JP4960347B2 - より高次の高調波原子間力顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、振動モードの近視野顕微鏡に関する。

本発明は、特に「制御または調整振幅」モードで動作する顕微鏡に関する。

振動モードの近視野顕微鏡の一般的な原理がこの分野で知られている。このような装置においては、センサはその基本共振周波数の付近で振動させられ、それが解析される対象物に近づくと、振動の振幅が減少される。これには２つの考えられる理由がある。第１のモードによれば、センサは長い動作レンジで電磁気型の力を検出する。この場合、共振器はその共振周波数を少し変化させ、その共振振幅が変化させられる。これは「非接触」モードとして知られている。第２のモードによれば、センサは共振して材料と断続的に接触し、振動の振幅は対象物との接触により制限される。これは「タッピング」として知られている。

一般事項では、解析される対象物は、実質的に対象物の表面の平面（ここではｘｙ平面）内で走査（スキャン）され、フィードバックループは、対象物の位置をｚ方向で調整して振動の振幅を設定値に維持する。ｚ方向の位置振動は、材料の形状を提供する。

空気中または制御された雰囲気中で、フィードバックは振動の振幅に影響するが、公知のシステムにおける真空中では、フィードバックは、以下に説明するように共振器の応答時間における制限のために、共振周波数シフトに影響する。

図１は、原子間力顕微鏡の一般原理の例を示し、そこでは振動器１が、レバーアームおよびその端のプローブチップ（または点）で作られたセンサ２を励起する。レバーの移動は、レーザの反射信号をプローブチップの位置レベルに応じて変化させ、それはフォトダイオード３により検出される。フォトダイオード３により出力される信号は、フィードバックユニット４を制御するのに使用され、フィードバックユニット４は、サンプル６に関係するｘ、ｙ、ｚ方向のピエゾ素子５を制御し、要素ｚに対してフィードバックを行い、走査はｘ、ｙで実行される。サンプル６の形状は、負のフィードバックループの出力に現れる。

このような装置は、高速画像化性能において、特に高解像度画像について、第１の制限があり、このような場合は、例えば空気中または制御された雰囲気中で、さらに真空中で、４０９６×４０９６の画像を得ることが要求される時である。したがって、この装置は局部の外乱に対する共振器の応答時間により物理的に制限される。

とくに、安定化時間定数は、減衰減少のために空気中では２ｍｓの付近であり、真空中では８００ｍｓにもなる。この差は、さらに現在のシステムが、処理時間の制限と同等の走査速度にまでなるのを可能にする。

より正確には、共振は品質係数Ｑと共振周波数ｆ_０（すなわち周期Ｔ_０）での振動を有し、１つの安定状態からほかの安定状態への変化に時間Ｔ＝Ｑ＊Ｔ_０を要する。品質係数は、さらに共振曲線の周波数帯域幅ｄｆとの関係で定義される。この周波数が１／２^1/2ｘＡ_０に等しい振幅を提供することが分かる。ここで、Ａ_０は最大振幅である。従って、Ｑ＝ｆ_０／ｄｆであることが分かる。

したがって、走査速度は、数個の連続したピクセル間に共振器を安定化する時間Ｔにより制限される。

品質ファクタＱを制御するいくつかの解決方法が従来技術に存在するが、いずれも真空中または超高真空（ＵＨＶ）中で装置を使用するには十分に満足できない。このような制御の一例は、この主題についての「力のフィードバックによる小型カンチレバーの制御」(Applied Physics Letters, Volume 62(19), 2344, 10 May 1993, J. Mertz, O. Marti, J. Mlynek)という第１の文献に記載されている。

したがって、本発明は、空気中（または制御された雰囲気中）で性能を維持および向上することさえ可能で、真空または超高真空でも動作可能な新しい原子間力顕微鏡を提供することを目的とする。本発明の第１の態様によれば、共振器の品質ファクタは特異な方法で低減され、センサの基本周波数にはもはや作用せず、より高次の高調波に作用する。

特に、Stark et al.による「タッピングモード原子力間顕微鏡およびより高次のモードにおける位相画像化」(1999)の文献から、原子間力顕微鏡におけるより高次の高調波の使用が知られている。Stark et al.による文献では、第１高調波が環境条件で使用される。

しかし、上記の文献に記載されたシステムは、システムが第１高調波以外の高調波で動作するのを許容しない。

さらに、上記の文献に記載されたシステムは、システムの正確な動作に最も適したより高次の高調波を選択することを可能にしない。

本発明は、従来技術のこれらの欠点を解決することを目的とする。

本発明の１つの目的は、既知の原子間力顕微鏡の動作を改善することである。

本発明のほかの目的は、原子間力顕微鏡の品質ファクタを、特に真空中または制御された雰囲気中で、改善することである。

本発明のほかの目的は、プローブチップを備え、プローブチップがレバーアームの複数の高調波に従った周波数で共振できる原子間力顕微鏡を供給することである。

本発明のほかの目的は、プローブチップを備え、プローブチップが各種の高調波に従った周波数で共振でき、選択した高調波が顕微鏡の動作の品質に適している原子間力顕微鏡を供給することである。

本発明のほかの目的は、プローブチップを備え、プローブチップが各種の高調波に従った周波数で共振でき、真空中または制御された雰囲気中でも選択した高調波が顕微鏡の動作の品質に適している原子間力顕微鏡を供給することである。

本発明のほかの目的は、プローブチップを備え、プローブチップが各種の高調波に従った周波数で共振でき、自動的に高調波を選択可能である原子間力顕微鏡を供給することである。

このため、本発明は、レバーアームの一方の端に配置されたプローブチップによりサンプルの表面形状を測定する方法に関係し、前記レバーアームは、原子間力顕微鏡システムにおいて振動器により共振することが可能であり、
前記レバーアームの前記チップを、前記レバーアームの基本周波数に対応する第１の共振周波数に従って共振させるステップと、
前記共振を表す信号を生成するステップと、
前記顕微鏡システムの動作閾値に対応するパラメータを定義するステップと、
もし前記信号が前記動作閾値以上の前記システムの状態に対応するならば、前記信号を解析するステップと、
前記レバーアームの少なくとも１つのより高次の高調波に従って前記振動器の励起周波数を変化させることにより、前記レバーの前記チップの前記共振周波数を変化させるステップと、
前記共振を表す前記信号が前記動作閾値に等しいかまたは低いシステムの状態に対応する前記対応するより高次の高調波の１つを選択するステップと、
前記サンプルの前記表面の形状を測定するために、前記共振プローブチップを、前記選択したより高次の高調波と相互作用させるステップと、を備える。

本発明の出願の目的としては、動作閾値より高いまたは低いシステム状態への注目が、使用される測定器に関係およびそれに依存しているということであると理解される。図５および図６との整合性を維持するため、システムの状態は、動作閾値に等しいまたはそれより低い時に満たされると考えられ、本発明によれば、状態がより高い時により高次の高調波が探索されることを意味する。

さらに、本発明は、レバーアームの一方の端に配置されたプローブチップと、前記レバーアームの基本周波数に実質的にしたがって前記プローブチップを共振させる共振手段と、ノズルの前記チップが前記表面と相互作用するように、前記共振プローブチップとサンプルとの間の変化を生成する走査手段と、を備える原子間力顕微鏡システムであって、前記レバーアームの複数の高調波にしたがって前記チップの共振周波数を変化させるように前記共振手段を制御することが可能な制御手段を、備え、前記システムは、さらに、前記プローブチップと前記表面の間の相互作用を検出する手段を備え、前記検出手段は、前記表面のデータを表す信号を供給することが可能であり、前記制御手段は、前記システムの動作閾値を表すパラメータを受ける入力を備え、前記信号が前記動作周波数以上の前記システムの状態に対応する時、前記チップの共振周波数を前記レバーアームの少なくとも１つの高調波にしたがって変化させることを特徴とする原子間力顕微鏡システムにも関係する。

このシステムは、上記の方法を実現するのに適している。

本発明は、説明のためだけに示される本発明の実施例の付属の図面を参照して以下の説明により一層理解することができる。

図２に示すように、本発明の原子間力顕微鏡は、公知のように、例えば振動器１の形の共振器２を備え、それはレバーアームおよびプローブチップで作られたセンサ２を励起する。レバーおよびそれに関係するチップの移動は、レーザの反射信号を変化させ、たとえばそれはフォトダイオード３の形をした検出手段により検出される。フォトダイオードから出力される信号は、フィードバックユニット４を制御するのに使用され、フィードバックユニット４はサンプル６に関係するピエゾ素子５をｘ、ｙ、ｚに制御し、成分ｚについてフィードバックを行い、ｘ、ｙで走査を実行する。そして、サンプル６の形状が負のフィードバックループの出力として得られる。

本発明によれば、装置は、振動器１の周波数およびそれに関係するセンサの共振曲線（例えば、位相振幅、共振周波数および品質係数）を制御するように設計された制御装置７を有する。制御ユニットは、センサ２の基本周波数およびセンサの各種のより高次の高調波に対応する周波数を選択するように作られている。

本出願では、「より高次の高調波」は、基本周波数以外の特別なモードに従うどのようなセンサ振動周波数を示すのにも使用される。基本周波数は、Ｈ_０で示され、関係する高調波はＨ_１，Ｈ_２，…Ｈ_ｎである。振動ビームの振動モードは、図４に示される。

制御装置７は、振動器１がセンサ２のモードＨ_１，Ｈ_２，…Ｈ_ｎの１つにしたがって励起するのが可能であり、したがって典型的には２ＭＨｚ以上の高い励起周波数が適している。

この技術分野の熟練者であれば、振動に使用される高調波の次数を増加することにより、センサの応答時間が減少し、解析されるサンプルの表面のより高速な走査が可能になることが理解できる。

パラメータτ_ｆはこのように定義され、計算時間に関係して許容できる応答時間、すなわち走査速度に対応する。

図５は、異なる形式のセンサについての、空気中での動作閾値τ_ｆに関係する励起周波数によるセンサの応答時間を示す。

この図は、応答時間が共振周波数にしたがってどのように減少するかを示す。水平方向の線により表されるような動作閾値が示されるので、ある形式のセンサについては、基本周波数でさえ、満足のゆく動作を可能にする（閾値より高い曲線のピーク）には応答時間は高すぎることが一方では分かる。したがって、本発明は、制御ユニットによってより高次の高調波でシステムを動作させることにより、閾値以下で満足のいく方法で動作させられる。

他方では、もし動作閾値が装置の性能をさらに増加するように減少されたら、大部分のセンサはより高次の高調波に置かれることが分かる。これは制御ユニット７によっても実現できる。

ここで、図６は、異なる形式のセンサについての、真空中での同一の動作閾値τ_ｆに関係する励起周波数によるセンサの応答時間を示す。

励起周波数に対する、応答時間さらに低下した品質ファクタによる非常に鮮明な低下が、図示のように、真空中では見られる。

どんなセンサも、その基本周波数だけでなく、大部分の場合第１次の高調波についても、満足のいく走査を提供することはない。

本発明によれば、真空中で動作する場合に、共振周波数がより高次の高調波１，２またはそれ以上に設定するように制御装置７を構成することが可能である。

図３に示すように、本発明は、可変周波数を有する原子間力顕微鏡の最適な動作モードを自動的に実現する方法も提供する。

このため、制御装置は、入力としてセンサのパラメータを使用可能で、振動器を通る出力として共振手段１の制御を提供する計算手段を備える。

制御プログラムは、センサの基本周波数に対応した共振周波数で初期化される（１０）。しかし、もし真空中で使用されることや基本周波数が使用できないことが分かっていれば、より高次の高調波で初期化することもできる。

この場合、振動モードにおけるセンサの品質ファクタに関係する安定化時間が計算され（２０）、この安定化時間が所定の閾値時間τ_ｆより短いかを判定する（３０）。

もしそうでなければ、この方法はＨ_ｉから一層高次の高調波Ｈ_ｉ＋１に変えて繰り返される。ｉの最大値は、予め設定できる。

周波数に応じた応答時間の曲線が減少する時、制御ユニット内に実現されたこのアルゴリズムは、使用されるセンサの形式にかかわらず、１つまたは数個の満足のいく高調波に向かって収束する。

満足のいく一層高次の高調波Ｈ_ｆが確認されると、サンプルの表面は振動モードＨ_ｆの既知の方法で測定される。さらに、一旦許容される高調波が選択されると、システムの動作レベルをさらに改善するための新しいより精密な解法を見つけ出せる（５０）。この技術分野の熟練者は、高調波を見つけ出すのに必要な時間と、もし周波数が増加しすぎた時の高周波数での装置の品質との間の許容可能な妥協を決定でき、結果が得られる。

これは、表面の走査が閾値τ_ｆにより定義された一時的な制限を尊重することを保証する。

これまで説明した発明は、高速走査が要求される空気中または制御された雰囲気中と同様に、真空中または超高真空（ＵＨＶ）、たとえば顕微鏡が真空ポンプと関係している時に、使用するのに特に適している。

さらに、本発明はタッピングモードまたは非接触モードで使用可能である。この技術分野の熟練者は、単純な決まった処理により、装置を適合できる。

さらに、システムは、各種高調波で得られた結果を比較することにより、たとえばいわゆる「形状」信号に基づいて局所的な機械的特性の差を測定するのにも使用できる。これは、すべての高調波が一般的には満足のいくものである空気中または制御された雰囲気中に適用可能で、いくつかの満足のいく高調波が決定されている限り真空中（ＵＨＶ）にも適用可能である。

特に、Ｋ_ｎで表されるモードｎのセンサの剛性は、Ｋ_ｎ＝（ｆ_ｎ／ｆ_０）^２Ｋ_０になり、カバーされる剛性の範囲がより広くなると、ｆｎの範囲はより大きくなる。次に、これがいわゆる「形状」画像化に与える重要性がわかる。ここでは、平面の中心に「ボス（突起）」を有する材料を想定し、この「ボス」の硬さが周囲平面との関係で局所的に低下していると仮定する。高い高調波の使用は、このサンプルに関係してセンサを”硬くし”、それは局所のへこみを助長するが、弱い高調波を参照する時には「形状信号」を減衰する。簡単にいえば、低い高調波では、実際の形状は見えたままで、高調波では消える。

この剛性の変化は、（ａ）レバーの実際の剛性を、使用する材料または硬いチップ（例えば、ダイヤモンド）に適合させ、（ｂ）利用可能な剛性の範囲（Ｋ_０は１から５０Ｎ／ｍまで変化し、高調波のために係数は１から１００まで変化する）を増加させる、ことを可能にする。このアイデアは、例えば、固体媒体上の生物細胞の計数のための、機械的な多相材料（生産物）の品質制御に適用できる。さらに、それは１０ｎｍ四方より大きなサイズの接触領域を試験するために、原子間力顕微鏡以外の共鳴システムに拡張することができる。

さらに、システムは２重パスモードで使用可能であり、２重パスモードではサンプルの第１のプロフィールが検出され、この第１のプロフィールにしたがってプローブを近付けるまたは遠ざけることにより、長距離の力変化（すなわち、センサの振動の方向に関係するちからの微分）または電磁気（もしセンサに光電圧が出現するならば光）信号が、一定および制御された距離で検出される。第２のパスでは、特に使用される共振周波数は形状を得るために予め決められた周波数（例えば、真空中ではＨ_２）からしばしば異なること（一般的には剛性Ｈ_２でＨ_０またはＨ_１）が注目される。理論と実際の両方は、Ｈ_０，Ｈ_１および可能であればＨ_２は、力の傾きを検出するのに実際に使用できる。

最後に、高い共振周波数においても測定の品質を維持するために、既存の振動器を変形することが望ましい。特に、公知のＡＦＭ顕微鏡で使用されるような振動器の振幅応答プロフィールは、実質的に図７ａに示すものである。

したがって、振動周波数が増加した時、そのため高調波の次数が本発明により増加した時には、関係する振幅は低下することが分かる。それでもまだ、実質的に一定の振幅で動作することが望ましく、既存の振動器が理想的には図７ｂに示すような応答を得るために変形されることが望ましい。

このため、複数の振動器がカスケード（縦続）に配置されるようにできる。これらは、類似の共振周波数を有するものを結合したものであったり、結合しないものである。

これは、振動器周波数スペクトルの拡大になり、したがって一層高い高調波の使用に適合させることができる。

ほかの高周波数振動器に関係する低周波数発生器により振動器を付勢することにより、例えば、図７ｃに示すような振幅プロフィールを得ることが可能である。

一般的な事項として、既存の振動器は、装置を高周波数の使用に適合させるために変形される。この技術分野の熟練者であれば、電子回路およびフィードバックを振動器のこの新しい形式に適合させることができる。

一般的な事項として、センサは、所定の動作に適した周波数での応答を生成するために変形され、Ｈｎに関係して共振Ｑｎ（ｆ）の品質係数を適合させる。例えば、真空中と同様に空気中または制御された雰囲気中での高速走査のため、図５および図６に示すように、周波数ｆのＱｎ（ｆ）を低下させるのが有用であり、ダイナミックな剛性Ｋｎの範囲を増加させてＱｎ（ｆ）をできるだけ一定に維持するのが有用である。

本発明は、例示として説明された。この技術分野の熟練者は、特許の枠組みから逸脱すること無しに、発明の異なる変形例を作ることが可能であることが理解されるであろう。

図１は、従来技術で公知の原子間力顕微鏡を示す。 図２は、本発明の制御振幅を有する原子間力顕微鏡を示す。 図３は、高調波の次数を増加させることにより表面データの計算を自動化する方法を示す。 図４は、本発明で使用される一層の高調波に対応するモードを含み、一方の端に固定されたレバーアームの各種の振動モードを示す。 図５は、異なる形式のセンサについての、空気中での動作閾値τ_ｆに関係する励起周波数によるセンサの応答時間を示す。 図６は、異なる形式のセンサについての、真空中での動作閾値τ_ｆに関係する励起周波数によるセンサの応答時間を示す。 図７ａは、各種の振動器の応答曲線を示す。 図７ｂは、各種の振動器の応答曲線を示す。 図７ｃは、各種の振動器の応答曲線を示す。

Claims (4)

1. レバーアーム（２）の一方の端に配置されたプローブチップと、
   前記レバーアームの基本周波数に従って前記プローブチップを共振させる共振手段（１）と、
   前記プローブチップがサンプルの表面と相互作用するように、前記の共振しているプローブチップと前記サンプルとの間の変化を生成するために１回の走査を行う走査手段（５）であって、前記共振の振幅が設定された値に維持されるように、前記プローブチップと前記表面との相対位置を調整するフィードバックループを備える走査手段と、を備える原子間力顕微鏡システムであって、
   前記サンプルの表面が許容される期間内に走査されるようにするために、前記レバーアームの１又は複数のより高次の高調波に従って前記プローブチップの共振周波数を変化させるように前記共振手段を制御することが可能な制御手段（７）を、備え、
   前記システムは、さらに、前記プローブチップと前記表面の間の相互作用を検出する手段を備え、前記検出手段は、前記表面の形状を表す信号を供給することが可能であり、
   前記制御手段は、前記システムの動作閾値を表すパラメータを受ける入力を備え、前記信号が前記動作閾値以上の前記システムの状態に対応するとき、前記プローブチップの共振周波数を前記レバーアームの少なくとも１つのより高次の高調波に従って変化させ、前記共振周波数は１回の走査を行う間は変化せず、前記信号が前記動作閾値に等しいかまたは低いシステムの状態に対応する前記より高次の高調波の１つを選択し、前記サンプルの前記表面の形状を測定するために、前記の共振しているプローブチップを、前記選択したより高次の高調波に従って前記表面と相互作用させることを特徴とする原子間力顕微鏡システム。
2. 前記信号を処理するユニットをさらに備える請求項１に記載の原子間力顕微鏡システム。
3. 前記共振手段は、縦続された複数の振動器を備える請求項１または２に記載の原子間力顕微鏡システム。
4. 原子間力顕微鏡システムにおいて、レバーアームの一方の端に配置されたプローブチップによりサンプルの表面の形状を測定する方法であって、前記レバーアームは振動器により共振することが可能であり、
   前記原子間力顕微鏡システムの制御ユニットが前記原子間力顕微鏡システムに、
   前記レバーアームの前記プローブチップを、前記レバーアームの基本周波数に対応する第１の共振周波数に従って共振させるステップと、
   前記共振の特徴を表す信号を生成するステップと、
   前記顕微鏡システムの動作閾値に対応するパラメータを受信するステップと、
   前記信号が前記動作閾値以上の前記システムの状態に対応するとき、
   前記サンプルの表面が許容される期間内に走査されるようにするために、前記レバーアームの少なくとも１つのより高次の高調波に従って、前記レバーアームの前記プローブチップの前記共振周波数を変化させるステップであって、前記共振周波数は１回の走査を行う間は変化しない、ステップと、
   前記信号が前記動作閾値に等しいかまたは低いシステムの状態に対応する前記より高次の高調波の１つを選択するステップと、
   前記サンプルの前記表面の形状を測定するために、前記共振の振幅が設定された値に維持されるように、前記プローブチップと前記表面との相対位置を調整することによって、前記の共振しているプローブチップを、前記選択したより高次の高調波に従って前記表面と相互作用させるステップと、を実行させることを特徴とする方法。

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