JP5209536B2 - 難燃性樹脂組成物 - Google Patents
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Description
(B) ペンタエリスリトールと2価の脂肪族カルボン酸および/または芳香族カルボン酸からなる多量体と、長鎖脂肪族カルボン酸および/または芳香族カルボン酸とのエステル化合物(B成分)
(C)難燃剤(C成分)
(D)無機充填材(D成分)
(E)含フッ素滴下防止剤(E成分)よりなりこれらの成分は、下記(a)の条件を満足することを特徴とする難燃性樹脂組成物により達成される。
(a)上記A〜E成分の合計100重量%当り、A成分は98.99〜11重量%、B成分は0.01〜2重量%、C成分は0.1〜25重量%、D成分は0〜60重量%、E成分は0〜2重量%である。
<A成分について>
本発明で使用するA成分の熱可塑性樹脂は、基本的に限定されるものではなく、事務機、家庭用電化製品、電気電子機器の機構部品に一般的に用いられる熱可塑性樹脂が好ましく使用される。かかる熱可塑性樹脂としては、例えば、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、ポリ−4−メチルペンテン−1、および環状ポリオレフィン樹脂などのポリオレフィン樹脂、ポリスチレン樹脂、HIPS樹脂、MS樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、AES樹脂、ASA樹脂、MBS樹脂、MAS樹脂、水添ポリスチレン樹脂、およびSMA樹脂などのスチレン系樹脂、ポリメチルメタクリレートなどのアクリル樹脂、および変性ポリフェニレンオキサイド樹脂、ポリアミド樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル樹脂、およびPET樹脂、PBT樹脂などのポリエステル系樹脂、ポリアリレート樹脂等の熱可塑性樹脂。スチレン系熱可塑性エラストマー、オレフィン系熱可塑性エラストマー、ポリエステル系エラストマー、ポリアミド系エラストマー、アクリル系エラストマー等の熱可塑性エラストマー等が挙げられる。
かかるポリカーボネート樹脂は、通常使用されるビスフェノールA型ポリカーボネート以外にも、他の二価フェノールを用いて重合された、高耐熱性または低吸水率の各種のポリカーボネート樹脂であってもよい。ポリカーボネート樹脂はいかなる製造方法によって製造されたものでもよく、界面重縮合の場合は通常一価フェノール類の末端停止剤が使用される。ポリカーボネート樹脂はまた3官能フェノール類を重合させた分岐ポリカーボネート樹脂であってもよく、更に脂肪族ジカルボン酸や芳香族ジカルボン酸、または二価の脂肪族または脂環族アルコールを共重合させた共重合ポリカーボネートであってもよい。ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量は、好ましくは1.3×104〜4.0×104、より好ましくは1.5×104〜3.8×104である。芳香族ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量(M)は塩化メチレン100mlにポリカーボネート樹脂0.7gを溶解した溶液から20℃で求めた比粘度(ηsp)を次式に挿入して求めたものである。かかるポリカーボネート樹脂の詳細については、特開2002−129003号公報に記載されている。
ηsp/c=[η]+0.45×[η]2c(但し[η]は極限粘度)
[η]=1.23×10−4M0.83
c=0.7
これらの特殊なポリカーボネートの製法及び特性については、例えば、特開平6−172508号公報、特開平8−27370号公報、特開2001−55435号公報及び特開2002−117580号公報等に詳しく記載されている。
かかるスチレン系樹としては、スチレン、α−メチルスチレン、及びp−メチルスチレンなどのスチレン誘導体の単独重合体または共重合体、これらの単量体とアクリロニトリル、メチルメタクリレートなどのビニルモノマーとの共重合体が挙げられる。更にポリブタジエンなどのジエン系ゴム、エチレン・プロピレン系ゴム、アクリル系ゴム、及びポリオルガノシロキサンゴム成分とポリアルキル(メタ)アクリレートゴム成分とが分離できないように相互に絡み合った構造を有している複合ゴム(以下IPN型ゴム)などに、スチレン及び/またはスチレン誘導体、またはスチレン及び/またはスチレン誘導体と他のビニルモノマーをグラフト重合させたものが挙げられる。かかるスチレン系樹脂としては、例えばポリスチレン、スチレン・ブタジエン・スチレン共重合体(SBS)、水添スチレン・ブタジエン・スチレン共重合体(水添SBS)、水添スチレン・イソプレン・スチレン共重合体(水添SIS)、衝撃性ポリスチレン(HIPS)、アクリロニトリル・スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体(ABS樹脂)、メチルメタクリレート・ブタジエン・スチレン共重合体(MBS樹脂)、メチルメタクリレート・アクリロニトリル・ブタジエン・スチレン共重合体(MABS樹脂)、アクリロニトリル・アクリルゴム・スチレン共重合体(AAS樹脂)、アクリロニトリル・エチレンプロピレン系ゴム・スチレン共重合体(AES樹脂)及びスチレン・IPN型ゴム共重合体などの樹脂、またはこれらの混合物が挙げられる。
還元粘度(ηSP/C)={(t/t0)−1}/0.5
還元粘度が0.2dl/gより小さいと衝撃が低下し、1.0dl/gを越えると流動性が悪くなる。
かかるポリフェニレンエーテル樹脂としては、2,6−ジメチルフェノールの重合体、及び2,6−ジメチルフェノールと2,3,6−トリメチルフェノールとの重合体等が挙げられ、特に2,6−ジメチルフェノールの重合体、すなわちポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンエーテル)の使用が好ましい。かかるポリフェニレンエーテル樹脂は、例えば塩化第一銅とピリジン等のコンプレックスを触媒として使用し、2,6−キシレノールを酸化重合したものが使用でき、また得られたポリフェニレンエーテル樹脂の分子量としては、0.5g/dlクロロフォルム溶液、30℃における還元粘度が0.20〜0.70dl/gの範囲にあるものが好ましく、より好ましくは0.30〜0.55dl/gの範囲である。
かかるポリエステル樹脂とは、芳香族ジカルボン酸またはその反応性誘導体と、ジオール、またはそのエステル誘導体とを主成分とする縮合反応により得られる重合体ないしは共重合体である。
また芳香族ポリエステル樹脂の分子量については特に制限されないが、o−クロロフェノールを溶媒として25℃で測定した固有粘度が0.4〜1.2、好ましくは0.65〜1.15である。
本発明の組成物におけるB成分は、ペンタエリスリトールと2価の脂肪族カルボン酸および/または芳香族カルボン酸からなる多量体と、長鎖脂肪族カルボン酸および/または芳香族モノカルボン酸とのエステル化合物であり、好ましくは下記式(1)で表されるエステル化合物である。
本発明の樹脂組成物は、C成分として難燃剤を0.1〜25重量%含有する。
かかる難燃剤(C成分)としては、有機ハロゲン系難燃剤や有機リン酸エステル化合物が好ましく、有機リン酸エステル化合物がより好ましい。
難燃剤が上記範囲よりも少なすぎる場合には良好な難燃性が得ることが難しく、上記範囲を超えて多すぎる場合には、組成物の耐熱性および物性低下を起こす場合がある。
本発明の樹脂組成物は、無機充填材(D成分)を含有していることが好ましい。D成分の無機充填材には、難燃性樹脂組成物の剛性や強度の向上などを目的として配合される強化フィラー並びに熱可塑性樹脂組成物の着色などを目的として配合される無機顔料などが代表的に例示される。強化フィラーとしては各種のガラス繊維(チョップドストランド、ミルドファイバー、扁平断面ガラス繊維等)、ガラスフレーク、ガラスビーズ、ガラスバルーン、炭素繊維、カーボンフレーク、カーボンビーズ、タルク、クレイ、カオリン、ワラストナイト、マイカ、炭酸カルシウム、各種無機のウイスカー、金属繊維、金属フレーク、金属コートガラス繊維、金属コートガラスフレーク、および金属コート炭素繊維などを挙げることができる。中でもマイカ、タルク、カオリン、ワラストナイト、ガラス繊維およびガラスフレークから選択される少なくとも1種が好ましく、寸法精度の観点から板状形状のマイカ、タルク、カオリンおよびガラスフレークから選択される少なくとも1種がより好ましい。更にマイカ、タルクは特に好適である。一方、着色剤として配合される無機充填材の代表例としては二酸化チタン、酸化亜鉛、硫化亜鉛、および酸化鉄などが例示され、二酸化チタンは最も好適に使用される。
本発明の樹脂組成物は、含フッ素滴下防止剤(E成分)を含有していることが好ましい。この含フッ素滴下防止剤(E成分)の含有により、成形品の物性を損なうことなく、良好な難燃性を達成することができる。
本発明の難燃性樹脂組成物には本発明の効果を発揮する範囲において、他に熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、離型剤(B成分以外)、発泡剤、染顔料、難燃助剤等を配合することも出来る。
本発明の難燃性樹脂組成物は、上記各成分を同時に、または任意の順序でタンブラー、V型ブレンダー、ナウターミキサー、バンバリーミキサー、混練ロール、押出機等の混合機により混合して製造することができる。好ましくは2軸押出機による溶融混練が好ましく、更にその際、D成分はサイドフィーダー等により第2供給口より、溶融混合された他の成分中に供給することが好ましい。
かかる射出成形においては、製品に求められる特性を満たすために、通常の成形方法だけでなく、射出圧縮成形、射出プレス成形、ガスアシスト射出成形、発泡成形(超臨界流体を注入する方法を含む)、インサート成形、インモールドコーティング成形、断熱金型成形、急速加熱冷却金型成形、二色成形、サンドイッチ成形、および超高速射出成形などを挙げることができる。また成形はコールドランナー方式およびホットランナー方式のいずれも選択することができる。
図1に示すカップ状成形品をエジェクタピンにより突き出して離型させる際の離型荷重を測定した。かかる離型荷重の測定は、エジェクタプレートにロードセルを設置しかかるロードセルの先端部がエジェクタピンの根元に接してエジェクタピンを押し出す構成とすることにより行われた。かかる構成により突き出し時のロードセルにかかる応力が測定され、その応力の最大値を離型荷重とした。かかるカップ状成形品を連続して40ショット成形し離型荷重を安定化させた後、連続20ショットの成形を行い各ショットの離型荷重を測定し、その平均値を示した。カップ状成形品の成形条件は次のとおりである。すなわち、射出成形機:東芝機械製EC−160Nii、シリンダー温度:260℃、金型温度:70℃、充填時間:2.5秒、保圧:60MPa、保圧時間:5秒、および冷却時間:25秒であった。かかる条件によって良好な成形品が得られた。
幅150mm×長さ150mm×厚み3mmの角板を下記の条件で射出成形により成形した。尚、上記角板は、幅30mmおよび厚み2mmのファンゲートを有する金型キャビティを用いて成形されたものであり、評価に際しては、10ショットを捨てショットとした後、連続100ショットを成形し、シルバーが観察された角板の数により判定した。
連続100ショット中シルバー発生枚数
○ : 5ショット未満
△ : 5〜10ショット
× : 10ショット超
更に角板の成形条件は次のとおりである。すなわち、射出成形機:東芝機械工業(株)製EC−160Nii、シリンダ温度:270℃、金型温度:70℃、充填時間:0.8秒、保圧:80MPa、保圧時間:10秒、および冷却時間:30秒であった。また、成形前のペレットと、100ショット目の成形品の粘度平均分子量を測定し、その差を求め、成形による分子量低下とした。
ISO178に準拠して曲げ弾性率を測定した。試験片形状は、長さ80mm×幅10mm×厚み4mmであった。
幅50mm×長さ100mm×厚み4mmの角板を下記の条件で射出成形により成形し23℃、50%RH雰囲気にて24時間放置した後、角板寸法を3次元測定機(ミツトヨ(株)製)により測定し、流れ方向と垂直方向の成形収縮率を算出した。尚、上記角板は、幅50mmおよび厚み1.5mmのフィルムゲートを長さ方向の一端に有する金型キャビティを用いて成形されたものである。したがって長さ方向が流れ方向、および幅方向が直角方向となる。更に角板の成形条件は次のとおりである。すなわち、射出成形機:東芝機械工業(株)製EC−160Nii、シリンダ温度:260℃、金型温度:70℃、充填時間:0.8秒、保圧:80MPa、保圧時間:10秒、および冷却時間:30秒であった。かかる条件によって良好な成形品が得られた。更に寸法評価用の角板は、上記条件にて15ショットをパージショットとした後、10ショットを連続して成形し、該成形品の中から5つのサンプルを任意に抽出した。かかるサンプルの平均値を成形収縮率とした。
UL規格94Vおよび5VB燃焼試験を、表記載の厚みで行いその等級を評価した。
表1および2に記載成分のうち、無機充填材(D成分)を除いた成分であるA〜C成分、E成分およびその他の成分をV型ブレンダーにて混合して混合物を作成した。スクリュー径30mmのベント式二軸押出機[(株)日本製鋼所TEX−30XSST]を用いて、V型ブレンダーにて混合した混合物を最後部の第1投入口より、また無機充填材(D成分)をシリンダー途中の第2供給口よりサイドフィーダーを用いて、計量器を用いて所定の割合となるように供給し、真空ポンプを使用し3kPaの真空下において、シリンダー温度270℃で溶融押出ししてペレット化した。ただしC成分がC−2の場合は80℃に加熱した状態で液注装置(富士テクノ工業(株)製HYM−JS−08)を用いてシリンダー途中(第1供給口と第2供給口との間)から所定の割合になるよう押出機に供給した。得られたペレットを100℃で6時間、熱風循環式乾燥機にて乾燥し、下記評価項目の説明において特に記載がない限りは、射出成形機[東芝機械工業(株)製EC160Nii]によりシリンダー温度260℃、金型温度70℃で評価用の試験片を作成し、上記の評価方法で評価を行った。結果を表1および表2に示す。
なお、原料としては以下のものを用いた。
A−1:芳香族ポリカーボネート樹脂[ビスフェノールAとホスゲンから常法によって作られた粘度平均分子量22,500の芳香族ポリカーボネート樹脂粉末、帝人化成(株)製「パンライトL−1225WP」(商品名)
A−2−1:ABS樹脂[電気化学工業(株)製「GT−A−200」(商品名)、GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:110000、ブタジエン含有量:18重量%」
A−2−2:ABS樹脂[第一毛織(株)製「CHT」(商品名)、GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:60000、ブタジエン含有量:58重量%」
A−2−3:アクリロニトリル−スチレン共重合体[第一毛織(株)製「HF5670」(商品名)、GPC測定による標準ポリスチレン換算の重量平均分子量:95000、アクリロニトリル含有量:28.5重量%、スチレン含有量:71.5重量%]
A−2−4:ポリスチレン樹脂[PSジャパン(株)製 HF77(商品名):ISO1133(条件:温度200℃、5kgf)により測定したメルトボリュームレート:7.8cm3/10分 ]
A−3:PPE樹脂[2,6−ジメチルフェノールを酸化重合して得られたPPE樹脂、還元粘度0.50(ウベローデ型粘度管(30℃、0.5g/mLクロロホルム溶液換算))、数平均分子量18,000(SECにより標準ポリスチレン換算で測定)]
A−4:PET樹脂[帝人(株)製 TR8580(商品名) 固有粘度0.8]
B−1 : 酸価10、水酸基価6、エステル化率95%の平均重合度n=7のアジピン酸ペンタエリスリトールステアレート[コグニスオレオケミカルズジャパン(株)社製「G70S」(商品名)]
B−2(比較用):酸価1のぺンタエリスリトールと脂肪族カルボン酸(ステアリン酸を主成分)とのエステル化合物[コグニスオレオケミカルズジャパン(株)社製「VPG−861」(商品名)]
B−3(比較用):酸価2のグリセリンと脂肪族カルボン酸(ステアリン酸を主成分)とのエステル化合物を主成分とするエステル化合物[理研ビタミン(株)社製「SL−900」(商品名)]
C−1 : レゾルシノールビス(ジキシレニルホスフェート)(大八化学工業(株)製:PX200(商品名))
C−2 : ビスフェノールAビス(ジフェニルホスフェート)を主成分とするリン酸エステル(大八化学工業(株)製:CR−741(商品名))
C−3:FG−7000ブロム化ビスフェノールAのカーボネートオリゴマー(帝人化成(株)製:ファイヤガードFG−7000(商品名))
D−1−1 : 乾式粉砕法にて粉砕した平均粒子径約35μmのマスコバイトマイカ(キンセイマテック(株)製:KDM200(商品名))
D−1−2 : 乾式粉砕法にて粉砕した平均粒子径約250μmのマスコバイトマイカ(林化成(株)製:MC40(商品名))
D−2 : 平均粒子径約15μm、ハンター白色度(JIS M8016)90.2%、pH=9.8のタルク(勝光山鉱業所(株):ビクトリライトSG−A(商品名))
D−3 : 繊維径5μmのワラストナイト(清水工業製(株)製、H−1250F(商品名))
D−4−1 : 繊維径:13μm、カット長:3mm、アミノシラン処理−エポキシ/ウレタン系集束ガラス繊維、処理剤付着量:約1.0%、かさ密度:0.80g/cm3のガラス繊維(日東紡績(株)製:3PE937(商品名))
D−4−2 : 繊維径:13μm、カット長:40μm、アミノシラン処理表面処理およびエポキシ/ウレタン系集束剤(日東紡績(株)製:PFE−301(商品名))
D−5 : ガラスフレーク 日本板硝子(株)製 REFG−301(商品名) エポキシ系集束剤
E−1 : フィブリル形成能を有するポリテトラフルオロエチレン(ダイキン工業(株)製:ポリフロンMPAFA500(商品名))
E−2 : ポリテトラフルオロエチレン系混合体。乳化重合法で製造されたポリテトラフルオロエチレン及びアクリル系共重合体からなる混合物(ポリテトラフルオロエチレン含有量50重量%、カリウム金属イオン16ppm以上)(ダイキン工業(株)製:A3700(商品名))
F−1: カーボンブラックマスター(越谷化成(株)製 ROYALBLACK904S(商品名) カーボンブラック40重量%、PS樹脂60重量%)
F−2: 三酸化アンチモン(日本精鉱(株)製 PATOX−K(商品名))
22 へた部の対称軸(26)からの距離(15mm)
23 へた部
24 へた部の高さ(20mm)
25 カップ上面端面(コーナー部R:2.5mm)
26 対称軸
27 内定孔(半径1mm)
28 Zピン突起(中心軸から外周部まで半径7.5mm)
29 カップ内底部(コーナー部R:5mm)
30 へた部厚み(4mm)
31 中心軸(34)から内底孔(27)中心軸までの距離(13mm)
32 中心軸(34)からカップ底面(36)外縁部までの距離(26mm)
33 中心軸(34)からカップ上面端(25)外縁部までの距離(30mm)
34 カップ中心軸
35 スプルー(外半径6mm、先端部半径3mm、長さ39mm)
36 カップ底面部
37 カップ底面部厚み(4mm)
38 カップ外周部厚み(2.5mm、外周部全て同一)
39 カップ外周壁
41 固定側金型
42 成形品
43 突き出しピン(先端Zピン)
44 ロードセル
Claims (7)
- (A)芳香族ポリカーボネート系樹脂(A−1成分)並びに、スチレン系樹脂(A−2成分)、ポリフェニレンエーテル系樹脂(A−3成分)およびポリエステル系樹脂(A−4成分)からなる群より選ばれる少なくとも1種の熱可塑性樹脂であり、かつA−1成分〜A−4成分の合計100重量部のうちA−1成分が50重量部以上である熱可塑性樹脂(A成分)
(B) ペンタエリスリトールと2価の脂肪族カルボン酸および/または芳香族カルボン酸からなる多量体と、長鎖脂肪族モノカルボン酸および/または芳香族モノカルボン酸とのエステル化合物(B成分)
(C)難燃剤(C成分)
(D)無機充填材(D成分)
(E)含フッ素滴下防止剤(E成分)よりなりこれらの成分は、下記(a)の条件を満足することを特徴とする難燃性樹脂組成物。
(a)上記A〜E成分の合計100重量%当り、A成分は98.99〜11重量%、B成分は0.01〜2重量%、C成分は0.1〜25重量%、D成分は0〜60重量%、E成分は0〜2重量%である。 - 難燃剤(C成分)が有機リン酸エステル化合物である請求項1または2に記載の難燃性樹脂組成物。
- 無機充填材(D成分)が、マイカ(D−1成分)、タルク(D−2成分)、ワラストナイト(D−3成分)、ガラス繊維(D−4成分)、およびガラスフレーク(D−5成分)からなる群より選ばれる少なくとも1種の無機充填材である請求項1〜3のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 含フッ素滴下防止剤(E成分)がフィブリル形成能を有することを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の難燃性樹脂組成物からなる成形品。
- 成形品が事務機、家庭用電化製品、電気電子機器の機構部品である請求項6に記載の成形品。
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