JP5262114B2 - セルロースエステルフィルム、光拡散フィルム、偏光板及び液晶表示装置 - Google Patents
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Description
Ro=(nx−ny)×d
式(II)
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。)
2.前記微粒子が、金属酸化物微粒子であることを特徴とする前記1に記載のセルロースエステルフィルム。
−[Xa]m−[Xb]n−[Xc]p−
(式中、Xaは分子内に芳香環と親水性基とを有しないエチレン性不飽和モノマーを表し、Xbは分子内に芳香環を有せず、親水性基を有するエチレン性不飽和モノマーを表し、XcはXa、Xbを除く共重合可能なエチレン性不飽和モノマーを表す。m、n及びpは、各々モル組成比を表す。ただし、m≠0、n≠0、k≠0、m+n+p=100である。)
一般式(2)
−[Ya]k−[Yb]q−
(式中、Yaは芳香環を有しないエチレン性不飽和モノマーを表し、YbはYaと共重合可能なエチレン性不飽和モノマーを表す。k及びqは、各々モル組成比を表す。ただし、k≠0、q≠0、k+q=100である。)
5.前記ポリエステルが、下記一般式(3)または(4)で表されることを特徴とする前記3に記載のセルロースエステルフィルム。
B1−(G−A−)mG−B1
(式中、B1は炭素数1〜12のモノカルボン酸を表し、Gは炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、Aは炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B1、G、Aはいずれも芳香環を含まない。mは繰り返し数を表す。)
一般式(4)
B2−(A−G−)nA−B2
(式中、B2は炭素数1〜12のモノアルコールを表し、Gは炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、Aは炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B2、G、Aはいずれも芳香環を含まない。nは繰り返し数を表す。)
6.前記1乃至5のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを用いたことを特徴とする光拡散フィルム。
A2 セルロースエステルフィルムYまたは光学補償フィルムW
B1 偏光板保護フィルム
B2 セルロースエステルフィルムYまたは光学補償フィルムW
5a、5b 偏光子
3a、3b 光学フィルムの遅相軸方向
4a、4b 偏光子の透過軸方向
A、B 偏光板
7 液晶セル
9 液晶表示装置
本発明のセルロースエステルフィルムに用いられる微粒子は、下記の無機物および/または有機物が単独で或いは適宜組み合わされて用いられる。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。微粒子分散液をドープ液に加えて撹拌する。
溶剤と微粒子を撹拌混合した後、分散機で分散を行う。これを微粒子分散液とする。別に溶剤に少量の樹脂を加え、撹拌溶解する。これに前記微粒子分散液を加えて撹拌する。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
溶剤に少量の樹脂を加え、撹拌溶解する。これに微粒子を加えて分散機で分散を行う。これを微粒子添加液とする。微粒子添加液をインラインミキサーでドープ液と十分混合する。
微粒子を溶剤などと混合して分散するときの微粒子の濃度は5〜30質量%が好ましく、10〜25質量%がさらに好ましく、15〜20質量%が最も好ましい。
ポリマー樹脂を単独で溶媒に溶解しキャスト製膜した後、加熱乾燥し、透過率80%以上のフィルムについて複屈折性の評価を行う。
本発明のセルロースエステルフィルムに用いるセルロースエステルには特に限定はない。セルロース分子はグルコースユニットが多数連結したものからなっており、グルコースユニットに3個の水酸基がある。この3個の水酸基にアシル基が誘導された数を置換度という。例えば、セルローストリアセテートはグルコースユニットの3個の水酸基全てにアセチル基が結合している。
2.0≦X+Y≦3.0
式(2)
0≦Y≦1.5
式中、Xはアセチル基の置換度、Yはプロピオニル基及び/またはブチリル基の置換度である。上記2式を満足するものは、本発明の目的を叶う優れた光学特性を示すセルロースエステルフィルムを製造するのに適している。
カラム:MPW×1(東ソー(株)製)
試料濃度:0.2(質量/容量)%
流量:1.0ml/分
試料注入量:300μl
標準試料:標準ポリスチレン
温度:23℃
本発明に用いられるセルロースエステルの原料のセルロースとしては、特に限定はないが、綿花リンター、木材パルプ、ケナフなどを挙げることが出来る。またそれらから得られたセルロースエステルはそれぞれ任意の割合で混合使用することが出来る。
次に、本発明に係る負の複屈折性を有する化合物として、本発明に係るセルロースエステルフィルムに含有される負の複屈折性を有するアクリルポリマー、ポリエステルついて説明する。
本発明のセルロースエステルフィルムは、上記リターデーション値Ro、Rtを同時に満足する為に、延伸方向に対して負の複屈折を示すポリマーを含有させる。該ポリマーとして特に限定されるものではないが、例えば、エチレン性不飽和モノマーを重合して得られた重量平均分子量が500以上、30000以下であるポリマーを含有することが好ましい。
本発明に係るRoおよびRthを調整する方法としては、種々の方法が知られており、いずれの方法も採用することができるが、透明性の観点から、分子内に芳香環と親水性基を有しないエチレン性不飽和モノマーXaと、分子内に芳香環を有せず、親水性基を有するエチレン性不飽和モノマーXbとXa、Xbを除く共重合可能なエチレン性不飽和モノマーとを共重合して得られた重量平均分子量2000以上、30000以下のポリマーX、そして、より好ましくは、芳香環を有さないエチレン性不飽和モノマーYaと、Yaと共重合可能なエチレン性不飽和モノマーとを重合して得られた重量平均分子量500以上、3000以下のポリマーYを含有したセルロースエステルフィルムであることが好ましい。
−[Xa]m−[Xb]n−[Xc]p−
上記一般式(1)において、Xaは分子内に芳香環と親水性基とを有しないエチレン性不飽和モノマーを表し、Xbは分子内に芳香環を有せず、親水性基を有するエチレン性不飽和モノマーを表し、XcはXa、Xbを除く共重合可能なエチレン性不飽和モノマーを表す。m、n及びpは、各々モル組成比を表す。ただし、m≠0、n≠0、k≠0、m+n+p=100である。
−[CH2−C(−R1)(−CO2R2)]m−[CH2−C(−R3)(−CO2R4−OH)−]n−[Xc]p−
上記一般式(1−1)において、R1、R3は、それぞれ水素原子またはメチル基を表す。R2は炭素数1〜12のアルキル基またはシクロアルキル基を表す。R4は−CH2−、−C2H4−または−C3H6−を表す。Xcは、[CH2−C(−R1)(−CO2R2)]または[CH2−C(−R3)(−CO2R4−OH)−]に重合可能なモノマー単位を表す。m、nおよびpは、モル組成比を表す。ただしm≠0、n≠0、k≠0、m+n+p=100である。
重量平均分子量Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィーを用いて測定した。
カラム: Shodex K806、K805、K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
−[Ya]k−[Yb]q−
上記一般式(2)において、Yaは芳香環を有しないエチレン性不飽和モノマーを表し、YbはYaと共重合可能なエチレン性不飽和モノマーを表す。k及びqは、各々モル組成比を表す。ただし、k≠0、q≠0、k+q=100である。
−[CH2−C(−R5)(−CO2R6)]k−[Yb]q−
上記一般式(2−1)において、R5は、それぞれ水素原子またはメチル基を表す。R6は炭素数1〜12のアルキル基またはシクロアルキル基を表す。Ybは、[CH2−C(−R5)(−CO2R6)]と共重合可能なモノマー単位を表す。kおよびqは、それぞれモル組成比を表す。ただしk≠0、q≠0、k+q=100である。
水酸基価の測定は、JIS K 0070(1992)に準ずる。この水酸基価は、試料1gをアセチル化させたとき、水酸基と結合した酢酸を中和するのに必要とする水酸化カリウムのmg数と定義される。具体的には試料Xg(約1g)をフラスコに精秤し、これにアセチル化試薬(無水酢酸20mlにピリジンを加えて400mlにしたもの)20mlを正確に加える。フラスコの口に空気冷却管を装着し、95〜100℃のグリセリン浴にて加熱する。1時間30分後、冷却し、空気冷却管から精製水1mlを加え、無水酢酸を酢酸に分解する。次に電位差滴定装置を用いて0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液で滴定を行い、得られた滴定曲線の変曲点を終点とする。更に空試験として、試料を入れないで滴定し、滴定曲線の変曲点を求める。水酸基価は、次の式によって算出する。
式中、Bは空試験に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、Cは滴定に用いた0.5mol/Lの水酸化カリウムエタノール溶液の量(ml)、fは0.5mol/L水酸化カリウムエタノール溶液のファクター、Dは酸価、また、28.05は水酸化カリウムの1mol量56.11の1/2を表す。
式(i) 5≦Xg+Yg≦35(質量%)
式(ii) 0.05≦Yg/(Xg+Yg)≦0.4
式(i)の(Xg+Yg)の好ましい範囲は、10〜25質量%である。
(一般式(3)または(4)で表されるポリエステル)
本発明のセルロースエステルフィルムは、下記一般式(3)または(4)で表されるポリエステルを含有することが好ましい。
B1−(G−A−)mG−B1
上記一般式(3)において、B1はモノカルボン酸を表し、Gは2価のアルコールを表し、Aは2塩基酸を表す。B1、G、Aはいずれも芳香環を含まない。mは繰り返し数を表す。
B2−(A−G−)nA−B2
上記一般式(4)において、B2はモノアルコールを表し、Gは2価のアルコールを表し、Aは2塩基酸を表す。B2、G、Aはいずれも芳香環を含まない。nは繰り返し数を表す。
本発明のセルロースエステルフィルムは、下記一般式(5)または(6)で表されるポリエステルを含有することが好ましい。
B1′−(G′−A′−)m′G′−B1′
上記一般式(5)において、B1′は炭素数1〜12のモノカルボン酸を表し、G′は炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、A′は炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B1′、G′、A′はいずれも芳香環を含まない。m′は繰り返し数を表す。
B2′−(A′−G′−)n′A′−B2′
上記一般式(5)において、B2′は炭素数1〜12のモノアルコールを表し、G′は炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、A′は炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B2′、G′、A′はいずれも芳香環を含まない。n′は繰り返し数を表す。
本発明のセルロースエステルフィルムは、上記負の延伸方向に対して複屈折性を有する化合物、正の複屈折性を有する化合物以外に、他の可塑剤を含有することが出来る。可塑剤は、特に限定されないが、好ましくは、多価カルボン酸エステル系可塑剤、グリコレート系可塑剤、フタル酸エステル系可塑剤、脂肪酸エステル系可塑剤及び多価アルコールエステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤、アクリル可塑剤等から選択される。そのうち、可塑剤を2種以上用いる場合は、少なくとも1種は多価アルコールエステル系可塑剤であることが好ましい。
R1−(OH)n
但し、R1はn価の有機基、nは2以上の正の整数、OH基はアルコール性、及び/またはフェノール性水酸基を表す。
R2(COOH)m(OH)n
式中、R2は(m+n)価の有機基、mは2以上の正の整数、nは0以上の整数、COOH基はカルボキシル基、OH基はアルコール性またはフェノール性水酸基を表す。
酸価とは、試料1g中に含まれる酸(試料中に存在するカルボキシル基)を中和するために必要な水酸化カリウムのミリグラム数をいう。酸価はJIS K0070に準拠して測定したものである。
B″−(G″−A″)n″−G″−B″
式中、B″はベンゼンモノカルボン酸残基、G″は炭素数2〜12のアルキレングリコール残基または炭素数6〜12のアリールグリコール残基または炭素数が4〜12のオキシアルキレングリコール残基、A″は炭素数4〜12のアルキレンジカルボン酸残基または炭素数6〜12のアリールジカルボン酸残基を表し、またn″は1以上の整数を表す。
反応容器にフタル酸410部、安息香酸610部、ジプロピレングリコール737部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.40部を一括して仕込み窒素気流中で撹拌下、還流凝縮器を付して過剰の1価アルコールを還流させながら、酸価が2以下になるまで130〜250℃で加熱を続け生成する水を連続的に除去した。次いで200〜230℃で1.33×104Pa〜最終的に4×102Pa以下の減圧下、留出分を除去し、この後濾過して次の性状を有する芳香族末端エステル系可塑剤を得た。
酸価 ;0.2
〈サンプルNo.2(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、エチレングリコール341部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.1
〈サンプルNo.3(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,2−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
〈サンプルNo.4(芳香族末端エステルサンプル)〉
反応容器に、フタル酸410部、安息香酸610部、1,3−プロパンジオール418部、及び触媒としてテトライソプロピルチタネート0.35部を用いる以外はサンプルNo.1と全く同様にして次の性状を有する芳香族末端エステルを得た。
酸価 ;0.05
以下に、本発明に用いることの出来る芳香族末端エステル系可塑剤の具体的化合物を示すが、本発明はこれに限定されない。
本発明のセルロースエステルフィルムは、紫外線吸収剤を含有することも出来る。紫外線吸収剤は400nm以下の紫外線を吸収することで、耐久性を向上させることを目的としており、特に波長370nmでの透過率が10%以下であることが好ましく、より好ましくは5%以下、更に好ましくは2%以下である。
UV−2:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−3:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−4:2−(2′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−tert−ブチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−5:2−(2′−ヒドロキシ−3′−(3″,4″,5″,6″−テトラヒドロフタルイミドメチル)−5′−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール
UV−6:2,2−メチレンビス(4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)−6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)
UV−7:2−(2′−ヒドロキシ−3′−tert−ブチル−5′−メチルフェニル)−5−クロロベンゾトリアゾール
UV−8:2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−6−(直鎖及び側鎖ドデシル)−4−メチルフェノール(TINUVIN171)
UV−9:オクチル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートと2−エチルヘキシル−3−〔3−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−5−(5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェニル〕プロピオネートの混合物(TINUVIN109)
更に、ベンゾフェノン系紫外線吸収剤としては、下記一般式(B)で表される化合物が好ましく用いられる。
UV−11:2,2′−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン
UV−12:2−ヒドロキシ−4−メトキシ−5−スルホベンゾフェノン
UV−13:ビス(2−メトキシ−4−ヒドロキシ−5−ベンゾイルフェニルメタン)
この他、後述の円盤状化合物も紫外線吸収剤として好ましく用いられる。
本発明のセルロースエステルフィルムには、色味調整のため染料を添加することも出来る。例えば、フィルムの黄色味を抑えるために青色染料を添加してもよい。好ましい染料としてはアンスラキノン系染料が挙げられる。
次に、本発明のセルロースエステルフィルムの製造方法について説明する。
尚、Mはウェブまたはフィルムを製造中または製造後の任意の時点で採取した試料の質量で、NはMを115℃で1時間の加熱後の質量である。
本発明のセルロースエステルフィルムのリターデーション値Ro、Rtは前記式(I)、(II)によって求めることが出来る。
本発明の偏光板、それを用いた本発明の液晶表示装置について説明する。
上記本発明に係る偏光板を表示装置に組み込むことによって、種々の視認性に優れた表示装置を作製することが出来る。本発明の偏光板は反射型、透過型、半透過型LCD或いはTN型、STN型、OCB型、HAN型、VA型、IPS型等の各種駆動方式のLCDで好ましく用いられる。特に、本発明の偏光板を市販のIPS(In Plane Switching)モード型液晶表示装置に組み込むことによって、視認性に優れ、視野角が拡大された本発明の液晶表示装置を作製することが出来る。
《ポリマーの調製》
〔アクリルポリマーの合成〕
(AC1〜AC6の合成:ポリマーX)
攪拌機、2個の滴下ロート、ガス導入管および温度計の付いたガラスフラスコに、表1記載の種類及び比率のモノマー混合液40g、連鎖移動剤のメルカプトプロピオン酸3.0gおよびトルエン30gを仕込み、90℃に昇温した。その後、一方の滴下ロートから、表1記載の種類及び比率のモノマー混合液60gを3時間かけて滴下すると共に、同時にもう一方のロートからトルエン14gに溶解したアゾビスイソブチロニトリル0.6gを3時間かけて滴下した。その後さらに、トルエン56gに溶解したアゾビスイソブチロニトリル0.6gを2時間かけて滴下した後、さらに2時間反応を継続させ、ポリマーXであるAC1を得た。次いで、AC1の合成において、連鎖移動剤のメルカプトプロピオン酸の添加量を変えて同様の合成を行い分子量の異なるアクリルポリマーAC2〜AC4を得た。更にAC1の合成において、β−ヒドロキシエチルアクリレート(HEA)の代わりに、2−ヒドロキシエチルメタクリレート(HEMA)を用いて同様に合成を行いアクリルポリマーAC5を得た。更に、AC1の合成においてモノマーの比率を変えて同様に合成を行いAC6を得た。
特開2000−344823号公報に記載の重合方法により塊状重合を行った。すなわち、攪拌機、窒素ガス導入管、温度計、投入口及び環流冷却管を備えたフラスコに下記メチルアクリレートとルテノセンを導入しながら内容物を70℃に加熱した。次いで、充分に窒素ガス置換した下記β−メルカプトプロピオン酸の半分を撹拌下フラスコ内に添加した。β−メルカプトプロピオン酸添加後、撹拌中のフラスコ内の内容物を70℃に維持し2時間重合を行った。更に、窒素ガス置換したβ−メルカプトプロピオン酸の残りの半分を追加添加後、更に撹拌中の内容物の温度が70℃に維持し重合を4時間行った。反応物の温度を室温に戻し、反応物に5質量%ベンゾキノンのテトラヒドロフラン溶液を20質量部添加して重合を停止させた。重合物をエバポレーターで減圧下80℃まで徐々に加熱しながらテトラヒドロフラン、残存モノマー及び残存チオール化合物を除去してポリマーYであるAC7を得た。
ルテノセン(金属触媒) 0.05質量部
β−メルカプトプロピオン酸 12質量部
表1記載の、MA、MMA、HEMA、及びHEAはそれぞれ以下の化合物の略称である。
MMA:メタクリル酸メチル
HEMA:2−ヒドロキシエチルメタクリレート
HEA:β−ヒドロキシエチルアクリレート
〔ポリエステルの合成〕
(ポリエステルE1〜E7の合成)
ポリエステルとして、表1に記載の一般式(3)、(4)に係る化合物E1〜E7を常法により合成した。
重量平均分子量の測定は、高速液体クロマトグラフィを用いて測定した。
カラム: Shodex K806,K805,K803G(昭和電工(株)製を3本接続して使用した)
カラム温度:25℃
試料濃度: 0.1質量%
検出器: RI Model 504(GLサイエンス社製)
ポンプ: L6000(日立製作所(株)製)
流量: 1.0ml/min
校正曲線: 標準ポリスチレンSTK standard ポリスチレン(東ソー(株)製)Mw=1000000〜500迄の13サンプルによる校正曲線を使用した。13サンプルは、ほぼ等間隔に用いる。
(セルロースエステルフィルム1の作製)
〈微粒子分散液1の調製〉
アエロジル972V(日本アエロジル(株)製) 12質量部
(一次粒子の平均粒径16nm、見掛け比重90g/リットル)
エタノール 88質量部
以上をディゾルバーで30分間撹拌混合した後、マントンゴーリンで分散を行った。二酸化珪素分散液に88質量部のメチレンクロライドを撹拌しながら投入し、ディゾルバーで30分間撹拌混合し、微粒子分散希釈液1を作製した。
チヌビン109(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 11質量部
チヌビン171(チバスペシャルティケミカルズ(株)製) 5質量部
メチレンクロライド 100質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、濾過した。
セルローストリアセテート(表中TACと記載)(酢化度:61.5%、Mn:110000、Mw/Mn=2.0) 100質量部
可塑剤1:トリフェニルホスフェート(TPP) 5質量部
可塑剤2:アセチルトリブチルシトレート(ATBC) 5質量部
メチレンクロライド 430質量部
エタノール 40質量部
以上を密閉容器に投入し、加熱し、撹拌しながら、完全に溶解し、安積濾紙(株)製の安積濾紙No.24を使用して濾過し、ドープ液1を調製した。
セルロースエステルフィルム1の作製において、可塑剤1、2の種類と添加量、微粒子の種類、平均粒径及び添加量、フィルム膜厚を、各々表2に記載のように変化させ、セルロースエステルフィルム2〜35を作製した。
RX300:日本アエロジル(株)製、一次粒子の平均粒径 7nm
R300 :日本アエロジル(株)製、一次粒子の平均粒径 7nm
200V :日本アエロジル(株)製、一次粒子の平均粒径 12nm
この一次粒子の径平均粒径は、前述したBET法(比表面積測定方法)により測定できる。また、表2に記載の微粒子の平均粒径は、前述したように、フィルム切断面の断面画像の粒子から測定した。具体的には、微粒子の入ったフィルムを包埋用樹脂に埋め込み、ウルトラミクロトーム(RMC社製、MT−7)により、厚み100nmの超薄切片を作製する。この超薄切片の断面を、TEM(透過型電子顕微鏡:日本電子製JEM−2000FX、加速電圧:200KV)により倍率10000倍で観察して、その断面画像をスキャナーにより撮像した。次いで、画像解析ソフト(三谷商事(株)製、WinROOF、ver3.60)により、撮像した断面画像中の2×2μmの視野範囲内に存在する粒子画像を抽出し、抽出した粒子画像の円相当径を演算し、1000個の粒子の平均円相当値を求め、これを微粒子の平均粒径とすることにより測定した。
〔評価1:セルロースエステルフィルムの評価〕
得られた上記セルロースエステルフィルム1〜35について下記の評価を行い、得られた結果を表3に示す。
アッベ屈折率計(4T)を用いてセルロースエステルフィルムの平均屈折率を測定した。また、市販のマイクロメーターを用いてフィルムの厚さを測定した。
式(II)Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
式中、nxは、フィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyは、フィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。
セルロースエステルフィルムのヘイズは、日本電色のHazeMeter NDH2000を用いて測定を行った。23℃55%の条件でフィルムを24時間保存し、同条件にてヘーズメータを用いてフィルム1枚で測定した。
(偏光子の作製)
120μmのポリビニルアルコールフィルムを沃素1質量部、ホウ酸4質量部を含む水溶液100質量部に浸漬し、50℃で4倍に延伸して偏光子を作製した。膜厚は25μmであった。
上記作製したセルロースエステルフィルム1〜35を、40℃の2.5mol/L水酸化ナトリウム水溶液で60秒間アルカリ処理し、3分間水洗して鹸化処理し、アルカリ処理フィルムを得た。
KC4UY(コニカミノルタオプト(株)製)を用いて、完全鹸化型ポリビニルアルコール5%水溶液を粘着剤として、セルロースエステルフィルム1〜35、偏光子、KC4UYの順で積層して偏光板1〜35を作製した。
得られた偏光板1〜35を用いて下記評価を行い、結果を表3に示した。
偏光板を23℃、55%RHの部屋で24時間調湿後、同部屋で、偏光板表面にフィルムの長手方向及び幅手方向に100mm間隔で2個の十文字の印を付けその寸法を正確に計りその距離をaとし、80℃、90%RHで120時間の処理を行い、再び23℃、55%RHの部屋で24時間調湿し、2個の十文字の印間距離をカセトメーターで測定し、その値をbとして、下記式により偏光板寸法安定性を寸法変化率として求めた。
(偏光板カール)
長さ5cm、巾1cmに裁断した偏光板を25℃、60%RHの条件下で3日間保存し、ついで25℃10%RHの雰囲気下に移しその後2時間後のカールを測定した。カール値は以下の式から算出した。
カール値の範囲から以下の基準で評価した。
○:6以上、15未満
△:15以上、60未満
×:60以上
(偏光板の表面性)
偏光板表面に、点灯している蛍光灯管を反射させて映し、表面の異物や、歪み或いは細かい乱れを観察し、平面性を下記のレベルに従い、ランク付を行った。
○:表面に異物が僅かに見られるが、蛍光灯が真っすぐに見える
△:表面に異物が見られ、蛍光灯が部分的に曲がって見える
×:表面に異物が多く見られ、蛍光灯がまだらに映って見える
実施例1で作製した偏光板1〜34を使用して、以下の液晶表示装置を作製した。
視野角測定を行う液晶パネルを以下のようにして作製し、液晶表示装置としての特性を評価した。
次に、液晶表示装置1〜34に対して下記の視認性評価を行った。
液晶表示パネル(液晶表示装置)に静止画像、動画像を表示させ、それらを目視観察し、視認性を下記のようにランク評価した。
○:黒がしまって見え、鮮明であるが、わずかに動画像のブレが認められる
△:黒のしまりがなく、鮮明さがやや低く、動画像のブレが認められる
×:黒のしまりがなく、鮮明さが低く、動画像のブレが気になる
本発明のセルロースエステルフィルムを用いた偏光板、及び液晶表示装置8〜32は、上記視認性評価がいずれも○〜◎の評価であり、ブレ・ぼやけがなく、視野角安定性が高いIPSモード型液晶表示装置であることが分かった。また、液晶表示装置33、34は輝度が画面周辺まで高くセルロースエステルフィルム33、34は優れた光拡散フィルムであることが分かった。
実施例1で使用したIPSモード型液晶表示装置である日立製液晶テレビWooo W17−LC50の替わりに、FFSモード型液晶表示装置である日立製液晶テレビWooo W32−L7000を使用した以外は実施例2と同様な液晶表示装置を作製し、実施例2と同様な評価をしたところ、実施例2を再現し本発明に係る液晶表示装置は優れた視認性を有していた。
Claims (8)
- 微粒子が1nm以上、400nm以下の平均粒径を有して1質量%以上、50質量%以下で存在し、重量平均分子量が500以上、30000以下であるアクリルポリマー、もしくは重量平均分子量が500以上、10000以下の芳香環を持たないポリエステルを含有し、23℃、55%RH条件下で測定した下記式(I)により定義されるリターデーション値Roが0nm以上、5nm以下で、下記式(II)により定義されるリターデーション値Rtが−10nm以上、20nm以下の範囲であることを特徴とするセルロースエステルフィルム。
式(I)
Ro=(nx−ny)×d
式(II)
Rt={(nx+ny)/2−nz}×d
(式中、nxはフィルム面内の遅相軸方向の屈折率であり、nyはフィルム面内の進相軸方向の屈折率であり、nzはフィルム厚み方向の屈折率であり、dはフィルムの厚さ(nm)である。) - 前記微粒子が、金属酸化物微粒子であることを特徴とする請求項1に記載のセルロースエステルフィルム。
- 前記ポリエステルが、下記一般式(3)または(4)で表されることを特徴とする請求項1又は2に記載のセルロースエステルフィルム。
一般式(3)
B1−(G−A−)mG−B1
(式中、B1は炭素数1〜12のモノカルボン酸を表し、Gは炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、Aは炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B1、G、Aはいずれも芳香環を含まない。mは繰り返し数を表す。)
一般式(4)
B2−(A−G−)nA−B2
(式中、B2は炭素数1〜12のモノアルコールを表し、Gは炭素数2〜12の2価のアルコールを表し、Aは炭素数2〜12の2塩基酸を表す。B2、G、Aはいずれも芳香環を含まない。nは繰り返し数を表す。) - 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを用いたことを特徴とする光拡散フィルム。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のセルロースエステルフィルムを、少なくとも一方の面に貼合したことを特徴とする偏光板。
- 請求項4に記載の光拡散フィルムを用いたことを特徴とする液晶表示装置。
- 請求項5に記載の偏光板を、液晶セルの少なくとも一方の面に用いたことを特徴とする液晶表示装置。
- 前記液晶セルが、IPSモード型液晶表示装置用の液晶セルであることを特徴とする請求項7に記載の液晶表示装置。
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