JP5283038B2 - 制御装置、原子間力顕微鏡、制御方法およびプログラム - Google Patents

Description

本発明は、振動体と試料とを原子間力が働く距離まで接近させる制御を行う制御装置、原子間力顕微鏡、制御方法およびプログラムに関する。

周波数変調方式原子間力顕微鏡（Frequency-Modulation Atomic Force Microscope：略称ＦＭ−ＡＦＭ）は、カンチレバーなどの振動体の共振周波数が、カンチレバーの先端部に設けられるプローブ（以下「探針」ともいう）と試料表面との間で働く力によって変化するという原理を利用して、カンチレバーの共振周波数の変化に基づいて、プローブと試料表面との距離を一定に保ちながら試料表面を走査して、試料表面の凹凸を測定するものである。

図４は、第１の従来の技術であるＦＭ−ＡＦＭ９の構成を模式的に示す図である。カンチレバー１１が共振する共振周波数は、カンチレバー１１に設けられたプローブ１２と試料表面３との距離に応じて変化する。共振周波数が変動するカンチレバー１１の変位は、変位検出計１４によって検出される。変位検出計１４によって検出された変位を表す信号は、周波数検出装置１０に送られる。周波数検出装置１０は、変位検出計１４から受け取る変位を表す信号から、基準となる基準周波数ｆ０に対して共振周波数ｆが変動する変動周波数Δｆを表す電気信号を生成し、制御コントローラ９５の距離制御部１５１および粗動機構制御部９５３に送る。

微動機構部（図４では「Ｚ ｐｉｅｚｏ」と記す）１６は、圧電素子によって構成され、距離制御部１５１の指示によって、試料２を載置するテーブル１８を鉛直方向、つまりＺ軸方向に移動し、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離を変化させる。ＸＹ軸方向移動部（図４では「ＸＹ ｐｉｅｚｏ」と記す）１７は、圧電素子によって構成され、ＸＹスキャン部１５２の指示によって、テーブル１８をＺ軸に直交する方向に移動し、試料表面３の全面の測定を可能とする。

距離制御部１５１は、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号が一定の値になるように、すなわち、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が一定になるように、微動機構部１６を制御する。制御コントローラ１５は、試料２をＸＹ軸方向に移動させるとき、Ｚ軸方向のテーブル１８の位置、すなわちプローブ１２の先端部と試料表面３との距離を記憶しておき、記憶したＺ軸方向の位置をＸＹＺ座標系でプロットすることによって、試料表面３の凹凸を画像として出力することができる。

図５は、粗動機構部２０による試料２の移動範囲を示す図である。カンチレバー１１および試料２をＦＭ−ＡＦＭ９に設置するとき、プローブ１２の先端部と試料２とは数ｃｍ〜数ｍｍ離れた状態であり、たとえば距離Ｌ１＝数ｍｍである。ＦＭ−ＡＦＭ９で試料表面３を観測するためには、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離を、短距離相互作用力（以下「短距離力」ともいう）が働く距離Ｌ２、たとえば数ｎｍまで接近させる必要がある。

粗動機構部２０は、試料２をプローブ１２に接近および離反させる方向、つまりＺ軸方向に移動させる機構である。粗動機構部２０は、試料２を移動するが、図５では、カンチレバー１１を相対的に移動したように示している。粗動機構部２０は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離を数ｃｍから数ｎｍまで接近させることができる。

図６は、粗動機構制御部９５３による粗動基本処理を示すフローチャートである。粗動機構制御部９５３は、図示しない操作部から、試料２のアプローチが指示されると、ステップＢ１に移る。アプローチとは、カンチレバー１１および試料２がＦＭ−ＡＦＭ９に設置されたときの位置から、つまり図５に示した距離Ｌ１離れた位置から、プローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働く距離Ｌ２まで、粗動機構部２０によって、試料２をプローブ１２に接近させることである。

ステップＢ１では、粗動機構制御部９５３は、粗動機構部２０に、プローブ１２に近接する方向への試料２の移動の開始を指示した後、粗動機構部２０を用いて試料２をプローブ１２に接近させる。ステップＢ２では、粗動機構制御部９５３は、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えるか否かを判定する。判定方法には、微動機構部１６を縮めた状態で粗動機構部２０を用いて試料２を接近させ、粗動機構部２０による移動停止後に、微動機構部１６を伸ばし微動機構部１６が伸びきるまでの間で、入力がセットポイントを超えるか否かを判定する方法と、距離フィードバック機能を用いて微動機構部１６を伸ばした状態にして、粗動機構部２０を用いてプローブ１２と試料表面３間距離を接近させたとき、入力がセットポイントを超えないようにするため、距離フィードバック出力が微動機構部１６を伸ばしきらない状態になったか否かを判定方法があり、いずれの判定方法としてもよい。

微動機構部１６の制御距離範囲は、一般に数μｍである。入力は、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号である。セットポイントは、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が、短距離力が働く距離、つまり距離Ｌ２になったと粗動機構制御部９５３が判定するための変動周波数Δｆの閾値周波数である。セットポイントは、たとえば粗動機構制御部９５３のメモリなどに記憶され、予め図示しない操作部から操作者によって設定される。粗動機構制御部９５３は、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号に基づいて、変動周波数Δｆがセットポイント以上になったか否かを判定する。

粗動機構制御部９５３は、変動周波数Δｆがセットポイント以上になったとき、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えたと判定し、移動を停止するように粗動機構部２０を制御した後、粗動基本処理を終了する。粗動機構制御部９５３は、変動周波数Δｆがセットポイント未満であるとき、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えていないと判定し、ステップＢ１に戻る。

図７は、変動周波数Δｆとセットポイントとの関係を示す図である。横軸が試料２の微動機構部１６による移動距離ｚ（ｎｍ）であり、縦軸が変動周波数Δｆ（Ｈｚ）である。図７では、移動距離ｚの基点は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が数ｎｍである位置を０としている。変動周波数Δｆは、移動距離ｚが０ｎｍ〜２．５ｎｍの範囲では、ほぼ−２５０Ｈｚから２５０Ｈｚの範囲で変動しているが、移動距離ｚが２．５ｎｍを超えると、短距離力が働き、急激に上昇している。

セットポイントは、短距離力が働き始め、変動周波数Δｆが急激に上昇しているときの周波数に設定される。たとえば、セットポイントを、微動機構部１６による移動距離ｚが０ｎｍ〜２．５ｎｍの範囲での最大の変動周波数Δｆから大きく離れた周波数ＳＰ１、たとえば約１７００Ｈｚに設定した場合、粗動機構制御部９５３は、微動機構部１６による移動距離ｚがｚ２＝２．９ｎｍで距離Ｌ２になったと判定する。また、セットポイントを、微動機構部１６による移動距離ｚが０ｎｍ〜２．５ｎｍの範囲での最大の変動周波数Δｆからあまり離れない周波数ＳＰ２、たとえば約４５０Ｈｚに設定した場合、粗動機構制御部９５３は、微動機構部１６による移動距離ｚがｚ１＝２．７ｎｍで距離Ｌ２になったと判定する。

実験では、試料２の厚さのばらつきなどにより、遠い距離、たとえば距離Ｌ１＝数ｍｍからプローブ１２に近づける場合、どれだけ接近させたときに短距離力が働くかを事前に知ることは困難である。

短距離力が働く距離で表面観察が可能となるが、アプローチ時にセットポイントが大きいと、プローブ１２と試料表面３間の相互作用力が大きい距離になるまで両者が接近したと判断されないので、大きな相互作用力によってプローブと試料表面の破壊が引き起こされる可能性が高くなる。そのためアプローチ時のセットポイントは、小さいことが望ましい。しかしながら、セットポイントが小さすぎると、入力信号のノイズなどによってアプローチが終了したと判断される場合があるため、入力に対して適切な差を持ったものをセットポイントとする必要がある。

特許文献１に記載される第２の従来の技術である非接触型原子間力顕微鏡は、試料の表面を走査するとき、往復時の測定信号の相関とエラー信号とをモニタしながら、最適な測定条件を探索する。測定条件は、セットポイント、フィードバック系のゲイン、走査速度および励振強度などの条件である。エラー信号は、カンチレバー振幅の設定値からのずれを示す信号である。第２の従来の技術でのセットポイントは、フィードバック系により一定に保つべきカンチレバーの振幅値である。

特許文献２に記載される第３の従来の技術である走査プローブ顕微鏡は、変位検出機構によってカンチレバーの振幅を検出しながら、粗動機構によって探針とサンプルつまり試料とを近接させるとき、変位検出機構によって検出される振幅が設定された振幅量になった時点で、粗動機構を停止させる。振動方式でカンチレバーを加振する周波数を低周波側動作点にする場合、振幅量は、探針サンプル間距離が少なくなるとき、徐々に減少し、変曲点付近で増加した後、変曲点を過ぎると急激に減少する。設定する振幅量を、振幅が増加するときの振幅量とする。振幅が増加しないことがあり得るときは、振幅が急激に減少するときの振幅量を用いる。

特許文献３に記載される第４の従来の技術である走査プローブ顕微鏡の探針接近方法は、粗動機構部によって、試料を高さ方向に相対的に大きな距離で移動させながら、微動機構部によって、探針を３次元方向に相対的に微小な距離で、試料と探針との間に働く原子間力が一定に保たれる距離まで移動させる。粗動機構部は、試料を高さ方向に移動させるとき、１回の移動で、微動機構部による最大変位量よりも小さい単位変位量だけ移動させ、微動機構部による移動によって原子間力が一定に保たれる距離まで移動させることができないときは、さらに単位変位量だけ移動させることを繰り返す。

特許文献４に記載される第５の従来の技術である走査プローブ顕微鏡は、ピエゾ駆動素子によってｚ方向の移動が行われるカンチレバーに設けられる探針によって、試料表面の凹凸を測定するとき、レバー変位検出機構によって検出されるカンチレバーの振動振幅に対応する電圧と、セットポイントを規定する電圧との差をアンプで増幅し、積分回路を通してｚ駆動電圧としてピエゾ駆動素子に供給する。この走査プローブ顕微鏡は、測定した後測定場所を移動するとき、セットポイントを変更することによって探針を退避させ、試料ステージによって探針を次の測定場所に移動し、アンプのゲインを下げる。そして、セットポイントを測定時の値に戻して探針を試料に接近させた後、ゲインを測定時の値に戻して測定する。アンプのゲインを下げることによって、探針と試料とが急激に接近し、瞬間的に探針が試料と接触することを防止するものである。

特開２０００−３９３９０号公報 特開２００９−１９９４３号公報 特開２００２−３７２４８８号公報 特開２０００−４６７１６号公報

図８は、近傍領域で微動機構部１６の移動距離に対する変動周波数Δｆと、遠方領域での粗動機構部２０による移動距離に対する変動周波数Δｆとの相違を説明するための図である。図８（ａ）は、近傍領域Ｋ１での変動周波数Δｆを示し、図７に示した変動周波数Δｆと同じである。近傍領域Ｋ１は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が数ｎｍ程度の範囲である。図８（ａ）に示した変動周波数Δｆには、０から２．５ｎｍの間ではゆらぎはない。

図８（ｂ）は、遠方領域Ｋ２での変動周波数Δｆを示す。遠方領域Ｋ２は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が数百μｍに及ぶ範囲である。図８（ｂ）では、移動距離ｚの基点は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が数百μｍである位置を０としている。変動周波数Δｆは、移動距離ｚが０μｍで約０Ｈｚであるが、移動距離ｚが０μｍ〜５０μｍで−６００Ｈｚ付近まで低下する。そして、変動周波数Δｆは、移動距離ｚが２００μｍ付近まで、−６００Ｈｚから−４００Ｈｚまで増加し、さらに、移動距離ｚが３５０μｍ付近まで、−４００Ｈｚから４００Ｈｚまで増加している。すなわち、遠方領域Ｋ２では、変動周波数Δｆは、ゆらぎが生じている。

ＦＭ−ＡＦＭ９では、プローブ１２と試料２間の静電気力やファンデルワールス力などの遠距離力によって遠距離で変動周波数が変化することがあり、遠距離力による影響は、真空中、気体中、および液体中などのすべての環境下で起こりうる。一方、液体中で試料２を観測するとき、図８（ｂ）に示すように、変動周波数Δｆは、雰囲気温度変化、液体の対流などの影響を受けて、距離再現性、あるいは経過時間再現性の低いランダムなゆらぎが生じる。

図９は、変動周波数のゆらぎに起因する問題点を説明するための図である。図８（ｂ）のような遠距離でのゆらぎがあるとき、図９（ａ）は、微動機構部１６を縮ませた状態で粗動機構部２０を用いて、７０μｍ接近させた後、微動機構部１６を伸ばして接近させたときに短距離力が働く場合の模式図である。図９（ｂ）は、微動機構部１６を縮ませた状態で粗動機構部２０を用いて、３５０μｍ接近させた後、微動機構部１６を伸ばして接近させた時に短距離力が働く場合の模式図である。短距離力が働くと図９に示すように急峻に変動周波数が変化する。図９（ａ），（ｂ）に示した例では、セットポイントをＳＰ３＝２００Ｈｚとしている。

図９（ａ），（ｂ）に示した変動周波数Δｆのゆらぎは、たとえば移動距離ｚ３＝７０μｍ付近で、ＳＰ３に対する変動周波数Δｆの差がΔｆ３＝−８００Ｈｚと、周波数が低くなる方向に大きく揺らいでいる。移動距離ｚ３の位置でプローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働くと仮定した場合、移動距離ｚ３の手前で変動周波数Δｆが仮想線のように急激に上昇する。この時、微動機構を伸ばしていったときアプローチが終了したと判断されるセットポイントは＋８００Ｈｚとなり、始めに設定した２００Ｈｚを大きく上回る。また、図９（ｂ）は、たとえば移動距離ｚ４＝３５０μｍ付近で、ＳＰ３に対する変動周波数Δｆの差がΔｆ４＝＋２００Ｈｚと、周波数が高くなる方向に揺らいでいる。移動距離ｚ４の位置でプローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働くと仮定した場合、短距離力が働く前にゆらぎによってセットポイントを超えアプローチが終了してしまう。

このような場合、プローブ１２の先端部と試料表面３とを適切なセットポイントで接近させるためには、変動周波数のゆらぎに応じてセットポイントを再調整する必要があり、セットポイントの再調整を行う度に、アプローチ動作の停止と再開を手動で行う必要がある。

第２の従来の技術は、表面観察時における最適な測定条件、たとえばセットポイントを探索するものであり、試料をプローブに近接するものではない。第３の従来の技術は、振幅量の増減に注目して、試料をプローブに近接させるものであるが、変動周波数にゆらぎがある場合、第１の従来の技術と同様に、手動で再調整を行う必要がある。第４，５の従来の技術も、試料をプローブに近接させるものであるが、変動周波数にゆらぎがある場合、第１の従来の技術と同様に、手動で再調整を行う必要がある。

本発明の目的は、振動体の変動周波数に距離や、経過時間や雰囲気温度に依存するゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブと試料間に設定値以上の短距離力が働くことを避けながら、原子間力が働く距離まで振動体と試料とを正確に接近させることができる制御装置、原子間力顕微鏡、制御方法およびプログラムを提供することである。

本発明は、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を制御する制御部と、
予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部とを含み、
制御部は、試料または振動体の移動を開始するように機構部を制御した後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定し、設定した後、検出部によって検出される変動周波数が閾値周波数以上になると、試料または振動体の移動を停止するよう機構部を制御することを特徴とする制御装置である。

また本発明は、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記機構部が試料を予め定める距離移動したという条件であることを特徴とする。

また本発明は、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、予め定める時間が経過したという条件であることを特徴とする。

また本発明は、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記変動周波数の変動量がゆらぎによる変動周波数Δｆの上昇幅を超える変動幅となる第１の変動量以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブの先端部と試料表面とが接触する第２の変動量未満であることを特徴とする。

また本発明は、振動体と、
試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部と、
前記制御装置とを備えることを特徴とする原子間力顕微鏡である。

また本発明は、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を制御する制御部と、予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部とを含む制御装置が機構部を制御する制御方法であって、
機構部による試料または振動体の移動を開始する開始ステップと、
開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定する閾値設定ステップと、
検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する停止ステップとを含むことを特徴とする制御方法である。

また本発明は、予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部と、コンピュータとを含む制御装置のコンピュータに、
試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を開始する開始ステップと、
開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定する閾値設定ステップと、
検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する停止ステップとを実行させるためのプログラムである。

本発明によれば、制御部によって、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動が制御される。検出部によって、振動体が振動する周波数が予め定める基準周波数に対して変動する変動周波数が検出される。そして、制御部によって、試料または振動体の移動を開始するように機構部を制御した後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数が閾値周波数とされ、検出部によって検出される変動周波数が閾値周波数以上になると、試料または振動体の移動を停止するよう機構部が制御される。

すなわち、閾値周波数が変動周波数のゆらぎに応じて再設定されるので、変動周波数にゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブおよび試料に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離まで振動体と試料とを正確に接近させることができる。

また本発明によれば、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記機構部が試料を予め定める距離移動したという条件であるので、機構部による移動を制御する制御部自身の情報によって機構部を制御することができる。

また本発明によれば、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、予め定める時間が経過したという条件であるので、制御装置が計時機能を有していれば、その機能を利用して機構部を制御することができる。

また本発明によれば、前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記変動周波数の変動量がゆらぎによる変動周波数Δｆの上昇幅を超
える変動幅となる第１の変動量以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブの先端部と試料表面とが接触する第２の変動量未満であるので、検出部が検出する変動周波数に基づいて機構部を制御することができる。

また本発明によれば、振動体と、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部と、前記制御装置とを備えるので、振動体の変動周波数にゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブおよび試料に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離まで振動体と試料とを正確に接近させることができる原子間力顕微鏡を実現することができる。

また本発明によれば、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を制御する制御部と、振動体が振動する周波数が予め定める基準周波数に対して変動する変動周波数を検出する検出部とを含む制御装置が機構部を制御するにあたって、開始ステップでは、機構部による試料または振動体の移動を開始する。閾値設定ステップでは、開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数とする。そして、停止ステップでは、検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する。

すなわち、閾値周波数が変動周波数のゆらぎに応じて再設定されるので、変動周波数にゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブおよび試料に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離まで振動体と試料とを正確に接近させることができる。

また本発明によれば、振動体が振動する周波数が予め定める基準周波数に対して変動する変動周波数を検出する検出部と、コンピュータとを含む制御装置のコンピュータに、試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を開始する開始ステップと、開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数とする閾値設定ステップと、検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する停止ステップとを実行させるためのプログラムとして提供することができる。

本発明の一実施形態である周波数変調方式原子間力顕微鏡１の構成を模式的に示す図である。 粗動機構制御部１５３による粗動制御処理を示すフローチャートである。 変動周波数とセットポイントとの関係を示す図である。 第１の従来の技術である周波数変調方式原子間力顕微鏡９の構成を模式的に示す図である。 粗動機構部２０による試料２の移動範囲を示す図である。 粗動機構制御部９５３による粗動基本処理を示すフローチャートである。 変動周波数とセットポイントとの関係を示す図である。 近傍領域で微動機構部１６の移動距離に対する変動周波数Δｆと、遠方領域での粗動機構部２０による移動距離に対する変動周波数Δｆとの相違を説明するための図である。 変動周波数のゆらぎに起因する問題点を説明するための図である。

図１は、本発明の一実施形態である周波数変調方式原子間力顕微鏡（Frequency-
Modulation Atomic Force Microscope：略称ＦＭ−ＡＦＭ）１の構成を模式的に示す図である。ＦＭ−ＡＦＭ１は、カンチレバー１１、変位検出計１４、周波数検出装置１０、制御コントローラ１５、微動機構部（図１では「Ｚ ｐｉｅｚｏ」と記す）１６、ＸＹ軸方向移動部（図１では「ＸＹ ｐｉｅｚｏ」と記す）１７、テーブル１８および粗動機構部２０を含んで構成される。周波数検出装置１０および制御コントローラ１５は、制御装置を構成する。本発明に係る制御方法は、制御コントローラ１５で処理される。

振動体であるカンチレバー１１は、一端がＦＭ−ＡＦＭ１の図示しない筐体に支持され、他端にプローブ１２が設けられる。カンチレバー１１は、図示しない圧電素子によって、プローブ１２が試料２に近接および離反する方向に振動される。カンチレバー１１の共振周波数は、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離によって変化する。これは、プローブ１２の先端部と試料表面３との間に働く原子間力、つまり短距離相互作用力（以下「短距離力」ともいう）が、距離によって変化するためである。カンチレバー１１の共振周波数ｆは、図示しない圧電素子によってカンチレバー１１を振動させる基準となる基準周波数をｆ０とし、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離によって変動する変動分の変動周波数をΔｆとすると、ｆ＝ｆ０＋Δｆである。

変位検出計１４は、共振周波数ｆで振動するカンチレバー１１の変位を、たとえばレーザ光を利用して検出し、検出した変位を表す電気信号を生成し、生成した電気信号を入力信号として周波数検出装置１０に送る。

試料２は、微動機構部１６の鉛直方向上部に固定されるテーブル１８に載置される。微動機構部１６は、たとえば圧電素子によって構成され、距離制御部１５１から指示される電圧に応じて、テーブル１８をＺ軸方向に移動する。Ｚ軸方向は、鉛直方向であり、テーブル１８の面のうち試料２が載置される平面に垂直な方向であり、ＸＹ軸は、Ｚ軸方向に直交する平面上の座標軸である。ＸＹ軸方向移動部１７は、たとえば圧電素子によって構成され、ＸＹスキャン部１５２から指示される電圧に応じて、微動機構部１６をＸ軸方向およびＹ軸方向に移動する。

機構部である粗動機構部２０は、ステッピングモータあるいは直流モータを用いて構成され、試料２、テーブル１８、微動機構部１６およびＸＹ軸方向移動部１７を一体に載置し、後述する粗動機構制御部１５３の指示によって、載置した試料２などをＺ軸方向に移動する。粗動機構部２０は、図５に示したように、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が距離Ｌ１から距離Ｌ２までの範囲で、たとえば数ｃｍから数ｎｍまでの範囲で、試料２をプローブに近接または離反させることができる。また、粗動機構部２０は，カンチレバー１１を移動させる部位に設置し、カンチレバー１１を接近させてもよい。

検出部である周波数検出装置１０は、ヘテロダイン回路および位相同期（Phase Locked
Loop：略称ＰＬＬ）回路などを含んで構成され、変位検出計１４から受け取る入力信号に基づいて、変動周波数Δｆを表す電気信号を生成し、生成した電気信号を出力信号として制御コントローラ１５に送る。

制御コントローラ１５は、距離制御部１５１、ＸＹスキャン部１５２および粗動機構制御部１５３を含んで構成される。制御コントローラ１５は、たとえば図示しない中央処理装置（以下「ＣＰＵ」という）および図示しない記憶装置によって構成される。記憶装置は、たとえば半導体メモリからなり、ＣＰＵで実行されるプログラムおよびプログラムを実行するために必要な情報を記憶する。ＣＰＵは、記憶装置に記憶されるプログラムを実行することによって、距離制御部１５１、ＸＹスキャン部１５２および粗動機構制御部１５３などの機能を実現する。

距離制御部１５１は、周波数検出装置１０から受け取る出力信号、つまり変動周波数Δｆを表す電気信号が一定の値になるように、すなわち、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が一定になるように、微動機構部１６を制御する。微動機構部１６は、距離制御部１５１からの指示に応じて、テーブル１８を上下し、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離を一定に保つ。

ＸＹスキャン部１５２は、テーブル１８をＸ軸方向およびＹ軸方向に移動し、試料表面３の全面を走査するように、ＸＹ軸方向移動部１７を制御する。制御コントローラ１５は、テーブル１８がＸＹ軸方向に移動するとき、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が一定になるＺ軸方向のテーブル１８の位置を記憶する。そして、記憶したＺ軸方向の位置をＸＹＺ軸の座標系でプロットすることによって、試料表面３の凹凸を画像として出力することができる。

制御部である粗動機構制御部１５３は、カンチレバー１１および試料２がＦＭ−ＡＦＭ１に設置された後、図示しない操作部から操作者によって試料２のアプローチが指示されると、粗動機構部２０に、プローブ１２に接近する方向への試料２の移動の開始を指示する。アプローチとは、カンチレバー１１および試料２がＦＭ−ＡＦＭ１に設置されたときの位置から、つまり図２に示した距離Ｌ１離れた位置から、プローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働く距離Ｌ２まで、粗動機構部２０によって、試料２をプローブ１２に接近させることである。

粗動機構制御部１５３は、周波数検出装置１０から受け取る出力信号、つまり変動周波数Δｆを表す電気信号に基づいて、変動周波数Δｆがセットポイント以上になったか否かを判定し、変動周波数Δｆがセットポイント以上になると、試料２の移動を停止するように粗動機構部２０を制御する。セットポイントは、変動周波数Δｆが、プローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働く距離、つまり距離Ｌ２になったと判定するための閾値周波数である。

粗動機構制御部１５３は、プローブ１２に接近する方向への試料２の移動の開始を粗動機構部２０に指示した後、予め定める条件が満たされる度に、予め定める条件が満たされた時点で、周波数検出装置１０からの電気信号が示す変動周波数Δｆに、オフセット周波数を加算した値をセットポイントの値として再設定する。したがって、再設定は、再設定された後、予め定める条件が満たされる度に、繰り返されることになる。オフセット周波数は、操作者が試料２のアプローチを指示する前に、予め図示しない操作部によって操作者が設定し、設定されたオフセット周波数は、制御コントローラ１５の記憶装置に記憶される。

予め定める条件は、移動開始から、または移動開始後再設定されてから、たとえば試料２の移動距離が予め定める距離になったという条件、予め定める時間が経過したという条件、または変動周波数Δｆの変動量が予め定める変動量になったという条件である。いずれの条件でも、プローブ１２の先端部と試料表面３との距離が短距離力が働き始める距離になってから、変動周波数Δｆが急激に上昇するとき、その上昇を検出することができる必要がある。

予め定める条件を試料２の移動距離が予め定める距離になったという条件にする場合、予め定める距離は、短距離力が働き始めたことによる変動周波数Δｆの上昇幅が、ゆらぎによる変動周波数Δｆの変動幅を超える上昇幅となる第１の距離以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブ１２の先端部と試料表面３とが接触する第２の距離未満の範囲とする必要がある。好ましくは、この範囲内で第１の距離にできるだけ近い距離とし、プローブ１２と試料２との接触の危険性を少なくする。

予め定める条件を予め定める時間が経過したという条件にする場合、予め定める時間は、短距離力が働き始めたことによる変動周波数Δｆの上昇幅が、ゆらぎによる変動周波数Δｆの変動幅を超える上昇幅となる第１の時間以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブ１２の先端部と試料表面３とが接触する第２の時間未満の範囲とする必要がある。好ましくは、この範囲内で第１の時間にできるだけ近い時間とし、プローブ１２と試料２との接触の危険性を少なくする。

予め定める条件を変動周波数Δｆの変動量が予め定める変動量になったという条件にする場合、予め定める変動量は、短距離力が働き始めたことによる変動周波数Δｆの上昇幅が、ゆらぎによる変動周波数Δｆの上昇幅を超える変動幅となる第１の変動量以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブ１２の先端部と試料表面３とが接触する第２の変動量未満の範囲とする必要がある。好ましくは、この範囲内で第１の変動量にできるだけ近い変動量とし、プローブ１２と試料２との接触の危険性を少なくする。

図２は、粗動機構制御部１５３による粗動制御処理を示すフローチャートである。粗動機構制御部１５３は、図示しない操作部から、試料２のアプローチが指示されると、ステップＢ１に移る。

開始ステップであるステップＡ１では、粗動機構制御部１５３は、プローブ１２に接近する方向への試料２の移動の開始を粗動機構部２０に指示した後、粗動機構部２０を用いて試料２をプローブ１２に接近させる。停止ステップであるステップＡ２では、粗動機構制御部１５３は、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えるか否かを判定する。微動機構部１６の制御距離範囲は、一般的に数μｍである。入力は、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号である。粗動機構制御部１５３は、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号に基づいて、変動周波数Δｆがセットポイント以上になったか否かを判定する。

粗動機構制御部１５３は、変動周波数Δｆがセットポイント以上になったとき、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えたと判定し、移動を停止するように粗動機構部２０を制御した後、粗動制御処理を終了する。粗動機構制御部１５３は、変動周波数Δｆがセットポイント未満であるとき、微動機構部１６の制御距離範囲内で入力がセットポイントを超えていないと判定し、ステップＡ３に進む。

閾値設定ステップであるステップＡ３では、粗動機構制御部１５３は、セットポイントを再設定して、ステップＡ１に戻る。セットポイントの再設定は、予め定める条件が満たされているときのみ行われ、予め定める条件が満たされた時点で、周波数検出装置１０からの変動周波数Δｆを表す電気信号が示す変動周波数Δｆに、オフセット周波数を加算した周波数を、新たなセットポイントとして設定する。

図３は、変動周波数Δｆとセットポイントとの関係を示す図である。横軸が試料２の移動距離ｚ（ｎｍ）であり、縦軸が変動周波数Δｆ（Ｈｚ）である。変動周波数曲線ｄｆは、試料２の移動距離ｚに応じて変化する変動周波数Δｆを示し、セットポイント曲線ＳＰ４は、予め定める条件が満たされる度に、その時点での変動周波数曲線ｄｆの値に応じて再設定されるセットポイントを示す。セットポイントは、変動周波数曲線ｄｆが示す変動周波数Δｆに、オフセット周波数を加算した値である。図３に示した例では、オフセット周波数は、２００Ｈｚである。

このように、粗動機構制御部１５３は、予め定める条件が満たされる度に、予め定める条件が満たされた時点で、周波数検出装置１０からの電気信号が示す変動周波数Δｆに、設定されているオフセット周波数を加算した値をセットポイントの値として再設定するので、変動周波数Δｆにゆらぎがあっても、プローブ１２の先端部と試料表面３との間に短距離力が働く距離になったことによる変動周波数Δｆの上昇を的確に判断することができる。

上述した実施形態では、制御コントローラ１５のＣＰＵに実行させるプログラムであって、粗動制御処理を行うプログラムを含むプログラムを記憶装置に記憶したが、記憶装置をＲＡＭ（Random Access Memory）などの半導体メモリによって構成する場合は、他の装置に記憶される粗動制御処理を行うプログラムを含むプログラムを、通信回線を介してダウンロードしてＲＡＭに記憶するか、あるいは着脱可能な記録媒体に記憶されるプログラムを読み込んでＲＡＭに記憶する構成としてもよい。

また、上述した実施形態では、粗動機構制御部１５３をＦＭ−ＡＦＭ１、つまり周波数変調方式の原子間力顕微鏡に適用した例を示したが、周波数変調方式に限定されるものではなく、目的とするプローブと試料表面間での相互作用力が短距離で働き距離に依存する信号に加えて、距離や経過時間や温度変化などに起因する信号のゆらぎや遠距離力が働くような場合に有効であり、コンタクト方式の原子間力顕微鏡や、振幅変調方式原子間力顕微鏡や、磁気力顕微鏡などにも応用することができる。

このように、粗動機構制御部１５３によって、試料２とカンチレバー１１とを接近させる方向に移動する粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動が制御される。周波数検出装置１０によって、予め定める基準周波数に対して変動するカンチレバー１１の変動周波数Δｆが検出される。そして、粗動機構制御部１５３によって、試料２またはカンチレバー１１の移動を開始するように粗動機構部２０を制御した後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で周波数検出装置１０によって検出された変動周波数Δｆに予め定めるオフセット周波数を加算した周波数がセットポイントとして設定され、設定された後、周波数検出装置１０によって検出される変動周波数Δｆがセットポイント以上になると、試料２またはカンチレバー１１の移動を停止するよう粗動機構部２０が制御される。

すなわち、セットポイントが変動周波数Δｆのゆらぎに応じて再設定されるので、変動周波数Δｆにゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブ１２および試料２に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離までカンチレバー１１と試料２とを正確に接近させることができる。

さらに、前記予め定める条件は、粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させたとき、または粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、粗動機構部２０が試料２を予め定める距離移動したという条件であるので、粗動機構部２０による移動を制御する粗動機構制御部１５３自身の情報によって制御することができる。

さらに、前記予め定める条件は、粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させたとき、または粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、予め定める時間が経過したという条件であるので、制御装置が計時機能を有していれば、その機能を利用して制御することができる。

さらに、前記予め定める条件は、粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させたとき、または粗動機構制御部１５３が粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、変動周波数Δｆの変動量が予め定める変動量変化したという条件であるので、周波数検出装置１０が検出する変動周波数Δｆに基づいて制御することができる。

さらに、カンチレバー１１と、試料２とカンチレバー１１とを接近させる方向に移動する粗動機構部２０と、周波数検出装置１０および制御コントローラ１５とを備えるので、カンチレバー１１の変動周波数Δｆにゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブ１２および試料２に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離までカンチレバー１１と試料２とを正確に接近させることができるＦＭ−ＡＦＭ１を実現することができる。

さらに、試料２とカンチレバー１１とを接近させる方向に移動する粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を制御する粗動機構制御部１５３と、予め定める基準周波数に対して変動するカンチレバー１１の変動周波数Δｆを検出する周波数検出装置１０とを含む制御装置が粗動機構部２０を制御するにあたって、図２に示したフローチャートで、ステップＡ１では、粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始する。ステップＡ３では、ステップＡ１で粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で周波数検出装置１０によって検出された変動周波数Δｆに予め定めるオフセット周波数を加算した周波数をセットポイントとして設定する。そして、ステップＡ２では、周波数検出装置１０によって検出される変動周波数ΔｆがステップＡ３で設定されたセットポイント以上になると、粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を停止する。

すなわち、セットポイントが変動周波数Δｆのゆらぎに応じて再設定されるので、変動周波数Δｆにゆらぎがあっても、ゆらぎによってアプローチ動作が終了することなく、かつプローブ１２および試料２に損傷を与えることなく、原子間力が働く距離までカンチレバー１１と試料２とを正確に接近させることができる。

さらに、予め定める基準周波数に対して変動するカンチレバー１１の変動周波数Δｆを検出する周波数検出装置１０と、コンピュータとを含む制御装置のコンピュータに、試料２とカンチレバー１１とを接近させる方向に移動する粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を開始する図２に示したステップＡ１と、ステップＡ１で粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で周波数検出装置１０によって検出された変動周波数Δｆに予め定めるオフセット周波数を加算した周波数をセットポイントとして設定する図２に示したステップＡ３と、周波数検出装置１０によって検出される変動周波数ΔｆがステップＡ３で設定されたセットポイント以上になると、粗動機構部２０による試料２またはカンチレバー１１の移動を停止する図２に示したステップＡ２とを実行させるためのプログラムとして提供することができる。

１，９ ＦＭ−ＡＦＭ
２ 試料
３ 試料表面
１０ 周波数検出装置
１１ カンチレバー
１２ プローブ
１４ 変位検出計
１５，９５ 制御コントローラ
１６ 微動機構部
１７ ＸＹ軸方向移動部
１８ テーブル
２０ 粗動機構部
１５１ 距離制御部
１５２ ＸＹスキャン部
１５３，９５３ 粗動機構制御部

Claims (7)

1. 試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を制御する制御部と、
   予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部とを含み、
   制御部は、試料または振動体の移動を開始するように機構部を制御した後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定し、設定した後、検出部によって検出される変動周波数が閾値周波数以上になると、試料または振動体の移動を停止するよう機構部を制御することを特徴とする制御装置。
2. 前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記機構部が試料または振動体を予め定める距離移動したという条件であることを特徴とする請求項１に記載の制御装置。
3. 前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、予め定める時間が経過したという条件であることを特徴とする請求項１に記載の制御装置。
4. 前記予め定める条件は、前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させたとき、または前記制御部が前記機構部による試料または振動体の移動を開始させた後、前記予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数としたときから、前記変動周波数の変動量がゆらぎによる変動周波数Δｆの上昇幅を超える変動幅となる第１の変動量以上であり、かつ短距離力が働き始めてからプローブの先端部と試料表面とが接触する第２の変動量未満であることを特徴とする請求項１に記載の制御装置。
5. 振動体と、
   試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部と、
   請求項１〜４のいずれか１つに記載される制御装置とを備えることを特徴とする原子間力顕微鏡。
6. 試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を制御する制御部と、予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部とを含む制御装置が機構部を制御する制御方法であって、
   機構部による試料または振動体の移動を開始する開始ステップと、
   開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定する閾値設定ステップと、
   検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する停止ステップとを含むことを特徴とする制御方法。
7. 予め定める基準周波数に対して変動する振動体の変動周波数を検出する検出部と、コンピュータとを含む制御装置のコンピュータに、
   試料と振動体とを接近させる方向に移動する機構部による試料または振動体の移動を開始する開始ステップと、
   開始ステップで機構部による試料または振動体の移動が開始された後、予め定める条件が満たされる度に、前記予め定める条件が満たされた時点で検出部によって検出された変動周波数に予め定めるオフセット周波数を加算した周波数を閾値周波数として設定する閾値設定ステップと、
   検出部によって検出される変動周波数が閾値設定ステップで設定された閾値周波数以上になると、機構部による試料または振動体の移動を停止する停止ステップとを実行させるためのプログラム。

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