JP5258538B2 - 電磁波シールド用部材の製造方法およびその方法で得られた電磁波シールド用部材 - Google Patents
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[1] 電磁波シールドメッシュ層をガラス基板に印刷した電磁波シールド用部材の製造方法であって、
(a)凝集体粒子含有物(A)と、一般式(I)
R 1 n M(OR 2 ) m−n …(I)
(式中、R 1 は非加水分解性基、R 2 は炭素数1〜6のアルキル基であり、Mはケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる金属原子を示し、mは金属原子Mの価数で、3または4であり、nは、mが4の場合は0〜2の整数、mが3の場合は0〜1の整数であり、R 1 が複数ある場合、各R 1 はたがいに同一であっても異なっていてもよく、OR 2 が複数ある場合、各OR 2 はたがいに同一であっても異なっていてもよい。)
で表されるアルコキシド化合物を、加水分解−縮合反応してなるM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物(B)とを含むインク受容層形成用塗工液を調製する工程、
(b)ガラス基板上に、前記インク受容層形成用塗工液を塗布したのち、加熱処理してインク受容層を形成する工程、
(c)前記インク受容層上に、スクリーン印刷により、パターン化された導電性ペーストインク層を形成する工程、および
(d)前記パターン化された導電性ペーストインク層を焼成処理して、電磁波シールドメッシュ層を形成する工程、
を含み、
(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液において、凝集体粒子含有物(A)が、ケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が5〜100nmの範囲内にある一次粒子が2個以上結合した凝集体粒子を25〜100質量%、および単分散一次粒子を75〜0質量%含む凝集体粒子含有物(A−1)であり、かつ、さらにケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が前記凝集体粒子含有物(A−1)を構成する一次粒子の平均粒子径よりも大きい金属酸化物粒子(C)を含有し、前記成分(A−1)と成分(C)との合計量に対する成分(C)の含有量の割合が、固形分基準で5〜90質量%であり、成分(A−1)、成分(B)および成分(C)の合計量に対する成分(A−1)と成分(C)との合計量の割合が固形分基準で40〜95質量%であることを特徴とする、電磁波シールド用部材の製造方法、
[2] 電磁波シールドメッシュ層をガラス基板に印刷した電磁波シールド用部材の製造方法であって、
(a)凝集体粒子含有物(A)と、一般式(I)
R 1 n M(OR 2 ) m−n …(I)
(式中、R 1 は非加水分解性基、R 2 は炭素数1〜6のアルキル基であり、Mはケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる金属原子を示し、mは金属原子Mの価数で、3または4であり、nは、mが4の場合は0〜2の整数、mが3の場合は0〜1の整数であり、R 1 が複数ある場合、各R 1 はたがいに同一であっても異なっていてもよく、OR 2 が複数ある場合、各OR 2 はたがいに同一であっても異なっていてもよい。)
で表されるアルコキシド化合物を、加水分解−縮合反応してなるM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物(B)とを含むインク受容層形成用塗工液を調製する工程、
(b)ガラス基板上に、前記インク受容層形成用塗工液を塗布したのち、加熱処理してインク受容層を形成する工程、
(c)前記インク受容層上に、スクリーン印刷により、パターン化された導電性ペーストインク層を形成する工程、および
(d)前記パターン化された導電性ペーストインク層を焼成処理して、電磁波シールドメッシュ層を形成する工程、
を含み、
(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液において、凝集体粒子含有物(A)が、走査型電子顕微鏡により測定したときの平均粒子径が2〜200nmの範囲内にあり、少なくとも1種の金属の酸化物からなる一次粒子が2個以上結合してなる、動的光散乱法により測定したときの平均粒子径が70〜3000nmの範囲内にある凝集体粒子を10〜100質量%、および単分散一次粒子90〜0質量%含む凝集体粒子含有物(A−2)であり、成分(A−2)と成分(B)との合計量に対する成分(A−2)の含有量の割合が固形分基準で40〜95質量%であることを特徴とする、電磁波シールド用部材の製造方法、
[3] 上記[1]または[2]項に記載の方法によって得られたことを特徴とする、電磁波シールド用部材、および
[4] 上記[1]または[2]項に記載の方法によって得られたことを特徴とする、プラズマディスプレイパネル用電磁波シールド部材、
を提供するものである。
本発明の製造方法における(a)工程は、凝集体粒子含有物(A)と、M−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物(B)とを含むインク受容層形成用塗工液を調製する工程である。
この(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液としては、凝集体粒子含有物(A)が、ケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が5〜100nmの範囲内にある一次粒子が2個以上結合した凝集体粒子を25〜100質量%、および単分散一次粒子を75〜0質量%含む凝集体粒子含有物(A−1)であり、かつ、さらにケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が前記凝集体粒子含有物(A−1)を構成する一次粒子の平均粒子径よりも大きい金属酸化物粒子(C)を含有することが好ましい。
凝集体粒子の形態およびその作製方法については、前記で説明したとおりである。
当該(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液に、成分(B)として含まれるM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物は、一般式(I)
R1 nM(OR2)m−n …(I)
で表されるアルコキシド化合物を、加水分解−縮合反応してなるものである。
当該インク受容層形成用塗工液においては、前述した成分(A−1)と成分(C)との合計量に対する成分(C)の含有量の割合は、形成されるインク受容層のガラス基板に対する密着性およびインク吸収性などの印刷適性等の観点から、固形分基準で5〜90質量%であることが好ましく、7〜40質量%であることがより好ましく、10〜30質量%であることがさらに好ましい。
当該インク受容層形成用塗工液には、本発明の効果を阻害しない範囲で、帯電防止剤や、公知の添加剤、例えば成膜助剤、可塑剤、滑剤、界面活性剤、耐熱剤、耐候剤などを含有することができる。帯電防止剤としては、導電性の金属酸化物、金属、カーボン等の粒子を含む分散体や、導電性高分子、イオン性液体、界面活性剤などが使用可能であるが、本発明の特徴である耐熱性を阻害しないものを選定することが好ましい。帯電防止剤の含有量は、帯電防止剤の種類および性能発現の原理に応じて、また、本発明の効果を阻害しない範囲で、適宜調整すればよい。例えば、帯電防止剤の一次粒子径が2〜200nmの粒子状である場合は、本発明における成分(A)の一部としてその含有量を調整することができる。
この(b)工程は、ガラス基板上に、前記(a)工程で調製したインク受容層形成用塗工液を塗布したのち、加熱処理してインク受容層を形成する工程である。
この(c)工程は、前記(b)工程で形成されたインク受容層上に、スクリーン印刷により、パターン化された導電性ペーストインク層を形成する工程である。印刷方法としてはスクリーン印刷の他に、グラビア印刷、オフセットグラビア印刷、インクジェット印刷等の公知の印刷方法も使用できる。
この(d)工程は、上記(c)工程で形成されたパターン化された導電性ペーストインク層を焼成処理して、電磁波シールドメッシュ層を形成する工程である。
本発明はまた、前述した本発明の製造方法で得られた電磁波シールド用部材をも提供する。
(1)バインダー液の調製
グリシドキシプロピルトリメトキシシラン306.84gとチタンテトライソプロポキシド266.87gをイソプロパノール257.26gに溶解させ、これに濃硝酸100.68g、水31.61gおよびイソプロパノール36.75gの混合液を滴下したのち、30℃にて4時間反応させることにより、固形分濃度30質量%のSi−OおよびTi−Oの繰り返し単位を主骨格とするバインダー液(B)を調製した。
2個以上の粒子が結合した珪素系酸化物凝集体粒子のみを15質量%含むイソプロパノール分散液(A)を調製した。
上記(2)で得られた金属酸化物粒子のイソプロパノール分散液(A)900g中に、攪拌しながらイソプロパノール50g、次いで上記(1)で得られたバインダー液(B)50gを滴下し、室温にて1時間攪拌することにより、固形分濃度15質量%のインク受容層形成用塗工液を調製した。
図1は、実施例1に係る電磁波シールド用部材の製造方法の工程を示す断面図である。
まず、図1(A)を参照して、スライドガラス基板9(76×52mm、1.2〜1.3mm厚)を準備する。次いで、図1(B)を参照して、スライドガラス基板9の一方の面に、上記(3)で調製した塗工液を、焼成後1μm厚になるように塗布し、加熱乾燥してインク受容層10を形成した。続いて、図1(C)を参照して、インク受容層10の上に、導電性ペーストインク[アサヒ化学研究所(株)製、商品名「SW−1100−1」]11をスクリーン印刷して、格子状パターンを形成し、さらに図1(D)を参照して、導電性ペーストインク11を焼成して、電磁波シールドメッシュ層12を形成した。得られた電磁波シールドメッシュ層12は、線太りのない、ガラス基板に対して接着性の良好な電磁波シールドメッシュ層であった。
(1)金属酸化物粒子分散液の調製
一次粒子の平均粒子径が15nmであるシリカ粒子が2個以上結合した凝集体粒子のみからなる凝集体粒子含有物を用い、該含有物を15質量%含む分散液(以下、(A−1)成分分散液という)を調製した。
平均粒子径が480nmであるシリカ粒子を15質量%含む分散液(以下、(C)成分分散液という)を調製した。
シクロヘキサノン240g中に上記(1)で得た(A−1)成分分散液560gと、(C)成分分散液160gを攪拌しながら添加し、次いでこの混合液に、実施例1で得た(B)成分含有バインダー液40gを滴下し、室温で1時間攪拌することにより、固形分濃度12質量%、(A−1)と成分(C)との合計量に対する成分(C)の含有量の割合が、固形分基準で22質量%、成分(A−1)、成分(B)および成分(C)の合計量に対する成分(A−1)と成分(C)との合計量の割合が固形分基準で90質量%の塗工液を調製した。
実施例1と同様に、スライドガラス基材にインク受容層10を形成した後、導電性ペーストインクをスクリーン印刷して、格子状パターンを形成した。得られた電磁波シールドメッシュ層12は、線太りのない、ガラス基板に対して接着性の良好な電磁波シールドメッシュ層であった。
(1)金属酸化物粒子分散液の調製
イソプロピルアルコール570gに、シリカ粒子(走査型電子顕微鏡により測定したときの平均粒子径13nm、アエロジル社製)30gと、3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン1.5gを加え、ホモジナイザー(NISSEI社製bio−mixer)で60分間処理した後、ビーズミル(寿工業社製USM−015、ビーズ径30μm、周速10m/s)にて60分間処理して、ケイ素系酸化物凝集体粒子のみを5質量%含む分散液(以下、(A−2)成分含有分散液という)を得た。得られた凝集体粒子の動的光散乱法(大塚電子社製ELS−Z2を使用して、測定条件PINHOLE50μm、積算回数100回、25℃、IPAで測定)による平均粒子径は170nmであった。
上記(1)で得た(A−2)成分含有分散液720.00g中に、攪拌しながらエチレングリコール−t−ブチルエーテル266.67g、次いで実施例1で得た(B)成分含有バインダー液13.33gを滴下し、室温にて1時間攪拌することにより、固形分濃度4質量%、成分(A−2)と成分(B)との合計量に対する成分(A−2)の含有量の割合が固形分基準で95質量%の塗工液を調製した。
実施例1と同様に、スライドガラス基材にインク受容層10を形成した後、導電性ペーストインクをスクリーン印刷して、格子状パターンを形成した。得られた電磁波シールドメッシュ層12は、線太りのない、ガラス基板に対して接着性の良好な電磁波シールドメッシュ層であった。
2 表示部
3 近赤外線吸収フィルム
4 電磁波シールドフィルム
5 反射防止フィルム
6 基材層
7 ハードコート層
8 電磁波シールドメッシュ層
9 スライドガラス基板
10 インク受容層
11 導電性ペーストインク
12 電磁波シールドメッシュ層
Claims (4)
- 電磁波シールドメッシュ層をガラス基板に印刷した電磁波シールド用部材の製造方法であって、
(a)凝集体粒子含有物(A)と、一般式(I)
R 1 n M(OR 2 ) m−n …(I)
(式中、R 1 は非加水分解性基、R 2 は炭素数1〜6のアルキル基であり、Mはケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる金属原子を示し、mは金属原子Mの価数で、3または4であり、nは、mが4の場合は0〜2の整数、mが3の場合は0〜1の整数であり、R 1 が複数ある場合、各R 1 はたがいに同一であっても異なっていてもよく、OR 2 が複数ある場合、各OR 2 はたがいに同一であっても異なっていてもよい。)
で表されるアルコキシド化合物を、加水分解−縮合反応してなるM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物(B)とを含むインク受容層形成用塗工液を調製する工程、
(b)ガラス基板上に、前記インク受容層形成用塗工液を塗布したのち、加熱処理してインク受容層を形成する工程、
(c)前記インク受容層上に、スクリーン印刷により、パターン化された導電性ペーストインク層を形成する工程、および
(d)前記パターン化された導電性ペーストインク層を焼成処理して、電磁波シールドメッシュ層を形成する工程、
を含み、
(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液において、凝集体粒子含有物(A)が、ケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が5〜100nmの範囲内にある一次粒子が2個以上結合した凝集体粒子を25〜100質量%、および単分散一次粒子を75〜0質量%含む凝集体粒子含有物(A−1)であり、かつ、さらにケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる少なくとも1種の金属の酸化物を含み、平均粒子径が前記凝集体粒子含有物(A−1)を構成する一次粒子の平均粒子径よりも大きい金属酸化物粒子(C)を含有し、前記成分(A−1)と成分(C)との合計量に対する成分(C)の含有量の割合が、固形分基準で5〜90質量%であり、成分(A−1)、成分(B)および成分(C)の合計量に対する成分(A−1)と成分(C)との合計量の割合が固形分基準で40〜95質量%であることを特徴とする、電磁波シールド用部材の製造方法。 - 電磁波シールドメッシュ層をガラス基板に印刷した電磁波シールド用部材の製造方法であって、
(a)凝集体粒子含有物(A)と、一般式(I)
R 1 n M(OR 2 ) m−n …(I)
(式中、R 1 は非加水分解性基、R 2 は炭素数1〜6のアルキル基であり、Mはケイ素、チタン、ジルコニウムおよびアルミニウムの中から選ばれる金属原子を示し、mは金属原子Mの価数で、3または4であり、nは、mが4の場合は0〜2の整数、mが3の場合は0〜1の整数であり、R 1 が複数ある場合、各R 1 はたがいに同一であっても異なっていてもよく、OR 2 が複数ある場合、各OR 2 はたがいに同一であっても異なっていてもよい。)
で表されるアルコキシド化合物を、加水分解−縮合反応してなるM−Oの繰り返し単位を主骨格とする縮合物(B)とを含むインク受容層形成用塗工液を調製する工程、
(b)ガラス基板上に、前記インク受容層形成用塗工液を塗布したのち、加熱処理してインク受容層を形成する工程、
(c)前記インク受容層上に、スクリーン印刷により、パターン化された導電性ペーストインク層を形成する工程、および
(d)前記パターン化された導電性ペーストインク層を焼成処理して、電磁波シールドメッシュ層を形成する工程、
を含み、
(a)工程におけるインク受容層形成用塗工液において、凝集体粒子含有物(A)が、走査型電子顕微鏡により測定したときの平均粒子径が2〜200nmの範囲内にあり、少なくとも1種の金属の酸化物からなる一次粒子が2個以上結合してなる、動的光散乱法により測定したときの平均粒子径が70〜3000nmの範囲内にある凝集体粒子を10〜100質量%、および単分散一次粒子90〜0質量%含む凝集体粒子含有物(A−2)であり、成分(A−2)と成分(B)との合計量に対する成分(A−2)の含有量の割合が固形分基準で40〜95質量%であることを特徴とする、電磁波シールド用部材の製造方法。 - 請求項1または2に記載の方法によって得られたことを特徴とする、電磁波シールド用部材。
- 請求項1または2に記載の方法によって得られたことを特徴とする、プラズマディスプレイパネル用電磁波シールド部材。
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