JP5236013B2 - 触媒の調製及びかかる触媒を使用する方法 - Google Patents
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Description
定義
本明細書中で使用されるような「アルミノシリケート」という用語は、当業者によく知られており、アルミニウム、ケイ素及び酸素を含む天然及び/又は合成無機構造物に関する。同様に、本明細書中で使用されるような「ゼオライト」という用語は、当業者によく知られており、様々なカチオンに適応することができる「開放(open)」構造を有する天然及び合成アルミノシリケートに関する。
(1)触媒調製
触媒前駆体を、適当なゼオライト(ZSM−5又はMCM−22)を算出量のモリブデン酸アンモニウム溶液に含浸させ、その後乾燥及び焼成することにより調製した。
(2)触媒前処理
前処理を、選択された前処理時間、及び選択された前処理温度で、大気圧で300mgの触媒を用いて、固定床反応器において行った。
(3)触媒試験
試験反応(メタン脱水素芳香族化)を、大気圧で300mgの触媒を用いて固定床反応器において行った。反応生成物を、ガスクロマトグラフィを使用して解析及び同定した。
APR(%)=稼動時(time on stream)(TOS)のBZ収率/最大BZ収率。
BZ収率=ベンゼン(生成)/メタン(供給)/6
アルミノシリケートZSM−5担体におけるSi/2Al比を、当業者に既知の技法に従って調整した。
触媒A:12%Mo/ZSM−5(30)
触媒B:12%Mo−3%Ga/ZSM−5(30)
触媒C:12%Mo−3%Zn/ZSM−5(30)
触媒D:12%Mo−1%Pd/ZSM−5(30)。
Mo/MCM−22触媒前駆体を、モリブデン酸アンモニウム溶液への含浸、その後の乾燥及び焼成により、MCM−22及びモリブデン前駆体から調製した。
アルミノシリケートMCM−22担体におけるSi/2Al比を、当業者に既知の技法に従って調整した。
触媒E:12%Mo/MCM−22(19)
触媒F:12%Mo/MCM−22(25)。
Claims (28)
- メタン脱水素芳香族化触媒を調製する方法であって、モリブデン及びアルミノシリケートを含む触媒前駆体を、少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体の存在下で少なくとも300℃の温度で加熱する工程を含む、方法。
- 前記前処理工程を450℃〜650℃の範囲の温度で行う、請求項1に記載の方法。
- 前記前処理工程を475℃〜525℃の範囲の温度で行う、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記処理気体が本質的にプロパンから成る、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記前処理工程の期間が10分間〜100分間である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒前駆体がアルミノシリケート上に担持したモリブデンを含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミノシリケートがゼオライトである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ゼオライトが、フレームワークタイプがMFIであるゼオライト及びフレームワークタイプがMWWであるゼオライトから選択される、請求項7に記載の方法。
- 前記ゼオライトがZSM−5及びMCM−22から選択される、請求項8に記載の方法。
- 前記触媒前駆体がMo/ZSM−5及びMo/MCM−22から選択される、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記アルミノシリケートのSi/2Al比が10〜100の範囲である、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 前記モリブデンの一部又は全てが酸化物の形態で存在する、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
- 前記処理気体の存在下で前記触媒前駆体を加熱する工程は、該触媒前駆体中の前記モリブデンの一部又は全てを還元することを含む、請求項1〜12のいずれか一項に記載の方法。
- 前記モリブデンの一部又は全てを還元することがMo2Cを生成することを含む、請求項13に記載の方法。
- 前記モリブデンが少なくとも1%の量(前記触媒前駆体の総重量に対する割合で表す)で存在する、請求項1〜14のいずれか一項に記載の方法。
- 前記触媒前駆体がGa、Zn、Nb、Zr、La、Co、Fe、Ce、Ag、Y、V、Sr、W、Yb、Sm、Ni、Ru、Rh、Pt、Cu、Au、Al、Ti、Pb、Re、Ir、Si、Sn及びPdから選択されるプロモーターを含む、請求項1〜15のいずれか一項に記載の方法。
- 前記処理気体の圧力が0.05MPa〜5MPaの範囲である、請求項1〜16のいずれか一項に記載の方法。
- メタン脱水素芳香族化触媒を調製する方法であって、Mo/ZSM−5又はMo/MCM−22を含む触媒前駆体を、少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体の存在下で450℃〜550℃の範囲の温度で加熱する工程を含む、方法。
- メタン脱水素芳香族化触媒を調製する方法であって、Mo/ZSM−5又はMo/MCM−22を含む触媒前駆体を、少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体の存在下で450℃〜550℃の範囲の温度で10分間〜50分間、加熱する工程を含む、方法。
- メタン脱水素芳香族化触媒を調製する方法であって、Mo/ZSM−5又はMo/MCM−22を含む触媒前駆体を、本質的にプロパンから成る処理気体の存在下で450℃〜550℃の範囲の温度で10分間〜50分間、加熱する工程を含み、Moが触媒前駆体の総重量に基づき少なくとも10wt%の量で存在する、方法。
- メタン脱水素芳香族化の方法であって、メタン脱水素芳香族化反応を、請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法により調製した触媒を使用して行う反応工程を含む、方法。
- 前記反応工程が675℃〜825℃の範囲の温度で前記触媒にメタンを供給することを含み、且つ前記反応工程の後に、少なくとも300℃の温度で少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体を前記触媒に供給する再活性化工程を含む、請求項21に記載の方法。
- メタン脱水素芳香族化触媒の活性を維持する方法であって、該脱水素芳香族化触媒がモリブテン及びアルミノシリケートを含み、かつメタン脱水素芳香族化中に、少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体を該触媒に供給する工程を含む、方法。
- 使用済み触媒を再活性化する方法であって、該使用済み触媒は、メタン脱水素芳香族化反応に使用したものであり、モリブデン及びアルミノシリケートを含み、該方法は、該使用済み触媒を、少なくとも50mol%のプロパンを含む処理気体の存在下で少なくとも300℃の温度で加熱する工程を含む、方法。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の方法に従って調製されたメタン脱水素芳香族化触媒。
- モリブデン及びアルミノシリケートを含むメタン脱水素芳香族化触媒であって、該触媒の活性保持率が、700℃でのメタン脱水素芳香族化の15.5時間後に測定されるベンゼン収率に基づき少なくとも40%であることを特徴とする、請求項25に記載のメタン脱水素芳香族化触媒。
- モリブデン及びアルミノシリケートを含むメタン脱水素芳香族化触媒であって、700℃でのメタン脱水素芳香族化反応において、少なくとも3.5%のベンゼン収率を提供することを特徴とする、請求項25又は26に記載のメタン脱水素芳香族化触媒。
- メタン脱水素芳香族化触媒を調製する方法での処理気体の使用であって、該方法が、モリブデン及びアルミノシリケートを含む触媒前駆体を、少なくとも50mol%のプロパンを含む該処理気体の存在下で加熱する工程を含み、このため該触媒の触媒性のメタン脱水素芳香族化活性が、該処理気体を使用せずに調製した触媒と比較してより長期間維持される、処理気体の使用。
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