JP5287786B2 - セラミック積層体の製造方法及びそれによって得られるセラミック積層体 - Google Patents
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Description
このようなガスセンサに組み込まれるガスセンサ素子としては、例えば、アルミナやジルコニア等の材料により構成された複数のセラミックシートを積層したセラミック積層体からなる積層型のガスセンサ素子が知られている。
ところが、隣接するグリーンシート同士の材料組成が異なる場合、焼成時の収縮挙動等が異なるため、両シートの界面に応力が発生し、シートの剥離や割れが発生するという問題があった。
また、特許文献2では、材料組成の異なるグリーンシートの間に、隣接するグリーンシートとの接合面において化学反応等を起こさず潤滑的な機能を奏する白金及び/又はパラジウムの金属粉末を含む金属ペーストを配置し、互いのグリーンシートが独立して収縮するようにして収縮差による不具合の発生を防止するセラミック積層体の製造方法が提案されている。
上記第1セラミックシート形成用の第1グリーンシートと該第1グリーンシートよりも焼結開始温度が高い上記第2セラミックシート形成用の第2グリーンシートとの間に、焼結開始温度が両者の間にある上記中間層形成用の中間ペーストを配置して未焼積層体を得た後、該未焼積層体を焼成してセラミック積層体を製造するに当たり、
上記第1グリーンシートは、アルミナ原料を主成分とし、
上記第2グリーンシートは、ジルコニア原料を主成分とし、
上記中間ペーストは、中心粒径D50が0.1〜0.7μmのアルミナ原料小粒粉と中心粒径D50が1.0〜61.0μmのアルミナ原料大粒粉とを50〜99質量%:1〜50質量%の割合で混合してなるアルミナ原料粉を用いた中間アルミナ原料を主成分とし、
上記中間アルミナ原料は、粒度分布において2つの分布山を有すると共に、小粒径側の分布山における粒度分布面積をS1、大粒径側の分布山における粒度分布面積をS2とした場合に、2.6≦S1/S2<23の関係を満たすことを特徴とするセラミック積層体の製造方法にある(請求項1)。
特に、本発明の製造方法において、上記第1グリーンシートは、アルミナ原料を主成分とし、上記第2グリーンシートは、ジルコニア原料を主成分とする。アルミナとジルコニアとは焼結開始温度が異なるため、かかる構成を採用したことにより、本発明の製造方法は、焼成時の剥離や割れの発生を効果的に抑制するという効果を有効に発揮することができる。また、本発明の製造方法において、上記中間ペーストは、中心粒径D50が0.1〜0.7μmのアルミナ小粒粉と中心粒径D50が1.0〜61.0μmのアルミナ大粒粉とを50〜99質量%:1〜50質量%の割合で混合してなるアルミナ原料粉を用いた中間アルミナ原料を主成分とする。かかる構成を採用したことにより、本発明の製造方法は、上記中間ペーストの焼結開始温度を、アルミナ原料を主成分とする上記第1グリーンシートとジルコニア原料を主成分とする上記第2グリーンシートとの間に容易に調整することができる。これにより、焼成時の剥離や割れの発生を効果的に抑制するという本発明の効果を十分に得ることができる。また、本発明の製造方法において、上記中間アルミナ原料は、粒度分布において2つの分布山を有すると共に、小粒径側の分布山における粒度分布面積をS1、大粒径側の分布山における粒度分布面積をS2とした場合に、2.6≦S1/S2<23の関係を満たしている。かかる構成を採用したことにより、本発明の製造方法は、上記中間ペーストの焼結開始温度を、アルミナ原料を主成分とする上記第1グリーンシートとジルコニア原料を主成分とする上記第2グリーンシートとの間に容易にすることができる。これにより、焼成時の剥離や割れの発生を効果的に抑制するという本発明の効果を十分に得ることができる。
この場合には、各層間の焼結開始温度の差を小さくし、焼結開始温度の差によって各層間の界面に発生する応力を確実に低減することができる。
一方、上記中心粒径D50が0.7μmを超える場合には、上記中間ペーストの焼結開始温度が低温側にシフトして上記第1グリーンシートよりも低くなり、上記本発明の効果を得ることができないおそれがある。
一方、上記中心粒径D50が61μmを超える場合には、上記中間ペーストの焼結開始温度が低温側にシフトして上記第1グリーンシートよりも低くなり、上記本発明の効果を得ることができないおそれがある。
この中心粒径D50は、レーザ回折・散乱法を用いた粒度分布測定装置等を用いて測定した粒度分布を用いて求めることができる。
また、アルミナ粉を仮焼して造粒粉を作製し、この造粒粉に対して低解砕処理を行い、仮焼によって凝集した2次粒子(アルミナ大粒粉)と低解砕で造粒粉から分離した1次粒子(アルミナ小粒粉)とを任意の割合で混合することによっても得られる。
一方、上記関係がS1/S2≧23の場合には、上記中間ペーストの焼結開始温度が高温側にシフトして上記第2グリーンシートよりも高くなり、上記本発明の効果を得ることができないおそれがある。
また、小粒径側の分布山と大粒径側の分布山とは、ガウス曲線近似機能等を備えたグラフソフトを用いて、粒度分布における両者の重なり部分を推定することにより、それぞれ求めることができる。
また、粒度分布は、レーザ回折・散乱法による粒度分布測定装置等を用いて測定することができる。
この場合には、上記中間ペーストの焼結開始温度を、アルミナ原料を主成分とする上記第1グリーンシートとジルコニア原料を主成分とする上記第2グリーンシートとの間にすることができる。これにより、焼成時の剥離や割れの発生を効果的に抑制するという本発明の効果を十分に得ることができる。
一方、上記焼結開始温度が1170℃を超える場合には、上記中間ペーストの焼結開始温度が上記第2グリーンシートよりも高くなり、上記本発明の効果を得ることができないおそれがある。
したがって、上記中間ペーストの焼結開始温度は、1097〜1160℃であることがより好ましい(請求項4)。
この場合には、剥離や割れを抑制した積層型のガスセンサ素子を容易に製造することができる。
この場合には、上記セラミック積層体は、剥離や割れのない、高品質のものとなる。
本発明の実施例にかかるセラミック積層体の製造方法について、図を用いて説明する。
本例において製造するセラミック積層体1は、図1に示すごとく、材料組成の異なる第1セラミックシート21及び第2セラミックシート22と、両者の間に配置された中間層3とを有する。すなわち、セラミック積層体1は、第1セラミックシート21、中間層3、第2セラミックシート22を順に積層したものである。
第1セラミックシート21及び中間層3は、アルミナを主成分とするセラミックシートである。また、第2セラミックシート22は、ジルコニアを主成分とするセラミックシートである。
以下、これを詳説する。
また、アルミナ原料粉は、アルミナ粉を仮焼(800〜1200℃、2〜3時間)して造粒粉を作製し、この造粒粉に対して低解砕処理を行い、仮焼によって凝集した2次粒子(アルミナ大粒粉)と低解砕で造粒粉から分離した1次粒子(アルミナ小粒粉)とを任意の割合で混合することによっても得られる。
具体的には、樹脂ポットにアルミナ原料粉、溶媒、解砕用玉石を入れ、ボールミルによる解砕処理を行うことにより、上記の中間アルミナ原料を得る。
例えば、図5は、レーザ回折・散乱法による粒度分布測定装置を用いて測定した中間アルミナ原料の粒度分布(横軸:粒径(μm)、縦軸:存在頻度(%))を示したものである。分布線A1〜A5は、それぞれアルミナ原料粉の解砕時間が0.5時間、8時間、16時間、24時間、30時間のものである。同図から、アルミナ原料粉の解砕時間が長くなるほど中間アルミナ原料の分布山が小粒径側にシフトする傾向が見られる。
また、図6は、アルミナ原料粉の解砕時間(時間)と粒度分布比S1/S2との関係を示したものである。同図には、近似直線G1を示してある。同図から、アルミナ原料粉の解砕時間が長くなるほど粒度分布比S1/S2が大きくなる傾向が見られる。
なお、焼結開始温度とは、脱脂後を基準として、焼成時において収縮率が1%となるときの温度をいう。
例えば、図7は、温度(℃)と焼成収縮率(%)との関係を示したものである。同図から、アルミナ原料粉の解砕時間が長くなるほど中間ペースト30の焼結開始温度が低くなる傾向が見られる。グラフB1〜B5は、それぞれアルミナ原料粉の解砕時間が0.5時間、8時間、16時間、24時間、30時間のものである。また、グラフC1は、第1グリーンシート210(アルミナ)の焼成収縮率、グラフC2は、第2グリーンシート220(ジルコニア)の焼成収縮率を示している。
また、図8は、粒度分布比S1/S2と中間ペースト30の焼結開始温度(℃)との関係を示したものである。同図には、近似直線G2を示してある。同図から、粒度分布比S1/S2が大きくなるほど中間ペースト30の焼結開始温度が高くなる傾向が見られる。
次いで、図3に示すごとく、中間ペースト30の表面に、第1グリーンシート210を積層し、圧着する。これにより、図4に示すごとく、未焼積層体10を得る。
なお、第1グリーンシート210及び第2グリーンシート220がそれぞれ第1セラミックシート21及び第2セラミックシート22となり、中間ペースト30が中間層3となる。
本例のセラミック積層体1の製造方法においては、焼結開始温度が低温側の第1グリーンシート210と高温側の第2グリーンシート220との間に、焼結開始温度が両者の間にある中間ペースト30を配置し、これらを積層した未焼積層体10を得る。そして、この未焼積層体10を焼成することにより、焼成時の剥離や割れの発生を効果的に抑制することができる。
ここでは、表1に示すごとく、中間ペースト用のアルミナ原料粉の解砕時間を変更し、中間アルミナ原料の粒度分布比S1/S2の値や中間ペーストの焼結開始温度を調整した。その他は、上記と同様の方法を用いて複数のセラミック積層体(試料1〜5)を作製した。
外観評価は、得られたセラミック積層体の層間に剥離が見られない場合には○、層間の一部に剥離が見られたものは△、層間全体に剥離が見られたものは×とした。
外観評価の結果を表1に示す。
これにより、中間アルミナ原料の粒度分布比S1/S2を2.6≦S1/S2<23の関係を満たすようにすることが好ましいことがわかった。また、中間ペーストの焼結開始温度を1097〜1160℃とすることが好ましいことがわかった。
また、試料2の中間層は、アルミナ粒子の個数が3.0個/20μm、中心粒径D50が6.7±0.5μmであった。
また、試料3の中間層は、アルミナ粒子の個数が4.5個/20μm、中心粒径D50が4.4±0.5μmであった。
また、試料4の中間層は、アルミナ粒子の個数が5.5個/20μm、中心粒径D50が3.6±0.5μmであった。
本例は、図13に示すごとく、本発明(実施例1)のセラミック積層体をガスセンサ素子の一部に適用した例である。
本例のガスセンサ素子4は、酸素イオン伝導性の固体電解質体41と、固体電解質体41の一方の面と他方の面とにそれぞれ設けた被測定ガス側電極42及び基準ガス側電極43とを有する。また、被測定ガスを拡散透過させる拡散抵抗層44が被測定ガス側電極42を覆うように形成され、拡散抵抗層44における固体電解質体41とは反対側の面に、ガスを透過しない緻密な遮蔽層45が積層されている。
また、チャンバ層46における固体電解質体41とは反対側の面に、発熱体471を設けたヒータ47が積層されている。
すなわち、チャンバ層46(第1セラミックシート)と固体電解質体41(第2セラミックシート)との間に接合層48(中間層)が配置されている。
すなわち、遮蔽層45(第1セラミックシート)と固体電解質体41(第2セラミックシート)との間に拡散抵抗層44(中間層)が配置されている。
その他は、実施例1と同様である。
その他は、実施例1と同様の作用効果を有する。
10 未焼積層体
21 第1セラミックシート
210 第1グリーンシート
22 第2セラミックシート
220 第2グリーンシート
3 中間層
30 中間ペースト
Claims (7)
- 材料組成の異なる第1セラミックシート及び第2セラミックシートと、両者の間に配置された中間層とを有するセラミック積層体を製造する方法であって、
上記第1セラミックシート形成用の第1グリーンシートと該第1グリーンシートよりも焼結開始温度が高い上記第2セラミックシート形成用の第2グリーンシートとの間に、焼結開始温度が両者の間にある上記中間層形成用の中間ペーストを配置して未焼積層体を得た後、該未焼積層体を焼成してセラミック積層体を製造するに当たり、
上記第1グリーンシートは、アルミナ原料を主成分とし、
上記第2グリーンシートは、ジルコニア原料を主成分とし、
上記中間ペーストは、中心粒径D50が0.1〜0.7μmのアルミナ原料小粒粉と中心粒径D50が1.0〜61.0μmのアルミナ原料大粒粉とを50〜99質量%:1〜50質量%の割合で混合してなるアルミナ原料粉を用いた中間アルミナ原料を主成分とし、
上記中間アルミナ原料は、粒度分布において2つの分布山を有すると共に、小粒径側の分布山における粒度分布面積をS1、大粒径側の分布山における粒度分布面積をS2とした場合に、2.6≦S1/S2<23の関係を満たすことを特徴とするセラミック積層体の製造方法。 - 請求項1に記載のセラミック積層体の製造方法において、上記中間ペーストと上記第1グリーンシートとの焼結開始温度の差及び上記中間ペーストと上記第2グリーンシートとの焼結開始温度の差がいずれも150℃以下であることを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1または2に記載のセラミック積層体の製造方法において、上記中間ペーストの焼結開始温度は、1070〜1170℃であることを特徴とするセラミックス積層体の製造方法。
- 請求項1または2に記載のセラミック積層体の製造方法において、上記中間ペーストの焼結開始温度は、1097〜1160℃であることを特徴とするセラミックス積層体の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載のセラミック積層体の製造方法において、上記セラミック積層体は、被測定ガス中の特定ガス濃度を検出するための積層型のガスセンサ素子の一部を構成することを特徴とするセラミック積層体の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のセラミック積層体の製造方法により製造されてなることを特徴とするセラミック積層体。
- 請求項6に記載のセラミック積層体において、上記中間層の中心粒径D50が4.4±0.5μmであり、かつ、上記第1セラミックシートの中心粒径D50が8.0±0.5μmであることを特徴とするセラミック積層体。
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