TW201821159A - 烴轉化製程 - Google Patents

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珍瑟瑞素克 安納特
蘇里 康凱特
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泰商Ｓｍｈ股份有限公司
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Abstract

本發明關於一種烴轉化製程，其包含將烴進料流與烴轉化催化劑接觸，其中該烴轉化催化劑包含第一組合物及第二組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬及摻雜劑，其中該摻雜劑係選自鋅、鎵、銦、鑭、及其混合物。

Description

烴轉化製程
本發明關於一種將含有飽和烴化合物之烴進料轉化成烯烴產物的製程。
烯烴，尤其是包含乙烯及丙烯的輕烯烴，是重要的烴類產物。它們可用於製備廣泛種類的終端產物，包括環氧乙烷、環氧丙烷、乙苯、丙酮、酚、聚乙烯、聚丙烯、其他聚合物、以及其他石化產物。即使價格隨時間波動，其於產業中的需求仍持續增長。
因應產業需求，已使用多種方法生產烯烴。然而，通常由較低價值的進料(例如烷烴)製造烯烴較有經濟吸引力。將飽和烷烴轉化為烯烴的傳統方法為熱裂解，其為一種具高度能量消耗的方法，且難以調整及控制產物選擇率。
催化裂解是較晚研發的方法。使用適當的催化材料，一般而言為沸石基礎的材料，烴類裂解可在較不劇烈的操作條件下發生。
現有技術中，亦已知藉由使用適當的催化劑進行脫氫反應，以將飽和烷烴轉化為烯烴的製程。脫氫反應後可接續適當的複分解步驟，以最終提供滿足工業上最高需求之烯烴分佈。
不同的副反應可能在脫氫反應與複分解時發生，例如乙烯、丙烯、或丁烯的(再)氫化反應，其中前述乙烯、丙烯、或丁烯係乙烷、丙烷、或丁烷之脫氫反應的較佳終產物。再者，氫氣存在的情況下，進料(例如丙烷)可能產生氫解及裂解。因此，氫氣的生成係為缺點，原因在於氫氣會使所獲得烯烴進一步反應。
因此，本發明的目的在於提供一種烴轉化製程，其中氫的副反應可被減少或實質避免。
該目的藉由一種烴轉化製程而達成，該製程包含將烴進料流與烴轉化催化劑接觸，其中該烴轉化催化劑包含：一第一組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬；及一第二組合物，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬及摻雜劑，其中該摻雜劑係選自鋅、鎵、銦、鑭、及其混合物。
在該烴轉化催化劑中，其可提供不同於第二組合物之第一組合物。同樣地，包含於該第一組合物中的固體載體可不同於包含於第二組合物中的無機載體。同樣地，包含於第一組合物中的脫氫活性金屬較佳係不同於包含於第二組合物中的過渡金屬。
在另一實施態樣中，所提供的第二組合物不包含脫氫活性金屬，尤其是第二組合物不包含鉑、鈀、銠、鉻、或其混合物。
在一進一步實施態樣中，第二組合物中之無機載體 包含SiO2、HY型沸石或其混合物，及第一組合物中之固體載體包含二氧化矽與二氧化鋯之混合物。
在一進一步實施態樣中，第一組合物中之固體載體可為混合的鎂-鋁氧化物，及第二組合物中之無機載體係Y型沸石與SiO2之混合物，較佳具有Y型沸石含量從1至8重量%及餘重之SiO2。
脫氫活性金屬係指有助於烴之脫氫反應的金屬。脫氫反應係氫原子從一分子中分離之反應。在一個實施態樣中，脫氫活性金屬係選自鉑、鈀、銥、鉻、及其混合物，較佳鉑。
在一個實施態樣中，固體載體係選自於氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、及其混合物。
在另一實施態樣中，固體載體包含混合的鎂-鋁氧化物及/或鈣-鋁氧化物。
用於增強第一組合物之催化活性的附加活性金屬(例如鉀、錫、鑭、銦、釔、鐿、錸、及其混合物)亦可存在於第一組合物中，較佳錫、銦、及其混合物。
在一個實施態樣中，基於第一組合物之總重，第一組合物包含0.01至25重量%之脫氫活性金屬，較佳0.05至20重量%，更佳0.1至5重量%。
在一個實施態樣中之第一組合物中，鉑為脫氫活性金屬，Al2O3為固體載體，錫及/或鉀為附加活性金屬。
在另一實施態樣中之第一組合物中，鉑為脫氫活性金屬，SiO2及ZrO2為固體載體，釔及/或鏡為附加活性金屬。
在一進一步實施態樣中之第一組合物中，鉑為脫氫 活性金屬，混合的鎂-鋁氧化物及/或混合的鈣-鋁氧化物為固體載體，銦及/或錫為附加活性金屬。
在一個實施態樣中，於第一組合物中之混合的鎂一鋁氧化物及混合的鈣-鋁氧化物係衍自於鎂-鋁或鈣-鋁層狀雙氫氧化物，其可較佳藉由使鎂-鋁或鈣-鋁層狀雙氫氧化物在600至700℃(較佳600至650℃)之溫度範圍下超過2小時(較佳3至10小時)而獲得。
較佳地，基於第一組合物之總重，第一組合物包含0.005至2重量%之附加活性金屬。
較佳地，存在於第一組合物中之脫氫活性金屬、固體載體與附加活性金屬之組合量為第一組合物之重量的至少90%，更佳至少95%。在一特定的實施態樣中，第一組合物由脫氫活性金屬、固體載體及任意的附加活性金屬所組成。在一個實施態樣中，第二組合物的過渡金屬係選自鉬、鎢、錸、及其混合物。
過渡金屬較佳為鎢，更佳為氧化鎢的形態。
在一個實施態樣中，無機載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、沸石、及其混合物，較佳二氧化矽或者二氧化矽與沸石之混合物。
在一個實施態樣中，第二組合物包含承載於無機載體上之鎢及摻雜劑，該摻雜劑選自鋅、鎵、銦、鑭、及其混合物，該無機載體包含二氧化矽與沸石之混合物。
較佳地，該沸石係選自ZSM-5、X型沸石、Y型沸石、β型沸石、MCM-22、鎂鹼沸石、及其混合物，較佳Y型沸石。
在另一較佳實施態樣中，第二組合物更包含混合的 金屬氧化物，更佳為混合的鎂-鋁氧化物或混合的鈣-鋁氧化物，其中混合的金屬氧化物較佳與過渡金屬及摻雜劑經物理混合並承載於無機載體上。
在一特別佳實施態樣中，第二組合物包含承載於無機載體上之氧化鎢及摻雜劑，該摻雜劑選自鋅、鎵、銦、錸、及其混合物，該無機載體包含二氧化矽及Y型沸石與混合的鎂-鋁氧化物經物理混合之混合物。
甚至更佳係混合的鎂-鋁氧化物衍生自鎂-鋁層狀雙氫氧化物前驅物。
在一個實施態樣中，基於第二組合物之總重，第二組合物包含1至15重量%之過渡金屬，甚至較佳5至10重量%。
於第二組合物中，摻雜劑之存在量，基於該第二組合物之總重，在一個實施態樣中為0.1至10重量%，在一個實施態樣中為1至5重量%。
較佳地，於第二組合物中過渡金屬、無機載體、混合的金屬氧化物及任意的摻雜劑之組合量為第二組合物之重量的至少90%，更佳至少95%。在一特定實施態樣中，第二組合物由過渡金屬、無機載體、混合的金屬氧化物、及摻雜劑所組成。在一個實施態樣中，脫氫活性金屬為鉑，過渡金屬為鎢及摻雜劑為銦。
第一組合物較佳係藉由將脫氫活性金屬與任意的附加活性金屬之所有元素前驅物承載於固體載體上接著進行適當的熱處理而製備。
同樣地，第二組合物較佳係藉由將過渡金屬與摻雜劑之所有元素前驅物承載於無機載體上接著進行適當的熱處理而 製備。
元素前驅物為含有所欲元素之起始化合物，該等所欲元素可藉由適當的熱處理而在最終烴轉化催化劑中被轉化為所欲形態之元素。例如，元素前驅物可包含元素之氧化物、鹵化物、烷氧化物、硝酸鹽、碳酸鹽、甲酸鹽、草酸鹽、胺、或氫氧化物。
更佳地，藉由將以溶液形態提供之脫氫活性金屬與任意的附加活性金屬之元素前驅物浸漬、較佳同時浸漬(共浸漬)於固體載體上，接著進行煅燒來製備第一組合物。煅燒較佳係於氧化氣氛，在300至800℃之溫度範圍下進行1至24小時，甚至較佳於400至600℃進行2至10小時。
且更佳地，藉由將溶液形態提供之過渡金屬與摻雜劑之元素前驅物浸漬、較佳依序地浸漬於無機載體上，接著進行煅燒來製備第二組合物。煅燒係於氧化氣氛，300至800℃之溫度範圍下進行1至24小時，較佳400至600℃溫度範圍下進行2至10小時。甚至更佳在過渡金屬之前驅物之前先將摻雜劑之前驅物浸漬於無機載體上。
經上述製備方式製得之第一及第二組合物通常為粉末形態且具有小於800微米的平均尺寸。
在一個實施態樣中，該第一組合物及第二組合物係經物理混合以形成烴轉化催化劑，第一及第二組合物之重量比較佳從1：10至10：1，更佳1：5至5：1，甚至較佳1：3至3：1，甚至更佳1：2至2：1。
在一個實施態樣中，烴轉化催化劑可為粉末形態。在另一實施態樣中，烴轉化催化劑係可被成形為較適用於工業使 用之形狀，例如粒狀、片狀、擠出物、或球狀。
第一及第二組合物之物理混合係可於烴轉化催化劑成形之前或之後進行。
在一個實施態樣中，第一組合物及第二組合物係分別成形為所欲之形狀，之後將成形為所欲形狀之第一組合物與成形為所欲形狀之第二組合物經物理混合得到烴轉化催化劑。
在一更佳實施態樣中，將第一組合物的粉末與第二組合物的粉末經物理混合得到烴轉化催化劑，且該得到的烴轉化催化劑可被成形於任何所欲之形狀。
在將第一組合物、第二組合物、或烴轉化催化劑成形期間，可添加黏結劑以促使粉末成形為所欲之形狀。可使用在現有領域中任何已知黏結劑。
在另一實施態樣中，也可提供宏觀尺度層狀形態之第一及第二組合物，其中該第一組合物及第二組合物係分層地布置在固定床反應器中。
根據本發明，在一個實施態樣中，烴進料流包含至少一種具有2至5個碳原子的烷烴，較佳選自丙烷、正丁烷、及其混合物。在另一實施態樣中，烴進料流包含之烷烴係選自乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、及其混合物，較佳丙烷、丁烷、及其混合物，甚至更佳地，烴進料流為丙烷。
烴轉化製程可於廣泛範圍的操作條件下操作。然而某些特定範圍的操作條件會產生高的烯烴選擇率。
在一實施態樣中，該製程於200至800℃之溫度範圍下進行，較佳350至700℃，甚至更佳450至650℃。
在另一實施態樣中，該製程係於0.01至10巴(表壓)的壓力下進行，較佳0.05至5巴(表壓)。
得到所欲烯烴產物產率的所需接觸時間取決於數種因素，例如操作溫度、操作壓力、以及催化劑活性。在一個實施態樣中，該製程在重量時空速度(WHSV)為0.01至20小時-1進行，較佳0.05至5小時-1。
該製程可以批次方式或連續方式進行。對於商業規模，該製程較佳係連續操作。連續操作可以固定床、流化床、或其他本領域已知技術進行，其中通常較佳為固定床。
在與烴進料流接觸前，較佳先將烴轉化催化劑預處理。預處理條件可包含將催化劑系統在高溫下(較佳250℃至850℃，更佳400℃至750℃，甚至更佳500℃至700℃)接觸惰性氣體、氧化氣體、還原氣體、或其混合物。在一個較佳實施態樣中，預處理條件包含將催化劑於400至600℃之溫度範圍下接觸還原氣體(更佳氫氣)約0.5至8小時。
在操作條件下與烴進料流接觸後，某些毒性物質、重烴、和焦炭可能沉積在烴轉化催化劑表面上。這通常影響催化劑的活性，使其隨時間逐漸下降。可以對用過的烴轉化催化劑進行適當的再生以恢復至少一些活性。
在一實施態樣中，烴轉化製程另包含再生步驟，其中再生步驟包括將烴轉化催化劑在高溫下與氧化劑接觸。再生步驟應小心地控制，以避免過熱並破壞催化劑的結構。在一實施態樣中，藉由將用過的烴轉化催化劑與氧化氣體(較佳氧氣或空氣)於溫度200至700℃(較佳300至600℃)下接觸進行再生步驟。可 不受限制地使用其他已知的再生技術。
根據本發明之多樣的烴轉化製程係根據上述所揭露進行安裝及測試。本發明人驚訝地發現到相對於非本發明之製程，根據本發明之烴轉化製程之特徵在於能夠增加總烯烴選擇率並降低CH4產量。
此外，令人驚訝地發現根據本發明的烴轉化製程可在較溫和的條件(即，在顯著低於本領域中進行烷烴轉化成烯烴製程之習知溫度)下操作。
實驗結果
在以下的實施例段落中，探討使用根據本發明的烴轉化催化劑與使用比較催化劑將丙烷轉化為烯烴(較佳乙烯與丁烯)。
實施例1(比較例)
將氯鉑酸六水合物之溶液與硝酸鏡之溶液共浸漬至二氧化矽-二氧化鋯混合物之粉末中，之後將得到的物質於100℃乾燥2小時，接著於空氣中在700℃下煅燒3小時以製得第一組合物，該第一組合物包含1重量%的Pt、0.15重量%的Yb及餘重的SiO2-ZrO2，其中，重量%係基於該第一組合物之總重。
用於第二組合物之載體係藉由混合SiO2及HY型沸石而製得。接著該SiO2-沸石載體用偏鎢酸銨水合物之溶液浸漬後於110℃乾燥3小時。所得物質然後與Mg-Al-CO3層狀雙氫氧化物混 合，接著於550℃煅燒2小時製得第二組合物，該第二組合物包含7重量%的W、4重量%的Y型沸石、9重量%的Mg-Al氧化物、及餘重的SiO2，其中重量%係基於該第二組合物之總重。
第一組合物與第二組合物以重量比1：1物理混合以製得實施例1之催化劑。
實施例2
第一組合物係以實施例1描述之相同方式製備。
用於第二組合物之載體係藉由混合SiO2及HY型沸石而製得。接著該SiO2-沸石載體用偏鎢酸銨水合物之溶液浸漬後於110℃乾燥3小時。將已乾燥之混合物以硝酸鋅六水合物之溶液浸漬後再次於110℃下乾燥3小時。得到的物質與Mg-Al-CO3層狀雙氫氧化物混合，接著於550℃煅燒2小時製得第二組合物，該第二組合物包含7重量%的W、4重量%的Zn、4重量%的Y型沸石、9重量%的Mg-Al氧化物、及餘重的SiO2，其中重量%係基於該第二組合物之總量。
第一組合物與第二組合物以重量比1：1物理混合以製得實施例2之催化劑。
實施例3
第一組合物係以實施例1描述之相同方式而製備。
用於第二組合物之載體係藉由混合SiO2及HY型沸石而製得。接著該SiO2-沸石載體用偏鎢酸銨水合物之溶液浸漬後於110℃乾燥3小時。將已乾燥之混合物以三硝酸銦之溶液浸漬後再次於110℃下乾燥3小時。該得到的物質與Mg-Al-CO3層狀雙氫氧化物混合，接著於550℃煅燒2小時製得第二組合物，該第二組合 物包含7重量%的W、2重量%的In、4重量%的Y型沸石、9重量%的Mg-Al氧化物、及餘重的SiO2，其中重量%係基於該第二組合物之總重。
第一組合物與第二組合物以重量比1：1物理混合以製得實施例3之催化劑。
實施例4
第一組合物係以實施例1描述之相同方式而製備。
用於第二組合物之載體係藉由混合SiO2及HY型沸石而製得。接著該SiO2-沸石載體用偏鎢酸銨水合物之溶液浸漬後於110℃乾燥3小時。將已乾燥之混合物以硝酸鑭(III)六水合物之溶液浸漬後再次於110℃下乾燥3小時。該得到的物質與Mg-Al-CO3層狀雙氫氧化物混合，接著於550℃煅燒2小時製得第二組合物，該第二組合物包含7重量%的W、2重量%的La、4重量%的Y型沸石、9重量%的Mg-Al氧化物、及餘重的SiO2，其中重量%係基於該第二組合物之總重。
第一組合物與第二組合物以重量比1：1物理混合以製得實施例4之催化劑。
如上述製備之各催化劑係裝於石英管微反應器，並先以氫氣於約600℃進行預處理半小時，之後於約500℃、0.05至0.1巴表壓之壓力、及約0.1至0.2小時-1之WHSV與丙烷接觸。量測在約60小時及100小時之時間所取得流份，結果顯示於下表1。
如上述表中可以看到，對於本發明的烴轉化製程，該總烯烴選擇率係明顯的增加而甲烷係減少。該高的總烯烴選擇率亦顯示得到的烯烴之(再)氫化反應係低的。
前文敘述與申請專利範圍所揭露的特徵，不論是各自或是以任何組合，可作為以不同形式實現本發明的材料。

Claims (14)

  1. 一種烴轉化製程，包含將烴進料流與烴轉化催化劑接觸，其中該烴轉化催化劑包含：一第一組合物，該第一組合物包含承載於固體載體上之脫氫活性金屬；及一第二組合物，該第二組合物包含承載於無機載體上之過渡金屬及摻雜劑，其中該摻雜劑係選自鋅、鎵、銦、鑭、及其混合物。
  2. 如請求項1所述之烴轉化製程，其中該脫氫活性金屬係選自鉑、鈀、銥、鉻、及其混合物。
  3. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該固體載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、氧化鎂、氧化鈣、及其混合物。
  4. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該過渡金屬係選自鉬、鎢、錸、及其混合物。
  5. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該無機載體係選自氧化鋁、二氧化矽、二氧化鋯、二氧化鈦、沸石、及其混合物。
  6. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該第二組合物更包含混合的鎂-鋁氧化物或混合的鈣-鋁氧化物。
  7. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該第二組合物包含承載於無機載體上之氧化鎢及摻雜劑，該摻雜劑係選自鋅、鎵、銦、鑭、及其混合物，該無機載體係包含二氧化矽及Y型沸石與混合的鎂-鋁氧化物經物理混合之混合物。
  8. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中，基於該第二組合物之 總重，該第二組合物包含0.1至10重量%之該摻雜劑。
  9. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該第一組合物及第二組合物係經物理混合。
  10. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該烴進料流包含烷烴，該烷烴係選自乙烷、丙烷、丁烷、戊烷、及其混合物。
  11. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該烴轉化製程係於200至800℃之範圍中之溫度下進行。
  12. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該烴轉化製程係在固定床內進行。
  13. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該烴轉化催化劑係藉由在使該烴轉化催化劑接觸該烴進料流之前在250℃至850℃之範圍中之溫度下接觸惰性氣體、氧化氣體、還原氣體、或其混合物而被預處理。
  14. 如請求項1或2所述之烴轉化製程，其中該烴轉化製程更包含再生步驟，該再生步驟係藉由使該烴轉化催化劑於200至700℃之範圍中之溫度下接觸氧化氣體而進行。
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