JP5289338B2 - 医薬固形製剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
項1. (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、並びに
(c)カルメロース、カルボキシメチルスターチナトリウム、クロスポビドン、及び平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースからなる群から選ばれた少なくとも1種
を含有する医薬固形製剤。
項2. (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−1)平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
を含有する医薬固形製剤(以下、この固形製剤を「固形製剤A」という)。
項3. 前記低置換度ヒドロキシプロピルセルロースは平均粒子径が45〜65μm、90%積算粒子径が100〜200μmである、項2に記載の医薬固形製剤。
項4. 前記低置換度ヒドロキシプロピルセルロースは平均粒子径が45〜65μm、90%積算粒子径が150〜200μmである、項2に記載の医薬固形製剤。
項5. 医薬固形製剤の剤形が錠剤である項2〜4のいずれかに記載の医薬固形製剤。
項6. 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物と平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた方法により製造される項2に記載の医薬固形製剤。
項7. 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた方法により製造される、項6に記載の医薬固形製剤。
項8. 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた方法により製造される、項6に記載の医薬固形製剤。
項9. 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物と平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた項2に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項10. 工程(3)が、工程(2)で得られた混合物を打錠して錠剤を製造する工程である、項9に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項11. 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項9又は10に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項12. 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項9又は10に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項13. (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−2)カルメロース
を含有する医薬固形製剤(以下、この固形製剤を「固形製剤B」という)。
項14. カルメロースの含有量が医薬固形製剤の全重量に対して7〜15重量%である項13に記載の医薬固形製剤。
項15. 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物とカルメロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた項13に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項16. 工程(3)が、工程(2)で得られた混合物を打錠して錠剤を製造する工程である、項15に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項17. 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項15又は16に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項18. 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項15又は16に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項19. (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−3)カルボキシメチルスターチナトリウム
を含有する医薬固形製剤(以下、この固形製剤を「固形製剤C」という)。
項20. カルボキシメチルスターチナトリウムの含有量が医薬固形製剤の全重量に対して0.5〜15重量%である項19に記載の医薬固形製剤。
項21. 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物とカルボキシメチルスターチナトリウムとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた項19に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項22. 工程(3)が、工程(2)で得られた混合物を打錠して錠剤を製造する工程である、項21に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項23. 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項21又22に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項24. 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項21又は22に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項25. (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−4)クロスポビドン
を含有する医薬固形製剤(以下、この固形製剤を「固形製剤D」という)。
項26. クロスポビドンの含有量が固形製剤の全重量に対して2〜15重量%である項25に記載の医薬固形製剤。
項27. 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物とクロスポビドンとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた項25に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項28. 工程(3)が、工程(2)で得られた混合物を打錠して錠剤を製造する工程である、項27に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項29. 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項27又は28に記載の医薬固形製剤の製造方法。
項30. 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた項27又は28に記載の医薬固形製剤の製造方法。
(a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、並びに
(c)カルメロース、カルボキシメチルスターチナトリウム、クロスポビドン、及び平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースからなる群から選ばれた少なくとも1種
を含有するものである。
上記のように、本発明の固形製剤Aは、
(a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩(ベンゾアゼピン化合物)、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c-1)平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
を含有する。
ベンゾアゼピン化合物は、下記一般式(1)で表される7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン又はその塩である。
(b)成分であるヒドロキシプロピルセルロースは、ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%程度以上、好ましくは53〜80重量%程度である水に可溶なセルロースエーテルであり、下記一般式(2)
で表される繰り返し単位を有する化合物である。
低置換度ヒドロキシプロピルセルロースは、ヒドロキシプロポキシル基を5〜16重量%程度、好ましくは10〜13重量%程度含有するセルロースである。
本発明の固形製剤Aには、上記(a)成分、(b)成分及び(c-1)成分に加えて、その他の成分を加えてもよい。その他の成分としては、例えば、賦形剤、結合剤、pH調整剤、吸収促進剤、滑沢剤、着色剤、矯味剤、香料等の固形医薬製剤に配合可能な各種添加剤を含有することができる。その他の成分は、本発明の効果を妨げない範囲の含有量で用いることができる。
本発明の固形製剤Aの製造方法は、下記工程(1)、工程(2)及び工程(3)を備える。
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物と低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程。
工程(1)
工程(1)は、ベンゾアゼピン化合物とヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから、非晶質な組成物を製造する工程である。該非晶質な組成物は、種々の方法により製造することができ、例えば、以下の方法を挙げることができる。
工程(2)は、上記工程(1)で得られた(a)成分及び(b)成分とからなる非晶質な組成物と(c-1)低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程である。
工程(3)は、工程(2)で得られた混合物を固形製剤にする工程である。
本発明の固形製剤Bは、
(a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c-2)カルメロース
を含有する。
固形製剤Bで使用するベンゾアゼピン化合物は、上記固形製剤Aに含まれるベンゾアゼピン化合物と同じである。
固形製剤Bで使用するヒドロキシプロピルセルロースは、上記固形製剤Aに含まれるヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースと同じである。
カルメロースは、公知の製造方法により製造することができる。また、市販品が容易に入手可能であり、例えば、ニチリン化学工業(株)社製の「NS-300」等を使用すればよい。
固形製剤Bには、上記固形製剤Aと同様、上記(a)成分、(b)成分及び(c−2)成分に加えて、その他の成分を加えてもよい。その他の成分としては、例えば、賦形剤、結合剤、pH調整剤、吸収促進剤、滑沢剤、着色剤、矯味剤、香料等の固形医薬製剤に配合可能な各種添加剤を含有することができる。その他の成分は、本発明の効果を妨げない範囲の含有量で用いることができる。
固形製剤Bは、上記固形製剤Aの製法において、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの代わりにカルメロースを用いる以外は固形製剤Aの製造法と同様にして製造される。
本発明の固形製剤Cは、
(a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−3)カルボキシメチルスターチナトリム
を含有する。
以下、上記(a)成分、(b)成分及び(c−3)成分の各成分について説明する。
固形製剤Cで使用するベンゾアゼピン化合物は、上記固形製剤Aに含まれるベンゾアゼピン化合物と同じである。
固形製剤Cで使用するヒドロキシプロピルセルロースは、上記固形製剤Aに含まれるヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースと同じである。
カルボキシメチルスターチナトリウムは市販品が容易に入手可能であり、例えば、ロケット社製の「GLYCOLYS LV」、DMV社製の「プリモジェル」等を使用すればよい。
また、固形製剤Cには、上記固形製剤Aと同様、上記(a)成分、(b)成分及び(c-3)成分に加えて、その他の成分を加えてもよい。その他の成分としては、例えば、賦形剤、結合剤、pH調整剤、吸収促進剤、滑沢剤、着色剤、矯味剤、香料等の固形医薬製剤に配合可能な各種使用剤を含有することができる。その他の成分は、本発明の効果を妨げない範囲の含有量で用いることができる。
固形製剤Cは、上記固形製剤Aの製法において、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの代わりにカルボキシメチルスターチナトリウムを用いる以外は固形製剤Aの製造法と同様にして製造される。
本発明の固形製剤Dは、
(a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c-4)クロスポビドン
を含有する。
以下、上記(a)成分、(b)成分及び(c-4)成分の各成分について説明する。
固形製剤Dで使用するベンゾアゼピン化合物は、上記固形製剤Aに含まれるベンゾアゼピン化合物と同じである。
固形製剤Dで使用するヒドロキシプロピルセルロースは、上記固形製剤Aに含まれるヒドロキシプロポキシル基含量が50重量%以上であるヒドロキシプロピルセルロースと同じである。
クロスポビドンとは、水不溶性であるN−ビニル−2−ピロリドンの架橋型合成ホモポリマーである。
固形製剤Dには、上記(a)成分、(b)成分及び(c-4)成分に加えて、その他の成分を加えてもよい。その他の成分としては、例えば、賦形剤、結合剤、pH調整剤、吸収促進剤、滑沢剤、着色剤、矯味剤、香料等の固形医薬製剤に配合可能な各種添加剤を含有することができる。その他の成分は、本発明の効果を妨げない範囲の含有量で用いることができる。
固形製剤Dは、上記固形製剤Aの製法において、低置換度ヒドロキシプロピルセルロースの代わりにクロスポビドンを用いる以外は固形製剤Aの製造法と同様にして製造される。
7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン(以下、「主剤」という) 100gとヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース [日本曹達社製,HPC-SL] 50g をジクロロメタン1390g及びエタノール350gの混合溶媒に溶解し、噴霧乾燥機 [大川原化工機社製,ODT-8型] で処理後、直ちに真空乾燥機 [タバイエスペック社製,LCV-232] で乾燥し、非晶質性粉末を調製した。
上記非晶質性粉末135g、乳糖222g、トウモロコシデンプン60g及び結晶セルロース60gを混合し、攪拌流動造粒乾燥機 [パウレック社製,マルチプレックスMP-01]に投入した。ヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース 5w/v%水溶液[日本曹達社製,HPC-L] 240gを用いて流動層造粒及び乾燥を行い、造粒物を得た。
・低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(平均粒子径が45〜65μm、90%積算粒子径が150〜200μm、ヒドロキシプロポキシル基含量が10.0〜12.9重量% 信越化学工業(株)社製のLH-11)
・低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(平均粒子径が35〜55μm、90%積算粒子径が100〜150μm、ヒドロキシプロポキシル基含量が10.0〜12.9重量% 信越化学工業(株)社製のLH-21)
・低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(平均粒子径が17〜23μm、90%積算粒子径が40〜100μm、ヒドロキシプロポキシル基含量が10.0〜12.9重量% 信越化学工業(株)社製のLH-31)
・低置換度ヒドロキシプロピルセルロース(平均粒子径が45〜65μm、90%積算粒子径が100〜150μm、ヒドロキシプロポキシル基含量が10.0〜12.9重量% 信越化学工業(株)社製のLH-B1)
・カルメロース((カルボキシメチルセルロース) ニチリン化学工業社製のNS-300)
・カルボキシメチルスターチナトリウム(63μm以上の粒子が5%以下,DMV社製の
プリモジェル)
・部分アルファー化デンプン(平均粒子径が70μm、水可溶分が3重量%以下,旭化成ケミカルズ社製のPCS PC-10)
・クロスポビドン(平均粒子径が75μm、ISP社製のポリプラスドンXL)
・カルメロースカルシウム((カルボキシメチルセルロースカルシウム)ニチリン化学工業社製のECG-505)
・クロスカルメロースナトリウム((クロスカルボキシメチルセルロースカルシウム)FMCインターナショナル社製のAc-Di-Sol)。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、LH-11 0.3g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し,精密万能試験機 [島津製作所社製,オートグラフAG-I型]によって、圧縮力6kN、圧縮速度 20mm/minの操作条件で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠(直径6mm)を製造した。LH-11の含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、LH-11 1.4g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。LH-11の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、LH-11 2.9g及びステアリン酸マグネシウム0.4gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。LH-11の含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、LH-11 4.4g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約97mgの平面錠を得た。LH-11の含有量は、平面錠中、14.9重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、LH-21 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。LH-21の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、LH-B1 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。LH-B1の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、ステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約83mgの平面錠を得た。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、LH-31 0.1g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠を得た。LH-31の含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、LH-31 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。LH-31の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、Ac-Di-Sol 0.3g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠を得た。Ac-Di-Solの含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、Ac-Di-Sol 1.3g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。Ac-Di-Solの含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、Ac-Di-Sol 2.9g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。Ac-Di-Solの含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5とAc-Di-Sol 4.4g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約97mgの平面錠を得た。Ac-Di-Solの含有量は、平面錠中、14.9重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、ECG-505 0.3g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠を得た。ECG-505の含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、ECG-505 1.4g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。ECG-505の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、ECG-505 2.9g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。ECG-505の含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物24.5g、ECG-505 4.4g及びステアリン酸マグネシウム0.3gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約97mgの平面錠を得た。ECG-505の含有量は、平面錠中、14.9重量%であった。
上記調製した実施例1〜6及び比較例1〜11の平面錠それぞれ6つずつについて、日本薬局方崩壊試験方法(試験液: 水,補助盤なし)に従って、崩壊試験を行った。実施例1〜6及び比較例1〜11の崩壊試験の結果を表1に示す。
上記試験例1で測定した実施例2、5、6及び比較例3の各6つ(No.1〜6)の固形試料それぞれの崩壊時間、これら6つの平均崩壊時間、及び崩壊時間のバラツキを表2に示す。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、NS-300 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。NS-300の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、NS-300 1.0g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。NS-300の含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記調製した実施例7及び8の各固形試料それぞれ6つずつについて、日本薬局方崩壊試験方法(試験液: 水,補助盤なし)に従って、崩壊試験を行った。実施例7及び8の崩壊試験の結果を表3に示す。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、プリモジェル0.1g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠を得た。プリモジェルの含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、プリモジェル 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。プリモジェルの含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、プリモジェル1.0g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。プリモジェルの含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、PCS PC-10 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。PCS PC-10の含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、PCS PC-10 1.0g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。PCS PC-10の含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記調製した実施例9〜13の各固形試料それぞれ6つずつについて、日本薬局方崩壊試験方法(試験液: 水,補助盤なし)に従って、崩壊試験を行った。実施例9〜13の崩壊試験の結果を表4に示す。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、ポリプラスドンXL0.1g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約84mgの平面錠を得た。ポリプラスドンXLの含有量は、平面錠中、1.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、ポリプラスドンXL 0.5g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約87mgの平面錠を得た。ポリプラスドンXLの含有量は、平面錠中、5.2重量%であった。
上記参考例2で調製した造粒物8.2g、ポリプラスドンXL 1.0g及びステアリン酸マグネシウム0.1gを混合し、実施例1と同様な操作で主剤15mgを含有する重量約92mgの平面錠を得た。ポリプラスドンXLの含有量は、平面錠中、10.3重量%であった。
上記調製した実施例14〜16の各固形試料それぞれ6つずつについて、日本薬局方崩壊試験方法(試験液: 水,補助盤なし)に従って、崩壊試験を行った。実施例14〜16の崩壊試験の結果を表5に示す。
参考例1で得た非晶質性粉末 270g、乳糖 50.5 g、トウモロコシデンプン60 g、結晶セルロース 60gを混合し、得られた混合物を攪拌流動造粒乾燥機 [パウレック社製,マルチプレックスMP-01]に投入した。ヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース 5w/v%水溶液 240gを用いて流動層造粒及び乾燥を行い,参考例2と同様にして造粒物を得た。得られた造粒物にLH-11を 27g,食用(FDC)青色2号アルミニウムレーキ 0.48g,ステアリン酸マグネシウム 6gを混合し,打錠用顆粒とした。これをロータリー式連続打錠機 [菊水製作所製,12HUK-AWC]を用いて打錠900kg,回転数 40rpmの条件で主剤 60mgを含有する重量約162mg、直径8mmの平面錠を得た。LH-11の含有量は平面錠中5.6重量%であった。
参考例1で得た非晶質性粉末 112.5g、乳糖 184.6 g、トウモロコシデンプン50 g、結晶セルロース 50gを混合し、得られた混合物を攪拌流動造粒乾燥機 [パウレック社製,マルチプレックスMP-01]に投入した。ヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース 5w/v%水溶液 200gを用いて流動層造粒及び乾燥を行い,参考例2と同様にして造粒物を得た。得られた造粒物にLH-11を 22.5g,食用(FDC)青色2号アルミニウムレーキ 0.43g,ステアリン酸マグネシウム 5gを混合し,打錠用顆粒とした。これをロータリー式連続打錠機 [菊水製作所製,12HUK-AWC]を用いて打錠圧900kg,回転数 40rpmの条件で主剤 30mgを含有する重量約174mg、直径8mmの平面錠を得た。LH-11の含有量は平面錠中5.2重量%であった。
実施例18で得た打錠用顆粒をロータリー式連続打錠機 [菊水製作所製,12HUK-AWC]を用いて打錠圧900kg,回転数 40rpmの条件で主剤 15mgを含有する重量約87mg、直径6mmの平面錠を得た。LH-11の含有量は平面錠中5.2重量%であった。
参考例1で得た非晶質性粉末 56.3g、乳糖 255.8 g、トウモロコシデンプン50 g、結晶セルロース 50gを混合し、得られた混合物を攪拌流動造粒乾燥機 [パウレック社製,マルチプレックスMP-01]に投入した。ヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース 5w/v%水溶液 200gを用いて流動層造粒及び乾燥を行い,参考例2と同様にして造粒物を得た。得られた造粒物にLH-11を 22.5g,食用(FDC)青色2号アルミニウムレーキ 0.45g,ステアリン酸マグネシウム 5gを混合し,打錠用顆粒とした。これをロータリー式連続打錠機 [菊水製作所製,12HUK-AWC]を用いて打錠圧1,000kg,回転数 50rpmの条件で主剤 15mgを含有する重量約180mg、直径8mmの平面錠を得た。LH-11の含有量は平面錠中5.0重量%であった。
参考例1で得た非晶質性粉末 33.75g、乳糖 350.25 g、トウモロコシデンプン60 g、結晶セルロース 60gを混合し、得られた混合物を攪拌流動造粒乾燥機 [パウレック社製,マルチプレックスMP-01]に投入した。ヒドロキシプロポキシル基含量が53〜78重量%のヒドロキシプロピルセルロース 5w/v%水溶液 240gを用いて流動層造粒及び乾燥を行い、参考例2と同様にして造粒物を得た。得られた造粒物にLH-11を 27g、ステアリン酸マグネシウム 6gを混合し、打錠用顆粒とした。得られた顆粒をロータリー式連続打錠機 [菊水製作所製,12HUK-AWC]を用いて打錠圧1,000kg,回転数 50rpmの条件で主剤 7.5mgを含有する重量約183mg、直径8mmの平面錠を得た。LH-11の含有量は平面錠中4.9重量%であった。
Claims (17)
- (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、並びに
(c)カルメロース、カルボキシメチルスターチナトリウム、クロスポビドン、及び平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースからなる群から選ばれた少なくとも1種
を含有する医薬固形製剤。 - (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−1)平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロース
を含有する医薬固形製剤。 - 前記低置換度ヒドロキシプロピルセルロースは平均粒子径が45〜65μm、90%積算粒子径が100〜200μmである、請求項2に記載の医薬固形製剤。
- 医薬固形製剤の剤形が錠剤である請求項2に記載の医薬固形製剤。
- 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物と平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた方法により製造される、請求項2に記載の医薬固形製剤。 - 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた方法により製造される、請求項5に記載の医薬固形製剤。
- 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた方法により製造される、請求項5に記載の医薬固形製剤。
- 工程(1):7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩と、ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロースとから非晶質な組成物を製造する工程、
工程(2):工程(1)で得られた非晶質な組成物と平均粒子径が30〜70μm、90%積算粒子径が100〜200μmである低置換度ヒドロキシプロピルセルロースとを混合する工程、及び
工程(3):工程(2)で得られた混合物を固形製剤とする工程
を備えた請求項2に記載の医薬固形製剤の製造方法。 - 工程(3)が、工程(2)で得られた混合物を打錠して錠剤を製造する工程である、請求項8に記載の医薬固形製剤の製造方法。
- 工程(1)と工程(2)の間に、工程(1)で得られた非晶質な組成物を造粒法により顆粒にする工程を備えた請求項8又は9に記載の医薬固形製剤の製造方法。
- 工程(2)と工程(3)の間に、工程(2)で得られた混合物を造粒法により顆粒にする工程を備えた請求項8又は9に記載の医薬固形製剤の製造方法。
- (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−2)カルメロース
を含有する医薬固形製剤。 - カルメロースの含有量が医薬固形製剤の全重量に対して7〜15重量%である請求項12に記載の医薬固形製剤。
- (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−3)カルボキシメチルスターチナトリウム
を含有する医薬固形製剤。 - カルボキシメチルスターチナトリウムの含有量が医薬固形製剤の全重量に対して0.5〜15重量%である請求項14に記載の医薬固形製剤。
- (a)7−クロロ−5−ヒドロキシ−1−[2−メチル−4−(2−メチルベンゾイルアミノ)ベンゾイル]−2,3,4,5−テトラヒドロ−1H−ベンゾアゼピン及び/又はその塩、
(b)ヒドロキシプロポキシル基含量が50%以上であるヒドロキシプロピルセルロース、及び
(c−4)クロスポビドン
を含有する医薬固形製剤。 - クロスポビドンの含有量が固形製剤の全重量に対して2〜15重量%である請求項16に記載の医薬固形製剤。
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