JP5059871B2 - 周期的に位相シフトされたａｃ励起を有する走査型プローブ顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明はそのプローブの周期的に位相シフトされたＡＣ励起を使用する走査型プローブ顕微鏡に関する。

走査型プローブ顕微鏡は高い空間分解能でサンプルの表面の電気的特性を測定することに使用されることができる。例えば、局部的な電荷、接触電位差、電位、誘電率、分極率が関心をもたれている。高い空間分解能だけではなく、測定される量の高い分解能が望まれている。

通常、用語「ケルビンプローブ顕微鏡」（ＫＰＭ）は局部的な接触電位が測定されるときに使用される。用語「ケルビンプローブ力顕微鏡」（ＫＰＦＭ）または「ケルビン力プローブ顕微鏡」は２つの発振キャパシタ電極間の力を検出することによってケルビン原理が作用することを示しているので、これらはより特別である。

T. Fukuma等、Rev. Sci. Instrum.、75巻、No.11、4589−4594頁にはカンチレバー上のプローブと、マスター信号を発生する発振器と、マスター信号により駆動され機械力をカンチレバーに与えるアクチュエイタとを有する走査型プローブ顕微鏡が開示されている。カンチレバーの偏向は偏向の振幅に基づいて観察された信号を発生する検出器アセンブリにより測定される。これに加えて、ＤＣ電圧源とＡＣ電圧源はプローブとサンプル間にＤＣ電圧とＡＣ電圧を供給するために設けられている。動作において、ＤＣ電圧は先端とサンプルとの間の静電界を補償するために調節される。この場合、ＡＣ電圧と同じ周波数のＡＣ力はゼロになる。これは接触電位、電子電位、又は局部的な電荷のようなサンプルの電気的特性を決定することを可能にする。

本発明の目的は正確に表面の電気的特性を測定することを可能にする顕微鏡とその動作方法を提供することである。この目的は独立請求項に記載した装置及び方法により達成される。

したがって、位相変調器はマスター信号に関してＡＣ電圧の位相の周期的変調を生成するために与えられる。変調は周波数ｆｍｏｄを有する。これに加えて、電圧制御ループが設けられ、これは周波数ｆｍｏｄにおける観察された信号のスペクトル成分を測定し、ＤＣ電圧を変化することによりそのスペクトル成分をゼロに維持しようとする。

電圧制御ループがｆｍｏｄにおけるスペクトル成分をゼロに設定することに成功したとき、システムはサンプルの接触電位がＤＣ電圧により補償される状態、即ちＵａｃによるプローブの（線形の）静電気励起が消滅する状態にある。これはプローブとサンプル間の静電気的相互作用と、磁力、毛細管力のような他の先端サンプルの相互作用とを弁別することを可能にする。

本発明の第１の実施形態を示す図である。 第１の実施形態のＦＰＧＡ構成を示す図である。 本発明の第２の実施形態を示す図である。 本発明の第３の実施形態を示す図である。 本発明の第４の実施形態を示す図である。

本発明は良好に理解され、前述の目的以外の目的は以下の詳細な説明を考慮することにより明白になるであろう。このような説明において添付図面を参照する。
［定義］
特定の実施形態の説明の前に、この説明及び請求項で使用されている以下の用語を明確に定義する。
機械的共振器（カンチレバー）の用語「自由共振」はサンプルから大きい距離、即ちプローブとサンプルとの間の静電気の相互作用が無視できる程度である距離で機械的共振器を動作するときの機械的共振器（カンチレバー）の共振を指している。

用語「静電力」または「静電気相互作用」はプローブとサンプル間に与えられたＤＣ及びＡＣ電圧により発生される力を指している。この力または相互作用はＡＣ成分を有することができる。

図１はフレキシブルなカンチレバー１と、微細な先端部を有するプローブ２を有する走査型プローブ顕微鏡を示しており、プローブ２はサンプル３の表面に沿って移動される。カンチレバー１は顕微鏡の機械的共振器である。

走査型プローブ顕微鏡にはサンプル３に関してプローブ２のｘ−、ｙ−、ｚ−位置を調節するための適切な手段が設けられている。これらの手段はどの図面にも示されていないが当業者に知られている種々の方法で構成されることができる。特に本発明は走査型力顕微鏡の既知の方法によりサンプルのトポグラフィを同時に追跡することを可能にする。例えばカンチレバーの１つの機械的共振はトポグラフィの追跡に使用され、ここでは別の機械的共振が本発明による静電気測定の動作に使用される。

図面に示されているコンポーネントはサンプル３の電気的特性、例えばプローブ２とサンプル３との間の局部接触電位差を測定することを可能にする顕微鏡の部品を表している。これらは周波数ｆにおいてマスター信号Ｓを発生する発振器４を具備する。マスター信号Ｓはディザーピエゾ５を駆動し、このディザーピエゾ５は機械力をカンチレバー１に与えるアクチュエイタとして作用する。周波数ｆはカンチレバー１がその共振周波数のうちの１つで、又はそれに近い周波数で励振するように有効に選択される。

カンチレバー１の振動偏向は偏向検出器６とロックイン検出器７により測定される。偏向検出器６により測定される生の信号Ｄはここで示されている実施形態ではカンチレバーの現在の偏向位置に比例し、それと同期すると仮定される（生の信号Ｄがこの偏向に関して位相シフトとされるならば、当業者に知られているように信号の他の部分で適切な位相補正が必要とされる）。

マスター信号の周波数及び振幅は第１及び第２の一次制御ループにより制御される。

第１の一次制御ループはロックイン増幅器７からの位相ψを位相設定点である位相ψ０と比較し、位相ψを位相設定点ψ０に等しく維持するために発振器４の周波数ｆを制御する第１のＰＩ制御装置11を具備している。この目的で、ＰＩ制御装置11の出力信号ｆは発振器４の周波数制御入力へ与えられる。

第２の一次制御ループはロックイン増幅器７からの振幅Ａを振幅設定点の振幅Ａ０と比較し、振幅Ａを振幅設定点Ａ０に等しく維持するためにマスター信号Ｓの振幅を制御する第２のＰＩ制御装置12を具備している。この目的で、ＰＩ制御装置12の出力信号Ｋは発振器４の周波数制御入力へ与えられる。

図１の実施形態はさらにＰＩ制御装置９に基づいたＤＣ電圧Ｕｄｃを発生する電圧制御ループを具備し、その電圧は、ＡＣ電圧Ｕａｃに付加されプローブ２に与えられる。サンプル３はプローブ２とサンプル３の間の電圧がＵａｃ＋Ｕｄｃに等しいように接地される。

ＰＩ制御装置９への入力信号はこの実施形態では、マスター信号の周波数ｆに対応するＰＩ制御装置11の出力と、マスター信号の振幅Ｋに対応するＰＩ制御装置12の出力を供給されて測定するロックイン検出器20により発生される。

ロックイン検出器20は周波数において、および発振器21の出力信号の位相に関して測定する。発振器21は所定の周波数ｆｍｏｄで発振し、これは典型的にマスター信号の周波数ｆよりも非常に小さい（ｆｍｏｄは例えば０−２ｋＨｚであり、ｆは例えば１０ｋＨｚ−５ＭＨｚである）。

さらに別の発振器22はｆｍｏｄ＜＜ｆである周波数ｆ＋ｆｍｏｄで発振し、即ち実質的に鋸歯状の位相シフトを有する周波数ｆで発振し、ＡＣ電圧Ｕａｃを発生する。その発振周波数は周波数ｆとｆｍｏｄを加算する加算器の出力により制御される。これによってマスター信号Ｓの位相シフトとＡｃ電圧Ｕａｃは周期的に変化する（位相（係数３６０度）のラッピングのために、位相シフトの鋸歯状の関数が生じる）。周期的な位相変調の周波数はしたがってｆｍｏｄである。

（ＰＩ制御装置11、12の両者により形成される）一次制御ループは期間１／ｆｍｏｄよりも速い応答時間を有し、したがって周波数ｆｍｏｄにおけるプローブとサンプル間の状態の周期的変化を伴う可能性があることに注意しなければならない。電圧制御ループ９はｆｍｏｄで動作するロックインから生じる復調された信号に対して反応しなければならないので１／ｆｍｏｄよりも低速度の応答時間を有する。

図１の装置の動作を以下説明する。

第１のステップでは、ＰＩ制御装置11と12の適切な設定点ψ０とＡ０が決定される。位相設定点ψ０は自由共振、即ち静電気力が存在しない共振でカンチレバー２を動作するとき偏向発振の位相シフトに設定されることが有効である。設定点ψ０は例えばプローブ２をサンプル３から離すように移動するか、または接触電位差に対応する電圧をそれに与えて振幅Ａが最大になるまで周波数ｆを調節することにより発見されることができ、この場合、位相ψは所望の設定点ψ０に等しい。Ａ０は所望の振幅Ａに設定される。

動作において、プローブ２はＤＣ電圧Ｕｄｃを記録しながらサンプル３に沿って動かされる。プローブ２とサンプル３との間の接触電位が変化するとき、ＡＣ電圧Ｕａｃは周波数ｆ＋ｆｍｏｄにおける力になる。ｆｍｏｄ＜＜ｆであるので、Ｕａｃにより発生される力はマスター信号Ｓの周波数ｆにあるものと考えられることができるが、位相シフトψａｃをマスター信号Ｓに関して周期的に変化する。位相シフトψａｃにしたがって、静電気励起は（位相シフトが０または１８０度の場合）保存力として、（位相シフトが９０または２７０度の場合）非保存力として作用できる。保存力は機械的発振器の発振の周波数シフトを生じ、非保存力は機械的に発振するシステムの強化または減少されたＱ係数を生じる。

位相シフトψａｃ（またはその３６０゜係数：ψａｃ ｍｏｄ３６０゜）は周波数ｆｍｏｄで鋸歯パターンで変化するので、マスター信号Ｓの位相シフト、周波数及び振幅は同じ周波数で変化する。

それ故、一次制御ループが１／ｍｏｄよりも高速度の応答時間を有するように設計されているならば、（マスター信号Ｓの周波数ｆおよび振幅Ｋに対応する）ＰＩ制御装置11と12の出力信号は周波数ｆｍｏｄにおけるスペクトル成分を有し、それはロックイン検出器20により検出され、接触電位を補償しロックイン検出器20の出力信号をゼロにするまで、ＰＩ制御装置９の電圧Ｕｄｃを変化させる。

図１の実施形態では、ロックイン検出器20は一方は周波数ｆ、他方は振幅Ｋのための２つの入力チャンネルを有し、両者は共に（複雑な）ロックイン技術により復調される複合信号を表している。ロックイン検出器20の出力は複合入力信号の周波数ｆｍｏｄにおける振幅を表している。

前述したように、Ｕｄｃが静電気力を補償しないならば、周波数ｆと振幅Ｋとは周波数ｆｍｏｄにおいてゼロではないスペクトル成分を有する。それ故、ロックイン検出器20はこれらの信号の一方だけを測定するように設計されることもできる。

［実施形態２のデジタル構成］
図２はフィールドプログラム可能なゲートアレイ（ＦＰＧＡ）として図１の実施形態の構成を示している。この図面では、以下の略称が用いられている。
−ＣＯＲＤＩＣ：座標回転デジタルコンピュータ。このような装置はベクトルを回転するために使用されることができるアルゴリズムを実行する。これは入力ベクトルを記述する２つの入力（ｘ，ｙ）と、回転角度を示す入力ψと、回転されたベクトルを記述する２つの出力を有する。
−ＣＣ：座標変換器、即ちガウス座標を極座標に変換する装置。この機能は例えばＣＯＲＤＩＣにより実行されることができる。
−ＰＩＤ：比例、積分、微分制御装置。
−ＳＩＮ：一連の連続的な整数から正弦（又は余弦）波形を発生するための正弦（又は余弦）値用のルックアップテーブル。
−ＤＡＣ：デジタルアナログ変換器。
２つの位相累算器は各サイクルで所定の値によりインクリメントされるレジスタであり、その値は周波数を表している。累算器はオーバーフローするときラップする。各累算器からの値は信号ＳとＵａｃを発生するためにＳＩＮルックアップテーブルに与えられる。
−ＩＩＲ：無限インパルス応答フィルタ。構成が容易なデジタルローパスフィルタ。

本発明の第２の実施形態が図３に示されており、一次制御ループが１／ｆｍｏｄよりも低速度の応答時間を有するように設計されている点を除いて図１のものに対応しており、その理由でロックイン検出器20の入力信号はロックイン検出器７により測定されるとき生の信号Ｄの（即ちカンチレバー１の機械的偏向の）位相ψ及び振幅Ａである。

さらに、ロックイン検出器20とロックイン検出器７の出力Ａ間の破線により示されているように、ロックイン検出器20は生の信号Ｄのみの位相ψを測定できる。

図４の実施形態は２つの一次制御ループが、生の信号Ｄの利得制御され位相シフトされたバージョンを直接ディザーピエゾ５に戻す位相シフタおよび利得制御装置34を具備した自励ループにより置換されている点で図１のものとは異なる。位相シフタおよび利得制御装置34により誘起される位相シフトによって、カンチレバー１がその共振周波数の１つで励起される。したがってこの実施形態では、一次信号Ｓを発生するための発振器は偏向検出器６、位相シフタおよび利得制御装置34、ディザーピエゾ５、カンチレバー１の閉ループにより形成される。

周波数カウンタまたは復調器35はマスター信号Ｓの周波数ｆをロックイン検出器20の第１の入力へ与える。同様に、振幅測定装置36はマスター信号Ｓの振幅Ｋをロックイン検出器20の第２の入力へ与える。ロックイン検出器20の出力信号は再度、ＰＩ制御装置９に与えられ、このＰＩ制御装置９はロックイン検出器20からの出力信号が０に回復されるように電圧Ｕｄｃを制御する。

ロックイン検出器20の基準入力はｆｍｏｄであり、これは静電気励起電圧Ｕａｃと生の信号Ｄの発振の差周波数である。ｆｍｏｄはｆよりも非常に小さいので、Ｕａｃは周波数ｆにおいて発振すると考えられることができるが、位相シフトは周波数ｆｍｏｄで周期的に変化する。周波数ｆｍｏｄは乗算器37で電圧Ｕａｃと生の信号Ｄを混合（乗算）し、その積をローパス濾波することにより演繹される。したがって、乗算器37とローパスフィルタ38は生の信号Ｄの周波数とＡＣ電圧Ｕａｃの差に等しい周波数における信号を発生する差周波数発生器を形成する。

電圧Ｕａｃを発生する発振器22はカンチレバー１の自然共振周波数とは僅かに異なる（例えば２ｋＨｚ）固定周波数を有する。

図５の実施形態は、発振器22が周波数ｆで動作するが付加的な位相変調入力を具備する点で図１のものとは異なり、これは（同じ周波数ｆで発振器４により発生されるマスター信号Ｓに関して）電圧Ｕａｃの位相を変化することを可能にする。位相変調入力に与えられる信号は発振器21により発生される信号であり、その発振器21は周波数ｆｍｏｄで発振する。位相変調の深さは例えば最大で＋／−４５゜に設定されることができる。位相変調されていない電圧Ｕａｃが０゜の機械的振動（信号Ｄ）に関する位相を有するならば、機械的発振器において保存効果を生じる。しかしながら位相変調は主として周波数ｆｍｏｄで発振するために非保存効果を生じる。したがって、振幅制御装置は反応し、ｆｍｏｄは励起信号、即ち信号Ｋで現れる。そこから、それはロックイン検出器20により検出されることができる。制御装置９はロックイン検出器20の出力がゼロに戻るように電圧Ｕｄｃを調節できる。他方で、（位相変調されていない）非変調電圧Ｕａｃがカンチレバーの振動に関して９０゜であるならば、非保存効果を生じる。位相変調はその後、発振するために保存効果を生じる。したがって位相制御装置は反応し、ｆｍｏｄが信号ｆで現れ、再度ロックイン検出器20により検出され、制御装置９により補償される。

［一般的コメント］
前述の全ての例では、以下の制御信号の少なくとも１つが電圧制御ループで使用される。
−マスター信号の周波数ｆおよび／または、
−マスター信号の振幅Ｋおよび／または、
−マスター信号に関する偏向の位相シフトψ。

請求項では、測定された１または複数の信号は観察された信号と呼ばれている。観察された１または複数の信号はまた前述の３つの信号、またはこれらの信号のうち２つから構成される複合信号から得られた量であることもできる。

ロックイン検出器20は周波数ｆｍｏｄにおける観察された１または複数の信号のスペクトル成分を測定し、制御装置９はスペクトル成分をゼロに維持するためにＤＣ電圧Ｕｄｃを調節する。

全ての前述の実施形態はさらにマスター信号Ｓに関してＡＣ電圧Ｕａｃの位相の周期的変調を発生するための位相変調器を具備しており、周期的変調は周波数ｆｍｏｄ＜＜ｆを有している。図１および３の実施形態では、位相変調器は周波数信号ｆとｆｍｏｄを加算する加算器により形成され、位相変調（ｍｏｄ ３６０゜）は鋸歯状パターンにしたがう。図４の実施形態では、位相変調器は発振器22により形成され、この発振器22はカンチレバー１の固有振動数とは僅かに異なる周波数で動作し、周波数における差はｆｍｏｄに対応している。図５の実施形態では、位相変調器は発振器22の位相変調入力を駆動する発振器21により形成される。

全ての実施形態では、ＤＣ電圧Ｕｄｃが接触電圧電位に対応するならば、ＡＣ電圧Ｕａｃの結果的な位相変調は観察された１または複数の信号中では見えない。対応しないならば、制御装置９は再度接触電圧電位に等しくするためにＤＣ電圧Ｕｄｃを変更する。

前述の説明から、本発明は種々の異なる実施形態で実行されることができることが明白であり、その幾つかが図１乃至５に示されている。さらに別の設計が可能であることに注意しなければならない。

ＰＩ制御装置は示されている実施形態の種々のフィードバックループのために使用されているが、当業者はこれらが他の特性を有する制御装置、例えばＰＩＤ制御装置によって置換できることを認識するであろう。また、種々のフィードバックループ及びシステムの他のコンポーネントは少なくともハードウェア又はソフトウェア、或いはハードウェアとソフトウェアの組合せ、及びアナログデジタル回路で実行されることができる。

アクチュエイタ５はピエゾ効果を使用する代わりにカンチレバー２へ力を与えるための磁気相互作用を使用することができ、或いはカンチレバー２へ機械力を与える任意の他の適切な手段が使用されることができる。

前述したように、走査型プローブ顕微鏡にはサンプル３に関してプローブ２のｘ−、ｙ−、ｚ−位置を調節するための適切な手段が設けられている。プローブのｚ−位置は例えば前述の測定に使用された共振以外の別の共振でカンチレバー１を励起することにより制御されることができる。典型的に、カンチレバー１の第１の共振（最低の固有振動数）はｚ−位置制御に使用され、もっと高い共振は前述された周波数ｆのために使用される。ｚ−位置制御は例えばプローブ２をサンプル３へ近づけながら（さらに発振器を使用して）その最低の固有振動数でカンチレバー１を励起し、カンチレバーの偏向の振幅を監視することにより実現されることができる。プローブ２がサンプル３と相互作用を開始したとき、振幅は減少される。振幅を自由発振の約８０％まで減少することは先端サンプルの変位を制御するための設定点として使用される。この方法は「タッピングモード」、「ＡＭ制御」または「勾配検出」の名称で当業者に知られている。多数の他の方式がプローブ−サンプル制御で使用される。例えば「ｎｃ−ａｆｍ」モードでは、発振の周波数シフトはプローブ−サンプル制御に使用される。

前述の実施形態では、機械的共振はカンチレバーにより形成された。当業者は隔膜または他の弾性的に偏向可能な構造のようなカンチレバーに対する種々の代替手段を知っているであろう。

本発明の好ましい実施形態について示し説明したが、本発明はそれに限定されず、以下の特許請求の範囲の技術的範囲内でその他の方法で種々に実施され実行されることができる。

Claims (11)

1. サンプルの特性を測定する走査型プローブ顕微鏡において、
   機械的共振器（１）上のプローブ（２）と、
   マスター信号（Ｓ）を発生する発振器（４；６、34、５、１）と、
   前記マスター信号（Ｓ）により駆動され、周波数ｆにおいて前記機械的共振器（１）へ機械力を与えるアクチュエイタ（５）と、
   ＤＣ電圧（Ｕｄｃ）を前記プローブ（２）に供給するＤＣ電圧源（９）と、
   実質的に前記周波数ｆにおけるＡＣ電圧（Ｕａｃ）を前記プローブ（２）に与えるＡＣ電圧源（22）と、
   マスター信号の周波数（ｆ）と、マスター信号の振幅（Ｋ）と、および／またはマスター信号（Ｓ）に関する機械的共振器（１）の偏向の位相シフト（ψ）にしたがって少なくとも１つの観察された信号を測定する検出アセンブリ（20）とを具備し、
   前記走査型プローブ顕微鏡はさらに、
   前記マスター信号に関して前記ＡＣ電圧の位相を、周波数ｆｍｏｄで周期的に位相変調する位相変調器（21、22）と、
   前記周波数ｆｍｏｄにおける観察された信号のスペクトル成分を測定し、前記スペクトル成分をゼロに維持するため前記ＤＣ電圧（Ｕｄｃ）を制御する電圧制御ループ（９,20）とを具備している走査型プローブ顕微鏡。
2. さらに、前記アクチュエイタ（５）を制御し、前記偏向のそれぞれの位相設定点（ψ０）および／または振幅設定点（Ａ０）を有し、前記位相設定点（ψ０）および／または振幅設定点（Ａ０）に前記偏向の位相および／または振幅をそれぞれ維持するために前記マスター信号（Ｓ）の周波数（ｆ）および／または振幅（Ｋ）をそれぞれ制御する一次制御ループ（11、12）を具備している請求項１記載の走査型プローブ顕微鏡。
3. さらに、前記ＡＣ電圧（Ｕａｃ）を発生するための発振器（22）を具備し、前記発振器（22）は周波数ｆ＋ｆｍｏｄで動作する請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
4. さらに、前記ＡＣ電圧（Ｕａｃ）を発生するための発振器（22）を具備し、前記発振器（22）は周波数ｆで動作し、変調入力に供給される周波数ｆｍｏｄにおいて変化する信号により前記ＡＣ電圧（Ｕａｃ）の位相を変調する位相変調入力を有する請求項２記載の走査型プローブ顕微鏡。
5. さらに、前記マスター信号（Ｓ）に関して前記偏向の位相（ψ）を測定し、および／または前記マスター信号（Ｓ）の周波数における前記偏向の振幅（Ａ）を測定するためのロックイン検出器（７）を具備している請求項１乃至４のいずれか１項記載の走査型プローブ顕微鏡。
6. さらに、前記アクチュエイタ（５）へ戻る前記偏向から得られる信号（Ｄ）を供給するフィードバックループ（34）を具備してそれにより自励振ループを形成している請求項１乃至５のいずれか１項記載の走査型プローブ顕微鏡。
7. 周波数ｆｍｏｄを決定する差周波数発生器（37、38）を具備している請求項６記載の走査型プローブ顕微鏡。
8. さらに固定周波数で動作し、前記ＡＣ電圧（Ｕａｃ）を発生する発振器（22）を具備している請求項６または７項記載の走査型プローブ顕微鏡。
9. 前記検出アセンブリ（20）は前記周波数ｆｍｏｄで動作するロックイン増幅器を具備している請求項１乃至８のいずれか１項記載の走査型プローブ顕微鏡。
10. ｆｍｏｄ＜＜ｆである請求項１乃至９のいずれか１項記載の走査型プローブ顕微鏡。
11. さらに前記アクチュエイタ（５）を制御し、位相およびまたは前記偏向の振幅を一定に維持するように構成されている駆動装置（11、12；34）を具備している請求項１乃至１０のいずれか１項記載の走査型プローブ顕微鏡。

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