JP5205357B2 - ポリカーボネート樹脂組成物の製造方法及び成形品 - Google Patents
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Description
加えて、ハロゲン系難燃剤及びリン系難燃剤は、製品の廃棄、回収時に環境汚染を惹起する可能性があるため、近年ではこれらの難燃剤を使用することなく難燃化することが望まれている。
しかしながら、このようなフッ素系樹脂をポリカーボネート樹脂に十分に分散させフィブリル形成さすことは、決して容易ではなく、通常の混合・溶融混練では均一な分散が得られにくく、フッ素系樹脂が凝集し成形品にいわゆるブツが発生して、製品外観を損なうという欠点があった。
特に、押出成形の場合には、押出圧が比較的低いためブツが発生しやすく、さらに、異形押出においては、押出時間が長く押出圧があまりかからないため、ブツ発生の問題は深刻な問題である。
しかしながら、この方法でもフッ素系樹脂の分散は決して十分ではなく、ブツが残りやすく、この点を改良することが強く望まれている。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法は、顆粒状のポリカーボネート樹脂(A−1)とフィブリル形成能を有するフッ素系樹脂の水性ディスパージョンをペレット状のポリカーボネート樹脂(A−2)の存在下で混合し、得られた混合物にポリカーボネート樹脂(A−3)を配合して溶融混練することを特徴とする。
本発明に使用する上記ポリカーボネート樹脂(A−1)、(A−2)及び(A−3)のポリカーボネート樹脂(A)としては、芳香族ポリカーボネート樹脂、脂肪族ポリカーボネート樹脂、芳香族−脂肪族ポリカーボネート樹脂が挙げられ、好ましくは、芳香族ポリカーボネート樹脂であり、具体的には、芳香族ジヒドロキシ化合物をホスゲン又は炭酸のジエステルと反応させることによって得られる熱可塑性芳香族ポリカーボネート重合体又は共重合体が用いられる。
界面重合法における重合反応は、反応に不活性な有機溶媒、アルカリ水溶液の存在下で、通常pHを9以上に保ち、芳香族ジヒドロキシ化合物、ならびに、必要に応じて分子量調整剤(末端停止剤)および芳香族ジヒドロキシ化合物の酸化防止のための酸化防止剤を用い、ホスゲンと反応させた後、第三級アミンまたは第四級アンモニウム塩等の重合触媒を添加し、界面重合を行うことによってポリカ−ボネ−ト樹脂を得る。分子量調節剤の添加はホスゲン化時から重合反応開始時までの間であれば特に限定されない。なお、反応温度は、例えば、0〜40℃で、反応時間は、例えば、数分(例えば、10分)〜数時間(例えば、6時間)である。
しかし、界面重合法によって得られるポリカーボネート樹脂は、通常、顆粒状で重合装置から取り出されるので、本発明における顆粒状のポリカーボネート樹脂(A−1)成分として、好ましく使用することができる。
なお、当業界において、ペレット品との対比で「パウダー」と通称されるものも、このような嵩密度を有さない場合を除いて、この顆粒状ポリカーボネート樹脂に含まれる。
(1)ポリカーボネート樹脂を目開きが1.4mmの篩上に乗せ、ハケで均等に軽く掃きながら篩を通す。
(2)篩に通したポリカーボネート樹をJIS K5101に規定された嵩密度測定装置に付属する受器に山盛りになるまで投入する。
(3)受器の投入口から上部の山盛りになったポリカーボネート樹をヘラで削り取り、受器内のポリカーボネート樹の重量を測定し、下式にて嵩密度を算出する。
嵩密度(g/ml)=受器内の顆粒状珪酸塩化合物の重量(g)/受器の容量(ml)
ペレット状のポリカーボネート樹脂(A−2)成分は、前記したように界面重合法によるものでも溶融法によるものでも、また両者を混合したものであってもよいが、溶融法によるポリカーボネート樹脂は、通常ペレットとして製造され、また他の添加剤を分散性よく配合できるので、溶融法ポリカーボネート樹脂を使用するのが好ましい。
構造粘性指数Nが高いことは、ポリカーボネート樹脂が分岐鎖を有することを意味し、このように構造粘性指数Nが高いポリカーボネート樹脂を含有することにより、ポリカーボネート樹脂組成物の燃焼時の滴下を抑制し、難燃性を向上させることができる。
この式から分かるように、粘度挙動が大きく異なる低剪断領域におけるγとηaからN値を評価することもできる。例えば、γ=12.16sec−1及びγ=24.32sec−1でのηaからN値を決定することができる。
本発明のB成分として使用されるフッ素系樹脂は、樹脂組成物中に容易に分散し、かつ重合体同士を結合して繊維状構造を作る傾向を示すという滴下防止剤であり、フィブリル形成能を有するフッ素系樹脂である。フィブリル形成能を有するフッ素系樹脂樹の分子量は100万〜1000万の極めて高い分子量を有し、せん断力などの外的作用によりフッ素系樹脂同士を結合して繊維状になる傾向を示すものである。フッ素系樹脂としては、テトラフルオロエチレン(TFE)樹脂、パーフロロアルコキシ(PFA)樹脂、フッ化エチレンプロピレン(FEP)樹脂のことを示し、特に、ポリテトラフルオロエチレンが好ましい。
水の存在下で混合することにより、フッ素系樹脂の凝集が抑制され、樹脂組成物中のフッ素系樹脂の分散が良好となり、ダマが発生せず、成形体表面にブツが発生しなくなる。
そして、フッ素系樹脂(B)は、樹脂組成物中において、主に0.5ミクロン以下の太さのフィブリル状の形態をなし、フィブリルが、ネットワーク構造、及び、または、分岐状で存在することが好ましい。
フッ素系樹脂(B)の配合量は、ポリカーボネート樹脂組成物100質量%中、0.01〜1質量%が好ましい、0.01質量%未満の場合、難燃性、滴下防止の効果が十分でなく、1質量%を越える場合、樹脂組成物の機械的強度および加工流動性が低下しやすく、また成形品の外観が悪化しやすく、より好ましくは0.03〜0.8質量%で、特に好ましくは0.05〜0.6質量%である。
本発明においては、まず、前記した顆粒状ポリカーボネート樹脂(A−1)とフッ素系樹脂の水性ディスパージョンを、前記ペレット状ポリカーボネート樹脂(A−2)の存在下で混合する。
混合は、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、タンブラー、バンバリーミキサー、ターンブルミキサー、リボンブレンダー等の公知の混合装置を使用して均一に混合するが、なかでもスーパーミキサーのような高速撹拌型の混合機を使用するのが好ましく、その攪拌回転数は300〜1500rpm程度、時間は30秒〜5分程度が好ましい。
また、混合時のポリカーボネート樹脂の温度は、20℃〜80℃、さらに好ましくは20℃〜60℃の範囲に制御することが均一分散のために好ましい。温度が上昇しすぎると凝集が生起しやすい。また窒素などの不活性ガス雰囲気下に行うことも好ましい。
この混合工程における(A−1)成分と(A−2)成分とフッ素系樹脂ディスパージョンの配合比は、5〜24:1〜15:0.2〜1.2が好ましく、より好ましくは6〜22:2〜12:0.3〜1.0である。水が存在しているためか、顆粒状ポリカーボネート樹脂が多すぎるとダマを発生しやすく、ペレット状ポリカーボネート樹脂が多すぎてもベタベタになりフィード性が悪くなり、フィードの定量性が悪化してしまう。
溶融混練の方法は特に限定されるものではないが、フィブリル形成能を有するフッ素系樹脂とポリカーボネート樹脂の良好な分散をさらに達成するため、二軸の押出機を用いて溶融混練するのが好ましい。押出機のスクリュー形状は、通常のものでもよく、また、混練強化型のものでもよい。また、水性ディスパージョンの水分から発生する蒸気を最終的には脱気するため、ベントを有するものが好ましい。
押出機より押出された樹脂は、直接切断してペレット化するか、またはストランドを形成した後、ペレタイザーで切断してペレット化される。また、ペレットを経由することなく、押出機で溶融混練された樹脂を成形品にすることも可能である。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、前記(B)成分以外の他の難燃剤を配合することができる。かかる難燃剤としては、例えば、ハロゲン系難燃剤、リン系難燃剤、金属塩系難燃剤、無機フィラー系難燃剤が挙げられる。これらの中では、金属塩系難燃剤が好ましく、有機金属塩化合物がより好ましく、有機スルホン酸金属塩化合物が特に好ましい。有機スルホン酸金属塩化合物を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性、熱物性が良好なものになる。
さらに、難燃剤に金属塩化合物を選択する場合には、通常0.05質量部以上、1質量部以下とすることが特に好ましい。このような範囲とすることで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の熱安定性、湿熱安定性が良好なものとなる。
本発明のポリカーボネート樹脂組成物には、所望の諸物性を著しく損なわない限り、必要に応じて、上述したもの以外にその他の成分を配合してもよい。その他の成分の例を挙げると、ポリカーボネート樹脂以外の樹脂、各種樹脂添加剤などが挙げられる。なお、その他の成分は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
その他の樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート樹脂(PET樹脂)、ポリトリメチレンテレフタレート(PTT樹脂)、ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)等の熱可塑性ポリエステル樹脂;
ポリスチレン樹脂(PS樹脂)、高衝撃ポリスチレン樹脂(HIPS)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS樹脂)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS樹脂)、アクリロニトリル−スチレン−アクリルゴム共重合体(ASA樹脂)、アクリロニトリル−エチレンプロピレン系ゴム−スチレン共重合体(AES樹脂)等のスチレン系樹脂;
ポリアミド樹脂(PA樹脂);ポリイミド樹脂(PI樹脂);ポリエーテルイミド樹脂(PEI樹脂);ポリウレタン樹脂(PU樹脂);ポリフェニレンエーテル樹脂(PPE樹脂);ポリフェニレンサルファイド樹脂(PPS樹脂);ポリスルホン樹脂(PSU樹脂);ポリメタクリレート樹脂(PMMA樹脂);等が挙げられる。
樹脂添加剤としては、例えば、光拡散剤、離型剤、熱安定剤、酸化防止剤、紫外線吸収剤、染顔料、帯電防止剤、防曇剤、滑剤、アンチブロッキング剤、流動性改良剤、可塑剤、分散剤、抗菌剤、充填材などが挙げられる。なお、樹脂添加剤は1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
以下、本発明のポリカーボネート樹脂組成物に好適な添加剤の例について具体的に説明する。
光拡散剤は、微粒子状の無機又は有機粒子であり、例えばガラス微粒子、ポリスチレン樹脂、(メタ)アクリル樹脂、シリコーン樹脂等の有機微粒子があげられ、なかでも有機微粒子が好ましく、光拡散効果の点から微粒子は球状であるものが好ましい。
微粒子状の光拡散剤の好ましい平均粒径は0.1〜50μmであり、より好ましくは0.5〜30μmであり、特には1〜20μmのものである。
離型剤としては、例えば、脂肪族カルボン酸、脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステル、数平均分子量200〜15,000の脂肪族炭化水素化合物、ポリシロキサン系シリコーンオイルなどが挙げられる。
脂肪族カルボン酸としては、例えば、飽和または不飽和の脂肪族一価、二価または三価カルボン酸を挙げることができる。ここで脂肪族カルボン酸とは、脂環式のカルボン酸も包含する。これらの中で好ましい脂肪族カルボン酸は炭素数6〜36の一価または二価カルボン酸であり、炭素数6〜36の脂肪族飽和一価カルボン酸がさらに好ましい。かかる脂肪族カルボン酸の具体例としては、パルミチン酸、ステアリン酸、カプロン酸、カプリン酸、ラウリン酸、アラキン酸、ベヘン酸、リグノセリン酸、セロチン酸、メリシン酸、テトラリアコンタン酸、モンタン酸、アジピン酸、アゼライン酸などが挙げられる。
脂肪族カルボン酸とアルコールとのエステルの具体例としては、蜜ロウ(ミリシルパルミテートを主成分とする混合物)、ステアリン酸ステアリル、ベヘン酸ベヘニル、ベヘン酸ステアリル、グリセリンモノパルミテート、グリセリンモノステアレート、グリセリンジステアレート、グリセリントリステアレート、ペンタエリスリトールモノパルミテート、ペンタエリスリトールモノステアレート、ペンタエリスリトールジステアレート、ペンタエリスリトールトリステアレート、ペンタエリスリトールテトラステアレート等が挙げられる。
これらの中では、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスまたはポリエチレンワックスの部分酸化物が好ましく、パラフィンワックス、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。
また、前記の脂肪族炭化水素の数平均分子量は、好ましくは5,000以下である。
熱安定剤としては、例えばリン系化合物が挙げられる。リン系化合物としては、公知の任意のものを使用できる。具体例を挙げると、リン酸、ホスホン酸、亜燐酸、ホスフィン酸、ポリリン酸などのリンのオキソ酸;酸性ピロリン酸ナトリウム、酸性ピロリン酸カリウム、酸性ピロリン酸カルシウムなどの酸性ピロリン酸金属塩;リン酸カリウム、リン酸ナトリウム、リン酸セシウム、リン酸亜鉛など第1族または第10族金属のリン酸塩;有機ホスフェート化合物、有機ホスファイト化合物、有機ホスホナイト化合物などが挙げられる。
なお、熱安定剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
酸化防止剤としては、例えばヒンダードフェノール系酸化防止剤が挙げられる。その具体例としては、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、オクタデシル−3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、チオジエチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオナミド)、2,4−ジメチル−6−(1−メチルペンタデシル)フェノール、ジエチル[[3,5−ビス(1,1−ジメチルエチル)−4−ヒドロキシフェニル]メチル]ホスフォエート、3,3’,3’’,5,5’,5’’−ヘキサ−tert−ブチル−a,a’,a’’−(メシチレン−2,4,6−トリイル)トリ−p−クレゾール、4,6−ビス(オクチルチオメチル)−o−クレゾール、エチレンビス(オキシエチレン)ビス[3−(5−tert−ブチル−4−ヒドロキシ−m−トリル)プロピオネート]、ヘキサメチレンビス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]、1,3,5−トリス(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6(1H,3H,5H)−トリオン,2,6−ジ−tert−ブチル−4−(4,6−ビス(オクチルチオ)−1,3,5−トリアジン−2−イルアミノ)フェノール等が挙げられる。
なお、酸化防止剤は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。
紫外線吸収剤としては、例えば、酸化セリウム、酸化亜鉛などの無機紫外線吸収剤;ベンゾトリアゾール化合物、ベンゾフェノン化合物、サリシレート化合物、シアノアクリレート化合物、トリアジン化合物、オギザニリド化合物、マロン酸エステル化合物、ヒンダードアミン化合物などの有機紫外線吸収剤などが挙げられる。これらの中では有機紫外線吸収剤が好ましく、ベンゾトリアゾール化合物がより好ましい。有機紫外線吸収剤を選択することで、本発明のポリカーボネート樹脂組成物の透明性や機械物性が良好なものになる。
染顔料としては、例えば、無機顔料、有機顔料、有機染料などが挙げられる。
無機顔料としては、例えば、カーボンブラック、カドミウムレッド、カドミウムイエロー等の硫化物系顔料;群青などの珪酸塩系顔料;酸化チタン、亜鉛華、弁柄、酸化クロム、鉄黒、チタンイエロー、亜鉛−鉄系ブラウン、チタンコバルト系グリーン、コバルトグリーン、コバルトブルー、銅−クロム系ブラック、銅−鉄系ブラック等の酸化物系顔料;黄鉛、モリブデートオレンジ等のクロム酸系顔料;紺青などのフェロシアン系顔料などが挙げられる。
これらの中では、熱安定性の点から、酸化チタン、カーボンブラック、シアニン系、キノリン系、アンスラキノン系、フタロシアニン系染顔料などが好ましい。
なお、染顔料は、1種が含有されていてもよく、2種以上が任意の組み合わせ及び比率で含有されていても良い。また、染顔料は、押出時のハンドリング性改良、樹脂組成物中への分散性改良の目的のために、ポリスチレン系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、アクリル系樹脂とマスターバッチ化されたものも用いてもよい。
かくして得られた本発明のポリカーボネート樹脂組成物は、製造されたペレットを各種の成形法で成形して成形品を製造することができる。またペレットを経由せずに、押出機で溶融混練された樹脂を直接、シートやフィルム、異型押出成形品、ブロー成形品あるいは射出成形品等にすることもできる。
[難燃性評価]
各ポリカーボネート樹脂組成物の難燃性の評価は、以下のように行った。
・燃焼試験片の成形
後述の方法で得られた樹脂組成物のペレットを120℃で5時間乾燥させた後、日本製鋼所製のJ50−EP型射出成形機を用いて射出成形し、長さ125mm、幅13mm、厚さ1.2mmのUL試験用試験片を成形した。
得られたUL試験用試験片を、温度23℃、湿度50%の恒温室の中で48時間調湿し、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めているUL94試験(機器の部品用プラスチック材料の燃焼試験)に準拠して行なった。UL94Vとは、鉛直に保持した所定の大きさの試験片にバーナーの炎を10秒間接炎した後の残炎時間やドリップ性から難燃性を評価する方法であり、V−0、V−1及びV−2の難燃性を有するためには、以下の表1に示す基準を満たすことが必要となる。
後述の方法で得られた樹脂組成物のペレットを120℃で5時間乾燥させた後、日本製鋼所製のJ50−EP型射出成形機を用いて射出成形し、長さ90mm、幅50mm、厚さ3mm、2mm、1mmの3段状の試験片を成形した。
透過光を用いた実体顕微鏡にて厚さ1mm部分を目視観察し、表面のブツを評価した。
◎ : ブツは認められなかった。
○ : ブツが若干認められた。
△ : ブツが明らかに認められ、製品として不充分であった。
× : ブツが全面に認められ、製品として不充分であった。
なお、表3中、「ブツ」と表記する。
全光線透過率の評価はJIS K−7361−1に準拠し、上記で製造した1mm厚試験片につき、日本電色工業社製のNDH−2000型ヘイズメーターで測定した。全光線透過率は、樹脂の透明性を示す尺度として用い、数値が大きいほど透明性が高いことを示し好ましい。なお、表3中、「透過率」と表記する。
下記の表2に記した顆粒状ポリカーボネート樹脂(A−1)と、下記表3に記したフッ素系樹脂ディスパージョン(B)と、表2に記載のポリカーボネート樹脂(A−2)、さらに表3に記載した他の添加剤とを、後記表4に記載の量(最終組成物の質量%で表記)をスーパーミキサーに投入し、回転数500rpm、2分混合して、混合物を得た。
この混合物を、1ベントを備えた日本製鋼所社製二軸押出機(TEX−30XCT、完全かみ合い、同方向回転、2条ネジスクリュー)の第1フィーダーから、また表2に記載のポリカーボネート樹脂(A−3)を表4記載の量で第2フィーダーから、それぞれフィードし、スクリュー回転数150rpm、吐出量20kg/時間、バレル温度280℃の条件で溶融混練し、ストランド状に押出し、水槽にて急冷し、ペレタイザーを用いてペレット化し、ポリカーボネート樹脂組成物のペレットを得た。
得られたペレットを用い、前記した方法にて各種の試験片を成形した。各評価結果を表4に示した。
Claims (6)
- ポリカーボネート樹脂(A)とフィブリル形成能を有するフッ素系樹脂(B)を含有する樹脂組成物を製造する方法であって、顆粒状のポリカーボネート樹脂(A−1)と前記フッ素系樹脂の水性ディスパージョンをペレット状のポリカーボネート樹脂(A−2)の存在下で混合し、得られた混合物にポリカーボネート樹脂(A−3)を配合して溶融混練することを特徴とするポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 前記ペレット状のポリカーボネート樹脂(A−2)の量は、ポリカーボネート樹脂組成物100質量%中、1〜20質量%であることを特徴とする請求項1に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- フッ素系樹脂(B)の量は、ポリカーボネート樹脂組成物100質量%中、0.01〜1質量%であることを特徴とする請求項1または2に記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 顆粒状ポリカーボネート樹脂(A−1)とペレット状ポリカーボネート樹脂(A−2)と前記フッ素系樹脂(B)の合計量と、前記混合物に配合するポリカーボネート樹脂(A−3)との質量比が、10〜40:90〜60であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のポリカーボネート樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法で得られたポリカーボネート樹脂組成物成形品。
- 成形品が異形押出成形品である請求項5に記載の成形品。
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