KR101730663B1 - 부직 중합체성 웨브 - Google Patents

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패트릭 헨리 영
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이 아이 듀폰 디 네모아 앤드 캄파니
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Abstract

하나 이상의 중합체성 섬유를 포함하는 부직 웨브로서, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포는 존슨 무한 분포에 부합한다. 그러한 중합체성 섬유를 포함하는 부직 웨브에는 헤파여과와 같은 특정 여과 응용에 바람직한 평균-유동 기공 크기와 다공도가 부여된다.

Description

부직 중합체성 웨브{Non-Woven Polymeric Webs}
본 발명은 중합체성 재료의 부직 웨브에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 존슨 무한 분포(Johnson unbounded distribution)에 부합하는 수-평균 섬유 직경 분포를 가진 중합체성 섬유를 포함하는 부직 웨브에 관한 것이다.
여과 매체로서 사용되는 부직 웨브는 종종 두 가지 종류 이상의 섬유를 포함하며, 각 섬유는 부직 웨브가 넓은 크기-범위의 입자를 여과할 수 있도록 상이한 평균 직경을 갖는다. 일반적으로, 상이한 종류의 섬유는 웨브의 상이한 층에 놓이며 - 예를 들어, 여과 웨브는 스펀-본딩된 웨브 상에 멜트-블로잉된 0.8 및 1.5 ㎛ 직경 미세섬유의 층을 포함한다. 그러나, 웨브의 상부에 노출된 그러한 작은 미세섬유는 정상적인 취급 및 사용 하에서도 부서지기 쉬우며 파괴된다. 또한, 미세-직경 섬유는 낮은 개별-섬유 중량을 가져서, 효율적인 섬유 스트림으로 그들이 수송되고 보유되기 어렵게 한다. 또한, 미세-직경 섬유는 제한된 스트림으로서 수집기로 이동하기 보다는 그들이 멜트-블로잉 다이로부터 방출될 때 흩어지는 경향이 있다.
다층 및 다직경 부직 웨브의 다른 예는 스펀-본딩된 섬유의 층, 멜트-블로운 미세섬유의 층, 및 스펀-본딩된 섬유의 다른 층을 포함하는, 소위 SMS 웨브이다. 그러한 다층 웨브는 더 두껍고 더 무거우며 그들의 제조는 복잡하다.
섬유의 스트림이 섬유의 다른 스트림과 혼합되는 조합 웨브가 알려져 있는데, 예를 들어, 멜트-블로운 섬유의 일차 스트림 내로 펄프 섬유, 스테이플 섬유, 멜트-블로운 섬유 및 연속 필라멘트의 이차 스트림을 도입한 후, 침착된 혼합물을 습식엉킴(hydroentangling)함으로써 형성된 복합 웨브가 있다. 웨브는 비배향되어, 우수한 등방성 특성을 제공한다. 그러나, 당업계는 미세섬유가 분산된 연속적이고 배향되며 열-접합된 멜트-스펀 섬유의 응집성 매트릭스를 포함하는 웨브를 교시하지 못한다.
유사하게, 비배향된 멜트-블로운 섬유가 첨가될 수 있는, 직경이 작고 배향된 멜트-블로운 섬유(예를 들어, 1 ㎛ 미만 직경)가 알려져 있다. 그러나, 역시 당업계는 멜트-블로운 미세섬유가 분산되어 있는 접합된 멜트-스펀 섬유의 응집성 매트릭스를 교시하지 못한다.
또한, 열-접합된 스테이플 섬유, 및 열 접합되지 않은 대전된 미세섬유를 함유하는 다공성 성형 웨브를 포함하는 필터 요소가 알려져 있는데, 다공성 성형 웨브는 일반적으로 섬유 교차점에서 스테이플 섬유들 사이의 접합에 의해 그의 성형된 형태로 유지된다.
나노섬유 필터 매체 층은 전형적으로 거친 섬유의 층을 포함하는 벌크 필터 매체의 상류 대면 표면을 따라 제공된다. 나노섬유는 벌크 필터 매체 층의 면에 평행하게 연장되며, 거친 필터 매체에 의해 제공되는 큰 입자의 여과에 더하여 작은 입자의 고효율 여과를 제공한다. 나노섬유는 지지 기재에 놓인 얇은 층에 제공되고/되거나 보호층과 함께 사용되어 증가된 효율, 감소된 초기 압력 강하, 세척성, 감소된 필터 매체 두께를 비롯한 다양한 이익을 이루고/이루거나 물방울과 같은 소정의 유체에 대한 불침투성 장벽을 제공한다. 이전의 접근법은 지지 기재의 부족, 나노섬유 층/기재 박리, 포획된 오염물에 의한 필터의 빠른 막힘, 및 매체 대면 표면에 평행한 나노섬유의 정렬과 같은 몇몇 고유의 단점을 보여준다.
따라서, 특정 응용, 특히, 여과 매체의 평균-유동 기공 직경이 약 2 ㎛ 미만인 응용의 엄격함에 맞춰질 수 있는 부직 여과 매체가 필요하다.
본 발명은 특정 섬유 직경 특성을 가진 부직 웨브를 제조하기 위한 신규 방법, 및 그러한 부직 웨브를 개시한다. 구체적으로, 본 발명의 부직 웨브는 낮아진 평균-유동 기공 직경, 예를 들어, 약 2 ㎛ 미만을 요구하는 헤파 여과와 같은 응용에 유용하다. 섬유 직경의 통계적 파라미터를 조절함으로써 본 발명은 그러한 낮아진 평균-유동 기공 직경을 보장할 부직 웨브를 제조한다.
본 발명은 존슨 무한 분포에 부합하는 수 평균 섬유 직경 분포를 갖는 하나 이상의 중합체성 섬유를 포함하는 부직 웨브에 관한 것이다. 바람직한 실시 형태에서, 섬유 직경 분포 내의 하나 이상의 섬유는 동일한 방사 헤드로부터 생산된다. 웨브는 중합체 용융물 또는 중합체 용액의 원심 방사에 의해 제조될 수 있다.
웨브의 다른 실시 형태에서, 중합체성 섬유 또는 섬유들은 1 ㎛ 미만의 수 평균 평균 섬유 크기를 갖는다. 또 다른 실시 형태에서 본 발명의 웨브는 대략 25 g.m-2의 평량에서 약 0.0254 ㎥.m-2.sec-1 (5 ft3.ft-2min-1) 내지 약 0.508 ㎥.m-2.sec-1 (100 ft3.ft-2min-1) 범위의 프래지어 다공도(Frazier porosity)를 갖는다.
본 발명은 또한, 하나 이상의 중합체성 섬유를 방사시키는 단계를 포함하고, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포는 존슨 무한 분포에 부합하는, 부직 웨브의 평균-유동 기공-크기를 최적화하는 방법에 관한 것이다.
일 실시 형태에서, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유의 수-평균 평균 섬유 크기는 1,000 ㎚ 미만이다.
본 방법의 일 실시 형태에서, 방사하는 단계는
(i) 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 전방-표면, 섬유-배출 에지를 가진 회전 분배 디스크의 내부 방사 표면에 공급하는 단계;
(ii) 상기 회전 분배 디스크의 상기 내부 방사 표면을 따라 상기 방사 용융물 또는 용액을 방출하여 상기 방사 용융물 또는 용액을 박막으로 그리고 전방 표면, 섬유-배출 에지를 향해 분배하는 단계; 및
(iii) 상기 전방-표면, 배출 에지로부터 별도의 용융 또는 용액 중합체 섬유 스트림을 가스 스트림 내로 배출하여 섬유 스트림을 약화시켜 약 1,000 ㎚ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체성 섬유를 생산하는 단계를 포함하며;
상기 중합체 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 점도보다 높은 점도를 가지며; 및/또는
상기 중합체 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 유량보다 낮은 유량을 가지며; 및/또는
상기 중합체 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 농도보다 높은 농도를 가지며; 및/또는
상기 회전 분배 디스크의 회전 속도는 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 회전 속도보다 낮다.
마지막으로, 본 발명은 또한 상기한 방법에 의해 제조된 부직 웨브에 관한 것이다.
<도 1>
도 1은 부직 웨브의 중합체성 섬유의 수-평균 직경 분포가 존슨 무한일 때를 정의하는 첨도(Kurtosis) 대 왜도(Skewness) 제곱의 곡선.
본 발명은 대체로 섬유의 특정 크기-분포를 가진 중합체성 섬유의 부직 웨브에 관한 것이다.
용어 "부직"은 무작위로 분포된 다수의 중합체성 섬유를 포함하는 웨브를 의미한다. 이들 중합체성 섬유는 일반적으로 서로 접합될 수 있거나 접합되지 않을 수 있다. 중합체성 섬유는 스테이플 섬유 또는 연속 섬유일 수 있다. 중합체성 섬유는 단일 재료, 또는 상이한 섬유들의 조합으로서 또는 각각 상이한 재료들로 구성된 유사한 섬유들의 조합으로서 다수의 재료를 포함할 수 있다.
본 명세서에 사용되는 바와 같은 용어 "나노섬유"는 약 1000 ㎚ 미만의 단면의 수 평균 직경을 가진 섬유를 지칭한다. 바람직하게는, 수 평균 직경은 약 10 ㎚ 내지 약 800 ㎚ 범위이다. 바람직한 범위에서, 섬유의 수-평균 직경은 약 50 ㎚ 내지 약 500 ㎚ 또는 약 100 내지 약 400 ㎚ 범위이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같은 직경이라는 용어는 비원형 형상의 최대 단면을 포함한다. 섬유의 수-평균 직경은 각각의 측정된 샘플로부터의 최소 100개의 구별되는 섬유의 무작위 샘플링으로 정의된다.
"나노웨브"는 중합체성 나노섬유의 부직 웨브이다. 용어 "나노웨브" 및 "나노섬유 웨브"는 본 명세서에서 동의어로 사용된다.
"원심 방사"는 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 전방-표면 섬유-배출 에지를 가진 가열된 회전 분배 디스크의 내부 방사 표면에 공급하는 단계를 포함하는 섬유 방사 공정을 의미한다. 중합체 용융물 또는 용액은 상기 내부 방사 표면을 따라 방출되어 방사 용융물 또는 용액을 전방 표면 섬유-배출 에지를 향해 박막으로 분배한다. 용융물 또는 용액은 별도의 중합체 섬유 스트림으로서 전방 표면 배출 에지로부터 섬유 스트림을 약화시키는 가스 스트림 내로 배출되어 약 1,000 ㎚ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체성 나노섬유를 생산한다. 원심 방사는 본 명세서에 참고로 전체가 포함된 미국 특허 제5,494,616호에 설명되어 있다.
I. 존슨 분포
중합체성 섬유의 수-평균 직경의 빈도 또는 확률 분포의 형상을 지칭할 때, "왜도"는 분포의 비대칭을 지칭한다. 당업자가 이해하는 바처럼, 측정치의 개수의 함수로서 수 평균 직경의 곡선에서, 우측으로 연장하는 비대칭 꼬리를 가진 분포는 "양으로 왜곡된" 또는 "우측으로 왜곡된 "으로 지칭되는 반면, 좌측으로 연장하는 비대칭 꼬리를 가진 분포는 "음으로 왜곡된" 또는 "좌측으로 왜곡된 "으로 지칭된다. 왜도는 음의 무한대 내지 양의 무한대의 범위일 수 있다.
왜도(β1)에 대해 본 명세서에 사용되는 식은 하기와 같다:
Figure 112011048239552-pct00001
여기서,
"xi"는 i번째 관찰이며;
"X"는 관찰의 평균이며;
"N"은 관찰의 횟수이며; 그리고
"s"는 표준 편차이다.
다른 한편, 첨도는 본 발명의 경우에 중합체성 섬유의 수 평균 직경의 정규 분포로부터 분포가 어떻게 상이한지에 대한 한 가지 척도이다. 당업자가 이해하는 바처럼, 양의 값은 전형적으로 분포가 측정 횟수의 함수로서 수 평균 직경의 곡선에서 정규 분포보다 예리한 피크를 가짐을 나타낸다. 음의 값은 분포가 정규 분포보다 평탄한 피크를 가짐을 나타낸다.
첨도 (β2)에 대해 여기서 사용되는 식은 하기와 같다:
Figure 112011048239552-pct00002
여기서,
"xi"는 i번째 관찰이며;
"X"는 관찰의 평균이며;
"N"은 관찰의 횟수이며; 그리고
"s"는 표준 편차이다.
당업자가 이해하는 바처럼, "존슨 맵(Johnson map)"은 4-파라미터 맵이며 데이터세트의 4개 모멘트 중 2개로부터 구성될 수 있다. 섬유 분포 데이터 세트의 4개 모멘트는 평균, 분산, 왜도 및 첨도이다. 정규 분포가 먼저 데이터에 시도된다. 통계학에서의 귀무가설로부터, 중합체성 섬유의 수-평균 직경 분포의 정규성을 결정하기 위하여, 만일 P-값이 0.05 미만이면, 데이터가 정규가 아닌 95% 신뢰도이다. 이어서 존슨 맵이 실시된다. 다른 한편, 만일 0.05보다 큰 P-값이 정규 분포에 대해 이루어지면, 존슨 맵은 실시되지 않는다.
존슨 맵의 그래핑 절차에서 중요 모멘트는 왜도(β1) 및 첨도(β2)이다. 왜도 및 첨도는 미니탭(Minitab) 버젼 15 소프트웨어를 이용하여 측정하였다. 존슨 분포는 첨도의 함수로서 왜도의 제곱의 곡선인 도 1에 도시된 맵을 이용하여 확인된다. 존슨 맵으로부터의 결과는 무한(unbounded), 유한(bounded), 로그정규, 또는 금지(없음)일 수 있다. 맵은 4가지 유형의 변환이 속하는 첨도 및 왜도의 제곱 공간 내의 영역을 나타낸다. 흑색 실선 상의 점은 로그정규 분포에 해당한다.
II . 섬유 생산
본 발명은 존슨 무한 분포에 부합하는 수-평균 섬유 직경 분포를 갖는 하나 이상의 중합체성 섬유를 포함하는 부직 웨브에 관한 것이다. 웨브는 중합체 용융물 또는 중합체 용액의 원심 방사에 의해 제조될 수 있다.
웨브의 다른 실시 형태에서, 중합체성 섬유 또는 섬유들은 1 마이크로미터 미만의 평균 섬유 크기를 갖는다. 또 다른 실시 형태에서 본 발명의 웨브는 대략 25 g.m-2의 평량에서 약 0.0254 ㎥.m-2.sec-1 (5 ft3.ft-2min-1) 내지 약 0.508 ㎥.m-2.sec-1 (100 ft3.ft-2min-1)범위의 프래지어 다공도를 갖는다.
주어진 분포 내의 하나 이상의 중합체성 섬유는 바람직하게는 동일한 방사 헤드로부터 생산된다. 이는 얻어지는 분포가 방사 공정에 고유하며 원하는 분포를 얻기 위하여 상이한 분포로부터 섬유를 블렌딩함으로써 얻어지지 않음을 의미한다.
본 발명은 또한 존슨 무한 분포에 부합하는 수 평균 섬유 분포를 가진 웨브를 제조함으로써 부직 웨브의 평균-유동 기공 크기를 제어 또는 최적화하는 방법에 대한 것이다. 바람직한 실시 형태에서, 주어진 분포 내의 하나 이상의 섬유는 바람직하게는 동일한 방사 헤드로부터 생산된다.
다른 실시 형태에서, 분포는 원하는 분포를 생성하기 위한 공정을 위한 최소 유효 점도보다 높은 점도를 가진 방사 용액 또는 용융물을 이용함으로써 제어될 수 있다. 그러한 점도는 공정에 대한 일상적 실험에 의해 확립될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 분포는 원하는 존슨 무한 분포를 생성하기 위한 최대 유효 유량 미만인 상기 중합체 용융물 또는 용액 유량을 가짐으로써 제어될 수 있다. 그러한 유량은 공정에 대한 일상적 실험에 의해 확립될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 분포는 원하는 존슨 무한 분포를 생성하기 위한 최소 유효 농도보다 높은 상기 중합체 용액 농도를 가짐으로써 제어될 수 있다. 그러한 농도는 공정에 대한 일상적 실험에 의해 확립될 수 있다.
다른 실시 형태에서, 분포는 원하는 존슨 무한 분포를 생성하기 위한 최대 유효 회전 속도 미만인 상기 회전 분배 디스크의 회전 속도를 유지함으로써 제어될 수 있다. 그러한 회전 속도는 공정에 대한 일상적 실험에 의해 확립될 수 있다.
유효 점도, 유효 유량, 유효 중합체 용액 농도, 및 유효 회전 속도는 열가소성 중합체의 유형, 중합체 블렌드, 그의 분자량, 및 중합체 내의 다른 첨가제에 의존할 것이다. 명백히, 방사 온도 및 당업자에게 잘 알려진 다른 방사 파라미터가 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포를 위해 존슨 무한 분포에 도달하는 데 기여할 것이다.
본 발명이 원심 방사 공정을 예시하지만, 중합체성 섬유는 당업계에 알려진 임의의 수단에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 본 방법의 나노-웨브는 일렉트로블로잉(electroblowing), 전기 방사(electrospinning), 원심 방사(centrifugal spinning) 및 멜트블로잉(melt blowing)으로 이루어진 군으로부터 선택된 공정에 의해 제조되는 부직 웨브를 포함할 수 있다. 매체는 나노섬유 웨브 또는 상류측 층과 접촉하는 스크림 지지층을 추가로 포함할 수 있다.
방사된 상태(as-spun)의 나노웨브는 유리하게는 전기 방사, 예컨대 전통적인 전기 방사 또는 일렉트로블로잉에 의해, 그리고 소정 환경에서는 멜트블로잉에 의해, 또는 다른 그러한 적합한 공정에 의해 생성되는 나노섬유를 주로 또는 나노섬유만을 포함할 수 있다. 전통적인 전기방사는 전체가 본 명세서에 포함되는 미국 특허 제4,127,706호에 예시된 기술이며, 여기서는 용액 내의 중합체에 고전압이 인가되어 나노섬유 및 부직 매트를 생성한다.
"일렉트로블로잉" 공정은 전체가 참고로 본 명세서에 포함된 국제 특허 공개 WO 03/080905호에 개시된다. 중합체 및 용매를 포함하는 중합체 용액의 스트림이 저장 탱크로부터, 고전압이 인가되고 중합체 용액이 배출되는 방사구(spinneret) 내의 일련의 방사 노즐로 공급된다. 한편, 선택적으로 가열되는 압축 공기가 방사 노즐의 측면 또는 그 주연부에 배치된 공기 노즐로부터 방출된다. 공기는, 새로 방출된 중합체 용액을 둘러싸서 전진시키고 진공 챔버 위의 접지된 다공성 수집 벨트 상에 수집되는 섬유질 웨브의 형성을 돕는 송풍 가스 스트림으로서 대체로 하향으로 지향된다. 일렉트로블로잉 공정은 상대적으로 단기간에 약 1 g/㎡ 초과, 심지어 약 40 g/㎡ 이상만큼 높은 평량에서의 나노웨브의 상업적 크기 및 양의 형성을 가능하게 한다.
나노웨브는 또한 본 발명을 위해 원심 방사 방법에 의해 제조될 수 있다. 앞서 논의된 바처럼, 원심 방사는, 적어도 하나의 중합체가 용융 상태이거나 적어도 하나의 용매 중에 용해된 방사 용액을 회전 원추형 노즐 및 전방 표면 배출 에지를 구비한 회전식 분무기에 공급하는 단계; 방사 용액 또는 용융물을 회전식 분무기로부터 방출하여 상기 방사 용액을 노즐의 배출 에지의 전방 표면을 향해 분배하는 단계; 및 전기장의 존재 또는 부재 하에 중합체성 섬유를 생성하도록, 만일 용매가 사용된다면, 용매가 기화되면서 방사 용액으로부터 개별 섬유질 스트림을 형성하는 단계를 포함하는 섬유 형성 방법이다. 형상화 유체가 노즐 둘레에서 유동하여 방사 용액을 회전식 분무기로부터 멀리 지향시킬 수 있다. 섬유는 수집기 상으로 수집되어 섬유질 웨브를 형성할 수 있다.
나노웨브는 또한 본 발명의 매체를 위해 멜트블로잉과 같은 멜트 방법에 의해 제조될 수 있다. 예를 들어, 나노섬유는 중합체 용융물로부터 제조된 섬유를 포함할 수 있다. 중합체 용융물로부터 나노섬유를 제조하는 방법은, 예를 들어 유니버시티 오브 애크론(University of Akron)의 미국 특허 제6,520,425호, 미국 특허 제6,695,992호 및 미국 특허 제6,382,526호와; 토로빈(Torobin) 등의 미국 특허 제6,183,670호, 미국 특허 제6,315,806호 및 미국 특허 제4,536,361호와; 미국 특허 공개 제2006/0084340호에 기술되어 있다.
만일 용매가 사용되면, 방사 용액은, 중합체가 용매 방사되는 경우 적어도 하나의 용매에 용해되거나 또는 중합체 용융물이 방사되는 경우 유체 상태로 용융되는 적어도 하나의 중합체를 포함한다. 용액 방사 공정의 경우, 기화될 수 있는 용매에 용해될 수 있는 임의의 섬유 형성 중합체가 사용될 수 있다. 용융물 및 용액 방사 둘 모두를 위한 적합한 중합체는 폴리알킬렌 옥사이드, 폴리(메트)아크릴레이트, 폴리스티렌-기반 중합체 및 공중합체, 비닐 중합체 및 공중합체, 플루오로중합체, 폴리에스테르 및 코폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리알킬렌, 폴리아미드, 및 폴리아르아미드를 포함한다. 열가소성 중합체, 액정 중합체, 엔지니어링 중합체, 생분해성 중합체, 바이오-기반 중합체, 천연 중합체, 및 단백질 중합체와 같은 중합체 부류가 또한 사용될 수 있다. 방사 용액은 방사 용액 내에 중합체 약 1 중량% 내지 약 90 중량%의 중합체 농도를 가질 수 있다. 또한, 방사 용액 또는 용융물의 방사를 돕기 위해, 방사 용액은 가열되거나 냉각될 수 있다. 일반적으로, 약 10 cP 내지 약 100,000 cP의 점도를 가진 방사 용액이 유용하다.
부가적으로, 둘 이상의 중합체가 공통 용매에 용해성이거나 용융-가공될 수 있다면 중합체 블렌드 또한 생산될 수 있다. 몇몇 예가 하기와 같으나 이에 한정되지 않을 것이다: 폴리(비닐리덴 플루오라이드)-블렌드-폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리스티렌-블렌드-폴리(비닐메틸에테르), 폴리(메틸 메타크릴레이트)-블렌드-폴리(에틸렌 옥사이드), 폴리(하이드록시프로필 메타크릴레이트)-블렌드 폴리(비닐피롤리돈), 폴리(하이드록시 부티레이트)-블렌드-폴리(에틸렌 옥사이드), 단백질 블렌드-폴리에틸렌옥사이드, 폴리락티드-블렌드-폴리비닐피롤리돈, 폴리스티렌-블렌드-폴리에스테르, 폴리에스테르-블렌드-폴리(하이드록시에틸 메타크릴레이트), 폴리(에틸렌 옥사이드)-블렌드 폴리(메틸 메타크릴레이트), 폴리(하이드록시 스티렌)-블렌드-폴리(에틸렌 옥사이드)).
선택적으로, 전기장이 방법에 부가될 수 있다. 전압 전위가 회전식 분무기와 수집기 사이에 부가될 수 있다. 회전식 분무기 또는 수집기는 실질적으로 접지된 다른 구성요소에 의해 대전될 수 있거나, 또는 이들 둘 모두는 전압 전위가 이들 사이에 존재하는 한 대전될 수 있다. 게다가, 회전식 분무기와 수집기 사이에 전극이 위치될 수 있으며, 전극은 전극과 회전식 분무기 및/또는 수집기 사이에 전압 전위가 발생되도록 대전된다. 전기장은 약 1 ㎸ 내지 약 150 ㎸의 전압 전위를 갖는다. 놀랍게도, 전기장은 평균 섬유 직경에 거의 영향을 미치지 않는 것 같지만, 섬유들이 분리되어 수집기를 향해 이동하는 것을 도와서 섬유질 웨브의 레이다운을 개선한다.
실시예
시험 방법
상기 설명 및 이하의 비제한적 실시예에서, 다양한 보고된 특징 및 특성을 측정하기 위해 하기의 시험 방법을 채용하였다.
A. 섬유 직경
섬유 직경을 하기와 같이 측정하였다. 각각의 나노섬유 층 샘플에서 5,000x 배율의 주사 전자 현미경(SEM) 이미지 10개를 취하였다. 섬유 직경의 수동 계수 절차를 사용하였다. 단일 섬유에 대해 여러번 섬유 직경을 측정할 수 있어서 측정은 SEM 장에 나타나는 섬유의 수에 의해 제한되지 않는다.
일반적으로, 무작위로 선택된 섬유의 에지를 찾은 후 섬유의 반대 에지까지의 폭을 가로질러(그 지점에서 섬유 방향에 직각으로) 측정한다. 스케일링되고 캘리브레이션된 이미지 분석 툴이 ㎜ 또는 마이크로미터 단위의 실제 판독을 얻도록 스케일링을 제공한다. 10개 이하의 구별되는 섬유 직경을 각각의 SEM 현미경사진으로부터 측정하였다. 적어도 총 100개의 명확하게 구별되는 섬유를 각 샘플로부터 측정하여 기록하였다. 결함(즉, 나노섬유의 덩어리(lump), 중합체 소적(drop), 나노섬유의 교차(intersection))은 포함되지 않았다. 섬유 크기 분포를 포함하는 데이터를 모두 기록하였으며 상업용 소프트웨어 패키지(윈도우용 미니탭 15, 미국 펜실베니아주 스테이트 컬리지 소재의 미니탭, 인크(Minitab, Inc.))를 이용하여 상기한 바와 같이 통계 분석을 실시하였다. 그러한 소프트웨어로부터의 왜도 및 첨도의 정의를 이용하여 분포가 존슨 유한 또는 무한인지 여부를 정의하였다.
B. 점도
20 ㎜ 평행 플레이트를 갖춘 써모 레오스트레스(Thermo RheoStress) 600 유량계(rheometer)(미국 뉴햄프셔주 뉴잉톤)로 점도를 측정하였다. 23℃에서 0 내지 1,000 s-1의 연속적인 전단률 램프(ramp)로 4분에 걸쳐 데이터를 수집하였으며 10 s.-1에서 cP 단위로 기록하였다.
C. 프래지어 투과도
프래지어 투과도는 다공성 물질의 공기 투과도의 척도이며 세제곱피트/제곱피트/분으로 측정된다. 이는 1.25 ㎝ 수주(0.5 인치 수주)의 차압(differential pressure)에서 물질을 통한 공기 유동 체적을 측정한다. 샘플을 통한 공기의 유동을 측정가능한 양으로 제한하기 위해 오리피스를 진공 시스템 내에 장착한다. 오리피스의 크기는 물질의 다공도에 좌우된다. 프래지어 다공도라고도 하는 프래지어 투과도는 ft3/ft2/min의 단위로, 캘리브레이션된 오리피스를 가진 셔만 더블유. 프래지어 컴퍼니(Sherman W.Frazier Co) 이중 압력계를 이용하여 측정하였다.
D. 평균 기공 크기
평균 기공 크기는 샘플을 통한 전체 공기 유동의 절반이 평균보다 큰 기공을 통해 발생하는 물질 기공 크기의 척도이며, 공기 유동의 절반은 평균보다 작은 기공을 통해 발생한다. 평균-유동 기공 크기는 모세관 유동 포로미터(Capillary Flow Porometer)(미국 뉴욕주 이타카 소재의 포러스 머티리얼스 인크(Porous Materials Inc.)로부터의 모델 CFP 1500 AEXL)을 이용하여 ASTM F31 6-03의 일반 교시에 따라 측정하였다. 샘플 막을 샘플 챔버 내에 배치하고 19.1 dyne/㎝의 표면 장력을 가진 실윅 실리콘 플루이드(SilWick Silicone Fluid)(미국 뉴욕주 이타카 소재의 포러스 머티리얼스, 인크)로 습윤되었다. 샘플 챔버의 바닥 클램프는 2.54 ㎝ 직경, 3.175 ㎜ 두께의 다공성 금속 디스크 삽입체(미국 코네티컷주 파밍톤 소재의 모트 메탈루지컬(Mott Metallurgical), 40 ㎛ 다공성 금속 디스크)를 가졌으며 샘플 챔버의 상부 클램프는 3.175 ㎜ 직경 구멍을 가졌다. 평균-유동 기공 크기에 대해 제시된 값은 3회 측정값의 평균이었다.
E. 유속 장벽( Flux Barrier )
유속 장벽은 공기 또는 액체 유동의 손상없는 작은 입자 여과 효율의 척도이다. 이 특성은 프래지어 다공도 ㎥.m-2.sec-1을 마이크로미터 단위의 평균 유동 기공 크기로 나눈 것으로 정의된다.
II . 실시예 1
본 실시예는 티파르(Typar) (미국 테네시주 올드 히코리 소재의 BBA 화이버웨브(Fiberweb)로부터 입수가능한 폴리프로필렌 부직포) 스크림에서의 나노섬유 웨브의 제조를 입증하며 여기서 나노섬유는 전기장의 사용없이 레이다운된다.
연속 섬유는 ITW 오토모티브 피니싱 그룹(Automotive Finishing Group)(위치)으로부터의 형상화 공기 제어, 터빈 속도 및 고전압을 위한 제어 인클로져 및 표준 에어로벨(Aerobell) 회전식 분무기를 이용하여 제조하였다. 사용된 벨-형상 노즐은 ITW 란스버그(Ransburg) 부품 번호 LRPM4001-02였다. 중량 기준으로 70% 다이메틸 포름아미드 내의 30% 폴리비닐리덴 플루오라이드(키나르(Kynar) 711, 아토켐 노스 아메리카, 인크(Atochem North America, Inc.))의 방사 용액을 균질해질 때까지 55℃ 수조에서 혼합하고, 하버드 어패러터스(Harvard Apparatus)(미국 매사추세츠주 홀리스톤)로부터의 50-㎖ 시린지 펌프인 PHD 4400으로의 전달을 위해 빙크스(Binks) 83C-220 압력 탱크 내로 부었다. 이어서 중합체 용액을 시린지 펌프로부터 공급 튜브를 통해 회전식 분무기로 전달하였다. 압력 탱크에 대한 압력은 일정한 103.4 kPa(15 psi)로 설정하였다. 회전식 분무기를 통한 유량은 시린지 펌프로 제어하였다. 형상화 공기는 일정한 206.8 kPa(30 psi)로 설정하였다. 베어링 공기는 일정한 655.0 kPa(95 psi)로 설정하였다. 터빈 속도는 일정한 10K rpm으로 설정하였다. 벨 컵은 직경이 57 ㎜ 였다. 중합체 용액은 30℃에서 방사시켰다. 이 시험 동안 어떠한 전기장도 사용하지 않았다. 스테인레스강 시트 금속 조각에 의해 벨-형상 노즐로부터 30.5 ㎝(12 인치) 떨어진 위치에 유지된 티파르 부직포 수집 스크린에서 섬유를 수집하였다.
이 시험의 결과는 표 1에 나타나며 수집된 데이터는 표 2에 나타나 있다. 100개 초과의 섬유를 측정하였으며 0.0359의 유속 장벽으로 존슨 무한 분포를 따르는 것으로 나타났다.
III . 비교예 1
비교예 1은 75% 다이메틸 포름아미드 내의 25% (30% 대신) 폴리비닐리덴 플루오라이드(키나르 711, 아토켐 노스 아메리카, 인크.)의 방사 용액이 이용되었으며, 터빈 속도가 40K rpm이고, 방사 온도는 55℃이고, 유량은 15 ㎖/min인 것을 제외하고는 실시예 1과 유사하게 제조하였다.
이 시험의 결과는 표 1에 나타나며 수집된 데이터는 표 2에 나타나 있다. 100개 초과의 섬유를 측정하였으며 실시예 1보다 훨씬 높은 평균-유동 기공 크기 및 0.00011의 유속 장벽으로 존슨 유한 분포를 따르는 것으로 나타났다. 높은 평균-유동 기공 크기는 무한이 아닌 존슨 분포로 인한 것이다.
IV . 실시예 2
본 실시예는 티파르 스크림에서의 나노섬유 웨브의 제조를 입증하며 여기서 나노섬유는 전기장을 사용하여 레이다운된다.
실시예 2는 전기장이 인가된 것을 제외하고는 실시예 1과 유사하게 제조하였다. 전기장은 회전식 분무기의 후면 상의 고전압 돌기에 고전압 케이블을 부착시켜 회전식 분무기에 직접 인가하였다. 회전식 분무기는 대형 테프론(Teflon)(등록상표) 스탠드를 이용하여 바닥으로부터 완전히 분리시켜 벨-형상 노즐에 가장 가까운 바닥이 티파르 수집 벨트를 지지하는 스테인레스강 시트 금속이었다. +50 ㎸ SL600 전원 장치(미국 뉴욕주 하우포지 소재의 스펠만 일렉트로닉스(Spellman Electronics))를 전류 제어 모드에서 사용하였으며 전류는 0.02 ㎃로 설정하였다. 고전압은 약 50 ㎸였다. 섬유의 레이다운은 적용범위가 수집 영역에 걸쳐 매우 균일했다는 점에서 실시예 1에서보다 훨씬 우수하였다.
이 시험의 결과는 표 1에 나타나며 수집된 데이터는 표 2에 나타나 있다. 100개 초과의 섬유를 측정하였으며 0.8 ㎛의 평균-유동 기공 크기 및 0.012의 유속 장벽으로 존슨 무한 분포를 따르는 것으로 나타났다.
V. 비교예 2
비교예 2는 전기장이 인가된 것을 제외하고는 비교예 1과 유사하게 제조하였다. 전기장은 회전식 분무기의 후면 상의 고전압 돌기에 고전압 케이블을 부착시켜 회전식 분무기에 직접 인가하였다. 회전식 분무기는 대형 테프론(등록상표) 스탠드를 이용하여 바닥으로부터 완전히 분리시켜 벨-형상 노즐에 가장 가까운 바닥이 티파르 수집 벨트를 지지하는 스테인레스강 시트 금속이었다. +50 ㎸ 전원 장치를 전류 제어 모드에서 사용하였으며 전류는 0.02 ㎃로 설정하였다. 고전압은 약 50 ㎸였다. 섬유의 레이다운은 적용범위가 수집 영역에 걸쳐 매우 균일했다는 점에서 비교예 1에서보다 훨씬 우수하였다.
이 시험의 결과는 표 1에 나타나며 수집된 데이터는 표 2에 나타나 있다. 100개 초과의 섬유를 측정하였으며 인가된 전기장으로부터의 개선된 레이다운으로 인해 비교예 1에서보다 훨씬 낮은 평균-유동 기공 크기로 존슨 유한 분포를 따르는 것으로 나타났다. 그러나, 비교예 2의 평균-유동 기공 크기는 실시예 2만큼 낮지는 않은데, 이는 존슨 맵이 무한 분포로 되지 않으며 유속 장벽이 0.0046이기 때문이다.
VI . 실시예 3
실시예 3은 70 ㎜ 벨 컵을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 유사하게 제조하였다. 스테인레스강 시트 금속에 의해 벨-형상 노즐로부터 30.5 ㎝(12 인치) 떨어진 위치에 유지된 티파르 부직포 수집 스크린에서 섬유를 수집하였다.
이 시험의 결과는 표 1에 나타나며 수집된 데이터는 표 2에 나타나 있다. 100개 초과의 섬유를 측정하였으며 0.872의 유속 장벽으로 존슨 무한 분포를 따르는 것으로 나타났다. 실시예 3은 실시예 1보다 높은 평균-유동 기공 크기를 나타내어, 존슨 무한 분포가 검출되더라도 더 작은 컵 크기가 더 낮은 평균-유동 기공 크기로 될 것임을 입증한다.
VII . 비교예 3 내지 비교예 5
포름산 내의 나일론 6,6 용액을 전기방사 장치에 의해 방사하였다. 중합체 용액의 농도는 25 중량%였다. 수집기 속도는 50 rpm으로 유지하였다. 인가된 전압은 20 내지 50 ㎸ 범위였으며, 노즐 팁과 수집기 사이의 거리는 110 ㎜ 로 고정시켰다. 전체 설정 및 공정 파라미터는 참고문헌 1[Park, H.S., Park, Y.O., "Filtration Properties of Electrospun Ultrafine Fiber Webs", Korean J. Chem. Eng., 22(1), pp. 165-172 (2005)]에 나타나 있다.
섬유 크기 분포는 참고 문헌 1의 157페이지에 제시되었다. 이들 분포 패턴을 데이터의 각각의 빈(bin)을 위한 균일한 난수 생성기를 이용하여 미니탭 버젼 15에서 재생시켰다. 왜도 및 첨도와 함께 통계를 계산하여 정확한 존슨 맵을 확인하였으며 표 3에 나타냈다. 비교예 3 내지 비교예 5는 평균-유동 기공 크기 범위가 그들의 정전기 레이다운으로 인하여 2.93 내지 6.06 ㎛였다. 그러나, 섬유 분포 중 어느 것도 존슨 무한 맵으로 되지 않았으며 어느 것도 실시예 2에서와 같이 1 ㎛ 미만의 평균-유동 기공 크기를 제공하지 않았다.
VIII . 비교예 4
25 중량% 용액 폴리(비닐리덴 플루오라이드)를 다이메틸 아세트아미드에서 제조하였다. 1-㎜ 직경의 시린지 바늘과 드럼 형상의 반대 전극을 이용하는 전기방사 장치를 이용하여 섬유를 제조하였다. 팁에서 수집기까지의 거리는 15 ㎝였으며 인가된 전압은 10 ㎸였다. 전체 설정 및 공정 파라미터는 참고문헌 2[Choi, S.S., Lee, Y.S., Joo, C.W., Lee, S.G.,Park, J.K., Han, K.S., "Electrospun PVDF nanofiber web as polymer electrolyte or separator", Electrochimica Acta, 50, pp. 339-34 (2004)]에 나타나 있다.
섬유 크기 분포 곡선은 참고 문헌 2의 341페이지에 제시되어 있다. 이들 분포 패턴을 데이터의 각각의 빈을 위한 균일한 난수 생성기를 이용하여 미니탭 버젼 15에서 재생시켰다. 왜도 및 첨도와 함께 통계를 계산하여 정확한 존슨 맵을 확인하였으며 표 3에 나타냈다. 비교예 4는 평균-유동 기공 크기가 정전기 레이다운으로 인하여 3.28 ㎛ 사이였다. 그러나, 섬유 분포는 정규였으며 평균-유동 기공 크기는 실시예 2에서와 같이 1 ㎛ 미만은 아니었다.
[표 1]
Figure 112011048239552-pct00003
[표 2]
Figure 112011048239552-pct00004
[표 3]
Figure 112011048239552-pct00005

Claims (8)

  1. 하나 이상의 중합체성 섬유를 포함하고, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유는 존슨 무한 분포(Johnson unbounded distribution)에 부합하는 수-평균 섬유 직경 분포를 갖는 것인, 유속 장벽 특성이 25 g.m-2의 평량에서 0.01보다 큰 부직 웨브.
  2. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유는 동일한 방사 헤드로부터 생산되는 부직 웨브.
  3. 제1항에 있어서, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유의 수-평균 평균 섬유 크기는 1,000 ㎚ 미만인 부직 웨브.
  4. 제1항에 있어서, 상기 부직 웨브는 프래지어 다공도(Frazier porosity)가 25 g.m-2의 평량에서 0.0254 ㎥.m-2.sec-1(5 ft3.ft-2min-1) 내지 0.508 ㎥.m-2.sec-1(100 ft3.ft-2min-1)의 범위인 부직 웨브.
  5. 하나 이상의 중합체성 섬유를 방사하는 단계를 포함하며, 상기 하나 이상의 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포는 존슨 무한 분포에 부합하는 것인, 유속 장벽 특성이 25 g.m-2의 평량에서 0.01보다 큰 부직 웨브의 평균-유동 기공-크기를 최적화하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 방사하는 단계는
    (i) 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 전방-표면, 섬유-배출 에지를 가진 회전 분배 디스크의 내부 방사 표면에 공급하는 단계;
    (ii) 상기 회전 분배 디스크의 상기 내부 방사 표면을 따라 상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 방출하여 상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 박막으로 그리고 전방 표면, 섬유-배출 에지를 향해 분배하는 단계; 및
    (iii) 상기 전방-표면, 배출 에지로부터 별도의 용융 또는 용액 중합체 섬유 스트림을 가스 스트림 내로 배출하여 섬유 스트림을 약화시켜 1,000 ㎚ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체성 섬유를 생산하는 단계를 포함하며;
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 점도보다 높은 점도를 가지며; 그리고/또는
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 유량보다 낮은 유량을 가지며; 그리고/또는
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 농도보다 높은 농도를 가지며; 그리고/또는
    상기 회전 분배 디스크의 회전 속도는 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 회전 속도보다 낮은 방법.
  7. (i) 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 전방-표면, 섬유-배출 에지를 가진 회전 분배 디스크의 내부 방사 표면에 공급하는 단계;
    (ii) 상기 회전 분배 디스크의 상기 내부 방사 표면을 따라 상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 방출하여 상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액을 박막으로 그리고 전방 표면, 섬유-배출 에지를 향해 분배하는 단계; 및
    (iii) 상기 전방-표면, 배출 에지로부터 별도의 용융 또는 용액 중합체 섬유 스트림을 가스 스트림 내로 배출하여 섬유 스트림을 약화시켜 1,000 ㎚ 미만의 평균 섬유 직경을 갖는 중합체성 섬유를 생산하는 단계를 포함하며;
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 점도보다 높은 점도를 가지며; 그리고/또는
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 유량보다 낮은 유량을 가지며; 그리고/또는
    상기 적어도 하나의 열가소성 중합체의 방사 용융물 또는 용액은 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최소 유효 농도보다 높은 농도를 가지며; 그리고/또는
    상기 회전 분배 디스크의 회전 속도는 상기 중합체성 섬유의 수-평균 섬유 직경 분포가 존슨 무한 분포에 부합하는 상기 중합체성 섬유를 생산하기 위한 최대 유효 회전 속도보다 낮은 방법에 의해 제조된, 하나 이상의 섬유를 포함하는 부직 웨브.
  8. 삭제
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