JP5231019B2 - サブミクロン・フィラメントを含有するフラッシュ紡糸ウェブおよびその形成方法 - Google Patents
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Description
フレオン(登録商標)11中の3重量%ポリマーAの溶液を調製し、103℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.7MPaの圧力および2.67cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。電圧をシステムに全くかけなかった。図7に示すようにナノファイバーは全く形成されなかった。
紡糸温度が100℃であり、圧力が2.9MPaであり、流量が2.4cm3/秒であり、そして16kVの電圧をエミッター電極にかけたことを除いては、比較例1のポリマー溶液およびパラメーターを繰り返した。生じた生成物は、図8および9に示すようにサブミクロン幅を有するフィラメントの複合ウェブによってさらに相互連結されたより大きいフィラメントの相互連結複合ウェブで特徴付けられる。
フレオン(登録商標)11中の7重量%ポリマーBの溶液を調製し、105℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.5MPaの圧力および2.52cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。16kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図10に示す。
フレオン(登録商標)11中の18重量%ポリマーCの溶液を調製し、101℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.5MPaの圧力および2.49cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。14kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物はナノファイバーを全く持たず、図11に示される。
ヘキサン中の9重量%ポリマーDの溶液を調製し、140℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.9MPaの圧力および3.73cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。14kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図12に示す。
ヘプタン中の6重量%ポリマーEの溶液を調製し、180℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、4.9MPaの圧力および1.06cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。12kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図13に示す。
ヘプタン中の8重量%のポリマーFとGとの90/10w/wのブレンドの溶液を調製し、181℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、5.0MPaの圧力および1.1cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。11.8kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図14に示す。
オクタン中の2.5重量%ポリマーGの溶液を調製し、211℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、1.9MPaの圧力および2.82cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。13.1kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図15に示す。
オクタン中の12重量%ポリマーJの溶液を調製し、210℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、5.2MPaの圧力および4.42cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。13.1kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図16に示す。
オクタン中の8重量%ポリマーHの溶液を調製し、182℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、5.2MPaの圧力および1.25cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。13.7kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図17に示す。
次の実施例で、示されるポリマーを示される条件下での電荷注入でフラッシュ紡糸し、SEM画像を撮り、SEM画像をコニューメキシコ州アルバカーキのホーラル社(KHORAL,Inc.of Albuquerque,New Mexico)から入手可能なホーロス・プロ(KHOROS PRO)200ソフトウェア(ユニックス(UNIX)バージョン)を用いる画像解析技術で解析した。画像解析は、(1)ウェブ間隙サイズ分布−直径同等値、(2)ウェブ間隙サイズ分布−長軸、および(3)ウェブ繊維幅分布に関して定量的なデータを提供した。アスペクト比によるウェブ間隙形状分布に関するデータもまた得られた。
フレオン(登録商標)11中の7重量%ポリマーBの溶液を調製し、100℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.5MPaの圧力および2.54cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。16kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図18に示す。
フレオン(登録商標)11中の7重量%ポリマーBの溶液を調製し、100℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.0MPaの圧力および2.44cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。16kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図19に示す。
オクタン中の5.5重量%ポリマーLの溶液を調製し、200℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、4.9MPaの圧力および1.22cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。13.7kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図20に示す。
オクタン中の6重量%ポリマーHの溶液を調製し、190℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、1.9MPaの圧力および11.9cm3/秒の流量で0.25mmの幅および0.88mmの長さを有するスロットダイを通してフラッシュ紡糸した。16.4kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図21に示す。
ヘプタン/ペンタン(50v/50v)の混合溶剤中の8重量%ポリマーFの溶液を調製し、192℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、5.0MPaの圧力および1.11cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。12.1kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図22に示す。
ヘキサン中の5重量%ポリマーKの溶液を調製し、141℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、2.3MPaの圧力および3.59cm3/秒の流量で0.125mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。14kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図23に示す。
オクタン中の6重量%ポリマーHの溶液を調製し、210℃の紡糸温度の図3の装置に供給し、5.0MPaの圧力および4.49cm3/秒の流量で0.25mmの直径を有する紡糸オリフィスを通してフラッシュ紡糸した。16.4kVの電圧をエミッター電極にかけた。生じた生成物を図24に示す。
実施例16の生成物のサンプルを収集バケツの異なる場所から採取し、SEM画像を撮り、画像解析を行った。生じた生成物を図25に示す。
本発明の主な特徴及び態様を列挙すれば、次のとおりである。
(1) 約1マイクロメートル未満のフィラメント幅を有するより小さいポリオレフィンフィラメントのウェブとさらに相互連結されている約1マイクロメートルより大きいフィラメント幅を有するポリオレフィンフィラメントの相互連結ウェブを含んでなる不織繊維状構造物であって、前記より小さいポリオレフィンフィラメントが全フィラメントの大部分を占める不織繊維状構造物。
(2) 0.5マイクロメートル未満の幅を有するより小さいポリオレフィンフィラメントを含んでなる(1)に記載の不織繊維状構造物。
(3) より小さいポリオレフィンフィラメントが約0.1マイクロメートル〜約0.8マイクロメートルの範囲の幅を有する(1)に記載の不織繊維状構造物。
(4) ポリオレフィンが線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン、エチレン−C 3 〜C 10 α−オレフィン共重合体、プロピレン−エチレン共重合体およびそれらのブレンドよりなる群から選択される(1)に記載の不織繊維状構造物。
(5) ポリオレフィンが線状低密度ポリエチレンである(4)に記載の不織繊維状構造物。
(6) ポリオレフィンが高密度ポリエチレンである(4)に記載の不織繊維状構造物。
(7) ポリオレフィンがポリプロピレンである(4)に記載の不織繊維状構造物。
(8) ポリオレフィンが高密度ポリエチレンとポリプロピレンとのブレンドである(4)に記載の不織繊維状構造物。
(9) 支持スクリム上に付着されている(1)に記載の不織繊維状構造物。
(10) ポリオレフィンがエチレン−オクテン共重合体、エチレン−プロピレン共重合体およびエチレン−ブテン共重合体よりなる群から選択されたエチレン−C 3 〜C 10 α−オレフィン共重合体である(4)に記載の不織繊維状構造物。
(11) 約0.20〜約2.5マイクロメートルの細孔サイズ径同等分布を有する、より小さいポリオレフィンフィラメントの相互連結ウェブ内に形成された細孔をさらに含んでなる(1)に記載の不織繊維状構造物。
(12) より小さいポリオレフィンフィラメントが細孔の直径と同程度の大きさの長さを有する(11)に記載の不織繊維状構造物。
(13) ポリオレフィン溶液を周囲より高い温度および圧力で紡糸口金に供給する工程と、
前記ポリオレフィン溶液を前記紡糸口金内に配置された第1電極と接触させる工程であって、前記ポリオレフィン溶液に電荷を与えるために、前記電極が収集面に対して高い電位に帯電される工程と、
前記帯電したポリオレフィン溶液を、前記第1電極の電位未満に保持された第2電極を組み込む紡糸口金出口オリフィスを通して放出してポリオレフィンフィラメントを形成する工程と、
前記ポリオレフィンフィラメントを前記収集面上に収集して約1マイクロメートル未満のフィラメント幅を有するより小さいポリオレフィンフィラメントのウェブとさらに相互連結されている約1マイクロメートルより大きいフィラメント幅を有するポリオレフィンフィラメントの相互連結ウェブを形成する工程であって、前記より小さいポリオレフィンフィラメントが全フィラメントの大部分を占める工程と
を含んでなる、大部分のフィラメントが約1マイクロメートル未満のフィラメント幅を有する不織繊維状構造物の製造方法。
(14) 前記ポリオレフィン溶液がポリマーの融点より少なくとも約20℃高い温度に加熱される(13)に記載の方法。
(15) 圧力がポリマー溶液の沸騰を防ぐのに十分である(14)に記載の方法。
(16) ポリオレフィン溶液が前記第1電極と第2電極との間に電位差を維持するために十分に低い導電率を有する(15)に記載の方法。
(17) 第1電極と第2電極との間の電位差が少なくとも3キロボルトである(16)に記載の方法。
(18) 第1電極と前記収集面との間の電位が少なくとも3キロボルトである(13)に記載の方法。
(19) ポリマー溶液が少なくとも約1重量%のポリオレフィンを含んでなる(13)に記載の方法。
(20) ポリマー溶液が少なくとも約3重量%〜約15重量%ポリオレフィンを含んでなる(19)に記載の方法。
(21) ポリオレフィン溶液が約0.4〜約3マイクロクーロン/mLの電荷密度に帯電させられる(13)に記載の方法。
(22) 前記帯電したポリオレフィン溶液が約1〜約20cm 3 /秒の流量で紡糸口金出口オリフィスを通って放出される(13)に記載の方法。
(23) 前記帯電したポリオレフィン溶液が約1.8〜約41MPaの圧力で紡糸口金出口オリフィスを通って放出される(13)に記載の方法。
(24) ポリオレフィン組成物から形成されたフィラメントの収集物を含んでなる不織繊維状構造物であって、フィラメント幅の平均が約1マイクロメートル未満であり、そしてフィラメント幅の最大が約1マイクロメートルより大きい不織繊維状構造物。
(25) フィラメント幅の平均が約0.5マイクロメートル未満である(23)に記載の不織繊維状構造物。
(26) フィラメント幅の平均が約0.3マイクロメートル未満である(23)に記載の不織繊維状構造物。
(27) ポリオレフィン組成物が線状低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、ポリメチルペンテン、ポリプロピレン、エチレン−C 3 〜C 10 α−オレフィン共重合体、プロピレン−エチレン共重合体およびそれらのブレンドよりなる群から選択される(23)に記載の不織繊維状構造物。
(28) フィラメントがすべて同じポリオレフィン組成物から形成される(23)に記載の不織繊維状構造物。
(29) 約1マイクロメートル未満の幅を有するフィラメントが約10マイクロメートル未満の長さを有する(23)に記載の不織繊維状構造物。
(30) フィラメント幅の平均が約1マイクロメートル未満であるポリオレフィンフィラメントと、前記ポリオレフィンフィラメントの間に形成された細孔との収集物を含んでなるポリオレフィン組成物から形成されたフィラメントの収集物を含んでなる不織繊維状構造物であって、約0.20〜約2.5マイクロメートルの細孔サイズ径同等分布を示す不織繊維状構造物。
(31) 約1マイクロメートル未満の幅を有するポリオレフィンフィラメントが細孔の直径と同程度の大きさの長さを有する(29)に記載の不織繊維状構造物。
(32) 約1マイクロメートル未満の幅を有するフィラメントが約10マイクロメートル未満の長さを有する(30)に記載の不織繊維状構造物。
(33) 前記繊維状構造物が、約15マイクロメートル未満の最大長軸細孔サイズを示す(29)に記載の不織繊維状構造物。
Claims (1)
- ポリオレフィン溶液を周囲より高い温度および圧力で紡糸口金に供給する工程と、
前記ポリオレフィン溶液を前記紡糸口金内に配置された第1電極と接触させる工程であって、前記ポリオレフィン溶液に電荷を与えるために、前記電極が収集面に対して高い電位に帯電される工程と、
前記帯電したポリオレフィン溶液を、前記第1電極の電位未満に保持された第2電極を組み込む紡糸口金出口オリフィスを通して放出してポリオレフィンフィラメントを形成する工程と、
前記ポリオレフィンフィラメントを前記収集面上に収集して1マイクロメートル未満のフィラメント幅を有するより小さいポリオレフィンフィラメントのウェブとさらに相互連結されている1マイクロメートルより大きいフィラメント幅を有するポリオレフィンフィラメントのプレキシフィラメント状ウェブを形成する工程であって、前記より小さいポリオレフィンフィラメントが全フィラメントの大部分を占める工程と
を含んでなる、大部分のフィラメントが1マイクロメートル未満のフィラメント幅を有する不織繊維状構造物の製造方法。
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Publications (3)
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