JP5253943B2 - 導電性材料およびその製造方法 - Google Patents
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Description
まず、アーク放電によりカーボンナノチューブを含む煤を生成する。アーク放電装置のチャンバに装着する電極として、一対の炭素棒を使用することができ、陽極の炭素棒に穴をあけて金属触媒を充填するのが好ましい。なお、アーク放電法では、放電時の電極間の温度が数千℃に達し、陰極の炭素が高温のプラズマ中に気化し、気化した炭素がチャンバ内の不活性ガスによって冷却されて凝集し、チャンバ内に煤が堆積する。単層カーボンナノチューブは、チャンバの天板、内壁上部および陰極に堆積した煤に多く含まれており、多層カーボンナノチューブは、陰極堆積物中の柔らかい黒色部分に多く含まれている。
このカーボンナノチューブ精製工程は、上記のカーボンナノチューブ生成工程で生成したカーボンナノチューブを含む煤を大気中において加熱する第1の燃焼酸化工程と、この第1の燃焼酸化工程で得られた煤を酸に浸して処理する第1の酸処理工程と、この第1の酸処理工程で得られた煤を大気中において第1の燃焼酸化工程の加熱温度より高い温度で加熱する第2の燃焼酸化工程と、この第2の燃焼酸化工程で得られた煤を酸に浸して処理する第2の酸処理工程と、この第2の酸処理工程で得られた煤を真空中において加熱する真空加熱処理工程とを備えている。
上述したカーボンナノチューブ生成工程の後、チャンバの天板、内壁上部および陰極に堆積した単層カーボンナノチューブを含む煤を回収する。このようにして回収された煤中には、単層カーボンナノチューブの他にアモルファスカーボンや金属を含むグラファイトカプセルなどの不純物が含まれているので、回収した煤を大気中において350℃以上、好ましくは350〜550℃、さらに好ましくは450℃で加熱することによって不純物を燃焼させて除去する。このようにして、単層カーボンナノチューブ以外のアモルファスカーボンを燃焼させて除去することができる。また、回収した煤中には、フラーレンや、金属触媒を包含しているフラーレンが存在しており、この加熱によってフラーレンを破壊することもできる。なお、この第1の燃焼酸化工程では、回収した煤を大気中において加熱した後、その加熱温度より高い温度で加熱してもよい。
次に、この加熱後の煤を塩酸、硫酸、硝酸、シュウ酸などのいずれかの酸に浸し、室温下で放置した後、ろ過し、蒸留水で洗浄し、乾燥することによって、煤中に残留している金属触媒を除去することができる。
次に、この酸処理後の煤を大気中において450℃以上、好ましくは450〜600℃、さらに好ましくは500℃で加熱することによって、不純物を燃焼させて除去するとともに、カーボンナノチューブのエンドキャップを除去する。このようにして、単層カーボンナノチューブ以外のグラファイトカプセルを燃焼させて除去することができるとともに、カーボンナノチューブのエンドキャップを除去することができる。
次に、この加熱後の煤を塩酸に浸し、室温下で放置した後、ろ過し、蒸留水で洗浄し、乾燥することによって、煤中に残留している金属触媒を除去することができる。
次に、この酸処理後の単層カーボンナノチューブを真空中において1000℃以上、好ましくは1000〜1500℃、さらに好ましくは1100〜1300℃、最も好ましくは1200℃で加熱することによって、単層カーボンナノチューブの欠陥(燃焼酸化によって単層カーボンナノチューブに生じた欠陥)を修復することができる。
次に、精製後の単層カーボンナノチューブを乳鉢などで微細化して、エタノールなどの溶媒に入れて超音波などで分散させ、得られた懸濁液をポリ四フッ化エチレン(PTFE)薄膜フィルタなどで濾過し、乾燥させた後、膜厚10〜200μm程度の薄膜状の単層カーボンナノチューブを回収する。なお、本明細書中において、このようにして得られた薄膜状の単層カーボンナノチューブを「単層カーボンナノチューブ薄膜」という。
次に、得られた単層カーボンナノチューブ薄膜に、平均粒径20nm以下、好ましくは10nm以下の導電性金属微粒子が溶媒中に分散している導電性金属微粒子分散液を滴下し、室温で5分間程度放置して、導電性金属微粒子分散液を単層カーボンナノチューブ薄膜に染み込ませた後、乾燥させ、アニール処理を行うことにより、導電性金属微粒子が付着した単層カーボンナノチューブ薄膜が得られる。このように、導電性金属微粒子が付着した単層カーボンナノチューブ薄膜をアニール処理して導電性金属微粒子同士を焼結させると、単層カーボンナノチューブ間で導電性金属微粒子の接触によって単層カーボンナノチューブ薄膜の導電率を高めることができる。なお、導電性金属微粒子の平均粒径は、例えば、透過型電子顕微鏡(TEM)や走査型電子顕微鏡(SEM)などによって測定することができる。
まず、アーク放電に使用する陰極として直径16mmの純粋な黒鉛棒を用意し、陽極として直径6mm、長さ110mm、純度99.998%の黒鉛棒(ワコム株式会社製)を用意した。また、単層カーボンナノチューブを効果的に生成するために、陽極として使用する黒鉛棒に直径3.2mm、深さ90mmの穴をあけ、この穴に純度99.9%の鉄、ニッケルおよび硫黄の混合粉末(和光純薬株式会社製)からなる金属触媒と黒鉛粉末の混合物を充填した。なお、陽極中の金属触媒の含有量が約6原子%になるように、金属触媒と黒鉛粉末の混合物中の鉄:ニッケル:硫黄:黒鉛の重量比を1:1:0.1:3にした。
回収された煤中には、合成された単層カーボンナノチューブの他に不純物が含まれているので、以下のように不純物を除去した。
上記のアニール処理後の単層カーボンナノチューブ10mgを乳鉢で微細化して、エタノール(純度95.0%、和光純薬株式会社製)100mLを含むフラスコに入れて60分間超音波で分散させ、得られた懸濁液を孔径0.1μmのポリ四フッ化エチレン(PTFE)薄膜フィルタで濾過した。次に、PTFE薄膜フィルタに付着したケーキをテフロン(登録商標)のプレート間に挟んで、1.6×103Paの圧力下において100℃で24時間以上乾燥させた後、PTFE薄膜フィルタから薄膜状の単層カーボンナノチューブ(単層カーボンナノチューブ薄膜)を取り外した。
アルコール法によって製造された平均粒径10nmの銀微粒子(銀ナノ粒子)がオレイルアミンで覆われてテトラデカンに分散している銀ナノ粒子分散液(DOWAホールディングス株式会社製)を使用して、銀ナノ粒子の濃度がそれぞれ0.01質量%(実施例1)、0.1質量%(実施例2)および1.0質量%(実施例3)の3つの異なる濃度の銀ナノ粒子分散液を用意した。
各実施例においてアニール処理前の銀ナノ粒子付着単層カーボンナノチューブ薄膜をSEMで観察したところ、金(Au)や銀(Ag)などの白金族のナノ粒子がCNxナノチューブの窒素で置換された部分に析出するように、約10nmの銀ナノ粒子が単層カーボンナノチューブのバンドルに付着しているのが確認された。単層カーボンナノチューブに付着している銀ナノ粒子の数は、単層カーボンナノチューブのバンドルの1μmの長さ当りの粒子の数によって表すと、銀ナノ粒子の濃度が0.01質量%の実施例1では3〜10個/μm、0.1質量%の実施例2では20〜30個/μm、1.0質量%の実施例3では40〜60個/μmであり、銀ナノ粒子の濃度が増加するに従って増加していた。
Claims (8)
- 銀微粒子が溶媒に分散した液をカーボンナノチューブに染み込ませた後に乾燥させることによってカーボンナノチューブに銀微粒子を付着させた後、アニール処理により銀微粒子同士を焼結させることを特徴とする、導電性材料の製造方法。
- 前記銀微粒子が、平均粒径20nm以下の銀微粒子であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性材料の製造方法。
- 前記銀微粒子が溶媒に分散した液が、平均粒径20nm以下の銀微粒子がオレイルアミンで覆われてテトラデカン中に分散している分散液であることを特徴とする、請求項1に記載の導電性材料の製造方法。
- 前記銀微粒子が溶媒に分散した液中の前記銀微粒子の濃度が0.01質量%以上であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の導電性材料の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブからなる薄膜であることを特徴とする、請求項1乃至4のいずれかに記載の導電性材料の製造方法。
- 前記カーボンナノチューブが、アーク放電によりカーボンナノチューブを含む煤を生成するカーボンナノチューブ生成工程と、このカーボンナノチューブ生成工程で生成したカーボンナノチューブを含む煤を大気中において加熱する第1の燃焼酸化工程と、この第1の燃焼酸化工程で得られた煤を酸に浸して処理する第1の酸処理工程と、この第1の酸処理工程で得られた煤を大気中において第1の燃焼酸化工程の加熱温度より高い温度で加熱する第2の燃焼酸化工程と、この第2の燃焼酸化工程で得られた煤を酸に浸して処理する第2の酸処理工程と、この第2の酸処理工程で得られた煤を真空中において加熱する真空加熱処理工程とを備えた方法によって製造されることを特徴とする、請求項1乃至5のいずれかに記載の導電性材料の製造方法。
- カーボンナノチューブに銀微粒子が付着し、その銀微粒子同士が焼結していることを特徴とする、導電性材料。
- 前記カーボンナノチューブが、単層カーボンナノチューブからなる薄膜であることを特徴とする、請求項7に記載の導電性材料。
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