CN115998624A - 一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 - Google Patents
一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN115998624A CN115998624A CN202211597011.3A CN202211597011A CN115998624A CN 115998624 A CN115998624 A CN 115998624A CN 202211597011 A CN202211597011 A CN 202211597011A CN 115998624 A CN115998624 A CN 115998624A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ceramic material
- vacuum
- chamber
- resin
- pressure chamber
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 78
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 33
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 20
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims abstract description 29
- 238000001764 infiltration Methods 0.000 claims abstract description 26
- 230000008595 infiltration Effects 0.000 claims abstract description 25
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims abstract description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 19
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 13
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 8
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 claims description 7
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 6
- 239000005548 dental material Substances 0.000 claims 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 4
- 230000009977 dual effect Effects 0.000 abstract description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 19
- 239000000805 composite resin Substances 0.000 description 12
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 9
- HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 2-[2-[2-(2-methylprop-2-enoyloxy)ethoxy]ethoxy]ethyl 2-methylprop-2-enoate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOCCOCCOC(=O)C(C)=C HWSSEYVMGDIFMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 5
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AMFGWXWBFGVCKG-UHFFFAOYSA-N Panavia opaque Chemical compound C1=CC(OCC(O)COC(=O)C(=C)C)=CC=C1C(C)(C)C1=CC=C(OCC(O)COC(=O)C(C)=C)C=C1 AMFGWXWBFGVCKG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 4
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000011351 dental ceramic Substances 0.000 description 3
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 3
- 229920002818 (Hydroxyethyl)methacrylate Polymers 0.000 description 2
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N Hydroxyethyl methacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCO WOBHKFSMXKNTIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M Methacrylate Chemical compound CC(=C)C([O-])=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 2
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 2
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000009694 cold isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 239000003999 initiator Substances 0.000 description 2
- 238000000462 isostatic pressing Methods 0.000 description 2
- 239000003103 lithium disilicate glass Substances 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000012216 screening Methods 0.000 description 2
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 description 2
- 229930185605 Bisphenol Natural products 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QUZSUMLPWDHKCJ-UHFFFAOYSA-N bisphenol A dimethacrylate Chemical class C1=CC(OC(=O)C(=C)C)=CC=C1C(C)(C)C1=CC=C(OC(=O)C(C)=C)C=C1 QUZSUMLPWDHKCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004841 bisphenol A epoxy resin Substances 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000011960 computer-aided design Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 239000004851 dental resin Substances 0.000 description 1
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- MKVYSRNJLWTVIK-UHFFFAOYSA-N ethyl carbamate;2-methylprop-2-enoic acid Chemical compound CCOC(N)=O.CC(=C)C(O)=O.CC(=C)C(O)=O MKVYSRNJLWTVIK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol dimethacrylate Chemical compound CC(=C)C(=O)OCCOC(=O)C(C)=C STVZJERGLQHEKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 1
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Dental Preparations (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法，所述装置包括依次连接的原料存储单元、原料加压单元、渗透单元以及真空单元；所述渗透单元包括渗透室；所述渗透室分为上方的真空室和下方的高压室；所述真空室与所述高压室通过带孔隔板分隔开；所述高压室用于放置多孔陶瓷材料；所述装置利用带孔隔板分割为真空室以及高压室，多孔陶瓷材料置于高压室中，利用高压与真空的双重作用，使树脂充分的填充仅多孔陶瓷材料的微孔之中，提高浸渗效果，缩短渗透时间至5min以下，同时提升树脂渗透陶瓷材料的力学性能，使所得树脂渗透陶瓷材料的弯曲强度达240MPa以上，断裂韧性达4.6MPa·m1/2以上，具有较好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于牙科修复体技术领域，具体涉及一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法。
背景技术
牙科树脂复合材料在20世纪60年代中期被商业化用于前牙修复,随着牙科修复体材料的发展，为了优化树脂复合修复材料的性能，基于计算机辅助设计和计算机辅助制造(CAD/CAM)的数字化技术让许多研究人员关注到陶瓷与树脂复合材料组合在一起，这种材料被称为“聚合物渗透陶瓷网络(PICN)”。这种具有良好机械加工性的PICN材料引起了很多人的研究兴趣，由于PICN复合材料具有双网状结构，由陶瓷骨架和复合树脂渗透组成，兼具树脂材料的柔性与陶瓷材料的刚性的(PICN)复合材料，具有与天然牙相似的结构及机械性能成为大家关注的热点。
现有主流的树脂渗透陶瓷工艺就是将烧制后经过硅烷偶联剂改性的多孔陶瓷一半或全部浸润在要添加了引发剂的渗透树脂单体中，通过真空负压排除陶瓷块中的空气及毛细管作用使得树脂单体沿着微孔上升完成树脂对陶瓷的渗透。但是，由于多孔陶瓷微孔小，树脂粘度大，真空及毛细管作用力小，导致树脂渗透结果差、效率低，因此，采用这种方式需要反复多次浸渍和抽真空，生产效率低。
CN108524291A公开了一种树脂渗透硅酸盐复合材料的制备方法，其采用冷等静压辅助树脂渗透，试图打开陶瓷块体在烧结过程中产生的闭孔，提高树脂渗透硅酸盐复合材料的透明性和美学性能。该复合材料最高弯曲强度为200MPa左右。但其依然存在一定的问题：采用冷等静压辅助树脂渗透，压力由周边向中心同时施加，没有气体排出通道，不利于复合树脂陶瓷内部气体的排除。
综上所述，如何提供一种树脂渗透效率以及渗透质量的方法成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法，所述装置通过将渗透室的结构进行优化，并利用加压单元以及真空单元的配合，有效缩短了树脂渗透时间，同时保证了渗透质量，具有较好的应用前景。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置，所述装置包括依次连接的原料存储单元、原料加压单元、渗透单元以及真空单元；
所述渗透单元包括渗透室；
所述渗透室分为上方的真空室和下方的高压室；所述真空室与所述高压室通过带孔隔板分隔开；
所述高压室用于放置多孔陶瓷材料。
本发明中，所述装置将渗透室利用带孔隔板分割为真空室以及高压室，多孔陶瓷材料置于高压室中，树脂利用加压单元通入高压室内，在下部高压与上部真空的双重作用下，可促使树脂充分的填充仅多孔陶瓷材料的微孔之中，提高浸渗效果，缩短渗透时间，提升树脂渗透陶瓷材料的力学性能，有利于生产和应用。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为本发明提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，所述渗透单元还与所述原料存储单元相连。
优选地，所述原料存储单元包括第一储罐和第二储罐，分别用于存储硅烷偶联剂和复合树脂。
优选地，所述真空室分别独立地与每个原料储罐相连。
作为本发明优选的技术方案，所述原料加压单元包括加压泵，所述加压泵与所述高压室相连。
作为本发明优选的技术方案，所述高压室内设置有加热器。
本发明中，加热器至少设置1个，优选2个以上，均匀分布在高压室的侧壁，保证加热效果。
作为本发明优选的技术方案，所述多孔陶瓷材料呈块状。
优选地，所述带孔隔板上设置有不少于1个的定位孔，且每个所述定位孔对应一块多孔陶瓷材料。
优选地，每个所述定位孔的开口尺寸小于其对应的多孔陶瓷材料的上表面尺寸。
优选地，每个所述定位孔的开口轮廓比其对应的多孔陶瓷材料的上表面轮廓小0.2-2mm，例如0.2mm、0.4mm、0.6mm、0.8mm、1.0mm、1.2mm、1.4mm、1.6mm、1.8mm或2mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，述带孔隔板的下表面设置有密封层。
优选地，所述密封层包括橡胶密封层。
作为本发明优选的技术方案，所述真空单元包括真空泵，所述真空泵与所述真空室的顶部相连。
第二方面，本发明提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，所述方法采用第一方面所述的装置进行，所述方法包括：
(1)多陶瓷材料放置于高压室内，使其与带孔隔板定位孔对应；然后，将带孔隔板安装固定；
(2)对真空室抽真空；
(3)向高压室内通入硅烷偶联剂，达到第一设定时间后停止，然后进行真空干燥，得到改性陶瓷多孔陶瓷材料；
(4)然后将改性多陶瓷材料放置于高压室内，使其与带孔隔板定位孔对应；然后，将带孔隔板安装固定；
(5)对真空室抽真空；
(6)向高压室内通入树脂，达到第二设定时间后停止，得到牙科用树脂渗透陶瓷材料。
本发明中，采用两套装置，一套装置用于改性操作，另一套装置用于树脂渗透操作。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述抽真空后，真空压力在-0.05MPa以下，例如-0.05MPa、-0.06MPa、-0.07MPa、-0.08MPa、-0.095MPa或-0.1MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述第一设定时间为1-5min，例如1min、2min、3min、4min或5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述真空干燥的温度为80-150℃，例如80℃、90℃、120℃、110℃、120℃、130℃或150℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)将所述带孔隔板安装固定后，开启加热。
优选地，所述加热的温度为30-100℃，例如30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃或100℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(5)所述抽真空后，真空压力在-0.05MPa以下，例如-0.05MPa、-0.06MPa、-0.07MPa、-0.08MPa、-0.09MPa或-0.1MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(6)采用加压泵向高压室内通入树脂。
优选地，所述加压泵的输出压力不小于0.2MPa，例如0.2MPa、0.4MPa、0.6MPa、0.8MPa、1.0MPa、2MPa、3MPa、4MPa、5MPa、6MPa、7MPa、8MPa、9MPa或10MPa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明中，渗透用树脂采用复合树脂。其中，树脂单体包括但不限于烯键式不饱和化合物如丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、羟基官能化的丙烯酸酯或羟基官能化的甲基丙烯酸酯中的一种或至少两种的组合；还包括可聚合树脂化的单体，如聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(PEGDMA)、双酚A-二甲基丙烯酸缩水甘油酯(Bis-GM A)、氨基甲酸酯二甲基丙烯酸酯(U DMA)、三乙二醇二甲基丙烯酸酯(TEGDMA)、乙氧基双酚A二甲基丙烯酸(Bis-EMA6)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)或双酚A环氧树脂中的一种或至少两种的组合。
进一步地，制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法具体包括：
S101，将水淬后二硅酸锂玻璃颗粒进行半湿法球磨，每小时筛分一次，收集粒度为200目-300目之间粉末，与浓度为0.5wt％-2wt％的PVA粘结剂混合，进行半干压，压力为2-8MPa之间，保压时间30-180s，再在50-120MPa下等静压60-120s后，常温静置1-24h；然后放入脱胶炉进行脱胶，控制温度为400-500℃，时间为4-24h；待炉温降低200℃下，将脱胶块取出，必须充分脱胶以防残余胶碳化；
将脱胶块放入烧结炉中进行两段烧结，一段烧结过程中，升温速率控制在5-30℃/min，升温到600-640℃保温60-180min；二段烧结过程中，控制升温速率为20-50℃/min，升温到到720-810℃保温10-50min；待温度降低到300℃左右，取出瓷块；
S102，将体积比1:1的水、乙醇溶液与硅烷偶联剂混合搅拌，并滴加乙酸调节pH至3-4，配置成硅烷溶液；
将经过压缩空气吹扫的多孔瓷块放置在高压室的指定位置，压实带孔隔板，并进行安装固定；打开真空泵，控制真空压力为-0.05MPa以下，启加压泵调节频率到10-20Hz，硅烷偶联剂通过瓷块底部和侧壁液压和顶部真空作用下，1-5min溶液充分浸润多孔陶瓷材料，关闭电源，取出瓷块在80-150℃下真空干燥，得到改性多孔陶瓷材料；
S103，对渗透室进行清洗，然后将所述改性多孔陶瓷材料放置在高压室32的指定位置，压实带孔隔板33，并进行安装固定；打开真空泵，控制真空压力为-0.05MPa以下，并开启加热，控制温度为30-100℃；然后启加压泵调节频率到10-40Hz，复合树脂在液压和顶部真空作用下，3-5min溶液充分浸润改性多孔陶瓷材料，关闭电源，得到牙科用树脂渗透陶瓷材料，并立刻用PE薄膜包裹。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所述装置利用带孔隔板分割为真空室以及高压室，多孔陶瓷材料置于高压室中，利用高压与真空的双重作用，使树脂充分的填充仅多孔陶瓷材料的微孔之中，提高浸渗效果，缩短渗透时间至5min以下，同时提升树脂渗透陶瓷材料的力学性能，使所得树脂渗透陶瓷材料的弯曲强度达240MPa以上，断裂韧性达4.6MPa·m1/2以上，具有较好的应用前景。
附图说明
图1是本发明具体实施方式提供的一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料装置的结构示意图。
图2是本发明实施例1提供的一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置中，渗透室剖面图。
其中，1-原料存储单元，11-第一储罐，12-第二储罐，2-原料加压单元，3-渗透单元，31-真空室，32-高压室，33-带孔隔板，331-定位孔，34-密封层，35-加热器，4-真空单元，5-多孔陶瓷材料。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
在一个具体实施方式中，本发明提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置，所述装置的结构示意图如图1所示。
所述装置包括依次连接的原料存储单元1、原料加压单元2、渗透单元3以及真空单元4；
所述渗透单元3包括渗透室；所述渗透室的剖面图如图2所示。
所述渗透室分为上方的真空室31和下方的高压室32；所述真空室31与所述高压室32通过带孔隔板33分隔开；
所述高压室32用于放置多孔陶瓷材料5。
进一步地，所述真空室31与所述原料存储单元1相连；所述原料存储单元1包括第一储罐11和第二储罐12；所述真空室31分别独立地与每个原料储罐相连。
进一步地，所述原料加压单元2包括加压泵，所述加压泵与所述高压室32相连。
进一步地，所述高压室32内设置有加热器35。
进一步地，所述多孔陶瓷材料5呈块状；
所述带孔隔板33上设置有不少于1个的定位孔331，且每个所述定位孔331对应一块多孔陶瓷材料5；
每个所述定位孔331的开口尺寸小于其对应的多孔陶瓷材料5的上表面尺寸；
每个所述定位孔331的开口轮廓比其对应的多孔陶瓷材料5的上表面轮廓小0.2-2mm。
进一步地，所述带孔隔板33的下表面设置有密封层34；所述密封层34包括橡胶密封层。
进一步地，所述真空单元4包括真空泵，所述真空泵与所述真空室31的顶部相连。
在一个具体实施方式中，本发明还提供了一种复合树脂，所述复合树脂的制备方法包括：先引发剂BPO(过氧化苯甲酰)加入稀释剂TEGDMA中，使用电动搅拌器以300r/min搅拌5h，确保BPO颗粒完全溶解后；再加入树脂基质Bis-GMA，控制搅拌转速为120r/min，搅拌8h，得到Bis-GMA/TEGDMA复合树脂。
在一个具体实施方式中，本发明还提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，所述方法包括以下步骤：
S101，将水淬后二硅酸锂玻璃颗粒进行半湿法球磨，每小时筛分一次，收集粒度为200目-300目之间粉末，与浓度为1wt％的PVA粘结剂混合，进行半干压，压力为5MPa之间，保压时间100min，再在80MPa下等静压90s后，常温静置10h；然后放入脱胶炉进行脱胶，控制温度为450℃，时间为14h；待炉温降低200℃下，将脱胶块取出，必须充分脱胶以防残余胶碳化；
将脱胶块放入烧结炉中进行两段烧结，一段烧结过程中，升温速率控制在15℃/min，升温到620℃保温120min；二段烧结过程中，控制升温速率为35℃/min，升温到到760℃保温30min；待温度降低到300℃左右，取出瓷块；
S102，将体积比1:1的水、乙醇溶液与硅烷偶联剂混合搅拌，并滴加乙酸调节pH至3.5，配置成硅烷溶液；
将经过压缩空气吹扫的多孔瓷块放置在高压室32的固定位置，压实带孔隔板33，并进行安装固定；打开真空泵，控制真空压力为-0.08MPa；然后启加压泵调节频率到15Hz，硅烷偶联剂通过瓷块底部和侧壁液压和顶部真空作用下，3min溶液充分浸润多孔陶瓷材料5，关闭电源，取出瓷块在100℃下真空干燥，得到改性多孔陶瓷材料；
S103，对渗透室进行清洗，然后将所述改性多孔陶瓷材料放置在高压室32的指定位置，压实带孔隔板33，并进行安装固定；打开真空泵，控制真空压力为-0.05MPa以下，并开启加热，控制温度为30-100℃；然后启加压泵调节频率到10-40Hz，Bis-GMA/TEGDMA复合树脂在液压和顶部真空作用下，3-5min溶液充分浸润改性多孔陶瓷材料，关闭电源，得到牙科用树脂渗透陶瓷材料，并立刻用PE薄膜包裹。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1：
本实施例提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置，所述装置基于具体实施方式中的装置，其中：
多孔陶瓷材料5为改性多孔陶瓷材料，且呈长方体，其中一类尺寸为18mm×15mm×13mm(长×宽×高)；
带孔隔板33上的定位孔331为6个，且呈长方形，对应上述瓷块的其中一种开孔尺寸为17.6mm×14.6mm(长×宽)。
本发明应用例1-6分别提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，所述方法均采用如实施例1中所述的装置进行，且所述方法均基于具体实施方式中的制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，其中，S101与S102的工艺条件不变，S103中涉及到的工艺参数具体如表1所示。
表1
对比例应用例1
本对比应用例提供了一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，所述方法包括：
采用具体实施方式中S102得到的改性多孔陶瓷材料，将其放入装有已配置好的Bis-GMA/TEGDMA复合树脂的容器中，复合树脂浸没改性多孔陶瓷材料的高度为1/2，再将该容器放入真空设备中，控制真空压力为-0.1MPa，40min后停止抽真空，可以看到改性多孔陶瓷材料有未被完全渗透的白色区域；再次抽真空，40min后，依然存在未被完全渗透的白色区域；再一次抽真空，直至改性多孔陶瓷材料渗透完全，共需200min。
将应用例1-6和对比例应用1得到的牙科用树脂渗透陶瓷材料在100℃下固化16h，用内圆切片机切削出强度条及断裂韧性条，磨抛后用拉力试验机测试弯曲强度及断裂韧性，结果如表2所示。
表2
采用本发明实施例1-6所述装置和应用例1-6所述方法，可将浸润时间控制在5min以内，同时还能进一步提升材料的力学性能，使其弯曲强度达240MPa以上，断裂韧性达4.6MPa·m1/2以上，与常规方法(即对比例应用例1)相比，极大地缩短了浸润时间，提高了生产效率，具有较好的应用前景。
本发明通过上述实施例来说明本发明的装置和详细方法，但本发明并不局限于上述装置和详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述装置和详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明操作的等效替换及辅助操作的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置，其特征在于，所述装置包括依次连接的原料存储单元、原料加压单元、渗透单元以及真空单元；
所述渗透单元包括渗透室；
所述渗透室分为上方的真空室和下方的高压室；所述真空室与所述高压室通过带孔隔板分隔开；
所述高压室用于放置多孔陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述渗透单元还与所述原料存储单元相连；
优选地，所述原料存储单元包括第一储罐和第二储罐；
优选地，所述真空室分别独立地与每个原料储罐相连。
3.根据权利要求1或2所述的装置，其特征在于，所述原料加压单元包括加压泵，所述加压泵与所述高压室相连。
4.根据权利要求1-3任一项所述的装置，其特征在于，所述高压室内设置有加热器。
5.根据权利要求1-4任一项所述的装置，其特征在于，所述多孔陶瓷材料呈块状；
优选地，所述带孔隔板上设置有不少于1个的定位孔，且每个所述定位孔对应一块多孔陶瓷材料；
优选地，每个所述定位孔的开口尺寸小于其对应的多孔陶瓷材料的上表面尺寸；
优选地，每个所述定位孔的开口轮廓比其对应的多孔陶瓷材料的上表面轮廓小0.2-2mm。
6.根据权利要求5所述的装置，其特征在于，所述带孔隔板的下表面设置有密封层；
优选地，所述密封层包括橡胶密封层。
7.根据权利要求1-6任一项所述的装置，其特征在于，所述真空单元包括真空泵，所述真空泵与所述真空室的顶部相连。
8.一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的方法，其特征在于，所述方法采用如权利要求1-7任一项所述的装置进行，所述方法包括：
(1)多陶瓷材料放置于高压室内，使其与带孔隔板定位孔对应；然后，将带孔隔板安装固定；
(2)对真空室抽真空；
(3)向高压室内通入硅烷偶联剂，达到第一设定时间后停止，然后进行真空干燥，得到改性多孔陶瓷材料；
(4)然后将改性后的多陶瓷材料放置于高压室内，使其与带孔隔板定位孔对应；然后，将带孔隔板安装固定；
(5)对真空室抽真空；
(6)向高压室内通入树脂，达到第二设定时间后停止，得到牙科用树脂渗透陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述抽真空后，真空压力在-0.05MPa以下；
优选地，步骤(3)所述第一设定时间为1-10min；
优选地，步骤(3)所述真空干燥的温度为80-150℃。
10.根据权利要求8或9所述的方法，其特征在于，步骤(4)将所述带孔隔板安装固定后，开启加热；
优选地，所述加热的温度为30-100℃；
优选地，步骤(5)所述抽真空后，真空压力在-0.05MPa以下；
优选地，步骤(6)采用加压泵向高压室内通入树脂；
优选地，所述加压泵的输出压力不小于0.2MPa。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211597011.3A CN115998624A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202211597011.3A CN115998624A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN115998624A true CN115998624A (zh) | 2023-04-25 |
Family
ID=86020093
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202211597011.3A Pending CN115998624A (zh) | 2022-12-12 | 2022-12-12 | 一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN115998624A (zh) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102149348A (zh) * | 2008-09-12 | 2011-08-10 | 迈克尔·萨杜恩 | 复合陶瓷块 |
| KR101873570B1 (ko) * | 2018-01-06 | 2018-07-02 | 대흥치재 주식회사 | 치과용 보철수복재 제조방법 |
| CN108524291A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-09-14 | 清华大学 | 一种树脂渗透硅酸盐复合材料及其制备与应用 |
| CN110028333A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-07-19 | 北京化工大学 | 齿科修复用树脂渗透零维/一维多孔陶瓷复合材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-12-12 CN CN202211597011.3A patent/CN115998624A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102149348A (zh) * | 2008-09-12 | 2011-08-10 | 迈克尔·萨杜恩 | 复合陶瓷块 |
| KR101873570B1 (ko) * | 2018-01-06 | 2018-07-02 | 대흥치재 주식회사 | 치과용 보철수복재 제조방법 |
| CN108524291A (zh) * | 2018-05-07 | 2018-09-14 | 清华大学 | 一种树脂渗透硅酸盐复合材料及其制备与应用 |
| CN110028333A (zh) * | 2019-03-06 | 2019-07-19 | 北京化工大学 | 齿科修复用树脂渗透零维/一维多孔陶瓷复合材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN107331859B (zh) | 一种单釜快速合成三元锂电池正极材料前驱体的方法 | |
| CN107199713B (zh) | 一种复合材料支架高质量成型方法 | |
| CN107188590B (zh) | 一种纤维增强SiC基复合材料的成型方法 | |
| WO2014005397A1 (zh) | 碳纤维复合材料臂架、其生产方法及包括其的混凝土泵车 | |
| CN1600742A (zh) | 一种高强度致密的泡沫碳化硅陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN108530097A (zh) | SiCf/SiC复合材料及其制备方法 | |
| CN102168195A (zh) | 一种梯度多孔Ti-Mg基复合材料的制备方法 | |
| CN102528899A (zh) | 一种压力注浆法制备石英陶瓷坩埚的生产工艺 | |
| CN103553604B (zh) | 一种同轴介质滤波器坯体的成型方法 | |
| CN111302811A (zh) | 按需设计陶瓷骨架的陶瓷增强金属基复合材料的制备方法 | |
| CN115998624A (zh) | 一种制作牙科用树脂渗透陶瓷材料的装置及方法 | |
| CN114213021A (zh) | 一种梯度仿生牙科陶瓷 | |
| CN106630996A (zh) | 一种凝胶注模成型MgAl2O4素坯的制备方法 | |
| CN107021743B (zh) | 熔融石英质陶瓷回转体的制备方法 | |
| CN102528898A (zh) | 陶瓷坯件高压注浆成型工艺 | |
| CN114685169A (zh) | 一种基于浆料叠层设计的纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料的制备方法 | |
| CN114907133B (zh) | 一种硅基陶瓷型芯材料、制备方法以及硅基陶瓷型芯 | |
| CN108484156B (zh) | 一种基于粉体抗水解处理及凝胶注模成型的尖晶石固溶体透明陶瓷制备方法 | |
| CN116283328A (zh) | 一种碳-碳和陶瓷基复合材料的单向真空-加压浸渍制备方法 | |
| CN1131770C (zh) | 卫生陶瓷器具及其制造方法和浇注成形装置 | |
| CN107283610B (zh) | 一种陶瓷体、制备方法和陶瓷坯体的干燥方法 | |
| CN116283254A (zh) | 一种耐高温硅基陶瓷型芯及其制备方法和应用 | |
| CN114044688B (zh) | 一种陶瓷基复合材料基体的增密工装模具及增密方法 | |
| CN104628376B (zh) | 一种制备透明陶瓷激光棒的离心成型方法 | |
| CN114247849A (zh) | 一种点阵机构石膏成型工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |