JP5289891B2 - 熱可塑性樹脂シートの製造装置およびその製造方法 - Google Patents
熱可塑性樹脂シートの製造装置およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
特許文献2には、ダイスからシート状に押し出された溶融状態の熱可塑性樹脂を、金属製のキャストドラムと、キャストドラムにその周方向に沿って圧接した金属製の無端ベルトとの間に通過させることにより、熱可塑性樹脂を挟圧して無端ベルトに圧着させる光学用熱可塑性樹脂シートの製造方法が開示されている。また、熱可塑性樹脂のガラス転移温度をTg〔℃〕としたとき、キャストドラムの表面の温度が、Tg〔℃〕以上でかつTg+50〔℃〕以下である点が開示されている。
特許文献3には、ダイの吐出口から吐出された環状オレフィン系樹脂が、第一の保持ロールに巻回されたベルトとロールとの間を通過して当該ロールに圧着され、当該ロールに圧着された環状オレフィン系樹脂が剥離用ロールにより当該ロールから剥離されることによりシートが形成される点が開示されている。さらに、ベルトの表面の温度が調節される点も開示されている。
特許文献4には、ダイスから押し出された環状オレフィン系樹脂を、冷却ロールと押圧ロールとの間に通過させて当該冷却ロールおよび当該押圧ロールによって挟圧することにより、当該環状オレフィン系樹脂を冷却ロールの表面に密着させて冷却し、これにより、樹脂シートを成形する点が開示されている。
特許文献5、6には、Tダイから溶融押し出しされた熱可塑性高分子シートが金属ベルトに接触する最初の金属ベルトの温度(V1)が、熱可塑性高分子のガラス転移点(Tg)に対し、Tg−20≦V1≦Tg+100(℃)の範囲にある熱可塑性高分子シートの製造方法が開示されている。また、熱可塑性高分子シートの流れ方向に対し曲率の無い金属ベルトの温度(V2)が、Tg−30≦V2≦Tg+30(℃)の範囲にある点も開示されている。さらに、冷却された熱可塑性高分子シートが、金属ベルトから離れる部分の金属ベルトの温度(V3)が、Tg−100≦V3≦Tg−20(℃)であり、且つ、V3≦V2≦V1(℃)の範囲にある点も開示されている。
特許文献7には、ダイスからシート状に押し出された非晶性熱可塑性樹脂フィルムを冷却ロールに密着させる際に、非晶性熱可塑性樹脂のガラス転移温度(Tg)−10℃からTg−40℃に温調されたタッチロールと冷却ロールで狭圧する光学フィルムの製造方法が開示されている。
特許文献8には、ダイから溶融状態で押し出した膜状の熱可塑性樹脂を、金属製冷却ロールと、圧力制御された複数のロールで弛まないように張力をかけた無端金属ベルトとの間で、円弧状に狭圧し、次いで、冷却したフィルムを剥離手段により金属製冷却ロールから剥離させる光学フィルムの製造方法が開示されている。
特許文献9には、Tダイからシート状に押し出した溶融状環状オレフィン系重合体を、キャスティングロールとタッチロールにより狭圧する工程を有する環状オレフィン系重合体フィルムの製造方法であって、タッチロールの表面の温度が40℃以上(Tg−20)℃以下であるフィルムの製造方法が開示されている。
特許文献10には、ダイから溶融状態で押し出した膜状の熱可塑性樹脂を、金属押圧体と金属製のキャスト冷却ロールとで挟んで冷却固化する熱可塑性樹脂フィルムの製造方法であって、金属押圧体とキャスト冷却ロールとに挟まれる直前での膜状の熱可塑性樹脂の温度がTg+20℃からTg+90℃であり、且つ、金属押圧体の表面の温度(Tt)とキャスト冷却ロールの表面の温度(T1)との差が0.5℃≦T1−Tt≦20℃である熱可塑性樹脂フィルムの製造方法が開示されている。
特許文献11には、ポリカーボネート樹脂を溶融してシート状に押出し、複数個の冷却ロールを用いてシートを製造するに当り、最初の冷却ロール上でシート状物を挟持加圧しない点が開示されている。
特許文献2に記載のものでは、高吐出にし、かつシート厚みを厚くした場合、メルトウェッブの垂れによるシート外観不良が発生したり、キャストドラムからシートの剥離不良が発生し、平滑なシートが得られないという問題がある。
特許文献3に記載のものでは、ベルト裏面からの温度調整機構があるが、Tg+5℃以上の挟圧区間を設定する事が目的である。そのため、ベルト厚みが薄く、高吐出時には目的とする温度制御が困難である。そのため、低残留位相差が達成できないという問題がある。
特許文献4から11に記載のものにおいても、光学シートの製造方法が開示されているが、低残留位相差が十分に達成できず、表面平滑性においても十分なシートが得られないという問題がある。
本発明では、第三の冷却ロールの表面の温度および金属製ベルトの温度を制御するとともに、金属製ベルトおよび第三の冷却ロール間の線圧も制御するので、残留位相差および表面粗さが小さく、表面平滑性が高いシートが安定的に得られる。そして、このような特性を有するシートは、液晶表示素子などに用いられる光学シートとして好適に利用することができる。
通常、製膜時ベルトは樹脂膜により加熱され結果としてシート表裏の温度差がついてしまうが、ロール温度制御手段およびベルト温度制御手段により、シート表裏の温度差を小さくして、表裏の収縮率に差が生じることを抑制するので、低残留位相差を実現することができる。
また、反り矯正ロールにより、液晶表示素子に用いる上で必須要件となるシート反りの防止を実質的に行うことができる。
この発明では、線圧(ニップ圧力)が特定されているので、シートの幅方向で部分的にバンクが発生することを防止することができる。そのため、安定した低位相差のシートを得ることができる。なお、ニップ圧力とは、金属製ベルト及び第三の冷却ロール間に加わるシート単位幅当たりの荷重である。
この発明では、剥離強度を特定の値以下としたので、シートに位相差ムラが発生することを防止することができる。
本発明では、反り矯正ロールの表面の温度を制御することにより、シートの反りが矯正されやすくなり、また、シートが反り矯正ロールの表面に付着するなどの不都合を防止することもできる。
この発明では、反り矯正ロールの表面の温度が特定されたので、シート反りが十分に矯正される。また、表面の温度が特定されたことにより、シートが矯正ロールの表面に付着することを防止することができ、外観性が低下することを防止することができる。さらに、シートが矯正ロールから剥離する時に延伸されて位相差ムラが発生することを防止することができる。
本発明では、ダイから押出されたシートがばたつくことを抑制して厚みムラが生じることを防止できる。
この発明では、第三の冷却ロールの表面の温度及び金属製ベルトの温度を特定したので、シートが急冷されることを防止して、挟持されたときに大きい残留位相差が生じることを防止することができる。また、剥離時の張力で位相差ムラや厚みムラが発生することを防止することもできる。
また、第三の冷却ロールの表面の温度と金属製ベルトの温度との温度差を特定したので、シートの表裏の温度差が小さくなり、収縮率に差が生じることを防止することができる。したがって、残留位相差の小さいシートが得られる。
この発明では、反りが抑制されたシートが得られるので、液晶表示素子に好適に利用することができる。
本発明の熱可塑性樹脂シートの製造方法によれば、本発明の熱可塑性樹脂シートと同様の効果を奏する。
本発明のシートは、残留位相差が小さく、しかも表面平滑性が高い。そのため、本発明のシートは、液晶表示素子などに好適に利用することができる。
なお、シート面内方向位相差とは、シート面に垂直に光が入射した時の位相差を言う。また、シートの反り率とは、熱可塑性樹脂シートの流れ方向に、500mmの長さ、幅方向に500mmの長さに切り取った正方形のサンプルを定盤に対して、シートの表側を上にした場合と下にした場合の、定盤の面から最大に離れたシートの高さを測定し、その最大値を求めた後、次式にて反り率を計算した値を言う。
反り率(%)=最大反り量(mm)×100/500(mm)
ここで、位相差が20nmより大きくなると、例えば円偏光板による外光反射防止機能が低下するなど光学的用途に供するシートとしては十分な特性を発揮しないため、位相差は20nm以下とすることが好ましく、10nm以下とすることがより好ましい。
また、表面粗さ(Ra)が0.05μmより大きくなると、表面の平滑性が低いため、液晶ディスプレイに組み込んだ時その表示画面にムラが発生しやすくなるため、表面粗さは0.05μm以下とすることが好ましく、0.03μm以下とすることがより好ましい。
さらに、反り率が0.2%より大きくなると、例えば透明電極加工等の二次加工で支障が出たり、液晶ディスプレイに組み込んだ時、液晶セルを変形させたりするため、反り率は0.2%以下とすることが好ましく、0.1%以下とすることがより好ましい。
さらに、全光線透過率が88%未満であると、液晶ディスプレイに組み込んだ時、表示が暗くなるため、全光線透過率が88%以上とすることが好ましく、90%以上とすることがより好ましい。
先ず、本実施形態のシートの製造装置の構成を説明する。
第一の冷却ロール11の下方には、第四の冷却ロール14が配置されており、第四の冷却ロール14と略同じ高さ位置には、第二の冷却ロール12が配置されている。第三の冷却ロール13は、第一の冷却ロール11と略同じ高さ位置で対向配置されている。第三の冷却ロール13は、シート20とベルト15を介して第一の冷却ロール11と接触し、しかもベルト15で第三の冷却ロール13側に押圧されたシート20を抱き込むようにして設けられている。即ち、ベルト15とこのベルト15と接触しているシート20は、第三の冷却ロール13の周面131の一部に巻き付くようにして蛇行している。
また、製造装置1は、第三の冷却ロール13の近傍で、第三の冷却ロール13と所定の間隔を有して配置された反り矯正ロール17と、反り矯正ロール17により矯正されたシート20を送る複数のパスロール18とを備える。
ここで、周面131は、ベルト15にて搬送されるシート20に当接する面である。ベルト温度制御手段は、第一、第二および第四の冷却ロール11,12、14の周面111、121,141の温度を制御する第二のロール温度制御手段と、ベルト温度調節器16とを有する。これら第二のロール温度制御手段およびベルト温度調節器16により、ベルト15の裏面温度が制御される。
ベルト温度調節器16は、第一及び第二の冷却ロール11、12間に配設され、ベルト15を介して周面131に略対向する冷却面161を有する。この冷却面161は、ベルト15と第一の冷却ロール11とが離れる位置からシート20とベルト15とが離れる位置に亘ってベルト15を冷却する。
また、ロール温度制御手段およびベルト温度制御手段は、周面131の温度およびベルト15の温度を(Tg−60℃)以上Tg以下に制御し、かつその温度差を30℃以内に制御する。ここで、Tgは熱可塑性樹脂のガラス転移温度である。周面131の温度及びベルト15の温度が(Tg−60℃)未満ではシート20が急冷され挟圧された時に大きい残留位相差を生じることがある。一方、周面131の温度及びベルト15の温度がそれぞれTgを越えると、シート20の剥離温度がTg以上になり、剥離時の張力で位相差ムラや厚みムラが発生する場合がある。また、温度差が30℃を超えると、シート20の表裏の温度差により収縮率に差が生じ、残留位相差が大きくなってしまう場合がある。
なお、製造装置1は、反り矯正ロール17の周面171と対向する第二の温度調節器を有していてもよい。
第一の冷却ロール11は、その表面に弾性材113が被覆されている。この弾性材113としては、フッ素ゴム、ニトリルゴム、シリコンゴムが例示でき、その硬度(JIS K6301 A 形に準拠)が90度以下、厚さが3mm以上のものが好ましいが、これに限られない。
第一から第四の冷却ロール11,12,13、14の各中心には、回転軸112、122,132,142が設けられている。製造装置1は、ニップ圧力制御手段を備え、このニップ圧力制御手段は、第三の冷却ロール13の回転軸132を第一の冷却ロール11に対して近接移動または離隔移動させることができ、この移動により、ベルト15および第三の冷却ロール13間に加わる線圧(ニップ圧力)を所定の圧力に制御する。なお、第一の冷却ロール11の回転軸112を第三の冷却ロール13に対して近接移動または離隔移動させることによりニップ圧力を制御してもよい。
ニップ圧力制御手段により加わるニップ圧力は30kg/cm以下が好ましく、さらに、好ましくは、25kg/cm以下である。ニップ圧力が30kg/cmを超えると、シート20幅方向で部分的にバンク(溶融樹脂溜り)が発生し結果として安定した低位相差のシート20を得る事ができない場合がある。
また、反り矯正ロール17は、ベルト15からシートを剥離する際の剥離張力が所定の値となるように配設されている。剥離張力は、0.1kg/mm2以下であり、好ましくは、0.05kg/mm2以下である。剥離張力が0.1kg/mm2を超えると、延伸によりシート20に位相差ムラが発生する。
また、シート厚みは、0.05mm以上3.00mm以下であり、好ましくは、0.1mm以上2.5mm以下である。ここで、シート厚みが0.05mm未満では安定製膜が困難となる場合がある。一方、シート厚みが3.00mmを越えると厚み因子により残留位相差が小さなシート20を得る事が困難となる場合がある。厚み分布は、平均値に対して±5%以下、好ましくは±2%以内である。厚み分布が±5%を超えると位相差の入射角の依存性が大きくなり好ましくない。
まず、押出機に取り付けられたダイ10の押出口101から溶融状態の熱可塑性樹脂を押出して、ベルト15及び第三の冷却ロール13間に導入させる。ニップ圧力制御手段により第三の冷却ロール13及びベルト15間の圧力を30kg/cm以下に制御する。また、ロール温度制御手段により周面131の温度を調節するとともに、ベルト温度制御手段によりベルト15の温度を制御する。これにより、周面131の温度と、ベルト15の温度とを(Tg−60℃)以上Tg以下に制御し、かつその温度差を、30℃以内に制御する。さらに、矯正ロール温度制御手段により周面171の温度を(Tg−20℃)以上(Tg+10℃)以下に制御する。
その後、ベルト15でシート20を搬送しつつ冷却してベルト15から剥離させることでシート20を形成する。ここで、ベルト15からシート20を剥離する際の剥離張力は、0.1kg/mm2以下とする。剥離されたシート20は反り矯正ロール17に送られ、シート20の反り状態が矯正される。
具体的には、下記(a)から(e)に示す重合体または共重合体を好適に用いることができる。
(a)特定単量体の開環重合体(以下、「特定の開環重合体」ともいう。)
(b)特定単量体とこれと共重合可能な環状単量体(特定単量体を除く。以下、「共重合性環状単量体」ともいう。)との開環共重合体(以下、「特定の開環共重合体」ともいう。)
(c)特定単量体と不飽和二重結合含有化合物との飽和共重合体(以下、「特定の飽和共重合体」ともいう。)
(d)特定の開環重合体または特定の開環共重合体(以下、これらを「特定の開環(共)重合体」ともいう。)の水素添加(共)重合体
(e)特定の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化した後、水素添加して得られる水素添加(共)重合体
〔特定単量体〕
好ましい特定単量体としては、上記式(1)中、R1およびR3が水素原子または炭素数1から10の炭化水素基であり、R2およびR4が水素原子または一価の有機基であって、R2およびR4の少なくとも一つは水素原子および炭化水素基以外の極性基を示し、mが0から3の整数、pが0から3の整数であり、m+pの値が0から4、更に好ましくは0から2、特に好ましくは1であるものを挙げることができる。
(式中、R5は炭素数1から12の炭化水素基を示し、nは0から5の整数である。)
上記式(3)において、R5はアルキル基であることが好ましい。
また、上記式(1)において、R1またはR3はアルキル基であることが好ましく、より好ましくは炭素数が1から4のアルキル基、さらに好ましくは炭素数が1から2のアルキル基、特に好ましくはメチル基である。更に、このアルキル基が、上記式(3)で表される極性基が結合した炭素原子と同一の炭素原子に結合されていることが好ましい。
上記式(1)で表される特定単量体の具体例としては、
ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
トリシクロ[5.2.1.02,6]−8−デセン、
テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
ペンタシクロ[6.5.1.13,6.02,7.09,13]−4−ペンタデセン、
ペンタシクロ[7.4.0.12,5.199,12.08,13]−3−ペンタデセン、
トリシクロ[4.4.0.12,5]−3−ウンデセン、
5−メチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−エチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−メトキシカルボニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−シアノビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−メトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−エトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−n−プロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−イソプロポキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−n−ブトキシカルボニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
ジメタノオクタヒドロナフタレン、
エチルテトラシクロドデセン、
6−エチリデン−2−テトラシクロドデセン、
トリメタノオクタヒドロナフタレン、
ペンタシクロ[8.4.0.12,5.19,12.08,13]−3−ヘキサデセン、
ヘプタシクロ[8.7.0.13,6.110,17.112,15.02,7.011,16]−4−エイコセン、
ヘプタシクロ[8.8.0.14,7.111,18.113,16.03,8.012,17]−5−ヘンエイコセン、
5−エチリデンビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−エチリデンテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
5−フェニルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フェニルテトラシクロ[4.4.0.12,5.1 7,10 ]−3−ドデセン、
5−フルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−ペンタフルオロエチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−メチル−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリス(フルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6,6−テトラキス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5−ジフルオロ−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−5−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−フルオロ−5−ペンタフルオロエチル−6,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジフルオロ−5−ヘプタフルオロ−iso−プロピル−6−トリフルオロメチルビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5−クロロ−5,6,6−トリフルオロビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,6−ジクロロ−5,6−ビス(トリフルオロメチル)ビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−トリフルオロメトキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
5,5,6−トリフルオロ−6−ヘプタフルオロプロポキシビシクロ[2.2.1]ヘプト−2−エン、
8−フルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、8−フルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−ジフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−ペンタフルオロエチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.1 7,10]−3−ドデセン、
8−メチル−8−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9,9−テトラフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9,9−テトラキス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8−ジフルオロ−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−トリフルオロメトキシテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,8,9−トリフルオロ−9−ペンタフルオロプロポキシテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−フルオロ−8−ペンタフルオロエチル−9,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジフルオロ−8−ヘプタフルオロiso−プロピル−9−トリフルオロメチルテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−クロロ−8,9,9−トリフルオロテトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8,9−ジクロロ−8,9−ビス(トリフルオロメチル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセン、
8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.1 7,10 ]−3−ドデセン、
8−メチル−8−(2,2,2−トリフルオロエトキシカルボニル)テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]−3−ドデセンなどを挙げることができる。
特定の開環共重合体を得るための共重合性環状単量体としては、炭素数が4から20、特に5から12のシクロオレフィンを用いることが好ましく、その具体例としては、シクロブテン、シクロペンテン、シクロヘプテン、シクロオクテン、トリシクロ[5.2.1.02,6]−3−デセン、5−エチリデン−2−ノルボルネン、ジシクロペンタジエンなどが挙げられる。
特定の飽和共重合体を得るための不飽和二重結合含有化合物としては、ポリブタジエン、ポリイソプレン、スチレン−ブタジエン共重合体、エチレン−非共役ジエン共重合体、
ポリノルボルネンなどの主鎖に炭素−炭素間二重結合を含む不飽和炭化水素系ポリマーを用いることができる。
特定単量体の開環重合反応はメタセシス触媒の存在下に行われる。このメタセシス触媒は、タングステン化合物、モリブデン化合物およびレニウム化合物から選ばれた少なくとも1種の金属化合物(以下、「(a)成分」という。)と、周期表第1族元素(例えばLi、Na、Kなど)、第2族元素(例えばMg、Caなど)、第12族元素(例えばZn、Cd、Hgなど)、第13族元素(例えばB、Alなど)、第4族元素(例えばTi、Zrなど)あるいは第14族元素(例えばSi、Sn、Pbなど)の化合物であって、少なくとも1つの当該元素−炭素結合あるいは当該元素−水素結合を有するものから選ばれた少なくとも1種の化合物(以下、「(b)成分」という。)との組み合わせからなるものであり、触媒活性を高めるために添加剤(以下、「(c)成分」という。)が含有されていてもよい。
本発明に用いられる環状オレフィン系樹脂としては、上記の特定の開環(共)重合体および特定の飽和共重合体の他に、特定の開環(共)重合体に水素添加して得られる水素添加(共)重合体、および特定の開環(共)重合体をフリーデルクラフト反応により環化した後、これに水素添加して得られる水素添加(共)重合体を用いることができる。
また、環状オレフィン系樹脂の平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)で測定されるポリスチレン換算の数平均分子量(Mn)が8,000から100,000、重量平均分子量(Mw)が20,000から300,000の範囲のものが好適である。
先ず、シート20と直接当接するベルト15、第一及び第三の冷却ロール11、13の表面温度を制御する。具体的には、ベルト温度制御手段によりベルト15の表面温度が(Tg−60℃)以上Tg以下に保たれるように制御するとともに、ロール温度制御手段により第一から第四の冷却ロール11〜14の温度制御をしておく。
製造装置1にベルト15及び第三の冷却ロール13間に加わる線圧を制御するニップ圧力制御手段と、第三の冷却ロール13の周面131の温度を制御するロール温度制御手段と、反り矯正ロール17の周面171の温度を制御する矯正ロール温度制御手段と、ベルト15の温度を制御するベルト温度制御手段と、を設けた。
そのため、ロール温度制御手段が周面131の温度を制御しつつ、ベルト温度制御手段がベルト15の温度を制御し、さらに、ニップ圧力制御手段がベルト15および第三の冷却ロール13間の線圧も制御するので、残留位相差および表面粗さが小さく、表面平滑性が高いシートが安定的に得られる。そして、このような特性を有するシートは、液晶表示素子などに用いられる光学シートとして好適に利用することができる。
このため、シート20がベルト15により搬送される間、シート20における周面131に当接する面とベルト15に当接する面との温度差が大きくなることを防止することができる。
そのため、反り矯正ロール17により、液晶表示素子に用いる上で必須要件となるシート反りの防止を実質的に行うことができる。
そのため、周面171の温度が特定されたので、シート20の反りが十分に矯正される。また、周面171の温度が特定されたことにより、シート20が周面171に付着することを防止することができ、外観性が低下することを防止することができる。さらに、シート20が矯正ロール17から剥離する時に延伸されて位相差ムラが発生することを防止できる。
そのため、押出口101から押出されたシート20がばたつくことを抑制して厚みムラが生じることを防止できる。
そのため、ニップ圧力が特定されているので、シートの幅方向で部分的にバンクが発生することを防止することができる。また、安定した低位相差のシートを得ることができる。
そのため、周面131の温度及びベルトの温度を特定したので、シートが急冷されることを防止して、挟持されたときに大きい残留位相差が生じることを防止することができる。また、剥離時の張力で位相差ムラや厚みムラが発生することを防止することもできる。
また、周面131の温度とベルト15の温度との温度差を特定したので、シート20の表裏の温度差が小さくなり、収縮率に差が生じることを防止することができる。したがって、残留位相差の小さいシート20が得られる。
そのため、剥離強度を特定の値以下としたので、シート20に位相差ムラが発生することを防止することができる。
そのため、シート20は、残留位相差が小さく、しかも表面平滑性が高いので、液晶表示素子などに好適に利用することができる。
例えば、シート20は、タッチパネル等の透明電極用基板シートとして利用できる。従来、ガラス/ITO電極として使用されていたものを、本シート/ITO電極に代替して利用できる。これにより、強度アップ、軽量化、コストダウン等が果たせる。
押出機、押出加工条件、ベルト機および第一から第四の冷却ロールについて以下に示す。
単軸押出機:Φ75mm(L/D=28)
ポリマーフィルター:リーフディスク型、5インチ20枚 ろ過精度公称20μm
コートハンガーダイ:900mm幅、リップ開度2mm
押出加工条件:押出機シリンダー部;240から270℃、アダプター部;240℃、ポリマーフィルター部;270℃、ダイ;245℃、押出量;85kg/h、シートの引取り速度;1.6m/min
ベルト機;ステンレススチールベルト;0.8mm厚み、幅900mm、ベルト表面粗さRa=0.015μm
第一の冷却ロール;厚み10mm、JIS−A75°のニトリルゴム(NBR)で被覆されたロール(Φ600)、
第二の冷却ロール;二重管スパイラル金属ロール(Φ600)、
第三の冷却ロール;表面粗さRa=0.010μmの二重管スパイラルロール(Φ600)、
第四の冷却ロール;二重管スパイラル金属ロール(Φ600)
次に、シートの製造方法について説明する。
まず、熱可塑性樹脂として、ノルボルネンとエチレンをメタロセン触媒にて共重合して得られる下記式(4)で表される環状オレフィンコポリマー(MFR=4g/10min(260℃)、Tg=158℃のポリプラスチックス社製「TOPAS(登録商標) 6015」)を熱風乾燥機にて120℃、12時間乾燥処理した。
押出した溶融樹脂膜を、ベルトと、このベルトを介して第一の冷却ロールと対向配置された第三の冷却ロールとの間に導入させた後、ベルトで搬送しつつ冷却してベルトから剥離させた。この際、ベルト温度制御手段によりベルトの裏面から温度制御を実施し、ベルト温度を所定の温度に保った。その後、環状オレフィン系樹脂シートを、表面の温度が制御された反り矯正ロール上に接触させて、実質的に反りがないシートを製造した。
なお、ロールニップ圧力、第三の冷却ロールの表面の温度、ベルトの裏面温度、押出ダイの押出口から第一および第三の冷却ロール間までの距離(エアーギャップ)、剥離張力、反り矯正ロールの温度、シート厚みについては、表1に示すように設定した。また、表1に示す温度差とは、第三の冷却ロールの表面の温度とベルトの裏面の温度と差である。
実施例2から実施例6および比較例1から比較例7では、それぞれ表1および表2の条件に基づいて、実施例1と同様にしてシートを作製した。なお、表2の*1は、測定不可であることを示し、*2はシート変形により測定不可であることを示す。
さらに、比較例5、6では、反り矯正ロールの温度が(Tg−20℃)以上(Tg+10℃)以下の範囲外であるため、反り率が大きくなり、また、比較例6では、レタデーションなどについて測定できなかった。
また、比較例7では、第三の冷却ロールの表面温度とベルト裏面温度との温度差が30℃を超えたため、レタデーションの値が20nmよりも大きいシートが得られた。
これに対して、実施例1から6では、ロールニップ圧力、第三の冷却ロールの表面の温度、ベルトの裏面の温度、エアーギャップ、剥離張力および反り矯正ロールの温度を特定したため、レタデーションが20nm以下、表面粗さ(Ra)が0.05μm以下、反り率が0.2%以下、全光線透過率が88%以上のシートが得られた。
10……ダイ
11……第一の冷却ロール
12……第二の冷却ロール
13……第三の冷却ロール
14……第四の冷却ロール
15……ベルト
16……ベルト温度調整器
17……反り矯正ロール
20……シート
Claims (4)
- 表面が弾性材で被覆された第一の冷却ロールと、第二の冷却ロールとの間に巻回された表面が鏡面の金属製ベルトと、
前記金属製ベルトを介して前記第一の冷却ロールと対向配置された第三の冷却ロールと、を備え、
押出機に取り付けられたダイから溶融状態の熱可塑性樹脂を押出して、前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間に導入させた後、前記金属製ベルトで搬送しつつ冷却して前記金属製ベルトから剥離させることで熱可塑性樹脂シートを形成する、熱可塑性樹脂シートの製造装置であって、
前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間に加わる線圧を30kg/cm以下に制御するニップ圧力制御手段と、
前記第三の冷却ロールの表面の温度を制御するロール温度制御手段と、
前記金属製ベルトの温度を制御するベルト温度制御手段と、
前記金属製ベルトから剥離させた熱可塑性樹脂シートの反りを矯正するための反り矯正ロールと、
前記反り矯正ロールの表面の温度を(Tg−20℃)以上(Tg+10℃)以下に制御する矯正ロール温度制御手段
を備え、
前記ダイの押出口から前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間までの距離を、200mm以下とし、
前記反り矯正ロールにおいて、0.1kg/mm 2 以下の剥離張力で、前記金属製ベルトから前記シートを剥離させることを特徴とする熱可塑性樹脂シートの製造装置。 - 前記ロール温度制御手段が制御する前記第三の冷却ロールの表面の温度および前記ベルト温度制御手段が制御する前記金属製ベルトの温度は、それぞれ(Tg−60℃)以上Tg以下、かつその温度差は、30℃以内である
ことを特徴とする請求項1に記載の熱可塑性樹脂シートの製造装置。 - 表面が弾性材で被覆された第一の冷却ロールと、第二の冷却ロールとの間に巻回された表面が鏡面の金属製ベルトと、
前記金属製ベルトを介して前記第一の冷却ロールと対向配置された第三の冷却ロールと、 を備えた製造装置を用いて、
押出機に取り付けられたダイから溶融状態の熱可塑性樹脂を押出して、前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間に導入させた後、前記金属製ベルトで搬送しつつ冷却して前記金属製ベルトから剥離させることで熱可塑性樹脂シートを形成する、熱可塑性樹脂シートの製造方法であって、
前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間のニップ圧力を30kg/cm以下に制御した状態で、前記金属製ベルト及び前記第三の冷却ロール間に溶融状態の熱可塑性樹脂を導入させる工程と、
前記第三の冷却ロールの表面の温度及び前記金属製ベルトの温度を制御した状態で、熱可塑性樹脂を前記金属製ベルトで搬送する工程と、
前記金属製ベルトから0.1kg/mm 2 以下の剥離張力で剥離させた後の熱可塑性樹脂シートを、表面の温度が、(Tg−20℃)以上(Tg+10℃)以下に制御された反り矯正ロールで搬送する工程と、
を備えたことを特徴とする熱可塑性樹脂シートの製造方法。 - 前記第三の冷却ロールの表面の温度及び前記金属製ベルトの温度を(Tg−60℃)以上Tg以下に制御し、かつその温度差を、30℃以内に制御する
ことを特徴とする請求項3に記載の熱可塑性樹脂シートの製造方法。
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