JP5192291B2 - 立体感がある意匠性を持つ化粧シートの製造方法 - Google Patents
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- Laminated Bodies (AREA)
Description
すなわち、本発明は、
[1] エンボス加工を施されることにより凹凸形状を有する、シート厚みが0.1〜0.7mmの熱可塑性樹脂シート(X)のエンボス面と、膜厚が20〜300μmのアクリル系樹脂フィルム(Z)との間に、せん断速度122(1/sec)および加熱温度260℃における溶融粘度が2500Pa・sec以下、かつ、ガラス転移温度が115℃以下であるアクリル系樹脂組成物(C)を溶融状態のフィルム状に押出した後、該積層体を2本の金属ロールおよび/または金属ベルト間で挟み込むことにより一体化することを特徴とする、化粧シートの製造方法、
[2] 凹凸形状の高さが20〜200μmであることを特徴とする、請求項1に記載の化粧シートの製造方法、
[3] アクリル系樹脂フィルム(Z)を構成するアクリル系樹脂組成物(D)およびアクリル系樹脂組成物(C)が、平均粒子径が50〜300nmであるアクリル系ゴム状重合体(A−a)を含むアクリル系グラフト共重合体(A)を含有することを特徴とする、[1]または[2]に記載の化粧シートの製造方法、
[4] アクリル系樹脂フィルム(Z)を構成するアクリル系樹脂組成物(D)が、アクリル酸エステル系ゴム状重合体(A−a)を含むアクリル系グラフト共重合体(A)、およびメタクリル酸メチル単位を80重量%以上含有するメタクリル系重合体(B)を含む樹脂組成物であり、化粧シートのアクリル系樹脂フィルム(Z)側の鉛筆硬度がH2B〜3Hであることを特徴とする、[1]〜[3]のいずれかに記載の化粧シートの製造方法。
[5] 化粧シートの熱可塑性樹脂シート(X)側の表面粗度(Ra)が0.8μm以下であることを特徴とする、[1]〜[4]ののいずれかに記載の化粧シートの製造方法、
[6] [1]〜[5]のいずれかに記載の化粧シートの製造方法により得られる、化粧シート、および
[7] [6]のいずれかに記載の化粧シートを表皮として有する成形品の製造方法であって、化粧シートを加熱真空成形する工程と、射出成形型内に溶融した熱可塑性樹脂を射出する工程と、を備えることを特徴とする、成形品の製造方法
に関する。
なお、ポリ塩化ビニル系樹脂には、塩化ビニル単独重合体だけでなく、塩化ビニルおよび酢酸ビニル等の他の単量体との共重合体、後塩素化した塩素化塩化ビニル樹脂も含まれる。また、軟質塩化ビニル樹脂も含まれる。
なお、本発明におけるアクリル樹脂組成物のガラス転移温度とは、アクリル樹脂組成物のペレットに対して、示差熱量計DSCを用いて測定した値である。
なお、本発明における溶融粘度は、以下の操作により測定した値である。すなわち、キャピログラフ(東洋精機(株)製、オリフィス径φ1mm、L=10mm)を使用して、260℃の温度条件にて溶融状態とした後、剪断速度122(1/sec)にて鉛直方向に吐出させた際に、シェアストレスを検出し、溶融粘度を測定した。
別途繰り出される熱可塑性樹脂シート(X)の凹凸面側と、アクリル樹脂フィルム(Z)との間に、導かれる。
グラフト率G(%)={(メチルエチルケトン不溶分の重量−アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(A−a)の重量)/アクリル酸エステル系架橋弾性体粒子(A−a)の重量}×100
すなわち、アクリル系樹脂組成物(C)、(D)1gをメチルエチルケトン40mlに添加し、12時間室温で放置後、マグネチックスターラーを用い30分間攪拌を行う。これを遠心分離機(日立工機(株)製、CP60E)を用い30000rpmで1時間遠心分離し、デカンテーションにより、メチルエチルケトン不溶分および可溶分(溶液)に分離する。メチルエチルケトン不溶分に、さらにメチルエチルケトン20mlを加え、同様に遠心分離およびデカンテーションを2回繰り返すことにより、メチルエチルケトン不溶分と可溶分に分離する。
ここで、アクリル系樹脂組成物(C)、(D)のメチルエチルケトン可溶分の還元粘度とは、上記の操作により得られたるメチルエチルケトン可溶分150mgをN,N−ジメチルホルムアミド50mlに溶解させた溶液に対して、JIS K6721に従い、30℃での還元粘度を測定した値である。
すなわち、アクリル系樹脂組成物(C)または(D)をメチルエチルケトン40mlに添加し、12時間室温で放置後、マグネチックスターラーを用い30分間攪拌を行う。これを遠心分離機(日立工機(株)製、CP60E)を用い30000rpmで1時間遠心分離し、デカンテーションにより、メチルエチルケトン不溶分および可溶分(溶液)に分離する。メチルエチルケトン不溶分に、さらにメチルエチルケトン20mlを加え、同様に遠心分離およびデカンテーションを2回繰り返すことによりメチルエチルケトン不溶分と可溶分とに分離する。さらに、メチルエチルケトン可溶分は、該溶液に対してメタノールを用いて析出させ、真空乾燥機を用いて60℃にて10時間乾燥させて、可溶分サンプルを得る。
OSA:ソジウムジオクチルスルホサクネシート
BA:アクリル酸ブチル
MMA:メタクリル酸メチル
St:スチレン
AlMA:メタクリル酸アリル
CHP:キュメンハイドロパーオキサイド
tDM:ターシャリードデシルメルカプタン
EA:アクリル酸エチル。
得られたアクリル酸エステル系ゴム状重合体(A−a)ラテックスを固形分濃度0.02%に希釈したものを試料として、分光光度計(HITACHI製、Spectrophotometer U−2000)を用いて波長546nmでの光線透過率より、重量平均粒子径を求めた。
得られた樹脂ペレットを85℃で5時間以上乾燥した後、キャピログラフ(東洋精機製(株)、CAPILOGRAPH 1D;オリフィス径φ1mm、L=10mm)を使用して、260℃の温度条件で測定し、剪断速度122(1/sec)での溶融粘度の値を示した。
得られた化粧シートの断面を観察して、気泡の発生状況を観察し、次の基準にて評価した。
○:気泡が観察されない。
△:気泡が1個〜3個/m2観察された。
×:気泡が4個/m2以上観察された。
化粧シート成形前の熱可塑性樹脂シート(X)の凹凸形状の高さH1と、成形後の熱可塑性樹脂シート(X)の凹凸形状の高さH2を、以下のように測定し、H2/H1比率を算出した。すなわち、成形前の熱可塑性樹脂シート(X)または成形後の化粧シートを、ダイヤモンドナイフを用いて、厚み方向にカットし、マイクロハイスコープ(キーエンス(株)製)を用いて、該断面での凹凸形状の高さを測定した。
得られた化粧シートの熱可塑性樹脂シート(X)面に関して、JIS B0601−2001に基づき、表面粗さ測定機[(株)東京精密製、サーフコム110B]を用いて、中心線平均粗さRaを測定した。
100cm×100cmの化粧シートを10枚作成するのに必要な時間を観察し、1枚当りの時間に換算し、次の基準にて評価した。
○:10枚/10分未満。
△:10枚/10分以上〜30分未満。
×:10枚/30分以上。
得られたフィルムを、23℃において1秒間で90度折り曲げて、白化状態を観察し、次の基準にて評価をした。
○:白化が認められない。
△:白化がわずか認められる。
×:白化が著しい。
化粧シート表面を目視で観察して、きょう雑物表(大蔵省発行)を使用して、2.0mmサイズ以上のフィッシュアイの個数を測定した。
○:1個以下/m2。
△:1個/m2超、3個/m2未満。
×:3個以上/m2。
得られた化粧シートを射出成形金型内に配置して、延伸倍率が最大で150%の金型を型閉めした後、成形樹脂温度240℃、金型温度60℃の成形条件で金型内に溶融したABS樹脂を射出し、ABS樹脂と一体化した化粧シート付き成型品の外観を観察した。
○:エンボスが潰れずに残っている。
△:エンボスが少し潰れている。
×:エンボスが著しく潰れている。
得られた化粧シートのアクリル系樹脂フィルム(Z)側の鉛筆硬度を、JIS K5600に基づき、測定した。
撹拌機付き8L重合機に次の物質を仕込んだ。
水 200部
ソジウムオクチルスルホサクシネート 0.3部
エチレンジアミン・2Na 0.001部
硫酸第一鉄 0.00025部
ソジウムホルムアルデヒドスルフォキシレート 0.15部
脱酸素後、内温を60℃にした後、表1に示した単量体混合物(a)[BA92%、MMA6.1%およびAIMA1.9%からなる単量体混合物100重量%に対し、CHP0.2重量%を添加した単量体混合物21部]を10部/時間の割合で連続的に滴下し、その後30分間後重合を行い、アクリル系ゴム状重合体を得た。重合転化率は99.5%であった。その後、ソジウムオクチルスルホサクシネート0.2部を仕込んだ後、表1に示した単量体混合物(b)[BA5%、MMA95%からなる単量体混合物100重量%に対し、CHP0.4%およびtDM0.4%を添加した単量体混合物70部]を12部/時間の割合で連続的に滴下し、その後1時間後重合を行い、アクリル系グラフト共重合体(A)を得た。アクリル系グラフト共重合体(A)の重合転化率は99.0%、グラフト率は135%、メチルエチルケトン可溶分の還元粘度は0.35dl/gであった。
得られたラテックスを酢酸カルシウムで塩析凝固し、水洗、乾燥して樹脂粉末1を得た。
アクリル系ゴム状重合体を、表1に示した。
表1に示す重合処方にて、製造例1と同様の操作により、樹脂粉末2〜6を得た。
アクリル系ゴム状重合体を、表1に示した。
樹脂ペレット7として、懸濁重合で製造したMMA−EA共重合体[住友化学工業(株)製、スミペックスEX:MMA/EA=95/5(重量比:H1−NMR測定による分析結果)、還元粘度0.30dl/g、ゴム状重合体不含]を用いた。
[熱可塑性樹脂(C)ペレットの製造]
製造例1で得られた樹脂粉末1・アクリル系グラフト重合体100部に対し、メタクリル系高分子加工助剤(E)としてメタブレンP−531[三菱レイヨン(株)製、重量平均分子量Mw=500万]を0.5部、紫外線吸収剤としてチヌビン234(チバスペシャルケミカル社製)1.0部を混合した後、ベント式90mmφ単軸押出機を用い、シリンダ設定温度180℃〜250℃にて溶融混練を行い、押出ペレットを得た。
[アクリル系樹脂フィルム(Z)の製造]
製造例1で得られた樹脂粉末1・アクリル系グラフト重合体100重量部に対し、紫外線吸収剤としてチヌビン234(チバスペシャリティケミカル製)0.8部配合した後、ベント式90mm二軸押出機を用い、シリンダ設定温度180〜250℃にて溶融混練を行い、押出ペレットを得た。
得られた押出ペレットを、流路面およびリップ先端部にハードクロムメッキ処理を施し、リップ部の隙間を0.4〜0.7mmの間に調整したTダイ付きφ90mm押出機を用いて、シリンダ設定温度180〜240℃、ダイス温度240℃にて押出した。Tダイから押し出された溶融樹脂の両面を2本の金属ロールに接触させ(金属ロールの温度:一方を90℃、もう一方を60℃に設定)、80μmのフィルムを成形した。
[熱可塑性樹脂シート(X)の製造]
ABS樹脂(電気化学工業株式会社製、T−1490N)100部に対して、エステル系ポリウレタン樹脂(DICバイエルン製、T−1490N)25部、アクリル系加工助剤(株式会社カネカ製、PA−40)1.6部、滑剤(勝田化工株式会社製、EL−508A)0.8部、酸化防止剤(株式会社ADEKA製、AO−50)0.3部、紫外線吸収剤(株式会社ADEKA製、LA−31)に、カ−ボンブラック2重量%、パ−ル顔料2重量%を添加し、カレンダ−加工法により、厚さ0.3mmの熱可塑性樹脂シート(X)を作製した。
次に、本物のカ−ボンクロスから転写して作成したカ−ボンクロス調の凹凸模様を有し、凹凸形状の高さが50μmのプレス板を用いて、温度180℃、圧力50kg/cm2でプレスして、エンボス加工を施した[得られた熱可塑性樹脂シート(X)における凹凸形状の高さH1は50μmであった]。
[化粧シートの製造]
アクリル系樹脂組成物(C)を、流路面およびリップ先端部にハードクロムメッキ処理を施し、リップ部の隙間を0.4〜0.7mmの間に調整したTダイ付き90mm単軸押出機を用い、シリンダ温度を200℃〜240℃、ダイス温度240℃にて押出して、125μmの厚みに調整した後、一方向から、熱可塑性樹脂シート(X)の凹凸面をアクリル系樹脂組成物(C)と接触するように繰り出し、もう一方向から、熱可塑性樹脂シートと接触していないアクリル系樹脂組成物(C)の片面に接触するようにアクリル系樹脂フィルム(Z)を繰り出し、80℃に温調した2本の金属ロール[ロール間のクリアランスは、500μm]を用いて、積層シートを挟み込むと同時に一体化することにより、化粧シートを作製した。
得られた化粧シートを用いて種々の物性を評価した結果を、表2に示した。
アクリル系樹脂フィルム(X)またはアクリル系樹脂組成物(C)における、樹脂粉末および樹脂ペレットの種類・量を表2に示した配合に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、化粧シートを作製した。
得られた化粧シートを用いて種々の物性を評価した結果を、表2に示した。
樹脂粉末および樹脂ペレットの種類・量を、表2に示した配合に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、フィルムを作製した。
得られたフィルムを用いて種々の物性を評価した結果を、表3に示した。
アクリル系樹脂組成物(C)の樹脂粉末の種類・量を、表2に示した配合に変更した以外は、実施例1と同様の操作により、フィルムを作製しようとしたが、アクリル系樹脂組成物(C)の溶融粘度が高かった為に押出時にメルトフラクチャ−が発生し、フィルムを作成することができず、化粧シートを作成することもできなかった。
製造例1で得られた樹脂粉末1・アクリル系グラフト重合体100部に対し、メタクリル系高分子加工助剤(E)としてメタブレンP−531(三菱レイヨン(株)製、重量平均分子量Mw=500万)を0.5部、紫外線吸収剤としてチヌビン234(チバスペシャルケミカル社製)1.0部を混合した後、ベント式90mmφ単軸押出機を用い、シリンダ設定温度180℃〜250℃にて溶融混練を行い、押出ペレットを作成した。作成したペレットを、を実施例1と同様の操作により125μmのフィルムに成形し、アクリル系樹脂フィルム(Z)を作成した。
実施例1と同様にして作成した熱可塑性樹脂シート(X)の凹凸面上に、125μmのアクリル系樹脂フィルム(Z)を2枚重ねで置いて、両側から金属板で挟み込み、170℃に加熱し、プレス機で10kg/cm2の圧力でプレスして5分間放置した後、加熱を終了し20分間冷却して一体化することにより、化粧シートを作成した。
得られた化粧シートを用いて種々の物性を評価した結果を、表2に示した。
H2 化粧シート成形後の熱可塑性樹脂シートの凹凸形状の高さ
Claims (7)
- エンボス加工を施されることにより凹凸形状を有する、シート厚みが0.1〜0.7mmの熱可塑性樹脂シート(X)のエンボス面と、膜厚が20〜300μmのアクリル系樹脂フィルム(Z)との間に、
せん断速度122(1/sec)および加熱温度260℃における溶融粘度が2500Pa・sec以下、かつ、ガラス転移温度が115℃以下であるアクリル系樹脂組成物(C)を溶融状態のフィルム状に押出し後、
該積層体を2本の金属ロールおよび/または金属ベルト間で挟み込むことにより一体化することを特徴とする、化粧シートの製造方法。 - 凹凸形状の高さH1が20〜200μmであることを特徴とする、請求項1に記載の化粧シートの製造方法。
- アクリル系樹脂フィルム(Z)を構成するアクリル系樹脂組成物(D)およびアクリル系樹脂組成物(C)が、平均粒子径が50〜300nmであるアクリル系ゴム状重合体(A−a)を含むアクリル系グラフト共重合体(A)を含有することを特徴とする、請求項1または2に記載の化粧シートの製造方法。
- アクリル系樹脂フィルム(Z)を構成するアクリル系樹脂組成物(D)が、アクリル酸エステル系ゴム状重合体(A−a)を含むアクリル系グラフト共重合体(A)、およびメタクリル酸メチル単位を80重量%以上含有するメタクリル系重合体(B)を含む樹脂組成物であり、化粧シートのアクリル系樹脂フィルム(Z)側の鉛筆硬度が2B〜3Hであることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の化粧シートの製造方法。
- 化粧シートの熱可塑性樹脂シート(X)側の表面粗度(Ra)が0.8μm以下であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれかに記載の化粧シートの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の化粧シートの製造方法により得られる、化粧シート。
- 請求項6に記載の化粧シートを表皮として有する成形品の製造方法であって、化粧シートを真空成形する工程と、射出成形型内にて熱可塑性樹脂を射出成形する工程と、を備えることを特徴とする成形品の製造方法。
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