JPH02212548A - 耐焔性をもったポリエステル成形用配合物 - Google Patents

耐焔性をもったポリエステル成形用配合物

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JPH02212548A
JPH02212548A JP31550089A JP31550089A JPH02212548A JP H02212548 A JPH02212548 A JP H02212548A JP 31550089 A JP31550089 A JP 31550089A JP 31550089 A JP31550089 A JP 31550089A JP H02212548 A JPH02212548 A JP H02212548A
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Dieter Wittmann
デイーター・ビツトマン
Thomas Eckel
トマス・エツケル
Horst Peters
ホルスト・ペータース
Jochen Schoeps
ヨツヘン・シエプス
Edgar Leitz
エドガー・ライツ
Karl-Heinz Ott
カルル―ハインツ・オツト
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    • C08L67/00Compositions of polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Compositions of derivatives of such polymers
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    • C08L67/03Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds the dicarboxylic acids and dihydroxy compounds having the carboxyl- and the hydroxy groups directly linked to aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
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    • C08LCOMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は燐酸エステル、テトラフルオロエチレン重合体
および随時ハロゲン化合物を加えて耐爆性を付与したポ
リエステル成形用配合物に関する。
本発明はこれを要約すると成形用配合物の機械的性質お
よび加工特性を損なうことなく、燐酸エステル、テトラ
フルオロエチレン重合体および随時ハロゲン化合物を加
えて耐爆性を付与したポリエステル成形用配合物に関す
る。
完全に芳香族のポリエステルまたはポリエステルカーボ
ネートをベースにした耐爆性成形用配合物は公知である
。芳香族ポリエステルと芳香族ポリアミドとの混合物、
ポリアミドイミドおよび/またはポリエーテルイミドは
燃焼性が少なく、寸度安定性および引張強さが増加して
いることは米国特許筒4430484号に記載されてい
る。
ドイツ特許筒3332396号にはポリカーボネート、
芳香族ポリエステルおよび/または芳香族ポリエステル
カーボネートとポリエポキシドとの混合物から耐爆性を
もった成形品が得られることが記載されている。
ヨーロッパ特許筒0067850号に従えば、芳香族ポ
リエステルカーボネートとポリエーテルスルフォンとの
混合物は耐爆性および衝撃強さが改善される。
米国特許筒4571419号に従えば、特にポリカーボ
ネート、ポリエステルポリスル7オンポリエーテルイミ
ドとポリカーボネートとの配合物の耐爆性はメチル化さ
れたジヒドロキシジフェニルスルフォンをベースにした
特殊な芳香族ポリエステルカーボネートを添加すること
により改善できる。
特許明細書第56 005 848号には、芳香族ポリ
エステルカーボネート100重量部に関しポリテトラフ
ルオロエチレン(以後PTFEという)のようなフッ素
化樹脂1〜100重量部を加えることにより加工特性お
よび摩耗耐性を改善できることが記載されている。
20〜80重量%の芳香族ポリエステルカーボネート、
10〜70重量%の繊維性補強材または無機充填剤、お
よび0.5〜20重量%のPTFEのようなフッ素化樹
脂から得られる成形配合物は特許明細書第60035 
048号に記載されている。これらの成形配合物は優れ
た機械的性質、加熱下における高い寸度安定性および低
収縮性をもち、成形型から容易に取り出すことができる
本発明の目的は耐爆性、加工性および衝撃強さが組み合
わされた当業界に公知の成形配合物より優れた完全に芳
香族ポリエステルをベースにした耐爆性成形配合物を提
供することである。
驚くべきことには本発明においては上記性質の組み合わ
せは完全に芳香族のポリエステルにフッ素化されたポリ
オレフィンおよび燐酸エステルヲ加えると得られること
が見出だされた。ざらに熱可塑性樹脂および/またはグ
ラフト重合体および/またはハロゲン(CI、Br)化
合物を添加するとさらに有利な性質が得られる。
従って本発明は(A)完全に芳香族のポリエステル40
〜100重量部、好ましくは60〜98重量部、より好
ましくは70〜93重量部、 (B)随時グラフト重合体0.1〜40重量部、好まし
くは1〜20重量部、より好ましくは2〜12重量部、 (C) &I!時(CI) (C1.1)スチレン、a
−メチルスチレン、核に置換基をもったスチレン、メタ
クリル酸メチルまたはこれらの混 合物50〜95Ii量部と、 (C1,2) (メタ)アクリロニトリル、メタクリル
酸メチル、マレイン酸無水物、N−置換マレイン酸イミ
ドまたはこれ らの混合物50〜5重量部との共重合体、および (C2)ポリアルキレンテレフタレートから成る熱可塑
性樹脂0.1〜40重量部、好ましくは1〜30重量部
、より好ましく は5〜20重量部、 (D) (A)〜(C)の和100重量部に関し0.5
〜20重量部、好ましくは1〜15重量部、より好まし
くは2〜12重量部の式 但し式中R1、R2およびR3は互いに独立に随時ハロ
ゲン化された01〜C9−アルキル基または随時ハロゲ
ン化されt;C,〜Ca11−アリール基を表し、 mはOまたは1を表し、 nはOまたはlを表すものとする、 に対応する燐化合物、 (E) (A)〜(C)の和100重量部に関し0.5
〜5重量部、好ましくは0.1〜1重量部、より好まし
くは0゜1〜0.5II量部の平均粒径が0−05〜1
1000Jj、密度が1.2〜2−3g/c+n”、フ
ッ素含量が65〜76重量%のフッ素化ポリオレフィン
、および随時 (F) (A)〜(C)の和100重量部に関し0.1
〜30重量部、好ましくは0.5〜20重量部、より好
ましくは1〜10重量部の低分子量または高分子量ハロ
ゲン(Br、 CI)化合物を含有して成り、(A)〜
(C)の重量部の和は常に最高100重量部であること
を特徴とする熱可塑性成形配合物に関する。
本発明の成形用配合物に有効量(予備実験で容易に決定
できる)の通常の安定剤、染料、顔料、造核剤、充填剤
および加工助剤および/または潤滑剤および型抜き剤お
よび/または静電防止剤を加えることができる。
特定の好適な一具体化例においては、成形用配合物は成
分(F)を含まず、成分(A)〜(E)はハロゲン(C
I、Br)を含んでいない。
本明細書においてハロゲンを含まない(即ちCI。
Brを含まない)という言葉は、成分(A)〜(E)が
塩素および臭素を含まない原料から合成されるか、ハロ
ゲン(CI、 Br)が成分(A)〜(E)の製造に使
用される原料(例えばテレフタル酸二塩化物または7オ
スゲン)または溶媒(例えばクロ、aベン七・ンまたは
塩化メチレン)中に存在する場合には合成された生成物
(A)〜(E)には非常に僅かな量の(塩素または臭素
として0 、1. !を量%より少ない)塩素または臭
素しか含まれないことを意味する。
本明細書にむいて完全に芳香族のポリエステル(A)は
芳香族C6〜C14−ジカルボン酸、C6〜C1゜−ジ
フェノール、およびポリエステルカーボネートの場合に
は炭酸誘導体、例えばフォスゲンから主として或いはそ
れだけから合成される芳香族ポリエステルおよび芳香族
ポリエステルカーボネートを含むものとする。
適当な芳香族ジカルボン酸の例は次の通りである。イソ
フタル酸、テレフタル酸、ジフェニルエーテル−4,4
′−ジカルボン酸および/またはナフタレン−2,6−
ジカルボン酸。イソフタル酸およびテレフタル酸が好適
である。好適な炭酸誘導体はフォスゲンである。
完全に芳香族のポリエステル(A)の製造に使用される
ジフェノールは式(!I) )10−Z−OH(I+) に対応する化合物であることができる。ここにZは炭素
数6〜30の2価の単核または多核芳香族基であり、両
方のOH基は芳香族系の炭素原子のそれぞれに直接結合
している。
下記式(III)に対応する化合物或いは核がアルキル
化まt;はハロゲン化されたこれらの誘導体が好適なジ
フェノールである。
上記式においてYは単結合、炭素数1〜7のアルキレン
またはアルキリデン基、炭素数5〜12のシクロアルキ
レンまたはシクロアルキリデン基、O,S。
S=0、SO7またはC:0を表す。これらの化合物の
例としては、ヒドロキノン、レゾルシン、ジヒドロキシ
ジフェニル、ビス−(ヒドロキシフェニル)−アルカン
、ビス−(ヒドロキシフェニル)−シクロヘキサン、ビ
ス=(ヒドロキシフェニル)−エーテル、ビス−(ヒド
ロキシフェニル)ケトン、ビス−(ヒドロキシフェニル
)スルフォン、ビス−(ヒドロキシフェニル)スルフオ
キシド、およびα 、I−ビス−(ヒドロキシフェニル
)−イソプロピルベンゼン、並びに核がアルキル化また
はハロゲン化されたこれらの誘導体がある。
特定の例は次の通りである。ビスフェノール−A1テト
ラフェニルビスフェノール−A、 1.x−ヒス−(4
−ヒドロキシフェニル)−イソブタン、1.1−ビス−
(4ヒドロキシフエニル)−シクロヘキサン、4.4’
−ジヒドロキシフェニルスルフィド、4.4’−Qヒド
ロキシフェニルスルフォン、並びに核がアルキル化また
はハロゲン化されたこれらの誘導体。ビスフェノール−
^が好適である。上記ジフェノールの任意の混合物も使
用できる。
使用可能な分岐剤はドイツ特許公開明細書簡29400
24号および同第3007934号に記載されている。
完全に芳香族のポリエステル(A)に使用される連鎖終
結剤は好ましくはフェノール、cl−CI2−アルキル
基を含むアルキルフェノール、ハロゲン化フェノール、
ヒドロキシジフェニル、ナフトーノ呟このようなフェノ
ール化合物のクロロ炭酸エステルおよび随時01〜C2
□−アルキル基またはハロゲン原子を置換した芳香族モ
ノカルボン酸の塩化物である。これらの連鎖終結剤は0
.1−10モル%(フェノールの場合はジフェノールに
関し、酸塩化物の場合には酸塩化物に関し)の量で使用
することができる。炭素数最高22の脂肪族モノカルボ
ン酸の塩化物も使用することができる。
完全に芳香族のポリエステル(A)の合成に使用される
ジカルボン酸およびジヒドロキシ化合物の0.1〜30
モル%をアジピン酸またはブタン−14−ジオールのよ
うな脂肪族単位で置き換えることができる。
完全に芳香族のポリエステル(A)はまた部分的に芳香
族ヒドロキシカルボン酸、例えばp−ヒドロキシ安息香
酸から成っていることができる。このようなヒドロキシ
カルボン酸の割合は最高100モル%であることができ
、30〜50モル%(ビスフェノールに関し)が好まし
い。
イソフタル酸およびテレフタル酸の両方が完全に芳香族
のポリエステル(A)の合成に関与する場合には、テレ
フタル酸成分は全エステル成分の約10〜09%、好ま
しくは25〜75%である。
完全に芳香族のポリエステル(A)はエステルおよびカ
ーボネート基の和に関し最高80モル%、特ニ10〜6
0モル%、最も好ましくは30〜55モル%のカーボネ
ート基を含むことができる。
完全に芳香族のポリエステル(A)のエステル成分およ
びカーボネート成分の両方は、縮重合体の中においてブ
ロックの形また9は不規則に分布した形で存在すること
ができる。カーボネート基の含量は完全に芳香族のポリ
エステルに芳香族ポリカーボネートを混合することによ
り所望の値に調節することができる。
完全に芳香族のポリエステル(A)の製造法は公知であ
り、例えばドイツ特許公開明細書第1495626号、
同第2232877号、同第2703376号、同第3
000610号、同第2714544号、同第2940
024号および同第3007934号に記載されている
。界面重合法が特に好適である。
完全に芳香族のポリエステル(A)の溶液相対粘度(η
、#I)は約1.18〜1.4、好ましくは1.22〜
1.3の範囲にある(011201400mff中にポ
リエステル0.5gを含む溶液で25℃において測定)
グラフト重合体(B)は例えば下記の単量体の少なくと
も2種から主として得られるゴム弾性をもったグラフト
共重合体を含んでいる。クロロプレン、ブタジェン−(
1,3)、イソプレン、スチレン、アクリロニトリル、
エチレン、プロピレン、酢酸ビニル、およびアルコール
成分の炭素数が1〜18の(メタ)アクリル酸エステル
。またドイツ、シュトウソガルト(Stuttgart
)、ゲオルゲ・ティーメ・フェルラーク(George
 Thieme Verlag)1961年発行、「メ
トーデン・チル・オルガニツセン・ヘミ−(Metho
dender organischen Chemie
)J[ツーベン會ワイル(Houben−Weyl)編
]、14/1巻、393〜406頁;英国、ロンドン、
アプライド壷サイエンス(Appl、 5cience
)出版社1977年発行、シー・ビー・バックノール(
C,B。
Buckna I I )著、[強靭なプラスチックス
(ToughenedPlastics)J記載のよう
な重合体も含まれる。好適な重合体(B)は部分的に交
叉結合し、ゲル含量が20重量%以上、好ましくは40
重量%以上、特に60重量%以上のものである。
好適なグラフト重合体(B)は次のようなグラフト重合
体を含んでいる。
(Bl) (B1.l)スチレン、σ−メチルスチレン
、核にハロゲンまたはメチルが置換したスチレン、メタ
クリル酸メチルまたはこれらの化合物の混合物50〜9
5重量部、および(Bl 、2)アクリロニトリル、メ
タクリロニトリル、メタクリル酸メチル、マレイン酸無
水物、cI〜C1−アルキル置換またはフェニル−N−
11mマレイン酸イミドまたはこれらの混合物5〜50
重量部との混合物5〜90重量部、好ましくは30〜8
0重量部が、 (8,2)ガラス転移温度が一10℃より低い重合体1
0〜95重量部、好ましくは20〜70重量部上にグラ
フト重合した重合体。
好適なグラフト重合体(B)の例としては、例えばポリ
ブタシュン、ブタジェン/スチレン共重合体およびアク
リレートゴムに、スチレンおよび/またはアクリロニト
リルおよび/または(メタ)アクリル酸アルキルエステ
ルがグラフト重合した重合体、即ちドイツ特許公開明細
書筒1694173号(米国特許第3564077号に
同じ)記載のもの;およびブタジェン、ブタジェン/ス
チレン共重合体およびブタジェン/アクリロニトリル共
重合体、ポリインブテンまたはポリイソプレンに、アク
リル酸まj;はメタクリル酸アルキルエステル、酢酸ビ
ニル、アクリロニトリル、スチレンおよび/またはアル
キルスチレンがグラフト重合した重合体、例えばドイツ
特許公開明細書筒2348377号(米国特許第391
9353号に同じ)記載のものが含まれる。
特に好適な重合体(B)は例えばドイツ特許公開明細書
筒2035390号(米国特許第3644574号に同
じ)またはドイツ特許公開明細書筒2248242号に
ドイツ特許第1409275号に同じ)記載のABS重
合体である。
特に好適なグラフト重合体(B)は 1、グラフト重合体に関し10〜70重量%、好ましく
は15〜50重量%、特に20〜40重量%の少なくと
も1種の(メタ)アクリル酸エステル、または10〜7
0!を量%、好ましくは15〜507量%、特に20〜
40重量%のアクリロニトリルまたは(メタ)アクリル
酸エステル10〜50重量%、好ましくは20〜35重
量%(混合物に関し)とスチレン50〜90重量%、好
ましくは65〜80重量%(混合物に関し)との混合物
が、 +1.グラフト重合体に関し30〜90重量%、好まし
くは50〜85重量%、特に60〜80重量%のブタジ
ェン基を少なくとも50重量%(11に関し)含むグラ
フト基質としてのブタジェン重合体にグラフト重合し、 グラフト基質IIのゲル含量は70重量%以上であり(
トルエン中で測定)、グラフト化度Gは0.15〜0゜
55であり、グラフト重合体Bの平均粒径dseは0.
05〜2μm5好ましくは0,1〜0.6μmであるグ
ラフト重合体である。
(メタ)アクリル酸エステルIはアクリル酸またはメタ
クリル酸と炭素数1−18のモノヒドロキシアルコール
とのエステルである。メタクリル酸のメチル、エチルお
よびプロピルエステルが特に好適である。
グラフト基質+1はブタジェン基の他にI+に関し最高
50重量%の他のエチレン型不飽和単量体の残基、例え
ばスチレン、アクリロニトリル、アルコール成分の炭素
数が1〜4のアクリル酸またはメタクリル酸のエステル
(例えばアクリル酸メチル、アクリル酸エチル、メタク
リル酸メチルまj;はメタクリル酸エチル)、ビニルエ
ステルおよび/またはビニルエーテルの残基を含むこと
ができる。
好適なグラフト重合体IIは純粋なポリブタジェンであ
る。
よく知られているようにグラフト単量体はグラフト反応
により必ずしもグラフ]・基質に完全にグラフト化しな
くてもよいから、本発明に使用される[グラフト重合体
(B)Jという言葉はグラフ]・基質の存在下において
グラフト単量体が重合することにより得られる生成物を
含むものとする。
グラフト化度Gはグラフト化したグラフト・単量体対グ
ラフト基質の重量比であり、無次元の量である。
平均粒径d、。は5帽1%の粒子の直径よりは大きく残
りの粒子の直径より小さい直径である。これは超遠心分
離法によって決定される[ヴ工−・シβルタン(W、 
5choltan)、バー・ランデ(H,Lange)
のコロイダリッシエ・ツァイトシュリフト・ラン]・・
ツァイトシュリフト・デル・ポリメーレ(Kolloi
d、Z、 und Z、 Polymere)誌、25
0巻(1972年)、782〜796真の論文参照1゜ (a) (B)に関し20〜90重量%のガラス転移点
が一20°Cより低いアクリルゴムのグラフト基質に、
(b) CB)に関し10〜841%の少なくとも1種
の重合可能なエチレン型不飽和単量体で(a)が存在し
ない場合に生じる均質重合体または共重合体のガラス転
移点が25℃より高いグラフト単量体をグラフト化させ
て得られるグラフト重合体が特に好適なグラフト重合体
(B)である。
重合体(B)のアクリレートゴム(a)は好ましくは随
時(a)に関し最高40重量%の他の重合可能なエチレ
ン型不飽和単量体を含むアクリル酸アルキルの重合体で
ある。好適な重合可能なアクリル酸エステルにはC0〜
C,アルキルエステル、例えばメチル、エチル、n−プ
ロピル、n−オクチルおよび2−エチルヘキシルエステ
ル、ハロゲン化アルキルエステル、好ましくはハロゲン
化01〜C1アルキルエステル、例えばクロロエチルア
クリレート、並びにこれらの単量体の混合物を含んでい
る。
交叉結合を行うt;めには、2個以上の重合可能な二重
結合を含む単量体を共重合させることができる。交叉結
合を行うための好適な単量体には炭素数3〜8の不飽和
モノカルボン酸と炭素数3〜8の1価の不飽和アルコー
ル炭素数3〜12の1価の不飽和アルコールまたは2個
〜4個のOH基をもつ炭素数2〜20の飽和ポリオール
とのエステル、例えばエチレングルフールジメタクリレ
ートまたはメタクリル酸アリル;多価不飽和複素環式化
合物、例えばシアニュール酸トリビニルおよびトリアリ
ル、並びに多官能性ビニル化合物、例えばジビニルおよ
びトリビニルベンゼン、および燐酸トリアリルおよびフ
タル酸ジアリルが含まれる。
メタクリル酸アリル、エチレングリコールジメタクリレ
ート、フタル酸ジアリル、並びに少なくとも3個のエチ
レン型不飽和基を含む複素環式化合物が好適な交叉結合
用単量体である。
特に好適な交叉結合用単量体は環式単量体、例えばシア
ニュール酸トリアリル、インシアニュール酸トリアリル
、シアニュール酸トリビニル、トリアクリロイルヘキサ
ヒドロ−s−トリアジンおよびl・リアリルベンゼンで
ある。
交叉結合用単量体の量はグラフト基質に関し好ましくは
0.02〜5重1%、特に0.05〜2重量%である。
エチレン型不飽和基を3個以上含む環式交叉結合用単量
体を使用する場合には、その量をグラフト基質に関し1
重量%より少なくすることが有利である。
アクリル酸エステルの他にグラフト基質(a)の製造に
随時使用される好適な「他の」重合可能なエチレン型不
飽和単量体には、例えばアクリロニトリル、スチレン、
α−メチルスチレン、アクリルアミド、ビニル−01〜
C1−アルキルエーテル、メタクリル酸メチルおよびブ
タジェンが含まれる。グラフト基質(a)として好適な
アクリルゴムはゲル含量が少なくとも60重量%の乳化
重合体である。
他の適当なグラフト基質の中にはドイツ特許第3704
657号、同第3704655号、同第3631540
号および同第3631539号記載のグラフト化に対す
る活性点をもったシリコーンゴムが含まれる。
グラフト基質(a)のゲル含量はジメチルアミド中で2
5℃において決定される[エム・ホフマン(M。
Hoffmann)、バー・フレマー(H,Krelm
er)、エル・ターン(R,Kuhn)著、ドイツ、シ
ュトツッガルト、ゲオルグ・ティータ・フェルテーク1
9フフ年発行、[ポリメールアナリティーク(Poly
meranalyLik)J参照のこと]。
テトラフルオロエチレン重合体(E)と共沈させる好適
な具体化例に使用すべきグラフト重合体(B)の水性分
散物は一般に固体分合量が25〜60重量%、好ましく
は30〜45重量%である。
成分(C)として使用できる熱可塑性樹脂には共重合体
(CI)およびポリアルキレンテレフタレート(C2)
が含まれる。
本発明の目的に適した共重合体(C1)はスチレン、α
−メチルスチレンおよびメタクリル酸メチルから成る群
から選ばれる少なくとも1種の(C1,、l)単量体並
びにアクリロニトリル、メタクリロニトリル、メタクリ
ル酸メチルおよびマレイン酸無水物から成る群から選ば
れる少なくとも1種の(C1,2)単量体から得られる
ものである。
成分(CI)として定義される共重合体はしばしば成分
(B)の製造の際のグラフト重合の副成物、特に大量の
単量体を少量のゴム上にグラフト重合させた場合の副成
物とし生じる。
本発明に使用される共重合体(CI)の量にはグラフト
重合の副成物は含まれない。
成分(C1)として定義される共重合体は樹脂状の熱可
塑性物質であり、ゴムを含んでいない。特に好適なグラ
フト重合体(C1)はスチレンおよびアクリロニトリル
、随時メタクリル酸メチルを用いて得られるもの、α−
メチルスチレンおよびアクリロニトリル、随時メタクリ
ル酸メチルから得られるもの、並びにスチレンおよびα
−メチルスチレンとアクリロニトリルとから随時メタク
リル酸メチルを用いて得られるものである。
熱可塑性共重合体(CI)中の好適な重量比は(C1゜
1)60〜80重量%および(CI 、2)40〜20
重量%である。
本発明の共重合体(C1)は公知であり、ラジカル重合
、特に乳化重合、懸濁重合、溶液重合、または塊状重合
によりつくることができる。成分(CI)として定義さ
れI;共重合体の分子量MW(光散乱法または沈降法に
よって決定された重量平均分子量)は15.000〜2
00.000である。
本明細書におけるポリアルキレンテレフタレート(C2
)は芳香族ジカルボン酸またはその誘導体(例えばジメ
チルエステルまt;は無水物)と、脂肪族、脂環式また
は芳香脂肪族ジオールとの反応生成物、およびこれらの
反応生成物の混合物である。これらは公知方法でつくる
ことができる[(ドイツ、ミュア ヘア (Munch
en)、カルル拳ハンサー(Carl Hanser)
出版社1973年発行、クンストラフ・ハンドブック(
Kunstoff−Handbuch)695頁以降参
照1゜好適なポリアルキレンテレフタレートはテレフタ
ル酸基の他に炭素数8〜14の他の芳香族または脂環式
ジカルボン酸または炭素数4〜12の脂肪族ジカルボン
酸の残基、例えばフタル酸、イソフタル酸、ナフタレン
−2,a−ジカルボン酸、4.4’−シフ二ニルジカル
ボン酸、コハク酸、アジピン酸、セパチン酸、およびア
ゼライン酸および/まj;はシクロヘキサンジ酢酸の残
基を最高20モル%含むことができる。
好適なポリアルキレンテレフタレート(C2)はエチレ
ングリコールまたはブタン−1,4−ジオール基の他に
他の炭素数3〜12の脂肪族ジオールまたは炭素数6〜
21の脂環式ジオールの残基、例えばプロパン−1,3
−・ジオール、2−エチルプロパン−1,3−ジオール
、ネオペンチルグリコール、ペンタン−1,5−ジオー
ル、ヘキサン−1,6−ジオール、シクロヘキサン−1
,6−シメタノール、3−エチルペンタン−2,4−ジ
オール、2−メチルペンタン−2,4−ジオール、2,
2゜4−トリメチルペンタン−1,3−および−1,6
〜ジオール、2−エチルヘキサン−h、3−ジオール、
2.2−ジエチルプロパン−1,3−;オール、ヘキサ
ン−2,5−ジオール、1.4−ジー(β−ヒドロキシ
エチル)−ベンゼン、2.2−ビス−(4−ヒドロキシ
シクロヘキシル)−プロパン、2.4−ジヒドロキシ−
1,1,3,3−テトラメチルンクロブタン、2.2−
ビス−(3−β−ヒドロキシエトキシフェニル)−プロ
パンおよび/または2,2−ビス−(4−ヒドロキシプ
ロポギシフェニル)−プロパン(ドイツ特許公開明細書
簡2407647号、同第2407776号および同第
2715932号)の残基を最高20モル%、好ましく
は最高10モル%含むことができる。
ポリアルキレンテレフタレート(C2)は比較的少量の
例えばドイツ特許公開明細書簡1900270号および
米国特許第3692744号記載のトリヒドロキシまた
はテトラヒドロキシアルコール、または三塩基性または
四塩基性カルボン酸を導入することにより分岐させるこ
とができる。好適な分岐剤にはトリメシン酸、トリメリ
チン酸、トリメチロールエタンおよびプロパン、並びに
ペンタエリスリ!・−ルが含まれる。
テレフタル酸またはその反応誘導体(例えばジアルキル
エステル)とエチレングリコールおよび/またはブタン
−1,4−ジオールだけからつくられたポリアルキレン
テレフタレート(C2)およびこれらのポリアルキレン
グリコールの混合物は特に好適である。
成分(C2)として好適に使用されるポリアルキレンテ
レフタレートは一般に25℃においてフェノール10−
クロロベンゼン(1:l)中で測定された固有粘度が0
.4〜1.5dQ/g、好ましくは0.5〜1.3d1
27g。
特に0.6〜1.2dd/gである。
本発明の成分(D)として使用される適当な燐化金物は
公知である[ウルマンス・エンチクロペディー・デル・
テクニッシェン・ヘミ−(Ulimans Enzyk
lopadie der technischen C
hemie)、18巻(1979年)、301頁以降;
上記ツーベン・ワイルのメトーダン・デル・オルガニッ
シェン・ヘミ−112/l5(1979年)43頁;バ
イルシュタイン(beilstein)、第4巻、17
7頁参照]。好適な置換基R1〜Rsにはメチル、ブチ
ル、オクチル、クロロエチル、2−クロロプロピル、2
.3−ジブロモプロピル、フェニル、クレジル、クミル
、ナフチル、クロロフェニル、ブロモフェニル、ペンタ
クロロフェニルおよびペンタブロモフェニルが含まれる
フッ素化されたポリオレフィン(E)は高分子量化合物
であり、ガラス転移点が一30℃より、一般には100
℃よりも高く、フッ素含量が好ましくは65〜76Ii
量%、特に70〜761iJ1%であり、平均粒径ti
、oが帆05−1000μm1好ましくは0.08〜2
0μmであって密度が1.2〜2−3g/cm3である
。好適な7・7素化されたポリオレフィン(E)にはポ
リテトラフルオロエチレン、7ツ化ポリビニリデン、テ
トラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重
合体およびエチレン/テトラフルオロエチレン共重合体
が含まれる。フッ素化されたポリオレフィンは公知であ
る[米国、ニューヨーク、ジョン・ウィリー・アンド・
サンズ(John Wiley and 5ons)社
1962年発行、シルトクネヒト(Schildkne
cht)著、「ビニルおよび関連重合体(Vinyl 
and Re!ated Polymsrs)484〜
494頁:米国、ニューヨーク、マグロ−・ヒル(Me
 GraW−11jll)社発行、「モーダン・プラス
チックス−エンサイクロペディア(Modern Pl
astics Encyclopedia)」47巻、
1Q70年、lO月A号、134および774頁;同社
発行、同誌、52巻、1975年10月A号、27.2
8および472頁;米国特許第3671487号、同第
37723373号および同第3838092号参照1
゜これらのフッ素化されたポリオレフィンは公知方法、
例えば遊離基生成触媒、例えばナトリウム、カリウムお
よびアンモニウムのバーオキシジ硫酸塩を用い水性媒質
中で圧カフ〜71kg/cm’、温度0〜200℃、好
ましくは20〜100℃においてテトラフルオロエチレ
ンを重合させることにより製造することができる(詳細
は米国特許第2393967号を参照のこと)。これら
の重合体の密度は使用目的によって1.2−2.3g/
am3の範囲で変化し、平均粒径は0.05〜1000
μmであることができる。
本発明のフッ素化されたポリオレフィン(E)は平均粒
径が0.05〜20μm、好ましくは0.08〜IOμ
m。
密度が1.2〜!、−9g/cm’のテトラフルオロエ
チレン重合体であることが好ましく、テトラフルオロエ
チレン重合体(E)の乳化物とグラフト重合体(B)の
乳化物との凝固混合物の形で使用される。
テトラフルオロエチレン重合体はまた平均粒径が例えば
100〜1000μm1密度が2.0〜2,3g/cm
コの粉末のフッ素化されたポリオレフィン(E)である
ことができる。
(B)と(E)との凝固混合物をつくるためには、ラテ
ックスの平均粒径が0.05〜2μm1好ましくは0.
1〜0.6μmのグラフ1・重合体(B)の水性乳化物
(ラテックス)をまず平均粒径が0.0505−2O+
、特に0.08−10μmの水中にテトラフルオロエチ
レン重合体を含む微粉末乳化物と混合する。適当なテト
ラフルオロエチレン重合体の乳化物の固体分含量は通常
30〜70重量%、特に50〜641%である。グラフ
ト重合体(B)の固体分含量は25〜50重量%、特に
30〜45重量%である。
グラフト重合体(B)対テトラフルオロエチレン重合体
(E)の乳化混合物中における重量比は95:5〜60
:40である。次にこの乳化混合物を公知方法、例えば
噴霧乾燥、凍結乾燥または無機まI;は有機の塩、酸、
塩基または水と混合する有機溶媒、例えばアルコール 0〜1.00℃の温度で添加する方法によって凝固させ
る。必要に応じ生成物を50〜200°C、好ましくは
70〜l 0 0 ’Oで乾燥することができる。
例えばデュポン(DuPont)社からテフロン03O
Nの商品名で市販されている市販品は適当なテトラフル
オロエチレン重合体乳化物である。
本発明の成分(F)はハロゲン化合物であり、塩素また
は臭素の化合物であることができる。これらは一般に耐
爆性成形用配合物に関し0.1〜30重量%の量で使用
される。耐爆性成形用配合物に関し耐焔剤中のハロゲン
含量が30〜10重量%に対応する量が特に好適である
本発明の成形用配合物を製造または処理する温度、即ち
200〜330℃において揮発または分解しない任意の
塩素または臭素化合物は原則として耐焔剤として使用す
ることができる。このことはこれらの化合物が上記条件
下においてハロゲンを放出せず、必要に応じて使用する
場合に耐爆性を保持していることを意味している。
好適な耐焔剤の中にはデカブロモジフェニルエーテル、
オクタブロモジフェニル、オクタブロモジフェニルエー
テルおよびトリブロモテトラクロロトルエン、臭素化合
物オリゴマー、例えばテトラブロモビスフェノール−A
をベースにしたオリゴカーボネートおよび高分子量臭素
化合物、例えばテトラブロモビスフェノールーAをベー
スにした高分子量ポリカーボネートおよび核が臭素化さ
れたポリフェニレンオキシドが含まれる。
ある値のハロゲン含量が望ましい場合には、(A)の製
造時にハロゲン化された原料、例えば核かハロゲン化さ
れI;ジフェノール(11)を使用することにより成分
(A)を通じてハロゲンを導入することができる。
本発明の成形用配合物は相乗作用剤として重金属化合物
、例えば三酸化アンチモンを含んでいることができる。
ドイツ特許公開明細書簡22 55 654号、同第2
3 10 742号、同第26 15 971号、同第
26 22 414号、同第30 00 660号、同
第30 02 985号、同第33 22 260号、
ヨーロッパ特許第A−63 031号、並びに米国特許
第3 936 400号、同第4 280 005号お
よび同第4 344 878号参照のこと。
しかし本発明の成形用配合物は金属を含む通常の相乗作
用剤を含んでいない場合でも高度の耐爆性をもち、また
腐食燃焼性のガスの発生を防ぐために塩素または臭素を
含んだ耐焔剤を用いないでつくられた場合でも、実質的
にその耐爆性を失うことはない。
本発明の成形用配合物は通常の添加剤、例えば潤滑剤お
よび型抜き剤、造核剤、静電防止剤、安定剤、充填剤お
よび補強用材料、並びに染料および顔料を含むことがで
きる。
充填剤を含むまた補強された成形用配合物は充填された
または補強された成形用配合物に関し最高60重量%、
好ましくは10〜60重量%の充填剤または補強材料を
含んでいることができる。ガラス繊維は好適な補強材料
である。同時に使用して補強効果を示す好適な充填剤に
はガラスのビーズ、雲母、珪酸塩、石英、タルク、二酸
化チタンおよび珪灰石がある。
成分(A)、(D)および(E)、および随時成分(B
)、(C)および/または(F)から成り、随時他の公
知添加剤、例えば安定剤、染料、顔料、潤滑剤およびを
抜き剤、充填剤および補強材料を含む本発明の成形用配
合物は、公知方法で成分を混合し、温度200〜300
℃において通常の装置、例えば内部捏和機、押出機およ
び二重シャフト・スクリューを用い、熔融配合または熔
融押出しを行うことによりつくられ、成分(E)は上記
凝固混合物の形で用いることが好ましい。
従って本発明は成分(A)、(D)および(E)、およ
び随時成分(B)、(C)および(F)、並びに随時安
定剤、染料、顔料、流動化剤、充填剤および補強材料、
型抜き剤、造核剤および/または静電防止剤を、各成分
を混合した後に通常の装置において温度200〜330
℃で熔融配合または熔融押出しを行い、この際成分(E
)を好ましくは成分CB)との凝固混合物の形で使用す
る上記第1〜8項記載の成形用配合物の製造法に関する
個々の成分は公知方法で約20℃(室温)かまたは高温
において順次または同時に混合することかできる。
本発明の成形用配合物はすべての種類の成形品の製造に
使用することができる。特に射出成形による成形品の製
造に使用することができる。このような成形品の例とし
ては、すべての種類の部材、例えばジュース抽出機、コ
ーヒー抽出機およびミキサーのような家電製品、事務4
11!器、または建築工業における蓋板、自動車工業用
部材が含まれる。
また電気的性質が優れているために電気工業の分野にお
いても使用される。
成形品はまた予めつくられた板またはシートを深延伸す
ることによりつくることもできる。
実施例 すべての場合において1粒径」は上記ショルタン等のコ
ロイダリッシエ・ツァイトシュリフト・ラント・ツァイ
トシュリフト・デル・ボリメーレ誌、250巻(197
2年)、782〜796頁記載の超遠心法により決定さ
れた粒子の平均直径d、。である。
1、製造に使用する成分 A、完全に芳香族のポリエステルカーボネートビスフェ
ノール−Aをベースにしたエステル含量50モル%のポ
リエステルカーボネート。イソおよびテレフタル酸(1
:I)を含み、ビスフェノール−A単位に関し3モル%
のp−インオクチルフェノール末端基をもっている。相
対粘度ηralは1.30(CH。
C1,zl、00m12中に0.5gのボリエステルカ
ーボネ−1・を含む溶液で25°Cにおいて測定)。
B、グラフト重合体 8.1 乳化重合によって得られる平均粒径(d、。)0.4μ
mの粒状ポリブタジェン541%上にスチレン/アクリ
ロニトリル混合物(Ii量比72:28)50!i量%
がグラフト化したSANグラフト重合体。(ドイツ特許
願第3708913.7号対照例2.1.2参照)8.
2 ドイツ特許第3631540号記載の方法で乳化重合に
よって得られた平均粒径(dso・0.3)μmの粒状
ポリブタジェン50重量%上にスチレン/アクリロニト
リル混合物(itjl比72:28)50重量%がグラ
フト化したSANグラフト重合体。
C0熱可塑性樹脂 C,l共重合体 スチレン/アクリロニトリルの割合が72 : 28の
スチレン/アクリロニトリル共重合体。限界粘度(+7
)は0.55dQ/g(ジメチルフォルムアミド中で2
5℃において測定)。
C,2ポリアルキレンテレフタレート フエノール10−ジクロロベンゼンCff1jL比1:
l)中で濃度0.5g/d(2,温度25°Cにおいて
決定された固有粘度(?)が0.85d+2/gの線状
ポリエチレンテレフタレート。
D、燐酸トリフェニル E、フッ素化されたポリオレフィン E、1 上記(B)に定義されたSANグラフト重合体乳化物と
テトラフルオロエチレン重合体水性乳化物との凝固混合
物になったテトラフルオロエチレン重合体。混合物中の
グラフト重合体(B)対テトラフルオロエチレン重合体
(E)の重量比は90重量%:10重量%。このテトラ
フルオロエチレン重合体乳化物は固体分合量が60重量
%で粒径が0.05〜0.5μmである。SANグラフ
ト重合体の乳化物は固体分合量が341L量%でラテッ
クスの平均粒径が0.4μmである。
E、lの製造 テトラフルオロエチレン重合体の乳化物を5AIJグラ
フト重合体の乳化物と混合し、重合体の固体分合量に関
し1.8重量%の7エノール性酸化防止剤で安定化する
。この混合物をpH4〜5、温度85〜g5℃において
Mg5O4(ニブツム塩)水溶液および酢酸を用いて凝
固させ、濾過し、電解質が実質的に含まなくなるまで洗
滌し、遠心分離により大部分の水を除去し、最後に10
0°Cで乾燥して粉末にする。この粉末は上記装置内で
他の成分と配合することができた。
E、2 粒径が500〜650μmで密度が2.18〜2.20
g/cm”の粉末状テトラフルオロエチレン重合体[バ
スタフロン(t(astaf ton)TF 2026
]。
F、ハロゲン化合物 テトラブロモビスフェノール−Aを10重量%含むビス
フェノール−Aのポリカーボネート共重合体。
温度25°0. @度0.5重J1%l:オイテCH2
Ch中テ決定された溶液の相対粘度が1.284、臭素
含量500重量%。
2、使用する成形用配合物の製造および試験3Qの内部
捏和機(実施例3;5〜17)または二重シャフト・ス
クリュー(反応温度300℃、実施例2、および4)に
おいて成分を混合した。
成形品は射出成形機により270°0(実施例3;5ニ
ア; 9; 11〜13)、280°C(実施例14〜
17)および29000(実施例1; 2; 4; 6
; 8; 10)においてつくった。
試料の耐爆性はUL 94 V試験法によりUL 94
 V基準による厚さ1 、6mmおよび3.2mmの試
験片を用いて行った。
試料を127X 12.7X 3.2または1.6mm
の寸法の棒にした。試料の下側が外科用の包帯の上方3
05mmの所に来るようにこの棒を垂直に取り付ける。
2回に亙り続けてlO秒秒間中すことにより各試料の棒
を別々に燃焼させ、各燃焼過程で耐爆性を観察し、次い
で試料の評価を行った。ブンゼン・バーナーで天然ガス
を燃焼させて得られる高さ10mm(378インチ)、
エネルギー放出量3.75X 104KJ/n+コ(1
000BUT/立方フイート)の青色の焔を用いて試料
を燃焼させた。
tlL 94試験法により評価を行ったtll−94V
−0の分類には下記の材料が入る。この分類の中に入る
成形用配合物はそれぞれの試験を行った後10秒より長
く燃え続けた試料は含まれない。2回目に焔を当てた場
合節を出して50秒より長く燃えた試料の組も入らない
。試料の頂部において保持クランプの所まで完全に燃焼
した試料も入らない。また燃え屑により試料の下方に配
置された詰物が燃焼した試料、さらに試験用の焔を遠去
けた後30秒より長く光を放っていた試料も入らない。
他のUL 94による分類には、耐爆性は少ないが自己
消火性をもち、また燃え屑を生じる試料が含まれる。こ
の分類はUL V−1およびV−2である。[N。
B、Jは耐爆性がないことを意味し、30秒以上後燃焼
を起こす試料がこの分類に含まれる。
流動性は80X IOX 4mmの棒をつくるのに用い
た射出成形機に充填するのに要する充填圧力で評価する
(11合体の温度は実施例1〜13で290°C1実施
例1.4〜17で280℃)[ヨハンナーベル(Joh
annaber)のクンストツフエ(Kunsto[f
e)誌、74巻(1984年)、1号、1〜5頁参照)
成形用配合物の組成および性質を下記第1表に示す。
対照例1〜4においては、成分(^)は単独でも、或い
はハロゲン化合物(F)またはフッ素化ポリオレフィン
(E、l)または燐酸塩(D)のいずれかと組み合わせ
ても高い耐爆性、靭性および流動性(充填圧力が低い特
性)の所望の組み合わせをもt;ないことが示されてい
る。
(E、1)およびCD)を含む本発明の実施例5はこの
基準(OL 94分類値VO1有利な充填圧力および満
足すべき靭性)を満たす最初のものである。
対照例6.8および10においては、グラフト重合体(
8,1)またはSAN共重合体(C,1)またはポリエ
チレンテレフタレート(0,2)のいずれと組み合わせ
て使用しても成分Aは十分な耐爆性をもっていないこと
が示されている(実施例10が3.2mmでv2である
ことを除いてはすべてUL 94 Vにおいて「耐爆性
なし」である)。
所望の性質が得られるのは本発明の耐焔剤(D)および
(E、l)(実施例7.9.11)との組み合わせだけ
である。
それ以後の実施例においては、成分(B)および(C)
(実施例12)およびハロゲン化合物F(52施例13
)の混合物も本発明に適した成形用配合物に使用できる
ことが示されている。
シリコーンゴム上のグラフト重合体(B、2)(実施例
14〜17)およびあまり好適でない粒状のフッ素化ポ
リオレフィン(E、2X実施例15.16)も本発明の
成形用配合物として適している。
実施例16と17とを比較すると、他の点で組成が同じ
場合、本発明により(E、1)を共沈させてフッ素化ポ
リオレフィンを導入する好適な方法でさらに有利な性質
が得られることが判る。
本発明の主な特徴及び態様は次の通りである。
1、 (^)完全に芳香族のポリエステル40〜1oo
i量部、 (B)随時グラフト重合体0.1〜40重量部、(C)
随時(CI) (C1、1)スチレン、σ−メチルスチ
レン、核に置換基をもったスチレン、メタクリル酸メチ
ルまたはこれらの混合物50〜95重量部と、 (C1,2) (メタ)アクリロニトリル、メタクリル
酸メチル、マレイン酸無水物、N−置換マレイン酸イミ
ドまたはこれらの混合物50〜Sfr量部と の共重合体、および (C2)ポリアルキレンテレフタレートから成る熱可塑
性樹脂0.1〜40重量部、および (D) (A)〜(C)の和100重量部に関し0.5
〜20重量部の式 %式%) 但し式中R1、R2およびR3は互いに独立に随時ハロ
ゲン化されたC、〜C6−アルキルまたは随時ハロゲン
化されたC6〜CtO−アリールを表し、mは0または
lを表し、 nは0または1を表ず、 に対応する燐化合物、 (E) (A)〜(C)の和100重量部に関し0.5
〜5重量部の平均粒径が0.05〜1000gm、密度
が1.2〜2.3g/Cl113、フン素含量が65〜
76重量%のフッ素化ポリオレフィン、および (F) (A)〜(C)の和IO帽1部に関し0.1〜
30重量部の低分子量または高分子量ハロゲン(Br、
CI)化合物から成る熱可塑性成形配合物。
2、成分(A)を60〜98重量部含む上記第1項記載
の熱可塑性成形用配合物。
3、成分(B)を1〜20重量部含む上記第1〜2項記
載の熱可塑性成形用配合物。
4.成分(C)を1〜30重量部含む上記第1〜3項記
載の熱可塑性成形用配合物。
5、成分(D)を1〜15重量部含む上記第1〜4項記
載の熱可塑性成形用配合物。
6、成分(E)を0.1−111E量部含む上記第1〜
5項記載の熱可塑性成形用配合物。
7、成分(F)を0.5〜20重量部含む上記第1〜6
項記載の熱可塑性成形用配合物。
8、成分(D)が平均粒径0.05〜20μ11密度1
.2〜1.9g/m3のフッ素化されj;ポリオレフィ
ン(E)の乳化物とグラフト重合体(B)の乳化物との
凝固混合物の形で使用され、この際グラフト重合体(B
)対フッ素化されたポリオレフィン(E)の重量比が9
5=5〜60 : 40であり、(A)〜(C)100
重量部に関しさらに(B)が0.1〜4重量部存在する
上記第1〜7項記載の熱可塑性成形用配合物。
9、成分(A)、(D)および(E)、および随時成分
CB)、(C)およびCF)、並びに随時安定剤、染料
、顔料、流動化剤、充填剤および補強材料、型抜き剤、
造核剤および/または静電防止剤を、各成分を混合した
後に通常の装置において摩度200〜330℃で熔融配
合または熔融押出しを行い、この際成分(E)を好まし
くは成分(B)との凝固混合物の形で使用する上記第1
〜8項記載の成形用配合物の製造法。
10、上記第1〜9項記載の成形用配合物を成形品の製
造に使用する方法。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、(A)完全に芳香族のポリエステル40〜100重
    量部、 (B)随時グラフト重合体0.1〜40重量部、(C)
    随時(C1)(C1、1)スチレン、α−メチルスチレ
    ン、核に置換基をもったスチレン、メタクリル酸メチル
    またはこれらの混合物50〜95重量部と、 (C1、2)(メタ)アクリロニトリル、メタクリル酸
    メチル、マレイン酸無水物、N−置換マレイン酸イミド
    またはこれらの混合物50〜5重量部との共重合体、お
    よび (C2)ポリアルキレンテレフタレートから成る熱可塑
    性樹脂0.1〜40重量部、 および (D)(A)〜(C)の和100重量部に関し0.5〜
    20重量部の式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 但し式中R^1、R^2およびR^3は互いに独立に随
    時ハロゲン化されたC_1〜C_8−アルキルまたは随
    時ハロゲン化されたC_6〜C_2_0−アリールを表
    し、mは0または1を表し、 nは0または1を表す、 に対応する燐化合物、 (E)(A)〜(C)の和100重量部に関し0.5〜
    5重量部の平均粒径が0.05〜1000μm、密度が
    1.2〜2.3g/cm^3、フッ素含量が65〜76
    重量%のフッ素化ポリオレフィン、および随時 (F)(A)〜(C)の和100重量部に関し0.1〜
    30重量部の低分子量または高分子量ハロゲン(Br、
    Cl)化合物 から成る熱可塑性成形配合物。 2、成分(A)、(D)および(E)、および随時成分
    (B)、(C)および(F)、並びに随時安定剤、染料
    、顔料、流動化剤、充填剤および補強材料、型抜き剤、
    造核剤および/または静電防止剤を、各成分を混合した
    後に通常の装置において温度200〜330℃で熔融配
    合または熔融押出しを行い、この際成分(E)を好まし
    くは成分(B)との凝固混合物の形で使用することを特
    徴とする特許請求の範囲第1項記載の成形用配合物の製
    造法。 3、特許請求の範囲第1項記載の成形用配合物を使用す
    ることを特徴とする成形品の製造法。
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