JP5276175B2 - 複合セラミックブロック - Google Patents

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Description

本発明は、歯科補綴具を製造するための複合ブロックの製造方法及び歯科補綴具の製造方法に関する。本発明は、また複合ブロック及びこのような方法により得られる、又は得ることのできる歯科補綴具にも係る。
複合ブロックは公知であり、該ブロックは、一般的には焼結セラミック材料で作られた多孔質支持体、及び該支持体の間隙を少なくとも部分的に満たしている樹脂を含む。
このような複合ブロックを製造するために、液状樹脂が、一般的には毛管作用により、利用可能な又は「開放」孔内に浸透されている。該樹脂を硬化した後に得られる該複合ブロックは、従来CAD-CAM(コンピュータ支援設計-コンピュータ支援機械加工(computer-aided design - computer-aided machining))によって、所望の最終的な形状に機械加工される。
複合ブロックの製造方法は、特に以下の文書に記載されている：米国特許US-A-5,869,548、同US-A-5,843,348、同US-A-5,250,352、欧州特許EP-A-0,241,384、国際特許WO-A-93/07846、EP-A-0 2 725 358、EP-A-0 240 643、フランス特許FR-A-2 904 306、EP-A-0 701 808、及びUS-A-7 294 392。
しかし、従来の方法を用いて製造した複合ブロックは、不十分な強度を有している。特に、その樹脂は、該支持体から分離される傾向を示す。現在まで、この低強度の問題が、歯科補綴具の製造におけるこのような複合ブロックの工業的開発を阻害してきた。
本発明の目的の一つは、複合ブロックの諸特性を、特にその強度を高めることによって改善することのできる新規な方法を提供することにある。
本発明によれば、この目的は、以下に説明する方法によって達成される。即ち、歯科補綴具を製造するための複合ブロックの製造方法であって、該方法は、以下の諸工程を含むことを特徴とする：
a) 多孔質支持体に、液状樹脂を浸透させる工程；
b) 該支持体を含浸している該樹脂を硬化させる工程。
この方法が、該工程b)において、該樹脂に約30MPa(300bar)を越える圧力を印加している点に注目すべきである。以下の説明から理解できるように、本発明の方法は、高い強度を持つ複合ブロックの製造を可能とする。
この理論に拘泥することなしに、本発明者は、該圧力の印加が、該樹脂の硬化中におけるその起り得る収縮の単なる補償以上に、固体状態にある該樹脂の圧縮、即ち該樹脂の強度を高めるプレストレスの発生を可能とするであろうという事実によって、得られた上記性能を説明する。
好ましくは、該支持体の開放孔の体積Vpよりも、少なくとも2％、好ましくは少なくとも5％、より好ましくは少なくとも10％、あるいはさらに少なくとも15％大きな、液状樹脂の体積VLが、該支持体への浸透を生じ、またその中で硬化する。ここで、該体積VL及びVpは、20℃なる温度及び約0.1MPa(1bar)なる圧力の下で測定されたものである。
該浸透した液状樹脂には、特に約40MPa(400bar)を越える、好ましくは約50MPa(500bar)を越える、約100MPa(1,000bar)を越える、約200MPa(2,000bar)を越える、約300MPa(3,000bar)を越える、約400MPa(4,000bar)を越える、あるいはさらに約500MPa(5,000bar)を越える圧力を印加することができる。これらの高い圧力は、該液状樹脂及び該支持体を構成する材料の密度を高める。しかし、該液状樹脂の圧縮率は、該支持体を構成する材料の圧縮率よりも大きい。従って、開放孔の単位体積当たりの、浸透させ得る該液状樹脂の量は、低圧、特に大気圧のみを印加することにより浸透させ得る該樹脂の量よりも多い。以下の説明において、特に述べない限り、該「圧力」なる用語は、上に述べた高い圧力を示す。従って、定義上、該用語「圧力」は、「大気圧」を意味しない。
該圧力は、該支持体内に浸透した該樹脂に対して、該樹脂が依然として液体状態にある間に、また該樹脂が少なくとも部分的に硬化するまで印加する必要がある。好ましくは、該圧力が、大気圧に戻される前に、該支持体を含浸している該液状樹脂全てを硬化する。好ましくは、該圧力は、該含浸液状樹脂の全てが硬化されるまで、実質的に一定に維持される。
該圧力は、また上記浸透段階の全て又はその一部において印加することができ、これは、好都合なことに、該液状樹脂の浸透を容易にし、またその結果としてより粘稠な樹脂の使用を可能とする。
好ましくは、該圧力は、静水圧的にあるいは「一軸方向」に印加される。加圧下に置くための、あらゆる公知の方法を使用することができる。
上述の加圧のための代替法、又は好ましくはこの加圧法を補足するものとして、加圧下において適している場合には、該液状樹脂の浸透は、既に浸透された該樹脂を硬化しつつ継続し、同様に好ましくは、該硬化を、これが該支持体の内部からその周辺部に向けて行われるように制御する。従って、有利なことには、該硬化された樹脂は、該支持体内への追加の液状樹脂の浸透を妨害することがない。このようにして、該樹脂の硬化中のその収縮を補償することができ、またさらには該固体樹脂を加圧条件下に置くことをも可能とする。
該硬化を制御するために、特に、以下のパラメータの1又はそれ以上を作用させることが可能である：
・前記液状樹脂中の促進剤及び/又は触媒の濃度；
・該温度及び該温度を維持する期間；
・該樹脂の化学的特性。
好ましくは、最適条件、特に上記工程b)及び恐らく上記工程a)において使用できる圧力条件は、該樹脂及び該支持体の関数として、該樹脂及び該支持体の微視的硬さの均一性、その強度及びその光学的な諸特性を測定することによって決定される。
好ましくは、該支持体は、上記複合ブロックが、CAD-CAMデバイスを用いて、特にミクロナ(Mikrona)社から入手できるセレイ(CELAY)システム又はシロナ(SIRONA)社から入手できるセレック(CEREC) 3等の機械加工デバイスを使用して、加工できるように付形される。適当な場合には、このようなデバイスによる該支持体の保持を可能とする、1又はそれ以上の手段と、該支持体を一体化することができる。
該支持体は、歯科補綴具の一般的な形状を呈するものであり得る。
本発明は、該支持体が、多孔質でありまた該支持体全体に渡る、相互に連通している開放孔を含むものである限り、該支持体の化学的な特性又は一般的な形状によって、制限されるものではない。
好ましくは、上記浸透前に、該支持体は、インターナショナルスタンダード(International Standard) ISO 5017に従って測定された、15％を越える見掛けの多孔度を持つ。
好ましくは、また該支持体は、25〜50％なる範囲内の見掛けの多孔度を持つ。その最大の孔径は、好ましくは0.2マイクロメータ(μm)〜2μmなる範囲内にある。適当な支持体の例は、ビタザーンファブリック(VITA ZAHNFABRIK)社により市販されているものである。
該支持体は、歯の形状を持つことができる。
該支持体は、多孔質セラミック材料製であり得る。
該支持体は、好ましくは焼結された材料、好ましくはガラス-セラミック、ガラス等の形状にある金属酸化物、又は結晶性セラミック、例えば石英、アルミナ、ムライトから選択される材料から作られる。
好ましくは、また含浸前に、該支持体の緻密性は、60％を越え及び/又は90％未満である。
特定の実施態様において、該支持体は、1,100℃〜1,400℃なる範囲の温度にて、2時間〜10時間なる範囲の期間に渡り、アルミナを主成分とする予備成形物を焼結することにより得られる。温度を高める際のその勾配は、例えば60℃/時〜300℃/時なる範囲内であり得る。
該樹脂は、モノマー又はモノマーの混合物であり得る。
好ましくは、該液状樹脂は、単にモノマー混合物及び触媒を含む。
好ましくは、該樹脂は、化学的重合性樹脂、熱重合性樹脂又は熱可塑性樹脂である。
特に、該樹脂は、US-A-5,869,548、US-A-5,843,348及びEP-A-0 0 701 808に記載されている重合性樹脂から選択することができる。
好ましくは、該樹脂は、以下に列挙するものから選択される：
・化学的重合性又は熱重合性モノマーの樹脂、好ましくはビニルエステル又はアクリル系樹脂。特に、該樹脂は、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、CAS 868-77-9(HEMA)、テトラエチレングリコールジメタクリレートCAS 109-17-1(TEGDMA)、2,2-ビス(4-(2-ヒドロキシ-3-メタクリロイルオキシプロポキシ)フェニル)プロパン、CAS 1565-94-2(BIS-GMA)、ウレタンジメタクリレート1,6-ビス(メタクリルオキシ-2-エトキシカルボニルアミノ)-2,4,4-トリメチルヘキサン(UDMA)、CAS 72869-86-4、エチレングリコールジメタクリレート(EGDMA)、ジエチレングリコールジメタクリレート(DEGDMA)、及びビスフェノールA-ジメタクリレート、CAS 109-17-1(BADMA)からなる群から選択することができる；
・熱可塑性樹脂、特に飽和ポリエステル、とりわけポリエチレンテレフタレート(PET)及びポリ(1,4-ブチレンテレフタレート)、CAS 24968-12-5(PBT)、ポリ(ビスフェノールAカーボネート)ポリカーボネート、CAS 25037-45-0(PC)、ビスフェノールAカーボネート、及びポリアミドから選択されるもの。
該樹脂の特性は制限されない。
好ましい一態様において、該液状樹脂は、0.1mmを越える、0.5mmを越える、又は1mmを越える粒径を持つ粒子を含まない。
一態様において、該液状樹脂は、顔料(nmサイズを持つ粒子)を含まず、さらには固体粒子さえも含まない。
該液状樹脂の浸透を容易にするために、該樹脂は、実際には、低粘度を示すものであることが好ましい。特に、これは、ペースト状の特性を示すものであってはならない。
該化学的重合性含浸物質を触媒するために、パーオキサイド、特にジベンゾイルパーオキサイド、CAS 94-36-0、メチルエチルケトンパーオキサイド、CAS 1338-23-4、ジ-tert-アミルパーオキサイド、CAS 10508-09-5、ジ-tert-ブチルパーオキサイド、CAS 110-05-4、又はクメンヒドロパーオキサイド、CAS 80-15-9を使用することができる。
硬化をジベンゾイルパーオキサイド、CAS 94-36-0により促進するためには、ジメチルアニリン(DMA)、ジエチルアニリン(DEA)又はジメチルp-トルイジン(DMPT)を使用することができる。メチルエチルケトンパーオキサイド、CAS 1338-23-4により硬化を促進するためには、特にコバルト(II) 2-エチルヘキサノエートを使用することができる。
適当な場合には、本発明の複合ブロックを、適当な熱処理に付して、例えば100℃にて1時間重合させる。
該樹脂を硬化した後、140ビッカースを越える得る硬さを持つ複合ブロックが得られ、該硬さは、約60ビッカースの、通常の複合ブロックの硬さよりも著しく高い。
本発明は、また歯科補綴具の製法をも提供するものであり、該方法は、本発明の方法を利用して製造した複合ブロックを機械加工するための作業を含む。このように、該支持体は、該樹脂を取り込んだ後に、その最終的な形状まで加工される。
本発明は、また本発明の方法により製造される、あるいは該方法を利用して製造できる複合ブロック及び歯科補綴具をも提供するものである。
好ましくは、本発明の複合ブロックは、100ビッカースを越える、好ましくは120ビッカースを越える又はさらには140ビッカースを越える硬さを持つ。
好ましくは、本発明の複合ブロックは、インターナショナルスタンダード(International Standard) ISO 10 477に従って測定された、25ギガパスカル(GPa)を越えるヤング率、及び/又は該スタンダードISO 6 872を利用して測定された、120メガパスカル(MPa)を越える三点曲げ弾性率を持つ。
定義
該用語「歯科補綴具」とは、一般に一連の歯を完全に又は部分的に自然の状態に復元する目的で、患者の該一連の歯に配置するための任意の部品を意味する。
このような理由から、本発明に従って製造される歯科補綴具は、例えば自然の歯の断端に配置されるキャップ又は歯冠であり得、又は歯の構成成分の喪失により生じた空洞を、歯科技工士により製造された同一形状を持つ部品によって満たすことにより、歯の部分的な欠損を再構築するための、一般にインレー又はアンレーと呼ばれる補綴物、あるいは少なくとも2つの歯の存在する位置に同時に与えられ、恐らくこれにより1又はそれ以上の喪失した歯を補償する、補綴物であるブリッジであり得る。
製造する該歯科補綴具の性質に依存して、本発明の複合ブロックは、他の部分、例えば金属製基礎材料と一体化することも可能である。
従来技術においては、一般には周囲圧力下で、毛管作用により、孔体積：Vp(L)を、液状樹脂で充填するであろう。該支持体中に浸透させる液状樹脂の体積：VL(L)は、従って周囲圧力下では該開放孔体積：Vp(L)と実質的に等しい。
硬化に際して、該樹脂は、固体樹脂によって占有される体積：VM(L)が、該開放孔体積：Vp(L)よりも小さくなるように収縮する。一例として、周囲温度での重合により生じるこの収縮は、従来においては、該樹脂により占有される該体積における減少をもたらす恐れがあり、この減少は、該樹脂の初期の体積の6％〜15％なる範囲内にある。
これは、該樹脂と該孔を画成する該支持体の表面との間の界面において、高い引張応力を生じ、該引張応力は、該樹脂の剥離を生じ、またその結果として該歯科補綴具の有効寿命の低下をもたらし、その工業的利用を不適当なものとしてしまう。
本発明によれば、該液状樹脂の浸透を開始する前に、該支持体内に真空状態を発生させることが好ましい。この真空状態は、好ましくは約20KPa(200ミリバール(mbar))未満、好ましくは約10KPa(100mbar)未満の圧力に相当する。有利には、該真空は、該液状樹脂の浸透を促進する。
該液状樹脂は、大気圧又は大気圧よりも高い圧力の下にて、浸透させることが可能である。大気圧下での浸透は、有利なことに実施が容易であるが、低粘度を持つ液状樹脂の使用を必要とする。高圧下での浸透も可能であり、またこれは該液状樹脂の粘度が高過ぎる場合にも必要とされる可能性がある。該浸透を実施する圧力とは無関係に、本発明の特に好ましい態様においては、該支持体内に浸透している該液状樹脂に、該樹脂の少なくとも一部及び好ましくはその全てが硬化されるまで、約30MPa(300bar)を越える高い圧力を印加することが可能である。
該支持体に対して使用された物質と、該液状樹脂に対して使用された物質との間の圧縮率における差は、有利なことに、大気圧下で浸透させ得る液状樹脂の体積よりも大きな、追加の体積の該液状樹脂を浸透させることを可能とする。加圧下で該液状樹脂を硬化させることによって、大気圧に戻した後に、該樹脂を圧縮する傾向のあるプレストレスを発生することが可能となる。これは、大幅に改善された強度をもたらす。
さらに、また依然として本発明の好ましい態様において、特に硬化が比較的緩慢である場合には、該樹脂の硬化を、該支持体の内部からその外側に向けて実施するような方法で、制御する。換言すれば、既に硬化されている樹脂は、追加の樹脂の浸透を妨害せず、該追加の樹脂は、該浸透済みの樹脂の硬化により、該樹脂によって占有される体積の減少分を補償する。
特に、該樹脂は、例えば約50MPa(500bar)なる圧力にて、80〜100℃なる範囲の温度にて浸透される、従来通りに、触媒及び促進剤と混合された、化学的重合性樹脂であり得る。
該樹脂は、また、例えば約250MPa(2,500bar)なる静水圧条件及び250℃なる温度条件下で、真空状態に置かれ、かつ250℃に加熱された支持体内に浸透される、熱可塑性樹脂であってもよい。該熱可塑性樹脂は、また例えば約350MPa(3,500bar)なる圧力、及び300℃なる温度にて、真空状態に置かれ、かつ300℃に加熱された支持体内に浸透させることも可能である。
様々な方法を、使用する該樹脂の関数として、該硬化を制御することができる。
一例として、該樹脂が化学的重合性のものである場合、これに対して様々な量の促進剤を添加することができる。該浸透処理の開始時点においては、例えば高濃度の促進剤を含む樹脂を浸透させ、次いで浸透が進むのに応じて、該浸透すべき樹脂中の促進剤の濃度を減じることが可能である。
該樹脂の性質も、変えることができる。一例として、浸透処理を開始する際に、第一の熱重合性樹脂を、第一の温度にて浸透させ、次いで第二の熱重合性樹脂を、該第一の温度よりも高い第二の温度にて浸透させることが可能である。一つの例として、浸透処理は、80℃にて重合し得るベンゾイルパーオキサイドを用いて開始し、次いで120℃にて重合し得るジ-t-ブチル-1,2,1-パーオキサイド又はジ-t-アミル-1,4,2-パーオキサイド又はコミル-1,8,8-パーオキサイドを用いて、浸透処理を継続することができる。従って、硬化を制御するために、該支持体を80〜120℃なる範囲、例えば90℃なる温度に加熱し、該支持体のコア部分における該第一の樹脂のみを硬化し、次いで該支持体を、120℃を越える温度にて加熱して、その周辺部における該第二の樹脂を硬化することで十分である。約200MPa(約2,000bar)なる圧力にて浸透処理を行うことが有利である。
一変法において、最初に該支持体のコア部分において、化学的重合性樹脂、例えば触媒及び促進剤と混合した第一の樹脂を浸透させ、次いで該支持体の周辺部において、熱重合性の樹脂、例えば触媒と混合された第二の樹脂を浸透させることが可能である。次いで、該周辺部の樹脂の硬化は、該支持体のコア部分に配置された樹脂を硬化した後、例えば80〜100℃なる範囲の温度にて加熱することにより実施することができる。約150MPa(約1,500bar)なる圧力における浸透が、有利である。
該浸透樹脂の全ては、好ましくは周囲圧力に戻される前に、硬化される。この周囲圧力への復帰は、該支持体及び該固体樹脂の体積の膨張を伴う。
公知技術を利用して製造したブロックとは異なり、得られる本発明の複合ブロックは、該支持体から該樹脂を分離する傾向のある、機械的な応力(該樹脂における引張応力)を含むことはない。対照的に、浸透されかつ硬化された樹脂の該「余分な体積」は、好ましくは、プレストレスを発生し、即ち該固体樹脂と該支持体との間に永続的な圧力を発生させるために、該樹脂及び該支持体の関数として決定される。換言すれば、該固体樹脂は、好ましくは該焼結支持体によって圧縮される。該複合ブロックの強度は、これによって大幅に増大する。
さらに、該複合ブロックの光学的特性は、随意の最終的な機械加工後に、完全に歯科補綴具として使用するのに適したものとなる。
本発明による複合歯科補綴具の製法は、以下の工程を含むことができる：
1) 多孔質支持体を調製する工程；
2) 場合により、該多孔質支持体の形状を修正する工程；
3) 場合により、該多孔質支持体の開放孔表面におけるシラン化処理工程；
4) 該多孔質支持体を液状樹脂で含浸する工程；
5) 場合により引続き固化のための熱処理を伴う、該多孔質支持体内に浸透している該液状樹脂を硬化する工程；
6) 最終的な付形工程。
上記工程1)において、通常の多孔質支持体の製法、特に上記文献中に記載されている方法を使用することができる。好ましくは、該多孔質支持体は、上記した如きものである。
上記工程3)における該シラン化処理は、該液状樹脂による該孔表面の濡れ性を高め、また特に該表面をより一層疎水性とするための処理である。好ましくは、このシラン化処理は、アルコキシシラン又はハロシラン、好ましくは3-メタクリルオキシプロピルトリメトキシシランを用いるシラン化工程を含む。該シラン化剤の適用後、該支持体を、好ましくは100〜200℃なる範囲の温度にて、通常は数時間乾燥する。
該シラン化処理は、例えばUS-A-5,869,548に記載されている方法に従って行うことができる。
上記工程4)及び5)は、上記のような本発明による複合ブロックの製法における工程a)及びb)に相当する。
以下の実施例は、例証のために与えられるものであり、非-限定的目的のために与えられるものである。
実施例1
多孔質支持体は、5μm〜20μmなる範囲の粒径を持つ、アルカリアルミノシリケートガラス粉末から製造した予備成形物を、1050℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後、該支持体の緻密度は、60％であった。
該多孔質支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・質量％で表された、以下のような組成を持つ溶液を用いたシラン化処理：
メトキシプロパノール： 93.8%
水： 5%
酢酸： 0.2%
シラン： 1%
・150℃にて4時間の乾燥；
・真空引き；
・20℃なる温度、約50MPa(500bar)なる圧力にて、15分間、樹脂で浸透、ここで該樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
BIS-GMA: 60%
TEGDMA： 39.36%
メチルエチルケトンパーオキサイド： 0.6%
コバルトオクトエート： 0.04%
・継続して、約50MPa(500bar)なる圧力を維持しつつ、60℃にて、2時間加熱。
実施に際して、該シラン化処理の後、該多孔質構造をラテックス金型に入れ、真空、例えば約10KPa(約100mbar)なる圧力を印加し、次いで該真空条件下で液状樹脂を導入し、また該金型を閉じることができる。次に、該閉じられた金型を、るつぼ又はオートクレーブに導入し、そこで該金型を、段階的に約50MPa(500bar)なる圧力の作用下に置くことができる。次いで、該圧力を、平衡状態に達するまで維持する。次に、該金型を、冷却し、大気圧まで減圧する前に、加熱固化させる。
実施例2
多孔質支持体は、1μm〜20μmなる範囲の粒径を持つ、リチウムジシリケートガラス-セラミック粉末から製造した予備成形物を、1150℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後の該支持体の緻密度は、65％であった。
該多孔質支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・実施例1におけると同様な、シラン化処理及び乾燥処理；
・真空引き；
・20℃なる温度、約0.1MPa(1 bar)なる圧力(周囲空気)にて、10分間、該支持体を第一の樹脂で、毛管作用により浸透、ここで該第一の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
EBADMA： 99.12%
(エトキシル化ビスフェノールAジメタクリレート、CAS 41637-38-1)
ベンゾイルパーオキサイド： 0.8%
DMPT： 0.08%
・温度20℃にて20分間、該樹脂の表面に約100MPa(1,000bar)なる圧力を印加しつつ、第二の樹脂中に浸漬、ここで該第二の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
UDMA： 80%
TEGDMA： 19.192%
ベンゾイルパーオキサイド： 0.8%
DMPT： 0.04%
・約100MPa(1,000bar)なる圧力条件下に、1時間維持；次いで
・80℃にて1時間加熱；
・周囲温度まで冷却；
・該圧力を周囲圧力まで減じる。
実施例3
多孔質支持体は、約10μmなる粒径を持つ、ソーダ長石：NaAlSi3O8の結晶を充填した、アルカリアルミノシリケートガラス粉末から製造した予備成形物を、1100℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後の該支持体の緻密度は、72％であった。
該多孔質支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・実施例1におけると同様な、シラン化処理及び乾燥処理；
・真空引き；
・20℃なる温度、約50MPa(500bar)なる圧力にて、15分間、該支持体を第一の化学的重合性樹脂で、毛管作用により浸透、ここで該第一の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
UDMA： 98.95%
MEKP： 1%
コバルトオクトエート： 0.05%
・温度40℃にて30分間、該樹脂の表面に、水を介して約200MPa(2,000bar)なる圧力を印加しつつ、第二の熱重合性樹脂中に浸漬、ここで該第二の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
UDMA： 98%
MEKP： 2%
・約200MPa(2,000bar)なる圧力を維持したまま、100℃にて2時間加熱；
・周囲温度まで冷却；
・該圧力を周囲圧力まで減じる。
実施例4
多孔質支持体は、0.1μm〜10μmなる範囲の粒径を持つ、セラミック及び石英：SiO2粉末から製造した予備成形物を、1200℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後の該支持体の緻密度は、78％であった。
該多孔質支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・実施例1におけると同様な、シラン化処理及び乾燥処理；
・真空引き；
・40℃なる温度、約0.1MPa(1 bar)なる圧力にて、該支持体を第一の熱重合性樹脂(モノマー混合物)で、毛管作用により浸透、ここで該第一の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
EBADMA： 99%
(エトキシル化ビスフェノールAジメタクリレート、CAS 41637-38-1)
ベンゾイルパーオキサイド： 1%
・周囲大気中で20分間放置；
・15分間、該樹脂の表面に、約300MPa(3,000bar)なる圧力を印加しつつ、第二の熱重合性樹脂中に浸漬、ここで該第二の樹脂の質量基準での組成は以下の通りであった：
BIS-GMA： 80%
TREGDMA： 18%
ジ-t-ブチルパーオキサイド： 2%
・約500MPa(5,000bar)なる圧力を維持したまま、90℃にて1時間加熱；
・約500MPa(5,000bar)なる圧力を維持したまま、130℃にて1時間加熱；
・周囲温度まで冷却；
・該圧力を周囲圧力まで減じる。
実施例5
多孔質支持体は、0.1μm〜10μmなる範囲の粒径を持つ、ムライト(3(Al2O3).2(SiO2))の粉末から製造した予備成形物を、1500℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後の該支持体の緻密度は、76％であった。
該支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・真空引き；
・アモルファスポリエチレンテレフタレートポリマーの顆粒と接触させる；
・該予備成形物の全表面が該液状ポリマーで湿潤されるまで250℃にて加熱；
・温度250℃にて60分間、ガス(空気又は空気-アルゴン)を用いて、約300MPa(3,000bar)なる圧力を印加；
・周囲温度まで冷却；
・該圧力を周囲圧力まで減じる。
実施例6
多孔質支持体は、0.1μm〜30μmなる範囲の粒径を持つ、アルミナ(Al2O3)粉末から製造した予備成形物を、1300℃にて2時間焼結することにより得た。この焼結後の該支持体の緻密度は、84％であった。
該支持体に対して、順次以下の処理を施した：
・真空引き；
・ポリカーボネート(ビスフェノールAカーボネート)の顆粒と接触させる；
・300℃、真空下で30分間加熱し、該予備成形物の全表面を、該液状ポリカーボネートで湿潤し、かつ被覆させた；
・温度を300℃に維持しつつ、30分間、ガス(空気又は空気-アルゴン)を用いて、約200MPa(2,000bar)なる圧力を印加；
・周囲温度まで冷却；
・該圧力を周囲圧力まで減じる。
勿論のこと、本発明は、提示されまた説明された実施態様に制限されるものではない。特に、該液状樹脂の浸透処理は、該支持体の限られた領域に限定することができ、また特に該支持体の周辺領域に限定することができる。
上記用語「含む(comprising)」とは、「少なくとも一つを含む(comprising at least one)」なる意味を表すものとして解釈すべきである。

Claims (16)

  1. 歯科補綴具を製造するための複合ブロックの製造方法であって、該方法が、以下の諸工程：
    a) 多孔質支持体に、液状樹脂を浸透させる工程；
    b) 該支持体を含浸している該樹脂を硬化させる工程；
    を含み、前記工程b)において、該液状樹脂が、30MPa(300bar)を越える圧力印加の下に付されることを特徴とする、前記方法。
  2. 前記支持体の開放孔の体積よりも少なくとも2％だけ大きな体積をもつ前記液状樹脂を、該支持体中に浸透させ、かつそこで硬化させ、該体積が、20℃なる温度及び0.1MPa(1bar)なる圧力の下で測定される、請求項1記載の方法。
  3. 前記液状樹脂の体積が、前記開放孔の体積よりも少なくとも10％だけ大きい、請求項2記載の方法。
  4. 前記液状樹脂の体積が、前記開放孔の体積よりも少なくとも15％だけ大きい、請求項3記載の方法。
  5. 前記圧力が200MPa(2,000bar)よりも大きい、請求項1〜4の何れか1項に記載の方法。
  6. 前記圧力が400MPa(4,000bar)よりも大きい、請求項5記載の方法。
  7. 前記多孔質支持体が、焼結された材料であり、15％を越えかつ50％未満の開放孔の多孔度を有し、しかも歯の形状を持つ、請求項1〜6の何れか1項に記載の方法。
  8. 前記浸透工程に先立ち、前記支持体内に真空を生成する、請求項5〜7の何れか1項に記載の方法。
  9. 必要ならば加圧下にて、前記液状樹脂の浸透工程を、既に浸透している該液状樹脂の硬化中も継続し、かつ該既に浸透している液状樹脂の硬化工程を、該支持体の内部からその周辺部に向かって行われるように制御する、請求項1〜8の何れか1項に記載の方法。
  10. 前記硬化工程を制御するために、以下のパラメータ：
    ・前記液状樹脂中の促進剤又は触媒の濃度；
    ・硬化温度及び/又は該温度を維持する期間；
    ・該樹脂の化学的特性；
    の1又はそれ以上を作用させる、請求項9記載の方法。
  11. 前記支持体を含浸している前記液状樹脂の全てが、大気圧に戻される前に硬化される、請求項1〜10の何れか1項に記載の方法。
  12. 前記液状樹脂が、化学的重合性樹脂、熱重合性樹脂又は熱可塑性樹脂である、請求項1〜11の何れか1項に記載の方法。
  13. 請求項1〜12の何れか1項に記載の方法を用いて製造した複合ブロックを、機械的に加工する工程を含むことを特徴とする、歯科補綴具の製造方法。
  14. 請求項1〜12の何れか1項に記載の方法を用いて製造され、かつ100ビッカースを越える硬さを持つことを特徴とする、歯科補綴具を製造するための複合ブロック。
  15. 140ビッカースを越える硬さを持つ、請求項14記載の複合ブロック。
  16. インターナショナルスタンダードISO 10 477に従って測定された、25GPaを越えるヤング率、及び/又はISO 6 872に従って測定された、120MPaを越える三点曲げ弾性率を持つ、請求項14又は15記載の複合ブロック。
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