JP5311708B2 - トリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールの抽出方法 - Google Patents
トリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールの抽出方法 Download PDFInfo
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Description
ポリフェノールは一般的に細菌、ウィルス等への抵抗力があり、血圧上昇抑制作用、血糖上昇抑制作用、血中コレステロール低下作用もあり、高血圧、糖尿病、肥満、動脈硬化等に有効な物質として注目されている。これら物質の抽出については、従来から種々提案されている。抽出物質は、一般的には原料に水、湯、又はアルコール水溶液を用いて抽出がなされ、更に抽出したものを濃縮して精製される。
本発明の目的は、サツマイモ茎葉中のトリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールを抽出するため高温高圧の抽出条件で最適な溶媒を使用し、短時間で多量の抽出が行える効率の良い抽出を可能としたトリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールの抽出方法の提供にある。
この温度管理により、リアクタ加熱装置2aによって溶媒4を原料に合わせ種々の温度に設定することができ、又、常に一定の温度に保持することもできる。このようにして、抽出温度をコントロールすることができる。下限は溶媒の凝固点以上であるが、装置全体の耐圧性を上げると、高温側は臨界点以上の温度でも設定可能である。この条件の範囲にある溶媒4を抽出装置本体2にパイプを介して供給し、抽出装置本体2内に装入されている原料Aと接触させポリフェノール7の抽出を行う。抽出装置本体2は、ポリフェノール7を抽出するためのものである。抽出装置本体2は図では簡略的に示しているが、端的にいうと、ステンレス製で内部が空洞の円筒体である。
(試料)
サツマイモ茎葉に相当する試料は、独立行政法人農業・生物系特定産業技術研究機構より入手した通風乾燥後の甘藷(品種名:こがねせんがん(黄金千貫))葉部(含水率9.0%)を用いた。
(抽出法)
図1に示す抽出装置を適用して抽出を行った。反応器(抽出装置本体)の溶媒流入部と流出部に孔径20μmの焼結フィルターをセットし、この中にサツマイモ茎葉を仕込む形になっている。熱交換器にはシリコンオイルを満たしたオイルバスを用い、この中に抽出溶媒が流れる蛇管を浸す形とした。図示していないが、高圧ポンプ5と熱交換器6、冷却装置8と背圧弁9の間にそれぞれ圧力計を設置して内部の圧力を測定した。又、反応器2の上部と下部に熱伝対温度計を挿入することにより抽出装置本体2内の温度をモニターした。抽出装置本体2は内容積20mLで35MPaまでの圧力条件で使用できる。
(分析)
抽出物中のポリフェノール類は、高速液体クロマトグラフィー(HPLC)にて定量した。
カラム:YMC−Pack ODS−AM
溶離液:0.2%ギ酸(A液)、99.7%MeOH(B液)
A:B=98.2→55:45→0:100
流 速:3.0mL/min
サンプルループ :20μL
クラジェントポンプ:JASCOPU―2089
カラムヒーター :SugaiU―620TypeVP50
カラム温度:40℃
検出器 :HITACHI L−4000UV Detector(326nm)
抽出物質中のポリフェノール量は、標準物質のリテンションタイムとピーク面積をもとに固定・定量した。
(結果)
図3に、流通式リアクタ(抽出装置本体)を用いて抽出された固形分収率を仕込量(乾物)基準%で示した。99%エタノールの100℃、120℃を除き、各溶媒(蒸留水、70%エタノール、99%エタノール)とも、全ての抽出温度条件において昇温過程で最も抽出量が多く、目的温度到達後の抽出量はそれほど多くなかった。従って、目的温度到達後の維持時間は、殆ど必要がないものと判断される。又、表1に示したように、この時の(40分まで)累積収率は70%エタノールを用いた場合で抽出量が多く、160℃・70%エタノールでの累積収率が最高であった。次に蒸留水での値が大きく、99%エタノールの場合での値が最も少なかった。
(試料)
実施例1と同じである。
(抽出法)
基本的に実施例1と同じである。反応器内に3mm角にカットした甘藷葉部約0.5g(wet base g)を仕込み、2.0MPa、3.0mL/minの要件で70%エタノールを通液した。通液開始後から昇温を開始し、目的温度(80℃、120℃、140℃、160℃、180℃)まで昇温後、更に40分間の通液を行い抽出液を回収した。抽出液は凍結乾燥後、乾燥物中に含まれるキナ酸類をHPLCにて分析した。
(分析)
実施例1で示したキナ酸類に加え、カフェ酸、クロロゲン酸についても分析を行った。
(結果)
図9に抽出成分と抽出温度の関係を示した。図のように、70%エタノールを用いた抽出では、160℃条件下で最も高い収量が得られた。180℃における収率低下は、耐熱性を調べた実験結果から熱分解によることも判明している。目的物質であるトリカフェオイルキナ酸も、160℃条件で最も収率が高い結果となった。以上の結果から、甘藷葉中のカフェオイルキナ酸、特にトリカフェオイルキナ酸の最適抽出条件は160℃と限定された。
2…抽出装置本体
3…溶媒タンク
4…溶媒
5…高圧ポンプ
6…加熱装置
7…ポリフェノール
8…冷却装置
9…背圧弁
10…回収装置
Claims (1)
- 甘藷の茎葉部からトリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールを抽出する方法であって、
予め準備された溶媒を取り出す溶媒供給工程と、
前記取り出された溶媒を飽和蒸気圧以上に加圧する加圧工程と、
前記取り出された溶媒を加熱する加熱工程と、
前記加圧及び加熱された溶媒を前記茎葉部に供給する供給工程と、
前記供給された溶媒を一定量の前記茎葉部に所定圧と所定温度を維持して所定時間接触させて、前記ポリフェノールを含む抽出液を得る抽出工程と、
前記抽出工程で抽出された前記ポリフェノールを含む抽出液を冷却させる冷却工程と、
冷却された前記ポリフェノールを含む抽出液を一定の圧力以上に保持して回収する回収工程と
からなるポリフェノールの抽出方法であり、
前記溶媒は、水及びエタノールの混合液で、かつ前記水とエタノールの混合溶媒中の前記エタノールの混合割合は、70±10%であり、
前記加熱工程は、前記溶媒の所定温度が160±10℃で、前記抽出工程での前記溶媒の圧力が前記所定温度の前記エタノールの飽和蒸気圧以上である
ことを特徴とするトリカフェオイルキナ酸を含むポリフェノールの抽出方法。
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