス(2−メチル−6−t−ブチルフェノール);4,4’−チオビス(3−メチル−6−t−ブチルフェノール);2,2’−チオビス(4−メチル−6−t−ブチルフェノール);ビス(3−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルベンジル)スルフィド;ビス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)スルフィド;n−オクチル−3−(4−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、2,2’−チオ[ジエチル−ビス−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]などが挙げられる。これらの中で、特にビスフェノール系およびエステル基含有フェノール系のものが好適である。
上述した酸化防止剤の含有量は、組成物全量基準で、0.3質量%以上が好ましく0.5質量%以上であることがより好ましい。一方、2質量%を越えると、潤滑油基油に不溶となるおそれがある。従って、酸化防止剤の配合量は、組成物全量基準で0.3〜2質量%の範囲が好ましい。
耐摩耗剤としては、ジチオリン酸亜鉛、ジチオカルバミン酸亜鉛、リン酸亜鉛、ジスルフィド類、硫化オレフィン類、硫化油脂類、硫化エステル類、チオカーボネート類、チオカーバメート類(例えば、Mo−DTC)等の硫黄含有化合物;亜リン酸エステル類、リン酸エステル類、ホスホン酸エステル類、およびこれらのアミン塩または金属塩等のリン含有化合物;チオ亜リン酸エステル類、チオリン酸エステル類(例えば、Mo−DTP)、チオホスホン酸エステル類、およびこれらのアミン塩または金属塩等の硫黄およびリン含有摩耗防止剤が挙げられる。
本発明の潤滑油組成物においては、リン含有量は組成物全量基準で0.12質量%以下であることが好ましく、より好ましくは0.1質量%以下である。リン含有量が0.12質量%以下であると、排出ガスを浄化する触媒の性能低下を効果的に抑えることができる。
また、本発明の潤滑油組成物においては、硫酸灰分は1.1質量%以下であることが好ましく、1質量%以下であるとより好ましい。硫酸灰分が1.1質量%以下であると、排出ガスを浄化する触媒の性能低下を効果的に抑えることができる。また、ディーゼルエンジンにおいては、DPFのフィルタに堆積する灰分量が少なく、該フィルタの灰分詰まりが抑制され、DPFの寿命が長くなる。なお、この硫酸灰分とは、試料を燃やして生じた炭化残留物に硫酸を加えて加熱し、恒量にした灰分をいい、通常潤滑油組成物中の金属系添加剤の大略の量を知るために用いられる。具体的には、JIS K 2272の「5.硫酸灰分試験方法」に規定される方法により測定される。
表1、2に示す配合組成を有する潤滑油組成物を調製し、以下に示すホットチューブ試験を行った。なお、潤滑油組成物の調製に用いた各成分の種類は、次の通りである。
(1)潤滑油基油:水素化精製基油、40℃動粘度21mm2/s、100℃動粘度4.5mm2/s、粘度指数127、%CA0.1以下、硫黄含有量20質量ppm未満、NOACK蒸発量13.3質量%
なお、このポリブテニルコハク酸モノイミドAは、以下のようにして製造した。1Lオートクレーブ中に、ポリブテン(Mn:980)550g、臭化セチル1.5g(0.005モル)、無水マレイン酸59g(0.6モル)を入れ、窒素置換し、240℃で5時間反応させた。215℃に降温し、未反応の無水マレイン酸と臭化セチルを減圧留去し、140℃に降温して濾過した。得られたポリブテニルコハク酸無水物の収量は550g、ケン化価は86mgKOH/gであった。1Lセパラブルフラスコ中に、得られたポリブテニルコハク酸無水物500g、アミノエチルピペラジン(AEP)17.4g(0.135モル)、ジエチレントリアミン(DETA)10.3g(0.10モル)、トリエチレンテトラミン(TETA)14.6g(0.10モル)、鉱油250gを入れ、窒素気流下150℃で2時間反応させた。200℃に昇温し未反応のAEP、DETA、TETAと生成水を減圧留去した。得られたポリブテニルコハク酸イミドの収量は750g、塩基価(過塩素酸法)は51mgKOH/gであった。500mLのセパラブルフラスコ中に、得られたポリブテニルコハク酸イミド150gと硼酸20gを入れ、窒素気流下150℃で4時間反応させた。150℃で生成水を減圧留去し、140℃に降温して濾過した。生成したポリブテニルコハク酸モノイミドAの収量は165g、ホウ素含有量は2.0質量%であった。また末端に環構造を有するポリアルキレンポリアミンは、ポリアルキレンポリアミン全体の約40モル%であった。
(3)ポリブテニルコハク酸ビスイミドB:ポリブテニル基の数平均分子量2000、窒素含有量0.99質量%、B/N=0
(4)ポリブテニルコハク酸モノイミドC(A成分):ポリブテニル基の数平均分子量1000、窒素含有量1.95質量%、ホウ素含有量0.67質量%、B/N=0.3
このポリブテニルコハク酸モノイミドCは、ポリブテニルコハク酸モノイミドAの製造法において、アミノエチルピペラジン(AEP)17.4g(0.135モル)、ジエチレントリアミン(DETA)10.3g(0.10モル)、トリエチレンテトラミン(TETA)14.6g(0.10モル)の代わりに、ジエチレントリアミン(DETA)18g(0.17モル)、トリエチレンテトラミン(TETA)25g(0.17モル)を使用し、硼酸の添加量を13gとした以外は同様に反応を行い製造した。生成したポリブテニルコハク酸モノイミドCの収量は161gであった。なお、末端に環構造を有するポリアルキレンポリアミンは含有しない。
(6)金属系清浄剤B(B成分):過塩基性カルシウムフェネート、塩基価(過塩素酸法)255mgKOH/g、カルシウム含有量9.3質量%、硫黄含有量3.0質量%
(7)金属系清浄剤C(B成分):カルシウムスルホネート、塩基価(過塩素酸法)17mgKOH/g、カルシウム含有量2.4質量%、硫黄含有量2.8質量%
(9)アミン系酸化防止剤:ジアルキルジフェニルアミン、窒素含有量4.62質量%
(10)粘度指数向上剤:オレフィンコポリマー、質量平均分子量90,000、樹脂量11.1質量%
(11)流動点降下剤:ポリアルキルメタクリレート、質量平均分子量6,000
(12)ジアルキルジチオリン酸亜鉛:Zn含有量9.0質量%、リン含有量8.2質量%、硫黄含有量17.1質量%、アルキル基;第2級ブチル基と第2級ヘキシル基の混合物
(13)銅腐食防止剤:1−[N,N−ビス(2−エチルヘキシル)アミノメチル]メチルベンゾトリアゾール
(14)その他の添加剤:防錆剤、界面活性剤および消泡剤
(カルシウム含有量)
JPI−5S−38−92に準拠して測定した。
(ホウ素含有量)
JPI−5S−38−92に準拠して測定した。
(窒素含有量)
JIS K2609に準拠して測定した。
(リン含有量)
JPI−5S−38−92に準拠して測定した。
(硫黄含有量)
JIS K2541に準拠して測定した。
(硫酸灰分)
JIS K2272に準拠して測定した。
試験用の潤滑油組成物としては、内燃機関内における燃料と潤滑油との混合割合を想定して、前記した各潤滑油組成物(新油)に対してバイオ燃料(菜種油をメチルアルコールによりエステル交換して得られた燃料)を5質量%配合した混合油を用いた。試験温度は、280℃に設定し、その他の条件については、JPI-5S-55-99に準拠して測定した。なお、参考として、新油だけを用いて同様に試験を行った。また、ホットチューブ試験は粘度指数向上剤の量が影響する場合もあるので、各実施例・比較例では粘度指数向上剤の配合量を一定にした。試験後のガラス管への付着物量が少ないほど、清浄性が良好であることを示す。
各潤滑油組成物の性状およびホットチューブ試験の結果を表1、2に示す。
表1、2のホットチューブ試験結果からわかるように、本発明の潤滑油組成物を用いた実施例1〜9では、バイオ燃料を添加しても、新油(バイオ燃料を添加していない潤滑油組成物)に比べて付着物量は多くなっていない。一方、比較例1、2は、本発明における(A)成分を含有していないため、新油の場合に比べて付着物量が極めて多く、エンジンの清浄性に劣っていることが理解できる。また、比較例3は、本発明における(B)成分を含有していないため、比較例1、2同様、新油の場合に比べて付着物量が極めて多く、エンジンの清浄性に劣っていることが理解できる。
Claims (5)
- 天然油脂、天然油脂の水素化処理物、天然油脂のエステル交換物、および天然油脂のエステル交換物の水素化処理物の中から選ばれた少なくとも1種を含む燃料を用いる内燃機関で使用される潤滑油組成物であって、
潤滑油基油と、(A)数平均分子量200〜5000のアルキル基またはアルケニル基で置換されたコハク酸イミド化合物のホウ素誘導体と、(B)アルカリ土類金属系清浄剤とを含み、
組成物全量基準で、(A)成分の含有量がホウ素換算量で0.01〜0.2質量%、(B)成分の含有量がアルカリ土類金属換算量で0.35質量%以下であり、
前記(A)成分におけるホウ素(B)と窒素(N)の質量比(B/N)が0.6以上であることを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1に記載の潤滑油組成物において、
フェノール系酸化防止剤および/またはアミン系酸化防止剤を、組成物全量基準で0.3質量%以上含むことを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1または請求項2に記載の潤滑油組成物において、
硫黄含有量が組成物全量基準で0.5質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1〜請求項3のいずれかに記載の潤滑油組成物において、
リン含有量が組成物全量基準で0.12質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。 - 請求項1〜請求項4のいずれかに記載の潤滑油組成物において、
硫酸灰分が1.1質量%以下であることを特徴とする潤滑油組成物。
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