JP5210522B2 - 透湿性防水布帛用ポリウレタン樹脂組成物および透湿性防水布帛 - Google Patents
透湿性防水布帛用ポリウレタン樹脂組成物および透湿性防水布帛Info
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Description
本発明の目的は、作業環境衛生面および排気処理面での負荷が小さく、従来の溶剤を用いたポリウレタン樹脂と同等以上の塗膜加工性を有し、得られる透湿性防水布帛が耐水性、透湿性、耐熱性に優れるポリウレタン樹脂組成物を提供することである。
繊維布帛、及び、
上記繊維布帛の少なくとも片面の少なくとも一部に形成された、ポリウレタン樹脂の無孔質層
からなる透湿性防水布帛であって、
上記無孔質層が上記組成物を塗工して形成されるポリウレタン樹脂の層であることを特徴とする透湿性防水布帛にも関する。
第一の繊維布帛、
第二の繊維布帛、および
上記第一の繊維布帛と第二の繊維布帛の間の少なくとも一部に形成されたポリウレタン樹脂の無孔質層
を有する透湿性防水布帛であって、
上記無孔質層が上記組成物から形成されるポリウレタン樹脂の層であることを特徴とする透湿性防水布帛にも関する。
離型紙、
上記組成物からなるポリウレタン樹脂の無孔質層、および、
接着層
をこの順に積層してなる積層体の接着層側の面に、繊維布帛面を貼り合わせた後、離型紙を剥がすことを特徴とする透湿性防水布帛の製造方法にも関する。
上記積層体は、上記組成物を離型紙上に塗工してポリウレタン樹脂の無孔質層を形成する工程、および、
上記無孔質層上に接着剤を塗布し、接着層を形成する工程、
を含む方法により得られたものであるものが好ましい。
本発明におけるオキシエチレン基含有量が10〜80重量%であり、アルコールに可溶な親水性ポリウレタン樹脂(A)のアルコール溶液は、高分子ジオール(C)と、ジイソシアネート(D)と、鎖伸長剤(E)とからなるポリウレタン樹脂とアルコール溶剤(F)からなるポリウレタン樹脂溶液である。本願においては、アルコール100gに対し、10g以上溶解するものを可溶と判断する。
ポリエステルジオール(C22)の具体例としては、ポリエチレンアジペート、ポリブチレンアジペート、ポリ2,2−ジメチルトリメチレンアジペート、ポリ3−メチルペンタメチレンアジペート、ポリヘキサメチレンアジペート、ポリカプロラクトンジオールおよびこれらの2種以上の混合物が挙げられる。
ポリカーボネートジオール(C23)としては、例えばポリヘキサメチレンカーボネートジオールが挙げられる。
(C2)の好ましいMnは、(C1)のMnと同じである。
(オキシエチレン基含量)(%)
=[(C1)の重量(g)]×[(C1)のOE基含量(%)]/[(A)の重量(g)]
(A)は、(D)、(C)、(E)を上記当量比で反応させて得られる。(A)が目標とする分子量に到達した段階で両末端または片末端にNCO基が存在する場合には、後述するアルカノールアミンまたは低分子グリコールでNCO基をブロックすることにより両末端にOH基が導入される。
測定機器:HLC−8220(東ソー(株)製)
カラム:東ソー(株)製 TSKgel α−M
溶媒:DMF
標準物質:ポリスチレン
を用い、カラム温度:40℃の条件にて実施することができる。
また、該(A)の製造は溶剤の存在下あるいは非存在下で行うことができる。溶剤の存在下で行う場合の適当な溶剤としては上記アルコール溶剤(F)である。
また、溶剤の非存在下で(A)を製造する場合は、アルコール溶剤(F)に均一溶解して使用される。
このようにして製造される親水性ポリウレタン樹脂(A)としては30重量%(樹脂分)IPA溶液として測定した溶液粘度が通常1〜1,000Pa・s/20℃であり、実用上好ましいのは3〜300Pa・s/20℃である。
1価アルコールとしては、エタノール、ブタノールなど;1価アミンとしては、ジエチルアミン、ジブチルアミンなどのジアルキルアミン;低分子グリコールとしてはエチレングリコール、プロピレングリコール、1,4−ブタンジオールなど;アルカノールアミンとしてはモノエタノールアミン、ジエタノールアミンなどが挙げられる。これらのうち、反応性の観点から好ましいのはアルカノールアミンである。
本発明は、繊維布帛、及び、
上記繊維布帛の少なくとも片面の少なくとも一部に形成された、ポリウレタン樹脂の無孔質層
からなる透湿性防水布帛であって、
上記無孔質層が上記組成物を塗工して形成されるポリウレタン樹脂の層である透湿性防水布帛である。
好ましいのは、さらに上記繊維布帛と無孔質層の間の少なくとも一部に接着層を有する透湿性防水布帛である。
第一の繊維布帛、
第二の繊維布帛、および
上記第一の繊維布帛と第二の繊維布帛の間の少なくとも一部に形成されたポリウレタン樹脂の無孔質層
を有する透湿性防水布帛であって、
上記無孔質層が上記組成物から形成されるポリウレタン樹脂の層であることを特徴とする透湿性防水布帛である。
得られる透湿性防水布帛の防水性、透湿性などの性能の観点からは乾式ラミネート法がよい。
本発明は、
離型紙、
上記組成物からなるポリウレタン樹脂の無孔質層、および、
接着層
をこの順に積層してなる積層体の接着層側の面に、繊維布帛面を貼り合わせた後、離型紙を剥がすことを特徴とする透湿性防水布帛の製造方法にも関する。上記積層体は、上記組成物を離型紙上に塗工してポリウレタン樹脂の無孔質層を形成する工程、および、
上記無孔質層上に接着剤を塗布し、接着層を形成する工程、
を含む方法により得られたものであるものが好ましい。
まず、離型紙上に、本発明のポリウレタン樹脂組成物およびアルコール系溶剤にて塗工液を調製する。この塗工液中には、さらに界面活性剤、酸化チタンやカーボンブラックなどの顔料、炭酸カルシウム、シリカ、セルロース、プロテインなどの無機若しくは有機の微粒子などを添加してもよい。
その後、100℃〜160℃程度の温度で30秒〜5分程度、エアーオーブンなどの乾燥機を用い乾燥して、ポリウレタン樹脂の無孔質層を形成する。また、必要に応じて塗工液を塗布する際のコータのスリットのクリアランスの調整や、塗布、乾燥を繰り返すことで無孔質層の厚みを望みの厚みにするとよい。
接着剤は、グラビアコータやナイフコータ、パイプコータ、バーコータなどを用い、上記無孔質層上に、全面、線状、点状などに付与し、必要に応じ乾燥する。
次に、無孔質層と離型紙を剥離することにより、繊維布帛の片面に接着層を介してポリウレタン樹脂からなる無孔質層がこの順に形成された透湿性防水布帛が得られる。
無孔質層の厚みは、耐水度および風合いの観点から5μm〜100μmが好ましい。
また、離型紙を剥離した後の無孔質層上(先に貼り合せた繊維布帛の反対側の面)に、再度、接着剤を付与し、その面と他に準備した別の繊維布帛とを上記と同様に熱圧着し、繊維布帛と繊維布帛の間にポリウレタン樹脂の無孔質層を有するものとしてもよい。
上記いずれの方法においても、得られた透湿性防水布帛については前記撥水剤による撥水処理を必要により行ってもよい。
1.使用する溶剤がアルコールであるため作業環境衛生面および排気処理面での負荷が小さい。
2.従来の溶剤を用いた透湿性防水布帛用ポリウレタン樹脂と同等の塗膜加工性を有し、得られる透湿性防水布帛は、耐水性、透湿性、耐熱性に優れる。
BD:1,4−ブタンジオール
DADCHM:4,4’−ジアミノジシクロヘキシルメタン
DMF:ジメチルホルムアミド
HDI:ヘキサメチレンジイソシアネート
IPA:イソプロピルアルコール
IPDA:イソホロンジアミン
IPDI:イソホロンジイソシアネート
MDI:4,4’−ジフェニルメタンジイソシアネート
MEK:メチルエチルケトン
MPG:プロピレングリコールモノメチルエーテル
PEG:ポリオキシエチレングリコール
PEPG:ポリオキシエチレンオキシプロピレンブロック共重合ジオール
PTMG:ポリオキシテトラメチレングリコール
〔透湿性〕
透湿性は、JIS L 1099(繊維製品の透湿度試験方法)における酢酸カリウム法に準じて透湿度を測定することにより評価した。
防水性は、JIS L 1092(繊維製品の防水性試験方法の高水圧法)に準じて耐水度を測定することにより評価した。防水性は耐水性と同義である。
(なお、水圧をかけることにより、試験片が伸びる場合には試験片の上にナイロンタフタ(密度:タテ+ヨコ=210本/2.54cm程度)を重ねた後に、試験機に取り付けて測定を行った。また、JIS L 1092高水圧法での単位は、kPaであるが、第三者が比較しやすいように低水圧法で使用されている水柱に換算し、mmH2Oで表した。)
また、洗濯に対する防水性の変化を確認するため、洗濯処理を行った。洗濯条件はJIS L 0217 103法に準じ10回の洗濯をおこなった。
耐熱性とは、ウエアー用途に用いられる際に要求される耐熱性であり、該耐熱性としてはホットメルト性シームテープを接着するときの熱に耐えることが求められる。この評価のために、透湿性防水布帛を縫い合わせて縫い目を作り、縫い目からの漏水を防止するために用いられるホットメルト性シームテープを650℃の熱風を当てながら速度4m/分にて樹脂膜面側の縫い目に貼り合わせた[貼り合わせ装置:クイーンライト(株)製QHP805]。耐熱性が良好なものは、樹脂膜には穴が開かないが、耐熱性が不良のものは、樹脂膜が劣化し、穴が開き、防水性が低下する。
撹拌機および温度計を備えた四つ口フラスコに、Mn1,000(水酸基価から計算)のPEG55部、Mn1,000のPTMG45部およびIPDI55.5部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で110℃で5時間反応させた後、50℃まで冷却し、IPA467部を加えて均一溶解し、プレポリマー溶液とした。別途DADCHM29.4部、ジエタノールアミン(反応停止剤)0.53部をIPA90部に均一溶解したアミン溶液を上記プレポリマー溶液に滴下し、40℃で1時間反応させ、樹脂濃度25%、粘度6,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(A−1)のアルコール溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(A−1)のOE基含量は30%、水酸基価は3.0である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=2.5、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.04である。ここにおいて、(D)はIPDI、(C)はPEGおよびPTMG、(E)はDADCHMを表す。
製造例1と同様に、OE基含量70%のMn2,000(水酸基価から計算)のPEPG200部およびIPDI77.7部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で110℃で5時間反応させた後、50℃まで冷却し、MPG833部を加えて均一溶解し、プレポリマー溶液とした。別途IPDA39.4部、ジエタノールアミン(反応停止剤)1.22部をMPG122部に均一溶解したアミン溶液を上記プレポリマー溶液に滴下し、40℃で2時間反応させ、樹脂濃度25%、粘度7,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(A−2)のアルコール溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(A−2)のOE基含量は44%、水酸基価は4.1である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=3.5、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.05である。ここにおいて、(D)はIPDI、(C)はPEPG、(E)はIPDAを表す。
Mn1,900(水酸基価から計算)のPEG190部およびIPDI77.7部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で110℃で5時間反応させた後、50℃まで冷却し、IPA625部を加えて均一溶解し、プレポリマー溶液とした。別途DADCHM48.7部、ジエタノールアミン(反応停止剤)1.22部をIPA116部に均一溶解したアミン溶液を上記プレポリマー溶液に滴下し、40℃で2時間反応させ、樹脂濃度30%、粘度20,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(A−3)のアルコール溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(A−3)のOE基含量は60%、水酸基価は4.1である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=3.5、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.05である。ここにおいて、(D)はIPDI、(C)はPEG、(E)はDADCHMを表す。
Mn2,000のPEG120部、Mn2,000のPTMG80部、BD35.1部、MDI125部およびDMF840部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で70℃で7時間反応させ、反応後更にMEK240部を加えて、樹脂濃度25%、粘度10,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(X−1)のDMF/MEK溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(X−1)のOE基含量は33%、水酸基価は0である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=5.0、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.02である。ここにおいて、(D)はMDI、(C)はPTMG、(E)はBDを表す。
Mn1,000(水酸基価から計算)のPEG10部、Mn1,000のPTMG90部およびIPDI55.5部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で110℃で5時間反応させた後、50℃まで冷却し、IPA467部を加えて均一溶解し、プレポリマー溶液とした。別途DADCHM29.1部、ジエタノールアミン(反応停止剤)0.83部をIPA90部に均一溶解したアミン溶液を上記プレポリマー溶液に滴下し、40℃で2時間反応させ、樹脂濃度25%、粘度6,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(X−2)のアルコール溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(X−2)のOE基含量は5%、水酸基価は4.8である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=2.5、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.04である。ここにおいて、(D)はIPDI、(C)はPEGおよびPTMG、(E)はDADCHMを表す。
Mn2,300(水酸基価から計算)のPEG230部およびIPDI33.3部を仕込み、乾燥窒素雰囲気下で110℃で10時間反応させた後、50℃まで冷却し、IPA614部を加えて均一溶解し、プレポリマー溶液とした。別途IPDA7.74部、ジエタノールアミン(反応停止剤)0.32部をIPA19部に均一溶解したアミン溶液を上記プレポリマー溶液に滴下し、40℃で2時間反応させ、樹脂濃度30%、粘度2,000mPa・s/20℃の親水性ポリウレタン樹脂(X−3)のアルコール溶液を得た。この親水性ポリウレタン樹脂(X−3)のOE基含量は85%、水酸基価は6.3(mgKOH/g)である。また、ジイソシアネート(D)/高分子ジオール(C)[当量比]=1.5、ジイソシアネート(D)/[高分子ジオール(C)+鎖伸長剤(E)][当量比]=1.03である。ここにおいて、(D)はIPDI、(C)はPEG、(E)はIPDAを表す。
ポリエステルタフタ(タテ糸、ヨコ糸ともに83デシテックス/72フィラメント、タテ密度160本/2.54cm、ヨコ密度70本/2.54cm、ポリエステルタフタの厚み0.1mm)を常法により精練、染色を行い、次に、フッ素系撥水剤[繊維布帛にポリウレタン樹脂の無孔質層を付与する前に用いる撥水剤。商品名「アサヒガードAG710」、旭硝子(株)製。以下同じ。]を用いて撥水加工をおこなったものを繊維布帛として用いた。
次に、下記塗工液を準備し、塗工液をナイフコータを用い、離型紙上に全面塗布した。離型紙上の塗工液をエアーオーブンを用いて100℃で乾燥し、厚さ30μm無孔質層を得た。ポリイソシアネート(B)としては、HDIのウレタン変性体[商品名「WB40−100」、旭化成工業(株)製]を用いた。
親水性ポリウレタン樹脂(A−1)のアルコール溶液 100部
ポリイソシアネート(B)[HDIのウレタン変性体、以下同じ] 4部
IPA 40部
塗工液として親水性ポリウレタン樹脂(A−2)のアルコール溶液を用いた以外は実施例1と同様に透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表1に記した。
塗工液として親水性ポリウレタン樹脂(A−3)のアルコール溶液を用いた以外は実施例1と同様に透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表1に記した。
塗工液として親水性ポリウレタン樹脂(X−1)のDMF/MEK溶液100部、DMF10部、MEK30部を用いた以外は実施例1と同様に透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表1に記した。
塗工液として親水性ポリウレタン樹脂(X−2)のアルコール溶液を用いた以外は実施例1と同様に透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表1に記した。
塗工液として親水性ポリウレタン樹脂(X−3)のアルコール溶液を用いた以外は実施例1と同様に透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表1に記した。
樹脂(X−1)を用いた比較例1についても物性は、良好であるが、DMF、MEKを使用していることから、作業環境衛生面、排気処理面でのリスクとコストがかかってしまう問題を内包している。
ナイフコータで、実施例1における撥水加工された繊維布帛の片面に、実施例1における塗工液を直接塗布し、エアーオーブンを用いて100℃で乾燥し、繊維布帛の片面に厚さ30μmの無孔質層を形成した。その後、実施例1と同様にエージングをおこなって、繊維布帛の片面に、接着層を介することなく形成されたポリウレタン樹脂の無孔質層を有する透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表2に記した。
実施例1と同様にして、繊維布帛と無孔質層上の接着層とを重ね合わせ、ニップロールを用いて貼り合せ、その後、70℃で72時間エージングした後、離型紙を剥離した。
次に、離型紙を剥離した無孔質層上に、再度上記接着剤を点状に付与して、グラビアコータを用いて接着層を形成した。次に、当該無孔質層上の接着層上に、実施例1と同様の方法で作成された、撥水加工された別の繊維布帛を重ね合わせ、ニップロールを用いて貼り合せた。その後、実施例1と同様にエージング、撥水加工をおこなって、(第一の繊維布帛)−(第一の接着層)−(ポリウレタン樹脂の無孔質層)−(第二の接着層)−(第二の繊維布帛)の順に積層された構造を有する透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表2に記した。
実施例1における塗工液をナイフコータで、実施例1における撥水加工された繊維布帛に直接塗布し、エアーオーブンを用いて100℃で乾燥し、塗工液が完全に乾かないうちにさらに別の上記繊維布帛を重ね合わせ、100℃での乾燥を継続した。その後、実施例1と同様にエージング、撥水加工をおこなって、第一の繊維布帛と第二の繊維布帛の間に、接着層を介することなくポリウレタン樹脂の無孔質層を有する透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表2に記した。
実施例1と同様にして、2枚の離型紙上にそれぞれ厚さ15μmの無孔質層を得た。
次に、実施例1と同様にして、それぞれの無孔質層上に接着層を形成し、該2枚の接着層の間に、実施例1における撥水加工された繊維布帛を挟み、ニップロールを用いて貼り合せた。その後、実施例1と同様に、エージングした後、2枚の離型紙を剥離することにより、(第一のポリウレタン樹脂の無孔質層)−(第一の接着層)−(繊維布帛)−(第二の接着層)−(第二のポリウレタン樹脂の無孔質層)の順に積層された構造を有する透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表2に記した。
実施例4と同様にして、撥水加工された繊維布帛の片面に厚さ15μmの無孔質層を形成し、その後、70℃で72時間エージングした。さらに該繊維布帛のもう一方の面にも同様にして厚さ15μmの無孔質層を形成し、その後、実施例1と同様に、エージングをおこなって、繊維布帛の両面に接着層を介することなくポリウレタン樹脂の無孔質層を有する透湿性防水布帛を得た。得られた透湿性防水布帛の性能を表2に記した。
Claims (13)
- 樹脂中のオキシエチレン基含有量が10〜80重量%である親水性ポリウレタン樹脂(A)のアルコール溶液、およびポリイソシアネート(B)からなる、透湿性防水布帛用ポリウレタン樹脂組成物であって、
(A)の水酸基価が、0.5〜25mgKOH/gであり、
ポリウレタン樹脂の無孔質層を形成するために用いられるポリウレタン樹脂組成物。 - (A)が、オキシエチレン基含有高分子ジオール(C1)を必須成分とする高分子ジオール(C)、ジイソシアネート(D)および鎖伸長剤(E)から形成されてなる親水性ポリウレタン樹脂である請求項1記載の組成物。
- (C1)中のオキシエチレン基の含有量が、少なくとも30重量%である請求項2記載の組成物。
- (D)と(C)の当量比:(D)/(C)が、(1.3〜10)/1である請求項2または3記載の組成物。
- (D)と[(C)+(E)]の当量比:(D)/[(C)+(E)]が、(0.9〜1.1)/1である請求項2〜4のいずれか1項に記載の組成物。
- (B)の割合が、(A)の重量に基づいて3〜60重量%である請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物。
- さらに、耐候性安定剤、耐熱性安定剤、着色剤、無機充填剤、有機改質剤および浸透向上剤からなる群より選ばれる1種または2種以上の添加剤を含有させてなる請求項1〜6のいずれか1項に記載の組成物。
- 繊維布帛、及び、
前記繊維布帛の少なくとも片面の少なくとも一部に形成された、ポリウレタン樹脂の無孔質層
からなる透湿性防水布帛であって、
該無孔質層が請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物から形成されてなるポリウレタン樹脂の層であることを特徴とする透湿性防水布帛。 - 前記透湿性防水布帛が、さらに前記繊維布帛と無孔質層の間の少なくとも一部に接着層を有するものである請求項8記載の透湿性防水布帛。
- 第一の繊維布帛、
第二の繊維布帛、および
前記第一の繊維布帛と第二の繊維布帛の間の少なくとも一部に形成されたポリウレタン樹脂の無孔質層を有する透湿性防水布帛であって、
該無孔質層が請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物から形成されてなるポリウレタン樹脂の層であることを特徴とする透湿性防水布帛。 - 前記透湿性防水布帛が、前記第一の繊維布帛と無孔質層の間、または前記第二の繊維布帛と無孔質層の間のうちの少なくとも1つの少なくとも一部にさらに接着層を有するものである請求項10記載の透湿性防水布帛。
- 離型紙、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物からなるポリウレタン樹脂の無孔質層、および、
接着層
をこの順に積層してなる積層体の接着層側の面に、繊維布帛面を貼り合わせた後、離型紙を剥がすことを特徴とする透湿性防水布帛の製造方法。 - 前記積層体が、請求項1〜7のいずれか1項に記載の組成物を離型紙上に塗工してポリウレタン樹脂の無孔質層を形成する工程、および、
前記無孔質層上に接着剤を塗布し、接着層を形成する工程、
を含む方法により得られたものである請求項12記載の製造方法。
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