JP5270503B2 - 遷移金属酸化物ロッドの製造方法、2次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
1)表面に陰電荷を帯びるバクテリアを培養した後、バクテリアの濃度を水で調節してバクテリア分散溶液を製造する段階と、
2)遷移金属前駆体を水に溶解させた遷移金属前駆体溶液を、前記1)の溶液に添加しながら、20〜30℃で0.5〜2時間攪拌してバクテリアと遷移金属前駆体とが均一に分散されるようにする段階と、
3)水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)を水に溶解させた溶液を、前記2)の溶液に添加しながら還流させて、バクテリア表面に遷移金属酸化物が均等に付着されるように誘導する段階と、
4)前記3)の還流溶液を遠心分離した後、洗浄して析出物を収得する段階と、
5)前記析出物を真空乾燥して、有機・無機複合体を製造する段階と、
6) 前記有機・無機複合体を空気雰囲気下で焼成して、チューブ形状のロッド(rod)を製造する段階と、
からなることを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記バクテリアは、バシラスバクテリアを用いる遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記水は、脱イオン水を用いる遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記バクテリアの濃度は、紫外線分光計測定において600nm波長で光学吸光度が1.0〜2.0であることを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記遷移金属前駆体溶液は、1〜100mMの濃度を有することを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
本発明は、前記水素化ホウ素ナトリウム溶液の濃度は、5〜500mMであることを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記還流は、20〜30℃で10〜15時間行うことを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記真空乾燥は、60〜70℃の温度、10 -2 〜10 -3 torrの圧力下で行うことを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記バクテリアはバシラスバクテリアであることを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
本発明は、前記焼成は、1分当り1〜10℃の昇温速度で150〜300℃に到達した後、10〜15時間維持することを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法である。
冷凍保管されている枯草菌の保存液から5μLを採取した後、LB液体培地(Luria−Bertani broth)5μLが入った試験管に摂取し、37℃で200rpmで回転するインキュベーターで初期培養した。初期培養から5時間が過ぎたバクテリア培養液を12,000rpmで20分間遠心分離し、バクテリアと上澄液を分離した。上澄液と分離されて沈殿したバクテリアは、脱イオン水を利用して2度洗浄して、遠心分離を行った。その後、1L以上の脱イオン水を添加しながら、紫外線分光計を利用して600nm波長で光学吸光度の測定を行い、バクテリアの濃度を1.0(=1×108cells/mL)に調節した。前記バクテリアが分散された溶液を室温で攪拌する間、使用する塩化金属物質のうちの一つであるCoCl2・6H2Oの濃度が各々1、10、100mMとなるように称量して、各々を脱イオン水100、100、200mLに溶かした後、室温で1時間攪拌した。その後、室温で攪拌を維持しつつ、前記溶液をバクテリアが分散された溶液に徐々に(1分当り1mL程度の量が添加される速度)添加した。その後、コバルト前駆体及びバクテリアが均等に分散されるように、室温で1時間攪拌を行った。前記混合物が攪拌されている間に、還元剤として使用するNaBH4の濃度が各々5、10、500mMとなるように称量して、各々を脱イオン水100mLに溶かした後、室温で30分間攪拌した。室温で1時間分散した前記混合物に、前記NaBH4が30分間攪拌された溶液を各々100、50、12mLずつ徐々に入れた。その後、25℃で12時間還流させ、10,000rpmで20分間遠心分離を行って、上澄液と沈殿物を分離した後、上澄液を除去し、下部の沈殿物は脱イオン水とアセトンを使用して3〜4回の洗浄過程を行った。このとき、析出された沈殿物は、バシラスバクテリア表面に遷移金属酸化物が均等に分布されて付着されている状態である。合成条件によって得られたピンク色、黄緑色、黒色の析出物を60℃の温度、10-2torrの圧力条件下で6時間真空乾燥を実施したところ、最終的にバシラスバクテリア/コバルト酸化物の有機・無機複合体を製造した。実施例3の合成で得られた黒色の最終析出物の場合、高いNaBH4還元剤濃度により、コバルト酸化物ではないコバルト金属で過剰還流されて、ロッド形態を維持することも困難であった。
前記実施例1〜3と合成方法は同一であるが、下記表1に示されたバクテリアの濃度及び塩化コバルト前駆体とNaBH4還元剤の濃度を各々1.5と10mMずつに固定し、塩化コバルト前駆体の注入量を100mLに固定した後、NaBH4の注入量の変化によって変わる酸性度を観測しながら、バシラスバクテリア/コバルト酸化物の有機・無機複合体を製造した。また、下記表1には各々の析出物に対する有機・無機複合体の色も同時に示した。
前記実施例4〜7と製造方法は同一であるが、下記表1に示されたバクテリアの濃度を2.0とし、酸性度を8.0に調節するためにNaBH4還元剤の注入量を20mLとして、バシラスバクテリア/コバルト酸化物の有機・無機複合体を製造した。
前記実施例1〜8と同一な合成方法で行ったが、最終析出部の量が上記実施例では少なかったため、下記表1に表されたようにバクテリアの濃度及びコバルト金属前駆体とNaBH4還元剤の濃度を各々2.0と50mMに増やし、コバルト金属前駆体の注入量を400mLに固定させた状態でNaBH4還元剤の注入量を異にしながら、バシラスバクテリア・コバルト酸化物の有機・無機複合体を製造した。以下、最終析出された有機・無機複合体の色は下記表1に示されている。
前記実施例10と同一であるが、下記表1に示された塩化金属前駆体を使用した。また、下記表1の最終的に析出された合成物であるバシラスバクテリア/鉄酸化物の有機・無機複合体の色も同時に示した。
前記実施例10と同一であるが、チューブ形状の製造のために、実施例1で記載したように最終析出物の真空乾燥後に下記表2に示された各々の温度と空気雰囲気で焼成し、詳しくは、1分当り5℃の昇温速度で各々150℃、200℃、300℃に到達した後、12時間維持させてチューブ形状のロッドを製造した。このとき、合成後に形成されたエメラルド色の析出部は、各温度で焼成処理後、下記表2に表されるような色を示した。
上記実施例10と14を通して製造した0次元で構成された1次元の有機・無機複合体及びチューブ形状に合成されたロッドの2次電池の特性を比較、分析するために、下記表3に示すように、対照群として純粋なバシラスバクテリアを培養した後、真空乾燥して得た粉末と、市販されているCo3O4粉末及び純粋コバルト金属酸化物のナノ粉末を製造した。
前記実施例10で製造した有機・無機複合体、実施例13で製造したチューブ形状ロッドの負極活物質と、比較例1〜3で製造したナノ粉末及び純粋なバシラスバクテリア粉末と、市販されているCo3O4粉末を2次電池用負極活物質として評価するために、電極を製造した後に半電池の容量を測定した。
前記実施例10で製造した有機・無機複合体、実施例13で製造したチューブ形状ロッドの負極活物質0.5〜1mgと、導電性添加剤である黒鉛(MMM carbon)と結合剤であるKynar 2801(PVdF−HEP)とを、質量比が60:20:20となるように称量した後、不活性の有機溶媒であるN−メチル−ピロリドン(NMP)に溶解させてスラリーを製造した。その後、前記スラリーを集電体である銅ホイルに塗布し、100℃の真空オーブンで4時間乾燥して有機溶媒を揮発させた後、プレスをかけて直径が1cmの円形態にパンチングした。
本発明で紹介した有機・無機複合体及びチューブ形状ロッドの電気化学的特性を調べるために、負極としてリチウム金属イオン、陽極として前記(a)で製造した有機・無機複合体及びチューブ形状ロッドの電極または比較例1〜3の粉末を電極とし、この2つの間に電解質と分離膜(Celgard2400)を入れ、スウェージロック型の半電池を構成した。使用した電解質は、エチレン・カーボネート(EC)とジメチル・カーボネート(DMC)が体積比1:1で混ざり合っている溶液に、LiPF6が溶解された物質を使用した。上述した半電池の全ての製造過程は、不活性気体であるアルゴンで充填されているグローブ・ボックスの中で行った。
Claims (12)
- 1)表面に陰電荷を帯びるバクテリアを培養した後、バクテリアの濃度を水で調節してバクテリア分散溶液を製造する段階と、
2)遷移金属前駆体を水に溶解させた遷移金属前駆体溶液を、前記1)の溶液に添加しながら、20〜30℃で0.5〜2時間攪拌してバクテリアと遷移金属前駆体とが均一に分散されるようにする段階と、
3)水素化ホウ素ナトリウム(NaBH4)を水に溶解させた溶液を、前記2)の溶液に添加しながら還流させて、バクテリア表面に遷移金属酸化物が均等に付着されるように誘導する段階と、
4)前記3)の還流溶液を遠心分離した後、洗浄して析出物を収得する段階と、
5)前記析出物を真空乾燥して、有機・無機複合体を製造する段階と、
6) 前記有機・無機複合体を空気雰囲気下で焼成して、チューブ形状のロッド(rod)を製造する段階と、
からなることを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法。 - 前記バクテリアは、バシラスバクテリアを用いる請求項1記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記水は、脱イオン水を用いる請求項1又は請求項2のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記バクテリアの濃度は、紫外線分光計測定において600nm波長で光学吸光度が1.0〜2.0であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記遷移金属前駆体溶液は、1〜100mMの濃度を有することを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記水素化ホウ素ナトリウム溶液の濃度は、5〜500mMであることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記還流は、20〜30℃で10〜15時間行うことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記真空乾燥は、60〜70℃の温度、10-2〜10-3torrの圧力下で行うことを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 表面に陰電荷を帯びるバクテリアと遷移金属の陽イオンの還元・酸化反応により、バクテリア表面に遷移金属酸化物が付着されたバクテリアと遷移金属酸化物とからなる有機・無機複合体を空気雰囲気下で焼成して、チューブ形状のロッド(rod)を製造することを特徴とする遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記バクテリアはバシラスバクテリアであることを特徴とする請求項9記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 前記焼成は、1分当り1〜10℃の昇温速度で150〜300℃に到達した後、10〜15時間維持することを特徴とする請求項9又は10のいずれか1項記載の遷移金属酸化物ロッドの製造方法。
- 表面に陰電荷を帯びるバクテリアと遷移金属の陽イオンの還元・酸化反応により、バクテリア表面に遷移金属酸化物が付着されたバクテリア及び遷移金属酸化物からなる有機・無機複合体を空気雰囲気下で焼成し、チューブ形状の遷移金属酸化物ロッドを形成し、前記遷移金属酸化物ロッドを負極活物質とする2次電池を製造する2次電池の製造方法。
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