JP2012510006A - 不織ポリマーウェブ - Google Patents
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Abstract
【選択図】 図1
Description
(i) 順方向表面繊維放出縁部を有する回転分配ディスクの内部紡糸表面に対して少なくとも1つの熱可塑性ポリマーの紡糸メルトまたは溶液を供給するステップと;
(ii) 前記紡糸メルトまたは溶液を前記回転分配ディスクの前記内部紡糸表面に沿って出して、前記紡糸メルトまたは溶液を薄いフィルムの形にそして順方向表面繊維放出縁部に向かって分配するステップと;
(iii) 前記順方向表面放出縁部から別個の溶融したポリマーまたは溶液ポリマー繊維流を気体流の中に放出して、繊維流を減衰させ、約1000nm未満の平均繊維径を有するポリマー繊維を生産するステップと;
を含み、
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効粘度を超える粘度を有する;かつ/または
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最高有効流速より低い流速を有する;かつ/または
− 前記ポリマー溶液は、前記ポリマー繊維の数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効濃度を超える濃度を有する;かつ/または
− 前記回転分配ディスクの回転速度は、前記ポリマー繊維の数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、ポリマー繊維を生産するための最高有効回転速度を下回るものである。
ポリマー繊維の数平均直径の頻度または確率分布の形状に言及する場合、「歪度」とは、その分布の非対称性を意味する。関連する技術分野における当業者が理解するような測定回数の関数としての数平均直径のプロット上では、右へと広がる非対称テールを有する分布は、「正に歪んでいる」または「右に歪んでいる」と呼ばれ、一方、左側へと広がる非対称テールを有する分布は、「負に歪んでいる」または「左に歪んでいる」と呼ばれる。歪度は、マイナス無限からプラス無限までの範囲にわたり得る。
本発明はジョンソン非有界分布に適合する数平均繊維径分布を有する1つ以上のポリマー繊維を含む不織ウェブに向けられている。ウェブは、ポリマーメルトまたはポリマー溶液の遠心紡糸法により製造されてよい。
以上の記述および以下の非限定的な実施例において、報告されたさまざまな特徴および特性を判定するために、以下の試験方法が使用された。
繊維径を、以下の通りに決定した。各ナノファイバ層試料について、5000倍の倍率で、10個の走査式電子顕微鏡(SEM)画像を撮影した。手作業による繊維径の計算手順を用いた。単一の繊維について、複数の繊維径測定を行なうことができ、したがって、測定は、SEM視野内に現われる繊維の数によって制限されない。
粘度は、20mmの平行板が備わったThermo(Newington、NH)のRheoStress600流量計上で測定した。23℃で0〜1000s-1の連続せん断速度傾斜で4分間以上データを収集し、10s・-1でのcP単位で報告した。
フレジャ透過率は、多孔質材料の空気透過率の尺度であり、毎分1平方フィートあたりの立方フィート単位で測定される。それは水0.5インチ(水1.25cm)の圧力差での材料を通した空気流の体積を測定する。試料を通した空気流量を測定可能な量に制限するため、真空システム内にオリフィスを取付ける。オリフィスのサイズは、材料の多孔度により左右される。フレジャ多孔度とも呼ばれるフレジャ透過率を、較正されたオリフィスを伴うSherman W.Frazier Co.のデュアルマノメータを用いてft3/ft2/分の単位で測定した。
平均細孔サイズは、試料を通した合計空気流量の半分が平均よりも大きい細孔を通って発生し、空気流量の半分が平均よりも小さい細孔を通って発生する、材料細孔サイズの尺度である。平均流細孔サイズは、Capillary Flow Porometer(Porous Materials Inc.,(Ithaca、N.Y.)製のModel CFP1500AEXL)を用いてASTM F31 6−03の一般的教示に準じて測定された。試料膜を試料チャンバ内に入れ、19.1dynes/cmの表面張力をもつSilWick Silicone Fluid(Porous Materials,Inc.(Ithaca、NY))で加湿した。試料チャンバの底面クランプは直径2.54cm、厚み3.175mmの多孔質金属ディスクインサート(Mott Metallurgical、(Farmington、Conn.)40μmの多孔質金属ディスク)を有し、試料チャンバの上面クランプは直径3.175mmの穴を有していた。平均流細孔サイズについて提示された値は、3回の測定の平均であった。
フラックスバリアは、空気または液体流を犠牲にすることのない小粒子濾過効率の尺度である。特性は、フレジャ多孔度m3.m-2.秒-1をミクロン単位の平均流細孔サイズで除したものとして定義される。
この実施例は、電界を使用せずにナノファイバを固着させる、Typar(BBA Fiherweb、(Old Hickory、TN)から入手可能なポリプロピレン不織布)スクリム上でのナノファイバウェブの製造を実証する。
75%のジメチルホルムアミド中の25%(30%ではなく)のポリフッ化ビニリデン(Kynar711、Atochem North America,Inc.)の紡糸溶液を使用し、タービン速度は40Krpms、紡糸温度は55℃、そして流速は15ml/分であるという点を除いて、実施例1と類似の要領で比較例1を調製した。
この実施例は、電界を使用してナノファイバを固着させるTyparスクリム上のナノファイバウェブの製造を実証する。
電界を適用するという点を除いて比較例1と類似の要領で、比較例2を調製した。回転式アトマイザの裏にある高圧ラグ端子に高圧ケーブルを取付けることにより回転式アトマイザに直接電界を適用した。回転式アトマイザを大きいTeflon(登録商標)スタンドを用いてアースから完全に絶縁し、こうしてベル形ノズルに最も近いアースが、Typar収集ベルトを裏打ちするステンレス鋼シートメタルとなるようにした。電流制御モードで+50KVの電源を使用し、電流を0.02mAに設定した。高電圧は約50KVに達した。繊維の固着は、収集部域全体にわたり被覆が非常に均一であったという点において比較例1の場合よりもはるかに優れていた。
70mmのベルカップが使用されたという点を除いて、実施例1と類似の要領で実施例3を調製した。ステンレス鋼シートメタルによりベル形ノズルから12インチ離れたところで所定の位置に保たれたTypar不織布収集スクリーン上で、繊維を収集した。
エレクトロスピニング装置により、蟻酸中のNylon6.6溶液を紡糸した。ポリマー溶液の濃度は25重量%であった。収集装置速度は50rpmに保った。印加した電圧は20〜50KVの範囲内であり、ノズル先端部と収集装置の間の距離は110mmに固定した。合計設定パラメータおよびプロセスパラメータは、参考文献1、Park、H.S.,Park、Y.O.,「Filtration Properties of Electrospun Ultrafine Fiber Webs」,Korean J.Chem.Eng.,22(1)、pp.165−172(2005)中に示されている。
ジメチルアセタミド中で、25重量%の溶液ポリ(フッ化ビニリデン)を作った。直径1mmの注射針および太鼓形対向電極を使用するエレクトロスピニング装置を用いて、繊維を作った。先端部と収集装置の距離は15cmであり、印加電圧は10KVであった。合計設定パラメータおよびプロセスパラメータは、参考文献2、Choi,S.S.,Lee、Y.S.,Joo、C.W.,Lee、S.G.,Park、J.K.,Han、K.S.、「Electrospun PVDF nanofiber web as polymer electrolyte or separator」、Electrochimica Acta、50、pp.339−34(2004)中に示されている。
Claims (8)
- 1つ以上のポリマー繊維を含む不織ウェブにおいて、前記1つ以上のポリマー繊維が、ジョンソン非有界分布に適合する数平均繊維径分布を有する、不織ウェブ。
- 前記1つ以上のポリマー繊維が同じ紡糸ヘッドから生産されている、請求項1に記載の不織ウェブ。
- 前記1つ以上のポリマー繊維の前記数平均繊維平均サイズが1000nm未満である、請求項1に記載の不織ウェブ。
- 約25g.m-2の秤量で約5ft3・ft−2分-1(0.00254m3.m-2.秒-1)〜約100ft3・ft−2分-1(0.508m3.m-2.秒-1)の範囲内のフレジャ多孔度を有する、請求項1に記載の不織ウェブ。
- 前記不織ウェブのフラックスバリア特性が約25g.m-2の秤量で0.01超である、請求項1に記載の不織ウェブ。
- 1つ以上のポリマー繊維を紡糸するステップを含む不織ウェブの平均流細孔サイズを最適化するための方法において、前記1つ以上のポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している、方法。
- 前記紡糸するステップが、
(i) 順方向表面繊維放出縁部を有する回転分配ディスクの内部紡糸表面に対して少なくとも1つの熱可塑性ポリマーの紡糸メルトまたは溶液を供給するステップと;
(ii) 前記紡糸メルトまたは溶液を前記回転分配ディスクの前記内部紡糸表面に沿って出して、前記紡糸メルトまたは溶液を薄いフィルムの形にそして前記順方向表面繊維放出縁部に向かって分配するステップと;
(iii) 前記順方向表面放出縁部から別個の溶融したポリマーまたは溶液ポリマー繊維流を気体流の中に放出して、繊維流を減衰させ、約1000nm未満の平均繊維径を有するポリマー繊維を生産するステップと;
を含み、
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効粘度を超える粘度を有する;かつ/または
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最高有効流速より低い流速を有する;かつ/または
− 前記ポリマー溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効濃度を超える濃度を有する;かつ/または
− 前記回転分配ディスクの前記回転速度は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最高有効回転速度を下回る
ものである、請求項5に記載の方法。 - 不織ウェブであって、1つ以上の繊維を含み、
(i) 順方向表面繊維放出縁部を有する回転分配ディスクの内部紡糸表面に対して少なくとも1つの熱可塑性ポリマーの紡糸メルトまたは溶液を供給するステップと;
(ii) 前記紡糸メルトまたは溶液を前記回転分配ディスクの前記内部紡糸表面に沿って出して、前記紡糸メルトまたは溶液を薄いフィルムの形にそして前記順方向表面繊維放出縁部に向かって分配するステップと;
(iii) 前記順方向表面放出縁部から別個の溶融したポリマーまたは溶液ポリマー繊維流を気体流の中に放出して、繊維流を減衰させ、約1000nm未満の平均繊維径を有するポリマー繊維を生産するステップと;
を含み、
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効粘度を超える粘度を有する;かつ/または
− 前記ポリマーメルトまたは溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最高有効流速より低い流速を有する;かつ/または
− 前記ポリマー溶液は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最低有効濃度を超える濃度を有する;かつ/または
− 前記回転分配ディスクの前記回転速度は、前記ポリマー繊維の前記数平均繊維径分布がジョンソン非有界分布に適合している状態で、前記ポリマー繊維を生産するための最高有効回転速度を下回る
ものである方法により製造される、不織ウェブ。
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