JP2012500977A - 走査プローブ顕微鏡によりピエゾ電気応答を測定する方法 - Google Patents

走査プローブ顕微鏡によりピエゾ電気応答を測定する方法 Download PDF

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Abstract

サンプル3のピエゾ電気応答は走査プローブ顕微鏡を適用することにより測定され、プローブ2はサンプル3と接触している。プローブはカンチレバー1に取り付けられ、アクチュエイタ5は共振周波数fで振動するようにフィードバックループ7、11、12、4により駆動される。原理的に同じ周波数fを有するが、(振動に関する)位相および/または周波数fmodで周期的に変化する振幅とを有するAC電圧がサンプル3のピエゾ電気応答を発生するためにプローブに供給される。ロックイン検出器20はフィードバックループの制御信号K、fの周波数fmodでスペクトル成分を測定する。これらの成分はピエゾ電気応答を示し、装置の出力信号として記録されることができる。この方法はその共振周波数で共振器1の確実な動作を可能にし、高い感度を与える。
【選択図】図2

Description

本発明は走査プローブ顕微鏡によりサンプルのピエゾ電気応答を測定するための方法に関する。
ピエゾ電気材料のピエゾ応答力顕微鏡(PFM)薄膜は走査プローブ顕微鏡により調査される。AC電圧はピエゾ電気応答を得るためにサンプル中に交番電界を発生するようにプローブとサンプルの間に与えられる。
プロービングチップは制御された通常のDC力により表面に接触する。AC信号により発生されたサンプルのピエゾ機械応答によるチップの振動はロックイン増幅器により検出され、ピエゾ電気サンプルの分極の尺度である。
このタイプの測定は例えば薄い強誘電性の記憶媒体を特徴付けるために広く使用されている。特に、これは分極方向およびサンプルのドメインの空間的に分解された画像を得るために行われることができる。
感度を強化するため、カンチレバーの機械的共振を使用することが好まれている。しかし、チップを表面に沿って動かすとき共振周波数は変化している。共振を持続するため、PLLまたは自己励起ループを使用することが好まれる。しかしこれは1つの分極からサンプルの反転された分極へ動かすときに180度の相変化が生じることによって可能ではない。分極のない領域を通過するとき、振動はピエゾ電気材料の励起を介して維持されることができない。この問題に対する幾つかの解決策が提案されている。
二重周波数共振追跡(DFRT):共振は2つの周波数、即ち一方は共振周波数よりも僅かに高く、他方は共振周波数よりも僅かに低い周波数で励起される。これらの2つの周波数の応答振幅A1とA2は2つの別々のロックインで測定される。A1−A2の差は共振周波数のドリフトの尺度である。フィードバックループは共振周波数と2つの励起周波数を再調節することができる。この技術の欠点は、2つの周波数が相互に妨害しないようにロックインのローパスフィルタが狭くなければならないことである。高いQ共振のために。これは非常に低速度の測定になる。
バンド励起:基本的に完全な周波数スペクトルは各測定点で記録される。これは共振周波数が含まれると推定される帯域内の全ての周波数を含む特別な励起波形を発生することにより行われる。その応答はその後、フーリエ変換で処理され、振幅、共振周波数、品質係数が決定される。この技術の欠点は、高い処理パワーを必要とし、各測定点で時間が費やされるためかなり遅いことである。
WO 2008/071013号明細書は多くの面で本発明と類似している。しかしながら、これはサンプルとプローブ間の静電相互作用の測定に関し、プローブのピエゾ電気応答に関係しない。本明細書の最後で説明する理由のため、この従来技術は本発明と類似した技術を使用しているが、それは非常に異なる方法で適用される。
その他の関連する従来技術:ナノテクノロジー18(2007)435503(8pp):ナノスケールにおけるエネルギ放散の迅速なマッピングのための走査プローブ顕微鏡におけるバンド励起方法。Stephen Jesse、Sergei V Kalinin、Roger Proksch、A P Baddorf、B J Rodriguez。
本発明の一般的な目的は、高感度を有するこのタイプの方法を提供することである。
この目的は請求項1の方法により達成される。したがって走査プローブ顕微鏡のプローブは、機械的アクチュエイタにより共振周波数fで共振振動へ励起される機械的共振器に取り付けられる。
さらに詳細には、AC電圧はサンプルのピエゾ電気応答を発生し、これはプローブを通して共振器へ第1の振動力を与える。他方、機械的アクチュエイタは共振器へ第1の振動力に加えて第2の振動力を与える。第2の振動力は共振器の共振周波数の一つに対応する周波数を有し、したがって共振器は共振振動を行わせられる。
材料のピエゾ電気応答は与えられたAC電圧の共振振動における影響から得られる。
したがって、本発明は周波数及び振幅のような共振振動のパラメータがピエゾ電気効果により発生されたシステムの妨害に対して強く依存する事実を使用する。
特に有効な実施形態では、走査プローブ顕微鏡は「接触モード」で動作され、即ちサンプルと連続的に機械的接触している。この文脈で、「連続的」は共振器の振動サイクル期間中の任意の時において、プローブがサンプルと機械的接触状態にあるものと解釈される。プローブが「接触モード」で動作されるとき、これはピエゾ電気応答により生じる機械的変形に対して最も敏感である。これと対照的に、プローブが共振器の振動サイクルの一部期間にのみサンプルと接触する「タッピングモード」またはプローブが全くサンプルと接触せず、静電効果が相互作用の主な力である「非接触モード」では、ピエゾ電気応答に対する感度は実質的に弱くなる。
他の有効な実施形態は従属請求項および以下の説明において説明されている。
ACが共振器の共振周波数と同じ周波数を有する走査プローブ顕微鏡の第1の実施形態の図である。 ACが共振器の共振周波数に関して一定周波数のオフセットを有する本発明の第2の実施形態の図である。 図2の実施形態のFPGA構成の図である。 ACと共振器の機械的振動との間で位相シフトが正弦的に変化する本発明の第3の実施形態の図である。 ACが固定周波数を有する本発明の第4の実施形態の図である。 ACの振幅変調を使用する本発明の第5の実施形態の図である。
本発明は以下の詳細な説明を考慮するとき、より良好に理解され、前述以外の目的は明白になるであろう。このような説明は添付図面を参照する。
[本発明の実行モード]
定義:
サンプルの「ピエゾ電気応答の測定」はピエゾ電気効果に影響を与えるかそれに基づくサンプルのパラメータを測定することと理解すべきである。特に、測定されたパラメータは例えばプローブの位置におけるサンプルの分極方向、プローブのピエゾ電気効果の強度、またはドメイン境界の位置であることができる。
用語「機械的接触」は、反発力がプローブとサンプル間の相互動作の主な力である接触を意味している。
実施例1:
図1はフレキシブルなカンチレバー1と、微細なチップを有するプローブ2とを有する走査プローブ顕微鏡を示しており、チップはサンプル3の表面に沿って移動される。カンチレバー1は顕微鏡の機械的共振器である。プローブ2のチップは有効にサンプル3と連続的な機械的接触をする。
走査プローブ顕微鏡にはサンプル3に関してプローブ2のx、y、z位置を調節するための適切な手段が設けられている。図面に示されていないこれらの任意の手段は当業者に知られている種々の方法で構成されることができる。
図面に示されているコンポーネントはプローブ2とサンプル3との間に電圧を与えることによってサンプル3のピエゾ電気応答を測定することを可能にする顕微鏡の部品を表している。これらはディザピエゾ5を駆動する位相ロックループ(PLL)制御装置4’を具備し、ディザピエゾ5はカンチレバー1に機械力を与えるアクチュエイタとして作用する(カンチレバー1がそれ自体ピエゾ電気材料であるならば、別のアクチュエイタは必要とされない。むしろ、この場合にはカンチレバー1はアクチュエイタと同様に共振器を形成する)。
カンチレバー1の振動偏移は偏移検出器6により測定され、PLL制御装置4’へフィードバックされる。PLL制御装置4’は共振周波数fでカンチレバー1を励起するように設定される。
偏移検出器6により測定される生の信号Dはここで示されている実施形態ではカンチレバーの現在の偏移位置に比例し、それと同相であると想定される(生の信号Dがこの偏移に関して位相シフトされるならば、当業者に知られているように適切な相補正が信号の他の部分に行われることができる)。生の信号Dは位相シフタおよび利得制御8へ与えられ、ここでは信号は所定の位相シフトにより位相シフトされ、固定された振幅を有するAC電圧UACを発生するように増幅または減衰される。位相シフタ8は偏移(即ち生の信号D)と電圧UACとの間に位相シフトΔψを誘起するように設定される。
随意選択的に、DC電圧UDCはUACに付加されることができ、結果的な電圧は例えば示されているように電圧をプローブ2と接地サンプル3に与えることによりプローブ2とサンプル3との間に与えられ、またはその逆も可能である。
電圧UACが無い場合、図1で示されているシステムはその共振周波数fで顕微鏡の機械的共振器を動作する。UACが与えられるとき、サンプル3のピエゾ電気変形のために付加的な機械力がプローブ2のチップに与えられる。この付加的な力は共振器の現在の共振周波数fと同じ周波数を有する。その効果は力と共振器の振動運動との間の位相シフトΔψに依存する。
位相シフトΔψに応じて、ピエゾ電気的に発生された力はプローブの振動と同位相であるか位相が外れるかであり、それ故、保存性であるか発散的である。したがって、ピエゾ電気力は振動の振幅Aを変化させることができ、または位相シフトを誘起でき、それ故共振周波数fおよび/または励起振幅Kを変化させる。
励起振幅Kおよび/または周波数fの値は装置の出力として使用される。対応する信号は例えばPLL制御装置6により発生されることができる。
図1の装置の動作を以下説明する。
第1のステップで、プローブ2はカンチレバー1の偏移が観察されるまでzに沿って距離dを減少することによりサンプル3と機械的接触させられる。この手順は当業者に知られている。
カンチレバー1の共振はその周波数応答の測定により決定される。PLL制御装置4’は共振周波数を追跡しその振動振幅を一定に維持するように付勢される。その後PLL制御装置4が付勢されて共振周波数が追跡され、振動振幅が一定に維持される。その後サンプル3の表面は周波数fおよび/または励起振幅Aを監視しながら、プローブ2をzおよび/またはy方向に沿って移動することにより走査される。サンプル3の局部的なピエゾ電気応答が変化するとき、fおよび/またはAの値は変化する。
図1の装置では、AC電圧UACは共振周波数fに等しい周波数と、カンチレバー、即ち共振器の運動に関して一定の位相シフトψとを有する。この方法の問題は、他のチップ−サンプルの相互動作が、異なる接触スチフネスまたは毛細管力のように、Aとfの値に影響する可能性があることである。この問題は以下説明する本発明の実施形態により裂けられ、この場合AC電圧は時間的に変化する振幅および/または共振器の運動に関して一定ではない位相シフトψ(t)を有する。
実施形態2:
図2に示されている第2の実施形態もその共振周波数fでカンチレバー1を励起するがUACは異なる周波数fACを有している。
機械的共振器は共振器の現在の共振周波数を示す周波数信号fを発生するPI制御装置11と、振幅信号Kを発生するPI制御装置12と、振幅Kを有する周波数fでマスター信号Sを発生する発振器とを具備する閉ループにより励起される。マスター信号Sはディザピエゾ5を駆動し、そのディザピエゾ5は機械力をカンチレバー1に与えるアクチュエイタとして作用する。PLLが使用されるので、周波数は共振において選択される。
カンチレバー1の振動偏移は偏移検出器6とロックイン検出器7により測定され、後者はマスター信号Sと周波数fのその振幅Aとに関する偏移Dの位相シフトαを示す信号を発生する。
PI制御装置11はロックイン増幅器7からの位相αを位相の設定点α0と比較し、位相αを位相設定点α0に等しく維持するために発振器4の周波数fを制御する。この目的で、PI制御装置11の出力信号fは発振器4の周波数制御入力を与えられる。
PI制御装置12はロックイン増幅器7からの振幅Aを振幅の設定点A0と比較し、振幅Aを振幅設定点A0に等しく維持するためにマスター信号Sの振幅を制御する。この目的で、PI制御装置12の出力信号Kは発振器4の振幅制御入力に与えられる。
図2の実施形態はさらに変調周波数fmod<<fを示す信号を供給する制御入力を含んでいる。
変調周波数fmodは発振器22により周波数fAC=f+fmodを発生するため共振周波数fに付加される。fACで振動する発振器22の出力はAC電圧VACを発生するために使用される。
さらに発振器21が変調周波数fmodで信号を発生し、これをロックイン検出器20に供給するために設けられる。
ロックイン検出器20は(マスター信号の周波数fに対応する)PI制御装置11の出力および(振幅信号Kに対応する)PI制御装置12の出力を測定する。
ロックイン検出器20は周波数fmodで発振器21の出力の位相に関して2つのPI制御装置11、12の出力信号を測定する。
modは前述したように、典型的にはマスター信号の周波数fよりも非常に小さい(例えばfmodは0−5kHzであり、fは例えば50kHz−5MHzである)。
図2の装置の動作を以下説明する。
第1のステップで、PI制御装置11と12の適切な設定点α0とA0は第1の実施形態のようにカンチレバー共振の周波数応答を解析することにより決定される。
測定期間中、プローブ2はロックイン検出器20の出力、即ち共振周波数fおよび/またはfmodに関する振幅Kの変化を測定(できれば記録)しながらサンプル3に沿って動かされる。
より一般的な条件では、この実施形態及び以下の実施形態では、プローブ2をサンプル3に沿って動かしながら、カンチレバー1の共振振動は維持され、同時に共振振動の維持に必要とされる少なくとも1つのパラメータは周波数fmodで測定される。このパラメータは例えばアクチュエイタ5を駆動するために必要とされる振幅Kであるか、または発振器4の共振周波数fであることができる。
パラメータは測定されるだけでなく、サンプルの1次元または2次元の画像を生成するために記録されることが有効である。
この方式で効率的に動作するために、共振器又はカンチレバー1の共振振動を維持する一次制御ループは、PI制御装置11、12の出力における値のように、共振器の励起を駆動するために制御ループ内で使用される制御信号が周波数fmodで変化し、測定されるパラメータとして直接使用されることができるように、1/fmodよりも小さい応答時間をもつべきである。
実施例2−デジタル構成
図3はフィールドプログラム可能なゲートアレイ(FPGA)として図2の実施形態の構成を示している。図面では、以下の略語が使用されている。
−CORDIC:座標回転デジタルコンピュータ。このような装置はベクトルを回転するために使用されることができるアルゴリズムを実行する。これは入力ベクトルを示す2つの入力(x,y)と、回転角度を示す入力φと、回転されるベクトルを示す2つの出力とを有する。
−CC:座標変換器。ガウス座標を極座標に変換する装置である。この機能は例えばCORDICにより実行されることができる。
−PID:比例、積分および微分制御装置。
−SIN:一連の連続的な整数から正弦(又は余弦)波形を発生するための正弦(または余弦)値の検索表。
−DAC:デジタルアナログ変換器。
2つの位相アキュムレータは各サイクルで所定の値によりインクリメントされるレジスタであり、価は周波数を表している。アキュムレータはこればオーバーフローするときラップ(wrap)する。各アキュムレータからの値は信号SとUACを発生するためにSIN検索表に与えられる。
−IIR無限インパルス応答フィルタ。構成が容易なデジタルローパスフィルタ。
認められるように、アクチュエイタ5にわたって与えられる電圧とAC電圧UACに対応する正弦波は2つの位相アキュムレータ30、31により発生される。位相アキュムレータ30の値はゆっくりと増加し、他方の位相アキュムレータ31は迅速に増加する。ディザピエゾ5における電圧は正弦関数を位相アキュムレータ31の値へ適用することにより発生される。UACは正弦関数を両者の位相アキュムレータ30、31の値の和に与えることにより発生される。これは電圧UACが周波数fを有すると考えられるが、ディザピエゾ5における電圧に関して線形に増加する位相シフトはψ(t)=2π・fmod/tであることを表している。しかしながら2πの位相シフトは0の位相シフトに等しいので、ψ(t)も周波数fmodで0と2πの間の周期的な鋸歯状変化により説明されると考えられることもできる。
実施形態3:
図4は本発明の第3の実施形態のFPGA構成を示している。これはUACと機械振動との間の位相が時間にわたって線形に増加されない点で図3のものとは異なっているが、正弦関数が位相アキュムレータ30の値に与えられ、これは周波数fを有するUACを生じるが位相シフトψ(t)=sin(2π・fmod・t)である。
実施形態4:
実施形態はその共振周波数fのうちの1つで共振器(カンチレバー1)を動作するために位相シフタ及び利得制御装置34を有する自励式ループを使用する。しかしながら、UACは別の発振器22を設けることによりfに近いが等しくはない固定された周波数fACで動作するように設定される。前述したようにfmod=abs(f−fAC)<5kHzであることが有効である。
測定のための出力信号はロックイン検出器20により発生され、これは周波数fmod=f−fACの機械的共振における周波数fおよび/または励起振幅Kを測定する。fmodは当業者に知られているように、乗算回路37で偏移信号Dを発振器22の出力で乗算し、その積をバンドパスフィルタ38で濾波することにより発生される。
実施形態5:
図6の実施形態は、図1の実施形態のようにAC電圧DACの周波数fACが共振周波数fに等しいがUACは周波数fmodで振幅変調されている点で図5の実施形態とは異なっている。この目的で、発振器22はfmodで動作され、その出力は偏移検出器6の出力Dの位相シフトされたバージョンで乗算される。
ロックイン検出器20は再度、機械的共振の周波数fおよび/または励起振幅Kを測定するためにfmodで動作する。
その他の所見:
前述したように、AC電圧UACはDC電圧UDCにより重ね合わされることができる。このDC電圧は例えばヒステリシス効果を測定またはドメイン境界を動かすかピエゾ材料を局部的に分極することに使用されることができる。
本発明はサンプル3の表面に垂直または平行な方向で成分を有するピエゾ電気変位を測定するために使用されることができる。
−その表面に平行なサンプル3のピエゾ電気変位を測定するために、共振器はプローブ3がサンプルの表面に平行なゼロではない成分を有する方向において共振周波数fで振動するように設計されるべきである。例えばアクチュエイタ(ディザピエゾ5)により励起される共振はカンチレバー1のねじれに対応することができ、これはサンプル3にわたってプローブ2のチップの振り子運動を生じる。
−その表面に垂直なサンプル3のピエゾ電気変位を測定するために、共振器はプローブがサンプルの表面に垂直なゼロではない成分を有する方向において共振周波数fで振動するように設計されるべきである。この場合、アクチュエイタ(ディザピエゾ5)により励起される共振は例えばカンチレバー1の屈曲であり、これはプローブ2に垂直方向で小さい周期的動作を行わせる。
前述の実施形態では、AC電圧UACはプローブ2とサンプル3との間に与えられる。しかしながらAC電圧UACは例えばサンプルに直接取り付けられている電極に対して与えられることもできる。
本発明の全ての局面において、共振器はアクチュエイタにより共振振動させられる。アクチュエイタはこれがピエゾ電気応答の機械力に加えて機械力を共振器に与える意味で機械的アクチュエイタである。アクチュエイタは例えばディザピエゾ、磁気アクチュエイタ。熱アクチュエイタまたは静電型アクチュエイタであることができる。
測定はアクチュエイタの直接機械励起とサンプル3のピエゾ電気応答による励起の組合せに基づいている。
サンプル3のピエゾ電気応答は共振器の共振振動における与えられたAC電圧の影響から得られる。
−実施形態1では、UACは機械的共振器と同じ周波数であり、その振幅及び位相シフトは固定されている。共振器の共振振動における与えられたAC電圧の影響は、共振振動の周波数fおよび/または駆動振幅Kまたは振幅Aが変化し、これは位相ロックループの制御パラメータを観察することにより直接的に測定されることができるという事実にある。
−他の実施形態では、UACと機械的共振器との間に周期的な時間変化する位相シフトψ(t)が存在するか、UACの振幅が周期的に変化する(振幅及び位相シフトにおけるこれらの2つの変化は組み合わせられることもできることに注意する)。変化の周期性はfmodであり、その共振周波数で共振器を励起する閉ループ内の制御信号のfmodにおけるスペクトル解析はピエゾ電気応答の効果を識別することを可能にする。
本発明の実施形態はある意味では、本出願人のWO 2008/071013号明細書に記載されている技術と類似の技術を使用することに注意しなければならない。WO 2008/071013号明細書では、AC電圧はプローブとサンプルとの間の静電気相互作用を発生するためにプローブに与えられた。これに加えて、機械的共振器におけるAC電圧の影響が補償され消去される方法で、DC電圧が同様にプローブに与えられた。この目的で、これらの顕微鏡の一次制御ループ内の制御信号の周波数fmodにおけるスペクトル成分はゼロへ調節された。これとは対照的に、本発明は静電気の相互作用ではなくピエゾ電気効果の測定を目的としているので、このような補償は本発明では予測されず、一般的にも可能ではない。また、一次制御ループの制御信号Kとfの周波数fmodにおけるスペクトル成分をゼロへ調節するための二次制御ループは存在しない。むしろこれらのスペクトル成分はピエゾ電気応答を測定するために使用される。
さらにWO 2008/071013号明細書では、その従来技術は静電気の相互作用を調査するために使用されるのでプローブとサンプル間の連続的な接触は存在せず、それ故プローブとサンプル間のファン・デル・ワールスの強力な影響は所望されない。これと対照的に、本発明の文脈では、プローブとサンプル間の強力な機械的相互作用が所望され、それ故接触モードの動作が有効である。
本発明の好ましい実施形態を示し説明したが、本発明はそれに限定されないが、請求項の技術的範囲内においてその他の方法で様々に実施され実践されることができることが明白に理解されるであろう。

Claims (12)

  1. 走査プローブ顕微鏡によりサンプル(3)のピエゾ電気応答を測定する方法において、
    前記走査プローブ顕微鏡は機械的共振器(1)上のプローブ(2)と、機械力を前記機械的共振器(1)に与えるためのアクチュエイタ(5)とを具備し、前記方法は、
    前記サンプル(3)中に交番電界を発生してそれによって前記サンプル(3)のピエゾ電気応答を発生するようにAC電圧UACを与え、前記ピエゾ電気応答は前記プローブ(2)を通して前記共振器(1)へ第1の振動力を与え、
    前記アクチュエイタ(5)により、前記共振器(1)へ前記第1の振動力に加えて第2の振動力を与え、前記第2の振動力は前記共振器(1)の共振周波数fに対応する周波数を有し、それによって前記共振器(1)に共振振動を行わせ、
    前記与えられたAC電圧の前記共振振動に対する影響から前記ピエゾ電気応答を得るステップを含んでいる方法。
  2. 前記走査プローブ顕微鏡は前記サンプル(3)と連続的に機械的接触をしている前記プローブ(2)と接触モードで動作される請求項1記載の方法。
  3. 前記AC電圧は前記共振周波数fに等しい周波数と、前記共振器(1)の運動に関して一定の位相シフトψとを有している請求項1または2記載の方法。
  4. 前記AC電圧は前記共振器(1)の運動に関して時間的に変化する位相シフトψ(t)を有し、および/または前記AC電圧は時間変化する振幅を有している請求項1または2記載の方法。
  5. 前記位相シフトψ(t)または振幅はfに比較してはるかに低い周波数fmod<<fで変化する請求項4記載の方法。
  6. mod<5kHzであり、f>50kHzである請求項5記載の方法。
  7. 前記共振振動を維持しながら、および前記共振振動の維持に必要とされる少なくとも1つのパラメータで前記周波数fmodで測定、特に記録をしながら、前記プローブ(2)は前記サンプル(3)に沿って移動され、特に前記パラメータは前記アクチュエイタ(5)の駆動に必要とされる振幅であり、および/または前記パラメータは前記周波数fである請求項5又は6記載の方法。
  8. 前記共振器(1)は制御ループにより前記共振周波数fで励起され、前記制御ループは1/fmodよりも小さい応答時間を有し、
    前記共振器(1)が励起される周波数を示す周波数信号(f)および/または前記共振器(1)の励起振幅を示す振幅信号(K)を発生し、
    前記ピエゾ電気応答を測定するために、前記周波数fmodにおいて前記周波数信号(f)および/または振幅信号(K)のスペクトル成分を測定するステップを含んでいる請求項5乃至7のいずれか1項記載の方法。
  9. 前記周波数信号および/または振幅信号は前記アクチュエイタ(5)を駆動する信号を発生するために前記制御ループで使用される請求項8記載の方法。
  10. 前記AC電圧UACは前記プローブ(2)と前記サンプル(3)との間に与えられる請求項1乃至9のいずれか1項記載の方法。
  11. 一定のDC電圧UDCが前記AC電圧UACに付加される請求項1乃至10のいずれか1項記載の方法。
  12. 前記プローブ(2)は、前記サンプル(3)の表面に対して平行な前記サンプル(3)の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル(3)の表面に対して平行なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動し、
    前記プローブ(2)は、前記サンプル(3)の表面に対して垂直な前記サンプル(3)の変形を起こすピエゾ電気応答を測定するために、前記サンプル(3)の表面に対して垂直なゼロではない成分を有する方向で前記共振周波数で振動する請求項1乃至11のいずれか1項記載の方法。
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