JP5241060B2 - イオン伝導をもつ強化物質、電極および電解質におけるその使用 - Google Patents
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Description
− 該ポリマーマトリックスが、溶媒和する(任意に極性を持つ)ポリマー、酸性のイオン基をもつ溶媒和しないポリマー、または溶媒和するもしくは溶媒和しないポリマーと非プロトン性極性液体の混合物であること、
− 該イオン種が、塩と酸から選択されたイオン化合物(該化合物はポリマーマトリックス中で溶液の形で存在する)、またはポリマー上に共有結合によって固定された陰イオン基もしくは陽イオン基、またはこの二種の組合せであること、
− 該強化材がセルロース物質またはキチンであること。
− ポリ(オキシエチレン)、ポリ(オキシプロピレン)、ポリ(オキシトリメチレン)、ポリ(オキシテトラメチレン)およびポリ(オキシメチレン)(オキシエチレン)から選択されたポリエーテルタイプのホモポリマー(前記ホモポリマーは、線状構造、櫛状構造、星状構造またはデンドリマー構造を持つ)、
− ネットワークを形成することができるまたはできない、ポリエーテルタイプのブロックコポリマーまたはグラフトコポリマー。これらのブロックコポリマーの中に、ブロック基のあるものがレドックス特性を持つ機能を持つおよび/またはブロック基のあるものが架橋可能な基を持つコポリマーを挙げることができる、
− ネットワークを形成することができるまたはできない、繰返しオキシアルキレンユニットを含む、統計学的、ランダム、または交互コポリマー。オキシアルキレンユニットの中に、オキシエチレンユニット、オキシプロピレンユニット、2−クロロメチルオキシ−エチレンユニット、およびオキシエチレン−オキシメチレンユニット(これらは、それぞれ、エチレンオキシド、プロピレンオキシド、エピクロルヒドリンおよびジオキソランの開環によって得られ、特に好ましい)を挙げることができる。エポキシヘキセン、ビニルグリシジルエーテル、アリルグリシジルエーテル、アクリル酸グリシジル、またはメタクリル酸グリシジルを開環することによって得られるオキシアルケニル基を、さらに挙げることができる、
− オリゴエーテル分岐をもつポリホスファゼンおよびポリシロキサン、
− たとえば、ポリエチレングリコールとジクロロメタンとの間のウィリアムソン反応によって調製された線状重縮合物。そのような重縮合物は、特に、J.R.クレーブン(Craven)ら[マクロモレキュラー・ケミストリー ラピッド・コミュニケーションズ(Makromol.Chem.Rapid Comm.)1986年、7巻、81頁]によって記述されている、
− イソシアネートによって架橋されているポリエチレングリコールのネットワーク、または、たとえばF.アロインら[ジャーナル・オブ・エレクトロケミカル・ソサエティ(J.of Electrochem.Soc.)141巻、7号、1915頁(1994年)]によって記述されているような、不飽和二ハロゲン化物とのウィリアムソン反応による、二重または三重結合のような架橋可能な基をもつ重縮合物からの調製によって得られたネットワーク、
− 市販品Jeffamine(登録商標)およびイソシアネートのような末端アミン基によって修飾されたポリエチレングリコールを反応させることによって調製されたネットワーク。
・イオン伝導性を付与する塩は、得られた物質を、ポリマーマトリックスを膨潤させる少量の濃厚な塩溶液との接触へともたらすことによって導入することができる、
・イオン伝導性を付与する塩は、水性溶液の形のポリマーまたはポリマー前駆体でもって導入することができる。
・使用される強化材が可溶性である、または有機溶媒に分散しうるとき、それは、溶液またはさらに塩を含む凍結乾燥品の形でのポリマーまたはポリマー前駆体との接触にもたらされうる。たとえば、セルロースは水酸基を処理することによって可溶化される。この水酸基の処理は、たとえば、アクリロニトリル基をもつ化合物の助けによるシアノエチル化、またはカルボン酸によるエステル化、またはエーテル化、またはクロロトリメチルシリルの助けによるシリル化である。
・該ポリマーが十分な量のイオン基を含むとき、複合材料に塩を導入することは重要ではない。
− 砂糖産業から出て来るサトウダイコンパルプ残渣から得られたセルロース微小繊維。前記残渣は、長い微小繊維の形のセルロース約20〜30%を含む。非セルロース性部分を除去するために、このパルプは2%濃度の水酸化ナトリウム溶液で2回処理され、次いでリグニンを除去するために亜塩素酸塩で2回漂白された。得られた懸濁液は、マントン・ゴーリン(Manton−Gaulin)タイプのホモジェナイザーで均質にされた。それは、その時点で安定しており、沈殿しないし、凝集しない。透過型電子顕微鏡(TEM)観察は、該微小繊維が、2〜4ナノメートルの直径でもってまたは数マイクロメートルの長さの、二三十の成員の束の形においてのいずれかで区別されることを示す;
− 以下の方法による被嚢動物Microcosmus fulcatusからの水性の懸濁液の形で得られたセルロースホイスカー。クロロホルム麻酔の後、動物から内臓を取り出し、その被嚢を小さな断片に切り、それを、ワイズ(Wise)ら[ペーパー・トレード・ジャーナル(Pap.Trade J.)、1946年、122巻、35頁]の方法による連続的漂白処理によって脱タンパク質化する。次いで、得られた被嚢は、水の中で、最初ウェアリング(Waring)ミキサー(5重量%の濃度で)によって、次に400バールで動かしたゴーリン(Gaulin)研究所ホモジェナイザーに15回通す(1重量%の濃度で)ことによって、分解させる。ツニシン(tunicin)の水性懸濁液を、55%という質量分率に相当する最終的な酸/水濃度に至らせるために硫酸と混合する。加水分解は、60℃で20分間激しく撹拌して行なわれる。セルロースホイスカーの懸濁液が得られ、それを、超音波を用いて処理し、中和し、次いで透析によって洗浄する;
− モル質量Mw=5×106g/molのポリ(エチレンオキシド)(以下POEと称する);
− モル質量400mg/molのポリエチレングリコール(以下PEG400と称する);
− モル質量500mg/molのポリエチレングリコールジメチルエーテル(以下PEGDME500と称する);
− モル質量445g/molのポリエチレングリコールメタクリル酸メチル(以下PEGMM445と称する);
− リチウム ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(以下LiTFSIと称する)。
[実施例1]
(薄膜の調製)
POEの溶液とホイスカーの懸濁液を混合し、次いで、得られたPOE−ホイスカー分散液を、400rpmの磁気撹拌をしながら24時間光から遠ざけておいた。次いで該分散液をゆっくり脱ガスし、それからTeflon(登録商標)型に注入した。次いで、水を除去するために、該型を40℃のオーブンに48時間入れた。次いで、薄膜を型から外し、100℃の真空で24時間乾燥した。
得られた薄膜を、小さな張力変形による動的機械分析にかけた。得られた値は、ホイスカーの8%体積分率でホイスカーのネットワークがつくられたことを示す。なぜなら、150MPaの弾性率E’が180℃の温度までのゴムプレート上で得られ、一方0%ホイスカーを持つ薄膜に関しては、弾性率E’は1MPaのオーダーであるからである。したがって、ホイスカーの導入が温度(T>Tg)の広範囲にわたって薄膜の機械的特性を顕著に大きくすると思われる。
伝導率測定は、ホイスカーx%(x=0または8)をもつ2枚の薄膜に対して遂行した。イオン伝導薄膜は、少量のLiTFSIの高濃度アセトニトリル溶液とともに各POE−ホイスカー薄膜を膨潤させることによって調製する。薄膜が溶液の全てを吸収したとき、溶媒を蒸発させ、導入された塩の量を秤量することによって測定する。(他の実施態様においては、塩は薄膜を濃厚な塩溶液に浸漬することによって取り入れられ、そのとき、薄膜の塩濃度は溶液中の滞留時間に直接関連する。この処理のために使用された溶媒はアセトニトリルまたは炭酸ジメチルである。)
本実施例では、POEは、アセトニトリル中5重量%の溶液の形で使用し、ホイスカーは、0.5重量%の水性懸濁液の形で使用した。
(薄膜の調製)
POEの溶液とホイスカーの懸濁液を混合し、得られたPOE−ホイスカー分散液を、400rpmの磁気撹拌をかけながら24時間光から離しておいた。ホイスカーの凝集は観察されなかった。次いで、分散液からゆっくりガスを抜き、次にTeflon(登録商標)型の上に注いだ。次いで、水およびアセトニトリルを除去するために、その型を40℃のオーブン中に48時間置いた。次いで、薄膜を型から外し、100℃、真空で24時間乾燥した。
種々の重量%、すなわち0%(比較用)、1%、3%、6%、8%、10%、のホイスカーを含む複合フィルムを得るために、使用したPOE溶液およびホイスカー懸濁液の体積を調節しながら、種々の試験を遂行した。
得られた薄膜は、小さな張力変形で動的機械分析にかけた。得られた値は、ホイスカーの8%体積分率で、ホイスカーのネットワークが作られたことを示す。なぜなら、150MPaの弾性率E’が、ゴムプレート上で180℃の測定温度まで得られるからである。
本実施例は、無溶媒でのPOE−ホイスカー薄膜の調製を例示する。
POEの5%の水溶液とホイスカーの0.1%の懸濁液を混合した。次いで、得られた混合物をホモジナイズし、全部の水を除去するために、それを凍結乾燥した。種々の重量%、すなわち0%(比較用)、3%、8%、10%、のホイスカーを含む複合フィルムを得るために使用したPOE溶液およびホイスカー懸濁液の体積を調節しながら、種々の試験を遂行した。
本実施例は、蒸発によって得られたセルロース物質のネットワークを含浸することによる物質の調製を例示する。
本実施例は、イオン伝導物質の調製を例示する。
実施例6における操作方法を繰り返したが、少量のPEGDME500を、ホイスカーの薄膜を形成する前にホイスカーの水性懸濁液に添加した。
厚さが10ミクロン見当のホイスカーの薄膜を、PEGDME500を含むホイスカーの水性懸濁液を50℃で蒸発させることによって調製し、次いで24時間真空で100℃に加熱した。
POE/テトラグライム/ホイスカーの水性分散液は、1.5%のPOE+テトラグライムの水性溶液と0.5%でのホイスカーの水性懸濁液を混合することによって調製した。
テトラグライムをPEGDME500で置換した以外は、実施例9における操作方法を遂行した。
ホイスカーの水性懸濁液を調製し、その中にPEGMM445を機械的撹拌によって4時間溶解した。次いで、アセチルアセトン過酸化物(これは熱架橋触媒として作用する)を添加した。
POEをベースにした相互貫入したネットワークおよびホイスカーによって強化されたPEGMM445からなる薄膜は、以下のようにして調製した。
線状LPC400重縮合物は、F.アロインら[ジャーナル・オブ・エレクトロケミカル・ソサエティ(J.of Electrochem.Soc.)141巻、7号、1915頁(1994年)]によって記述された操作方法によって、PEG400と3−クロロ−2−クロロメチルプロペンとの間のウィリアムソン型の重縮合によって調製した。LPC400−ホイスカーの水性分散液は、0.17g/mlのLPC400の水溶液と0.5%のホイスカーの水性分散液とを混合することによって調製した。ホイスカーの種々のパーセント、すなわち0%(比較用)、1%、3%、6%、を含む複合フィルムを得るために、これらの2つの溶液の種々の割合を混合する。UV架橋剤IRGACUREを、重縮合物中の二重結合のモル数に対して2%添加する。光から離して、400rpmの磁気撹拌の12時間の後、分散液からゆっくりガスを除去し、次いでアルミニウム型の上に注ぎ、次に、水を除去するために、それを40℃のオーブン中に24時間入れて置いた。次いで、10分間アルゴン中でのUVへの曝露によって、薄膜を架橋させる。薄膜を、真空中100℃に24時間加熱することによって完全に乾燥させる。
POE−微小繊維の水性分散液を、POEの1.5%の水溶液と微小繊維の0.8%の水分散液を混合することによって調製する。微小繊維の種々のパーセント、すなわち6%、8%、10%、12%、を含む複合フィルムを得るために、種々の割合の溶液と分散液を混合する。光から離して400rpmでの磁気撹拌の24時間の後、分散液をゆっくり脱ガスし次いで、Teflon(登録商標)型の上へ注ぐ。水を除去するために、この型を40℃のオーブンに48時間入れておく。該薄膜を、真空中100℃に24時間加熱することによって完全に乾燥する。
POE−LiTFSI微小繊維の水性分散液は、塩濃度がO/Li=20(O/Liはオキシエチレンユニットのモル数と塩のモル数の間の比率)に等しいような、1.5%のPOE+LiTFSIの水溶液と0.8%の微小繊維の水分散液を混合することによって調製した。種々のパーセント、すなわち6%および10%、の微小繊維を含む複合フィルムを得るために、種々の割合の溶液と分散液を混合した。光から離して400rpmでの磁気撹拌の24時間の後、分散液をゆっくり脱ガスし、次いでTeflon(登録商標)型の上へ注いだ。水をできるだけ多く除去するために、この型を40℃のオーブンに48時間入れておいた。該薄膜を48時間真空中100℃で完全に乾燥した。
10μmの厚さをもつ微小繊維の薄膜を、0.8%の微小繊維の水性分散液を凍結乾燥することによって調製した。
POEの50ミクロン薄膜もまた、POEのアセトニトリル溶液を蒸発させることによって調製した。
薄膜を(マトリックス/強化材)n/マトリックスなるシーケンスに積み重ねることによって、強化材とPOEマトリックスの薄膜を積層した。添字nは、積み重ねた複合フィルムの数を示す。組立は、積重ねを110℃で15psiの圧力で5分間プレスすることによって、行い、次いで常圧で20分間110℃の温度で保持した。
ポリ(メタクリロニトリル−co−メタクリル酸ヒドロキシエチル)コポリマー水性分散液は、このコポリマーのメタクリル酸塩のモルによって95%をもつラテックスと0.5%のホイスカーの水性分散液を混合することによって調製した。ホイスカーの種々のパーセント、すなわち3%、6%、8%、を含む複合フィルムを得るために、種々の割合のこれらの2成分を混合した。光から離して400rpmでの磁気撹拌の24時間の後、分散液をゆっくり脱ガスし、次いでTeflon(登録商標)型の上へ注いだ。次いで、水を除去するために、該型を、90℃の湿度調節したオーブン中で5日間処理する。該薄膜を、真空中100℃で24時間加熱することによって完全に乾燥した。
Claims (31)
- ポリマーマトリックス、少なくとも一種のイオン種、および少なくとも一種の強化材から成るイオン伝導物質であって、
−該ポリマーマトリックスが:
−ポリエーテルタイプのホモポリマー;ポリエーテルタイプのブロックコポリマーまたはグラフトコポリマー;繰返しオキシアルキレンユニットを含む、統計学的、ランダム、または交互コポリマー;オリゴエーテル分岐をもつポリホスファゼンおよびポリシロキサン;ポリエチレングリコールとジクロロメタンとの間のウィリアムソン反応によって調製された線状重縮合物;イソシアネートによって架橋されているポリエチレングリコールのネットワーク、または不飽和二ハロゲン化物とのウィリアムソン反応による、二重または三重結合のような架橋可能な基を持つ重縮合物からの調製によって得られたネットワーク;末端アミン基およびイソシアネートによって修飾されたポリエチレングリコールを反応させることによって調製されたネットワークからなる群より選択される任意に極性を持つ溶媒和するポリマー、
−アルキルスルホン酸基、アリールスルホン酸基、ペルフルオロスルホン酸基及びペルフルオロカルボン酸基からなる群より選択される酸性イオン基を持つ溶媒和しないポリマー、
−または、溶媒和するもしくは溶媒和しないポリマーと非プロトン性極性液体の混合物であり、
−該イオン種が、塩と酸から選択されたイオン化合物(前記イオン化合物はポリマーマトリックス中に溶液の形で存在する)、またはポリマー上に共有結合で固定した陰イオン性もしくは陽イオン性イオン基、または両者の組合せであり、
−該強化材は、セルロース単結晶もしくはセルロース微小繊維から成るセルロース物質であって、該強化材の溶液中の、懸濁液中のラテックスの形の、または凍結乾燥品の形での、ポリマーと、またはポリマーの前駆体と接触することによって、該物質中に強化材ネットワークを形成している、ことを特徴とするイオン伝導物質。 - 強化材ネットワークが、溶液中の、もしくは懸濁液中のラテックスの形のポリマーと、またはポリマーの前駆体と、接触して形成されたことを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 強化材の割合が重量で0.5%と70%の間にあることを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 強化材の割合が重量で1%と10%の間にあることを特徴とする、請求項3に記載のイオン伝導物質。
- 該ポリマーマトリックスが架橋したまたは架橋していない溶媒和するポリマーから成ることを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該溶媒和するポリマーがグラフトしたイオン基を持つことを特徴とする、請求項5に記載のイオン伝導物質。
- 該ポリマーマトリックスが酸性のイオン基を持つ溶媒和しないポリマーから成ることを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該溶媒和しないポリマーがアルキルスルホン酸基、またはアリールスルホン酸基、またはペルフルオロスルホン酸基、またはペルフルオロカルボン酸基を持つことを特徴とする、請求項7に記載のイオン伝導物質。
- 該ポリマーマトリックスが溶媒和するまたは溶媒和しないポリマーと少なくとも1種の非プロトン性極性液体の混合物から成ることを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該非プロトン性極性液体が、線状エーテルおよび環状エーテル、線状アセタールおよび環状アセタール、線状炭酸塩と環状炭酸塩、エステル、ニトリル、ニトロ化誘導体、アミド、スルホン、スルホラン、アルキルスルファミドならびに部分的にハロゲン化された炭化水素から選択されることを特徴とする、請求項9に記載のイオン伝導物質。
- 該ポリマーが、極性基を持つポリマー、ならびに硫黄、窒素、酸素、リン、硼素、塩素およびフッ素から選択された少なくとも一種のヘテロ原子を含むユニットを含むポリマーから選択された溶媒和しないポリマーであることを特徴とする、請求項9に記載のイオン伝導物質。
- 該イオン化合物が、強酸から、ならびにアルカリ金属、アルカリ土類金属、遷移金属、希土類元素、有機陽イオンおよび前記酸の有機金属陽イオンの塩から選択されることを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該イオン化合物が過塩素酸、リン酸、ペルフルオロスルホン酸、トリフルオロスルホニルイミド酸、トリス(ペルフルオロスルホニル)メタン酸、ペルフルオロカルボン酸、アリールスルホン酸、パーフルオロスルホンイミドおよびアリールスルホンイミドから、ならびに前記酸の塩から選択されることを特徴とする、請求項12に記載のイオン伝導物質。
- イオン伝導物質がさらに電子伝導性物質および挿入物質を含むことを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該電子伝導性物質が
−ファブリックまたは粉末の形のカーボン、
−真正電子伝導性ポリマー、
−真正電子伝導性ポリマーとアセチレンブラックの混合物、
−それ自体でまたはカーボンとともに使用された、ハイブリッド伝導(すなわちイオン的かつ電子的)をもつポリマー
から選択されることを特徴とする、請求項14に記載のイオン伝導物質。 - 該挿入物質が、コバルト、ニッケル、マンガン、バナジウムおよびチタンから選択された金属の酸化物、あるいはリン酸鉄または黒鉛化合物であることを特徴とする、請求項14に記載のイオン伝導物質。
- 複合材料から成るバッテリーのための電極であって、該複合材料が請求項14〜16のいずれか1項に記載の物質であることを特徴とする電極。
- イオン伝導物質がさらに電子伝導性物質および触媒として働く活性物質を含むことを特徴とする、請求項1に記載のイオン伝導物質。
- 該電子伝導性物質が
−ファブリックまたは粉末の形のカーボン、
−真正電子伝導性ポリマー、
−真正電子伝導性ポリマーとアセチレンブラックの混合物、
−それ自体でまたはカーボンとともに使用される、ハイブリッド伝導(すなわちイオン的かつ電子的)をもつポリマー、
から選択されることを特徴とする、請求項18に記載のイオン伝導物質。 - 該活性物質が白金または白金合金であることを特徴とする、請求項18に記載のイオン伝導物質。
- 複合材料から成る、燃料電池のための電極であって、該複合材料が請求項18〜20のいずれか1項に記載の物質であることを特徴とする電極。
- 陰極が金属リチウムから成るリチウム−ポリマー電池のための電解質であって、それが請求項1に記載の物質から成ることを特徴とする電解質。
- 該イオン伝導物質のポリマーマトリックスが非晶質の一次元コポリマーまたは非晶質の三次元ポリエーテルネットワークから成ることを特徴とする、請求項22に記載の、リチウム−ポリマー電池のための電解質。
- 陰極がリチウム化黒鉛から成るリチウム−ポリマー電池のための電解質であって、それが請求項1に記載の物質から成ることを特徴とする電解質。
- イオン伝導ポリマーのマトリックスがフッ化ビニリデン、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリル酸アルキル、メタクリル酸アルキルまたはエチレンオキシドのホモポリマーまたはコポリマーであることを特徴とする、請求項24に記載のリチウム−ポリマー電池のための電解質。
- 膜燃料電池の電解質であって、それが請求項1に記載のイオン伝導物質から成ることを特徴とする膜燃料電池の電解質。
- 該ポリマーマトリックスが酸性イオン基を持つ、溶媒和していない、極性または非極性のポリマーから成ることを特徴とする、請求項26に記載の燃料電池電解質。
- 該ポリマーがアルキルスルホン酸基またはアリールスルホン酸基またはペルフルオロスルホン酸基を持つことを特徴とする、請求項26に記載の燃料電池電解質。
- 電解質によって分離された光電陽極(photoanode)と陰極から成る太陽電池であって(該光電陽極は導電性ガラスを持っている)、該電解質が請求項1に記載のイオン伝導物質であることを特徴とする太陽電池。
- 電解質によって分離された2個の電極を含む電気化学セルから成るスーパーキャパシタであって、該電解質が請求項1に記載のイオン伝導物質である(ここにおいて該イオン性物質はリチウムまたはテトラアルキルアンモニウム塩または酸である)ことを特徴とするスーパーキャパシタ。
- 電解質によって分離された2個の電極から成るエレクトロクロミックグレージングであって、該電解質が請求項1に記載のイオン伝導物質である(ここにおいてイオン化合物は酸である)ことを特徴とするエレクトロクロミックグレージング。
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