JP5276319B2 - 接触印刷を用いたメソゲンのマイクロ構造化 - Google Patents
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Description
用語「メソゲン」または「液晶」は、1つまたは複数の(半)剛性の棒状か、バナナ状か、板状か、またはディスク状のメソゲン基、すなわち液晶相挙動を示す能力を備えた基を含む材料または化合物を示すために用いられる。棒状または板状の基を備えた液晶化合物もまた、当該技術分野において「カラミティック」液晶として周知である。ディスク状の基を備えた液晶化合物もまた、当該技術分野において「ディスコティック」液晶として知られている。以下において、用語「液晶」または「メソゲン」は、別に明記されていなければ、区別なく用いられる。
基板は、基本的に、ガラスから紙または重合体まで変わる任意の材料にすることができる。対象基板は、メソゲンの方向を合わせるための配向層を有する。この配向層は、対象基板を処理することによってか、または配向のためにそれら自体は処理できない他のタイプの基板(たとえば紙)に、処理された上部層を適用することによって、作成することができる。対象基板の処理は、面配向(基板と平行)か、ホメオトロピック配向(基板に垂直)か、または印刷された領域に異方性特性を生成する、基板上に印刷されたインクの傾斜配向をもたらすことができる。配向層を作成するために、たとえば柔らかい布でラビングされる重合体を用いて、面配向をもたらすことができる。たとえばポリビニルアルコールは、水中におけるその溶解性ゆえに、処理された上部層を紙の上に作成するのに非常に適している。ポリイミド(PI)は、その耐薬品性ゆえに、LCD技術における基板として広く用いられている。基板の機械的なラビングに加えて、光学的にか、または光配向、エンボシング、自己集合単分子層などを用いることによって、配向層を作成することができる。
スタンプ台の必要な特性は、用いられる特定の接触印刷技術に依存して異なる。当業者は、異なる接触印刷技術のそれぞれのためのスタンプ台の必要な特性を認識している。本発明の好ましい実施形態において、メソゲンまたはメソゲン混合物は、スタンプ台上で予め配向されている。これは、配向されたメソゲンを備えたスタンプ台を用いることによって、達成することができる。このスタンプ台は、たとえば、上記のように、スタンプ台として(またはスタンプ台における上部層として)ラビングされた重合体を用い、かつ前記ラビングされた重合体のスタンプ台上に液晶層を単にコーティングすることによって、得ることができる。
スタンプは、一般に、ゴム材料で作製される。なぜなら、ゴムは、基板との等角の接触を提供し、剛性および/または非平面基板を用いることを可能にするからである。任意のタイプのゴムを、もしそれがインクと親和性を有するならば、用いることができる。本発明の好ましい実施形態において、隆起した画像領域を備えた軟性エラストマースタンプが用いられる。スタンプにおける隆起した画像領域が、あるパターンを印刷する機会を提供するのに対して、隆起した画像領域なしでは、基板は、インクで完全に覆われるようになる。軟性エラストマー材料は、たとえばポリジメチルシロキサン(PDMS)にすることができる。一般に、任意の化学的に架橋されたゴム、熱可塑性エラストマー、または熱可塑性加硫物を用いることができる。
本発明による接触印刷の方法は、一般に、次のステップからなる。すなわち、スタンプのインク付け、スタンプを基板と接触させることによる対象基板の印刷、およびスタンプの取り除きである。これは、数百ナノメートルまたはさらにミクロンのオーダの典型的な厚さを有する、メソゲンの構造層を結果としてもたらす。上記のように、転写されたメソゲンは、反応性、非反応性液晶分子、および他の追加の官能基を含むことができる。
実施例(1〜6)ならびに比較実験BおよびCは、次のスタンプおよびスタンプ台を用いる。
フォトリソグラフィで作製されたシリコンマスタが用いられた。マスタは、スタンプの除去を容易にするために、フッ素で処理された。PDMS前駆物質(シルガード(Sylgard)184、ダウコーニング(DOW Corning))およびその硬化剤が、9/1の比率で混合され、空気を除去するために排気された。PDMSは、マスタ上に施され、硬化された(70℃で24時間)。PDMSスタンプは、スタンプをより親水性にするために、酸素プラズマで処理された。
きれいなガラス基板が、スピンコーティングを用いて、インク層でコーティングされた。たとえばインクの粘性に依存して、溶剤が用いられたり用いられなかったりした。比較実験Bで用いられたような非液晶の(メス)アクリレートの場合には、エタノールが溶剤として用いられた。比較実験Cおよび実施例1において用いられたような非反応性液晶の場合には、溶剤は用いられなかった。反応性液晶の(メス)アクリレート(実施例2〜6)の場合には、p−キシレンが、溶剤として用いられた。
比較実験A
用いられた反応性メソゲンは、メルク(Merck)のRM257であり、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))および0.25重量%の抑制剤(ヒドロキノン)と混合された。基板として、ガラス上のラビングされたポリイミド(PI)が用いられた。反応性メソゲンの薄層が、メソゲンの溶剤としてp−キシレンを用いて、スピンコーティングにより、ラビングされたPI上に施された。マスク(20ミクロンのピッチの格子)が用いられ、マスクの位置合わせの後、UV光の露光が実行された。続いて、未反応のメソゲンが、室温でp−キシレンを用いてエッチングすることにより除去された。レリーフ構造の複屈折直線格子が得られた。光学顕微鏡(交差偏光子)を用いた検査は、格子が、配向され重合された液晶のモノドメイン構造を有すること、すなわち、交差偏光子間のサンプルの回転が、暗状態および明状態に帰着したことを、明らかにした。
ペンタエリスリトールテトラアクリレート(アルドリッチ(Aldrich)、40、826−3)、ペンタエリスリトールトリアクリレート(アルドリッチ(Aldrich)、24、679−4)またはトリエチレングリコールジアクリレート(ポリサイエンス(Polysciences)1680−21−3)が、UV開始剤(イルガキュア(Irgacure)184、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。PDMSスタンプが、正方形のアレイ(40ミクロン周期、10×10ミクロン)および直線のアレイ(40ミクロン周期、10ミクロン幅)からなるレリーフ構造体を備えて作製された。スタンプは、スタンプ台を用いてインク付けされ、印刷は、室温で実行された。様々な基板(PMMA、ガラス、ガラス上のPI、ガラス上のラビングされたPI)が用いられた。印刷の後、マイクロ構造体は、紫外線光で重合された。模様の典型的な例が、図1に示されている(光学顕微鏡検査、AFM)。非液晶インクを用いたこれらの模様は、複屈折を示さず、材料の配向は観察されなかった。
非反応性液晶(E7、メルク(Merck))が、印刷インクとして用いられた。印刷は、比較実験Bにおけるように実行された。様々な基板(ガラス、ガラス上のPI)が用いられた。模様の典型的な例が、図2に示されている(光学顕微鏡検査、交差偏光子)。模様は、上記の顕微鏡写真に示されているように、複屈折を示した。しかしながら、液晶は配向されなかった。すなわち、交差偏光子間におけるサンプルの回転は、暗状態および明状態に帰着しなかった。
非反応性液晶(E7、メルク(Merck))が、印刷インクとして用いられた。印刷は、比較実験Bにおけるように実行された。基板として、ガラス上のラビングされたPIが用いられた。PI(オプトマ(Optomer)AL1051、JSRエレクトロニクス(JSR Electronics))が、基板上にスピンコーティングされ、続いて、80℃で5分間、および180℃で90分間ベーキングされた。模様の典型的な例が、図2に示されている(光学顕微鏡検査、交差偏光子)。図3で見て取ることができるように、模様は、複屈折を示した。また、模様は、平坦で配向されたモノドメイン構造を示した。すなわち、交差偏光子間におけるサンプルの回転は、暗状態および明状態に帰着した。
用いられた反応性メソゲンは、メルク(Merck)のRM257であり、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。スタンプ台におけるスタンプのインク付けは、80℃で実行され、印刷もまた、この温度で実行された。基板として、ガラス上のラビングされたPIが用いられた。印刷の後、サンプルは、窒素雰囲気中でのUV光への暴露によって重合された。模様の典型的な例が、図4に示されている(光学顕微鏡検査、交差偏光子)。模様は、顕微鏡写真に示されているように、複屈折を示す。また、模様は、平坦で配向されたモノドメイン構造を示す。すなわち、交差偏光子間におけるサンプルの回転は、暗状態および明状態に帰着する。
用いられた反応性メソゲンは、メルク(Merck)のRMM77であり、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。スタンプ台におけるスタンプのインク付けは、80℃で実行され、印刷もまた、この温度で実行された。基板として、ホメオトロピックPI(ニッサンポリイミドバーニッシュ(Nissan Polyimide Varnish)、7511L)でコーティングされたガラスと同様に、ガラスが(オゾン処理後に)用いられた。印刷の後、サンプルは、窒素雰囲気中でのUV光への暴露によって重合された。模様の典型的な例が、図5に示されている(光学顕微鏡検査、交差偏光子)。模様は、交差偏光子間の光学顕微鏡では見えなかった(図5の右の写真)。位相コントラスト画像は、模様が作成されたことを示した(図5の左の写真)。また、模様は、視射角において交差偏光子間で見えるようになった。これは、模様が、ホメオトロピックモノドメイン構造を有することを示す。
反射性表面が、きれいなガラス基板上への銀の蒸着によって作製された。その後、ラビングされたPI層が、鏡面上にコーティングされた。用いられた反応性メソゲンは、メルク(Merck)のRM257であり、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。スタンプ台におけるスタンプのインク付けは、80℃で実行され、印刷もまた、この温度で実行された。印刷の後、サンプルは、窒素雰囲気中でのUV光への暴露によって重合された。模様の典型的な例が、図6に示されている(光学顕微鏡検査)。模様は、顕微鏡写真に示されているように、複屈折を示した。また、模様は、平坦で配向されたモノドメイン構造を示した。すなわち、単一の偏光子を用いた反射モードにおけるサンプルの回転は、暗状態および明状態に帰着した。
RM257およびRM82を重量比4/1で含む反応性メソゲン混合物が、キラルドーパントLC257と組み合わせて用いられ(全てメルク(Merck)製)、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。異なる(反射)色を生成するために、それぞれ5.8、5.2、4.7および4.4重量%のドーパントを含む異なる4つの混合物が生成された。スタンプ台におけるスタンプのインク付けは、80℃で実行され、印刷もまた、この温度で実行された。基板として、ラビングされたPIでコーティングされたガラスが用いられた。印刷の後、サンプルは、窒素雰囲気中でのUV光への暴露によって重合された。模様の典型的な例が、図7に示されている。模様は、混合物に用いられるキラルドーパントの量に依存する明るい(青、緑または赤)色を示した。模様はまた、視射角での検査で色ずれを示した。さらに、図8で示されているように、模様は、円偏光二色性を示した。
用いられた反応性メソゲンは、メルク(Merck)のRM257であり、1重量%の光開始剤(イルガキュア(Irgacure)369、チバガイギー(Ciba Geigy))と混合された。また、1重量%の蛍光染料(クマリン(Coumarin)30)が、混合物に加えられた。スタンプ台におけるスタンプのインク付けは、80℃で実行され、印刷もまた、この温度で実行された。基板として、ガラス上のラビングされたPIが用いられた。印刷の後、サンプルは、窒素雰囲気中でのUV光への暴露によって重合された。模様は、平坦で配向されたモノドメイン構造を有した。模様はまた、吸収および放射の両方で線二色性(蛍光)を示した。
Claims (9)
- 基板上にメソゲンまたはメソゲン混合物を適用することによって、前記基板上にナノメートル又はミクロンオーダのパターンを形成するための方法であって、前記パターンに対応するパターンを形成する隆起した領域を備えたエラストマースタンプを用いて、前記メソゲンまたはメソゲン混合物が前記対象基板上に接触印刷され、前記基板が配向層を有し、前記メソゲンまたはメソゲン混合物が、前記印刷ステップの前に予め配向される方法。
- 異なるメソゲンまたはメソゲン混合物が、互いの隣りまたは互いの上に印刷される、請求項1に記載の方法。
- 前記メソゲンまたはメソゲン混合物が、非液晶モノマーの存在下で、液晶、液晶モノマー、それらの混合物を、全て任意に含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記メソゲンまたはメソゲン混合物が、スタンプ台において予め配向される、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記メソゲンまたはメソゲン混合物が、前記スタンプにおいて予め配向される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記エラストマースタンプが、配向され隆起した領域を有する、請求項1に記載の方法。
- 前記メソゲンまたはメソゲン混合物が、前記印刷ステップ中またはその後で重合される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記基板が電極を含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記配向層が、2〜200nmの周期性を備えた一軸成分を含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
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