JP5297052B2 - 光学用樹脂フィルムの製造方法 - Google Patents
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Description
また、スクリューフライト部の溝深さが樹脂入口部より樹脂出口部の比を所定の範囲とすることにより、安定押出が可能であり、かつ、押出機内の圧力を抑えることができるので、剪断架橋を防止することができ、ゲルの発生を抑制することができる。
請求項2は請求項1において、前記スクリュー押出機のシリンダー内径Dと前記スクリュー押出機の樹脂入口部での溝深さH 1 との比、D/H 1 が10以下であることを特徴とする。
=(Q/N)/(最大Q/N)
Q:吐出量[cm3/min]、N:スクリュー回転数[rpm]
最大Q/N:押出機内部に樹脂が充満した場合のQ/N
請求項5は請求項1から4において、前記環状オレフィン系樹脂を前記スクリュー押出機に投入する前に加熱する加熱工程を有し、前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移点をTgとした場合、前記スクリュー押出機へ投入する直前の前記環状オレフィン系樹脂の温度T0℃が、(Tg−80)℃より高くTg℃より小さく、かつ温度変動幅が±5℃以下であることを特徴とする。
<環状オレフィン系樹脂>
本発明の光学用樹脂フィルムの素材は環状オレフィン系樹脂を用いる。環状オレフィン系樹脂は、ノルボルネン系化合物から重合されるものが好ましい。この重合は開環重合、付加重合いずれの方法でも行うことができるが、環状オレフィン系樹脂の中でも付加重合のもののほうが好ましい。
これらの光学用樹脂フィルムには、可塑剤としてアルキルフタルリルアルキルグリコレート類、リン酸エステル類、カルボン酸エステル類、多価アルコール類を0〜20質量%添加できる。安定剤としてフォスファイト系安定剤(例えばトリス(4−メトキシ−3,5−ジフェニル)フォスファイト、トリス(ノニルフェニル)フォスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)フォスファイト)、フェノール系安定剤(たとえば、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール、2,2−メチレンビス(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、2,5−ジ−t−ブチルヒドロキノン、ペンタエリスリチルテトラキス[.3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドキシフェニル)プロピオレート、4,4−チオビス−(6−t−ブチル−3−メチルフェノール)、1,1,−ビス(4−ヒドロキシフェニル)シクロヘキサン、オクタデシル−3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオレート]、エポキシ化合物、チオエーテル化合物を0〜3質量%添加できる。マット剤としてシリカ、チタニア、ジルコニア、アルミナ、炭酸カルシウム、クレイ等の無機微粒子、架橋アクリル、架橋スチレン等の有機微粒子を0〜1000ppm添加できる。また紫外線吸収剤(例えば2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2,−メチレンビス[4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−[(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール]])や赤外線吸収剤、レターデーション調整剤を添加することも好ましい。
<溶融製膜法>
イ)ペレット化
前記樹脂と添加物とは溶融製膜に先立ち混合しペレット化するのが好ましい。
溶融製膜に先立ちペレット中の水分を減少させることが好ましい。好ましい乾燥温度は40〜200℃、さらに好ましくは60〜150℃である。これにより含水率が1.0質量%以下であることが好ましく、0.1質量%以下であることがさらに好ましい。乾燥は空気中で行っても良く、窒素中で行っても良く、真空中で行っても良い。
溶融樹脂中のゲルなどの異物を濾過するためブレーカープレート式の濾過やリーフ型ディスクフィルターを組み込んだ濾過装置を設けることが好ましい。濾過は1段で行っても良く多段濾過でもよい。濾過精度は15μm〜3μmが好ましくさらに好ましくは10μm〜3μmである。濾材はステンレス鋼を用いることが望ましい。濾材の構成は、線材を編んだもの、金属繊維もしくは金属粉末を焼結したもの(焼結濾材)が使用でき、中でも焼結濾材が好ましい。
スクリュー押出機の出口圧力を調節するために、押出機とダイの間にギアポンプを設けることが好ましい。これにより、吐出量の変動を減少させ、厚み精度を向上させることもできる。また、ダイ内の樹脂圧力変動幅を±1%以内にすることができる。
前記の如く構成された押出機によって溶融され、必要に応じ濾過機、ギアポンプを経由して溶融樹脂がダイに連続的に送られる。ダイはTダイ、フィッシュテールダイ、ハンガーコートダイの何れのタイプでも構わない。またダイの直前に樹脂温度の均一性アップのためスタティックミキサーを入れることも好ましい。Tダイ出口部分のクリアランスは一般的にフィルム厚みの1.0〜10倍がよく、好ましくは1.2〜5倍である。
ヘ)キャスト
ダイよりシート上に押し出された溶融樹脂(メルト)をキャスティングドラム上で冷却固化し、フィルムを得る。この時、ダイとキャスティングドラムの間を遮蔽し風の影響を抑制することが好ましい。
ト)トリミング、厚みだし加工、巻取り
このようにして製膜した後、両端をトリミングすることも好ましい。トリミングで切り落とした部分は破砕し、再度原料として使用してもよい。
溶融製膜した樹脂フィルムは縦延伸、横延伸を行うのが好ましく、さらに収縮処理を組み合わせても良い。中でも好ましいのが縦延伸後に横延伸を行うもの、あるいは横延伸と縦収縮処理を組み合わせるものであり、前者は高Rthを発現させるのに適し、後者は低Rthを発現させるのに適する。横延伸と縦収縮処理を組合せて実施する場合、縦収縮は横延伸中に実施しても良く、横延伸後に実施しても良く、両方で実施しても良い。さらにこの横延伸の前又は後或いは両方に縦延伸を組み合わせても良い。
縦延伸単独で行っても良く、横延伸と組合せて実施しても良い。縦延伸は横延伸の前、後どちらで実施しても良いが、横延伸前に行うのがより好ましい。また縦延伸は1段で実施しても良く、多段に分けて実施しても良い。
延伸に伴いフィルムは伸張されるが、この時フィルムは体積変化を小さくしようと厚み、幅を減少させる。ニップロール間隔を大きくすると幅方向収縮しやすくなり厚み減少を抑制でき(厚み方向の圧縮が少なく)、フィルム面内の分子配向が抑制されRthを小さくできる。
l/Wが0.01を超え0.3未満、より好ましくは0.03〜0.25、さらに好ましくは0.05〜0.2で縦延伸(短スパン延伸)を行う。これによりネックイン(延伸に伴う延伸と直行する方向の収縮)を小さくでき、厚みが減少し易い。この結果、厚み方向に圧縮されたようになり、厚み方向の配向(面配向)が進みRthが増加し易い。
横延伸はテンターを用い実施することができる。即ちフィルムの幅方向の両端部をクリップで把持し、横方向に拡幅することで延伸する。この時、テンター内に所望の温度の風を送ることで延伸温度を制御することができる。ここでいう延伸倍率とは下記式で定義されるものである。
このような延伸の前に予熱、延伸の後に後熱処理を行うことで延伸後のRe,Rth分布を小さくし、ボーイングに伴う配向角のばらつきを小さくできる。予熱、後熱処理はどちらか一方であっても良いが、両方行うのがより好ましい。これらの予熱、後熱処理はクリップで把持して行うのが好ましく、即ち延伸と連続して行うのが好ましい。
延伸中或いは延伸後に収縮処理を行うことが好ましく、より好ましくは横延伸中或いは横延伸後に縦(長手)方向に収縮緩和処理を行うことが好ましい。収縮処理は縦方向の搬送速度を上流側より下流側を低くすることで達成でき収縮量は0.1%以上50%以上が好ましく、より好ましくは1%以上40%以下、さらに好ましくは5%以上35%である。ここで云う収縮量とは、下記式で表される。
収縮処理温度は(Tg−20)℃〜(Tg+50)℃、より好ましくは(Tg−10)℃〜(Tg+40)℃、さらに好ましくはTg〜(Tg+30)℃が好ましく、収縮処理時間は1秒以上15分以下、より好ましくは5秒以上10分以下、さらに好ましくは10秒以上5分以下である。
横延伸中の縦収縮は、テンター内のクリップの搬送速度を入口側から出口側に向って遅くしながら幅方向に延伸することで達成でき、例えば、二軸延伸機を用いて行うことができ、具体的には、横延伸と縦収縮とを同時に行うことができる。例えば、特開2003−211533、特開平6−210726、特開平6−278204、特開平11−77825、特開2000−246795、特開2004−106434、特開2004−195712、特開2006−142595、特開2006−22916等に記載の装置を使用できる。具体的には、市金工業社製の高機能薄膜装置(商品名FITZ)等が使用できる。この装置は、縦方向(フィルムの長手方向=フィルムの進行方向)の延伸倍率と横方向(幅方向=フィルムの進行方向と垂直方向)の延伸倍率を任意に設定でき、さらに縦方向(長手方向)の収縮倍率も任意に設定可能であるため、延伸および収縮を同時に所定の条件で行うことができる。また、例えば、一般的に知られているレール幅制御方式、パンダグラフ方式、リニアモーターによる走行速度を制御する方式等を適宜組み合わせることによって、幅方向の延伸倍率を制御するとともに、フィルム端部を挟時したクリップの間隔を変化させて長手方向の長さを制御するようにした二軸延伸機等も使用できる。
下記I)、II)、III)、IV)の方法を挙げることができるが、好ましい方法は、II)及びIV)である。
横延伸後(テンター後)、フィルムを低張力で熱処理すると縦、横両方向に収縮しようとするが、この時フィルムを、ロール間を搬送させることで、ロールとフィルムの摩擦力により横方向の収縮を抑制し縦収縮を優先して発現させることができる。
上記縦延伸、横延伸は揮発成分(溶剤や水分など)が樹脂に対し、0.5wt%以下であることが好ましく、より好ましくは0.3wt%以下、さらに好ましくは0wt%である。揮発成分が存在すると乾燥に伴う収縮応力が働き、ボーイングがより顕著になるためである。
このようにして延伸、収縮処理後のフィルムRe、Rthは下式(R−1)および(R−2)を満足することが好ましい。
式(R−1):0nm≦Re≦300nm
式(R−2):10nm≦Rth≦300nm
より好ましくは下式(R−3)および(R−4)を満足することが好ましい。
式(R−3):20nm≦Re≦200nm
式(R−4):20nm≦Rth≦200nm
本明細書において、Re(λ)、Rth(λ)は各々、波長λにおける面内のレターデーションおよび厚さ方向のレターデーションを表す。Re(λ)はKOBRA 21ADHまたはWR(王子計測機器(株)製)において波長λnmの光をフィルム法線方向に入射させて測定されるもので、測定波長λnmの選択にあたっては、波長選択フィルターをマニュアルまたはプログラム等で交換して測定することができる。
測定されるフィルムが1軸や2軸の屈折率楕円体で表現できないもの、いわゆる光学軸(optic axis)がないフィルムの場合には、以下の方法によりRth(λ)を算出することができる。Rth(λ)は前記Re(λ)を、面内の遅相軸(KOBRA 21ADHまたはWRにより判断される)を傾斜軸(回転軸)としてフィルム法線方向に対して−50度から+50度まで10度ステップで各々その傾斜した方向から波長λnmの光を入射させて11点測定し、その測定されたレターデーションン値と平均屈折率の仮定値及び入力された膜厚値を基にKOBRA 21ADHまたはWRが算出する。
このようにして得た樹脂フィルムは単独で使用してもよく、これらと偏光板とを組み合わせて使用してもよく、これらの上に液晶層や屈折率を制御した層(低反射層)やハードコート層を設けて使用してもよい。これらは以下の工程により達成できる。
表面処理を行うことによって、各機能層(例えば、下塗層およびバック層)との接着を向上させることができる。例えば、グロー放電処理、紫外線照射処理、コロナ処理、火炎処理、酸またはアルカリ処理を用いることができる。ここでいうグロー放電処理とは、10−3〜20Torr(0.13〜2700Pa)の低圧ガス下でおこる低温プラズマ処理を含む。また、大気圧下でのプラズマ処理も好ましいグロー放電処理である。
本発明の光学用樹脂フィルムに、発明協会公開技報(公技番号2001−1745、2001年3月15日発行、発明協会)にて32頁〜45頁に詳細に記載されている機能性層を組み合わせることが好ましい。中でも好ましいのが、偏光層の付与(偏光板)、光学異方性層(光学補償層)の付与、反射防止層の付与(反射防止フィルム)である。
光学異方性層は、液晶表示装置の黒表示における液晶セル中の液晶性化合物を補償するように設計することが好ましい。黒表示における液晶セル中の液晶性化合物の配向状態は、液晶表示装置のモードにより異なる。この液晶セル中の液晶性化合物の配向状態に関しては、IDW'00、FMC7−2のP411〜414等に記載されている。
棒状液晶性化合物としては、アゾメチン類、アゾキシ類、シアノビフェニル類、シアノフェニルエステル類、安息香酸エステル類、シクロヘキサンカルボン酸フェニルエステル類、シアノフェニルシクロヘキサン類、シアノ置換フェニルピリミジン類、アルコキシ置換フェニルピリミジン類、フェニルジオキサン類、トラン類およびアルケニルシクロヘキシルベンゾニトリル類が好ましく用いられる。
ディスコティック液晶性化合物には、C.Destradeらの研究報告(Mol.Cryst.71巻、111頁(1981年))に記載されているベンゼン誘導体、C.Destradeらの研究報告(Mol.Cryst.122巻、141頁(1985年)、Physics lett,A,78巻、82頁(1990))に記載されているトルキセン誘導体、B.Kohneらの研究報告(Angew.Chem.96巻、70頁(1984年))に記載されたシクロヘキサン誘導体およびJ.M.Lehnらの研究報告(J.C.S.,Chem.Commun.,1794頁(1985年))、J.Zhangらの研究報告(J.Am.Chem.Soc.116巻、2655頁(1994年))に記載されているアザクラウン系やフェニルアセチレン系マクロサイクルが含まれる。
D(−LQ)r
(一般式(5)中、Dは円盤状コアであり、Lは二価の連結基であり、Qは重合性基であり、rは4〜12の整数である。)
円盤状コアの(D)の例を以下に示す。以下の各例においてLQ(またはQL)は、二価の連結基(L)と重合性(Q)との組み合わせを意味する。
L1:−AL−CO−O−AL−、
L2:−AL−CO−O−AL−O−、
L3:−AL−CO−O−AL−O−AL−、
L4:−AL−CO−O−AL−O−CO−、
L5:−CO−AR−O−AL−、
L6:−CO−AR−O−AL−O−、
L7:−CO−AR−O−AL−O−CO−、
L8:−CO−NH−AL−、
L9:−NH−AL−O−、
L10:−NH−AL−O−CO−、
L11:−O−AL−、
L12:−O−AL−O−、
L13:−O−AL−O−CO−、
L14:−O−AL−O−CO−NH−AL−、
L15:−O−AL−S−AL−、
L16:−O−CO−AL−AR−O−AL−O−CO−、
L17:−O−CO−AR−O−AL−CO−、
L18:−O−CO−AR−O−AL−O−CO−、
L19:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−CO−、
L20:−O−CO−AR−O−AL−O−AL−O−AL−O−CO−、
L21:−S−AL−、
L22:−S−AL−O−、
L23:−S−AL−O−CO−、
L24:−S−AL−S−AL−、
L25:−S−AR−AL−。
配向させた液晶性分子を、配向状態を維持して固定することができる。固定化は、重合反応により実施することが好ましい。重合反応には、熱重合開始剤を用いる熱重合反応と光重合開始剤を用いる光重合反応とが含まれる。光重合反応が好ましい。
(偏光膜)
本発明の偏光板に使用可能な偏光膜は、Optiva社製のものに代表される塗布型偏光膜、またはバインダーとヨウ素もしくは二色性色素とからなる偏光膜が好ましい。
COONa、−SH、−SC12H25を導入することができる。変性ポリビニルアルコールの重合度は、100〜3000が好ましい。変性ポリビニルアルコールについては、特開平8−338913号、同9−152509号および同9−316127号の各公報に記載がある。
偏光膜は、歩留まりの観点から、バインダーを偏光膜の長手方向(MD方向)に対して、10〜80度傾斜して延伸するか(延伸法)、もしくはラビングした(ラビング法)後に、ヨウ素、二色性染料で染色することが好ましい。傾斜角度は、LCDを構成する液晶セルの両側に貼り合わされる2枚の偏光板の透過軸と液晶セルの縦または横方向のなす角度にあわせるように延伸することが好ましい。
本発明の光学用樹脂フィルムの製造方法により製造された光学フィルムは種々のモードの液晶表示装置に用いることができる。以下、各液晶モードにおける光学異方性層の好ましい形態について説明する。
TNモードの液晶セルは、カラーTFT液晶表示装置として最も多く利用されており、多数の文献に記載がある。
OCBモードの液晶セルは、棒状液晶性化合物を液晶セルの上部と下部とで実質的に逆の方向に(対称的に)配向させるベンド配向モードの液晶セルである。ベンド配向モードの液晶セルを用いた液晶表示装置は、米国特許4583825号、同5410422号の各公報に開示されている。棒状液晶性化合物が液晶セルの上部と下部とで対称的に配向しているため、ベンド配向モードの液晶セルは、自己光学補償機能を有する。そのため、この液晶モードは、OCB(Optically Compensatory Bend)液晶モードと呼ばれる。
VAモードの液晶セルでは、電圧無印加時に棒状液晶性化合物が実質的に垂直に配向している。
ECBモードおよびSTNモードの液晶表示装置に対しては、上記と同様の考え方で光学的に補償することができる。
本発明の光学用樹脂フィルムの上に反射防止層を付与しても良い。反射防止膜は、一般に、防汚性層でもある低屈折率層、および低屈折率層より高い屈折率を有する少なくとも一層の層(即ち、高屈折率層、中屈折率層)を透明基体上に設けて形成される。
基体上に少なくとも中屈折率層、高屈折率層、低屈折率層(最外層)の順序の層構成から成る反射防止膜は、以下の関係を満足する屈折率を有する様に設計される。
また、透明支持体と中屈折率層との間に、ハードコート層を設けてもよい。さらには、中屈折率ハードコート層、高屈折率層および低屈折率層からなってもよい。
反射防止膜の高い屈折率を有する層は、平均粒子サイズ100nm以下の高屈折率の無機化合物超微粒子およびマトリックスバインダーを少なくとも含有する硬化性膜から成る。
低屈折率層は、高屈折率層の上に順次積層して成る。低屈折率層の屈折率は1.20〜1.55である。好ましくは1.30〜1.50である。
ハードコート層は、反射防止フィルムに物理強度を付与するために、透明支持体の表面に設ける。特に、透明支持体と前記高屈折率層の間に設けることが好ましい。
前方散乱層は、液晶表示装置に適用した場合の、上下左右方向に視角を傾斜させたときの視野角改良効果を付与するために設ける。前記ハードコート層中に屈折率の異なる微粒子を分散することで、ハードコート機能と兼ねることもできる。
前記の層以外に、プライマー層、帯電防止層、下塗り層や保護層等を設けてもよい。
反射防止フィルムの各層は、ディップコート法、エアーナイフコート法、カーテンコート法、ローラーコート法、ワイヤーバーコート法、グラビアコート、マイクログラビア法やエクストルージョンコート法(米国特許2681294号明細書)により、塗布により形成することができる。
反射防止膜は、外光を散乱させるアンチグレア機能を有していてもよい。アンチグレア機能は、反射防止膜の表面に凹凸を形成することにより得られる。反射防止膜がアンチグレア機能を有する場合、反射防止膜のヘイズは、3〜30%であることが好ましく、5〜20%であることがさらに好ましく、7〜20%であることが最も好ましい。
以下に本発明で使用した測定法について記載する。
[1]製膜フィルムの両端5cmずつスリットした後、全幅に亘り等間隔で20点サンプリング(3cm×3cmの正方形)した。この時正方形の各辺をMD(製膜方向)、TD(幅方向)に平行に切り出した。
[1]下記サンプルの全幅を5等分した点でサンプリングする。
イ) MDサンプル:MD15cm×TD5cm
ロ) TDサンプル:TD15cm×MD5cm
[2]各サンプルを25℃、60%rhで3時間以上調湿し、この環境中で10cm基長のピンゲージを用い測長する。これをL1とする。
[5]上記10点中の熱寸法変化(絶対値)の最大値と最小値の差を、10点の熱寸法変化の平均値で割り百分率でしめしたものを熱寸法変化むらした。
コンパクトレーザー干渉計(富士写真光機(株)製 F601)を用いてRaを測定した。
走査型示差熱量計(DSC)の測定パンにサンプルを20mg入れた。これを窒素気流中で、10℃/分で30℃から250℃まで昇温した後(1st−run)、30℃まで−10℃/分で冷却した。この後、再度30℃から250℃まで昇温した(2nd−run)。2nd−runでベースラインが低温側から偏奇し始める温度をガラス転移温度(Tg)とした。
フィルムの材料は、樹脂としてTOPAS#6013(Tg=140℃)、添加剤としてIrganox1010(0.1wt%)を用いてフィルムを製造した。スクリュー押出機は、フルフライト単軸スクリューを用いた。スクリュー出口圧力については、下流に設けられたギアポンプの回転数により制御を行った。
Claims (7)
- 環状オレフィン系樹脂をスクリュー押出機にて加熱溶融し、成形ダイからフィルム状に吐出する溶融製膜方法を用いた光学用樹脂フィルムの製造方法において、
前記スクリュー押出機が単軸スクリュー押出機であり、
前記スクリュー押出機の出口圧力が0.1MPa〜4.0MPaであり、
前記スクリュー押出機内のスクリューフライト部の溝深さHが、前記スクリュー押出機の樹脂入口部での溝深さH 1 と樹脂出口部での溝深さH 2 の比、H 1 /H 2 が1.5より大きく2.5より小さいことを特徴とする光学用樹脂フィルムの製造方法。 - 前記スクリュー押出機のシリンダー内径Dと前記スクリュー押出機の樹脂入口部での溝深さH 1 との比、D/H 1 が10以下であることを特徴とする請求項1に記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。
- 前記スクリュー押出機から前記成形ダイまでの平均滞留時間が1分以上30分以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。
- 前記スクリュー押出機内部のメルト状態またはペレット状態での樹脂充満率が70〜100%であることを特徴とする請求項1から3いずれかに記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。
- 前記環状オレフィン系樹脂を前記スクリュー押出機に投入する前に加熱する加熱工程を有し、
前記環状オレフィン系樹脂のガラス転移点をTgとした場合、
前記スクリュー押出機へ投入する直前の前記環状オレフィン系樹脂の温度T0℃が、(Tg−80)℃より高くTg℃より小さく、かつ温度変動幅が±5℃以下であることを特徴とする請求項1から4いずれかに記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。 - 前記スクリュー押出機の入口での酸素濃度が0〜10%であることを特徴とする請求項1から5いずれかに記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。
- 前記スクリュー押出機の出口にフィルターを設置することを特徴とする請求項1から6いずれかに記載の光学用樹脂フィルムの製造方法。
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